JoVE Journal > Chemistry
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
العربية

Automatically Generated
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Chemistry

تحضير عينات الطعام باستخدام التجانس وهضم الحمض الرطب بمساعدة الميكروويف لتحديد العناصر المتعددة باستخدام ICP-MS

Published: December 22, 2023
doi:
10.3791/65624
, ,
1Faculty of Chemistry and Chemical Engineering,University of Maribor

Summary

يصف البروتوكول المقدم تجانس العينة باستخدام خلاط المختبر ، والهضم الحمضي لعينات الطعام باستخدام خليط من 68٪ بالوزن HNO3 و 30٪ بالوزن H2O2 عبر هضم الحمض الرطب بمساعدة الميكروويف ، والتحديد متعدد العناصر الذي يتم إجراؤه باستخدام مطياف كتلة البلازما المقترن بالحث.

Abstract

يعد تحضير العينة أمرا بالغ الأهمية لتحديد العناصر ، وتتوفر تقنيات مختلفة ، تتضمن إحداها التجانس متبوعا بهضم الحمض. مطلوب عناية خاصة أثناء التعامل مع العينات في مرحلة التحضير لإزالة أو تقليل التلوث المحتمل وفقدان التحليل. التجانس هو عملية تقلل في نفس الوقت من حجم الجسيمات وتوزع مكونات العينة بشكل موحد. بعد التجانس ، تخضع العينة للهضم الحمضي ، حيث يتم هضمها بالأحماض والمواد الكيميائية المساعدة في درجات حرارة مرتفعة ، مما يحول العينات الصلبة إلى حالة سائلة. في هذه العملية، تتفاعل الفلزات الموجودة في العينة الأصلية مع الأحماض لتكوين أملاح قابلة للذوبان في الماء. العينات المحضرة من خلال الهضم الحمضي مناسبة لتحليل العناصر باستخدام تقنيات مثل مطياف كتلة البلازما المقترن بالحث ، ومطياف الانبعاث البصري للبلازما المقترن بالحث ، والتحليل الطيفي للامتصاص الذري ، والطرق الكهروكيميائية ، والتقنيات التحليلية الأخرى. يفصل هذا العمل إعداد عينات الطعام لتحديد العناصر المتعددة باستخدام مطياف كتلة البلازما المقترن بالحث. يتضمن الإجراء خطوة بخطوة عملية التجانس باستخدام خلاط بحجم المختبر مع شفرات خزفية ، يليه هضم الحمض في أوعية مغلقة باستخدام هضم الحمض الرطب بمساعدة الميكروويف. يعمل خليط من 5.0 مل من 68 بالوزن٪ HNO3 و 1.0 مل من 30 بالوزن٪ H2O2 ككاشف مساعد. يقدم هذا الدليل شرحا للعمليات التي تنطوي عليها كلتا المرحلتين.

Introduction

تحليل العناصر هو عملية تحليلية لتحديد التركيب الأولي للعينات المختلفة. يمكن استخدامه للتحكم في تناول المعادن في أجسام البشر (خاصة المعادن الثقيلة1) لأن تركيزاتها العالية قد تسبب مشاكل صحية غير مرغوب فيها. المعادن الثقيلة هي أيضا واحدة من الملوثات البيئية الرئيسية ، وبالتالي ، فإن التحكم في وجودها في البيئة ضروري2. علاوة على ذلك ، يمكن استخدام التحليل الأولي لتحديد المنشأ الجغرافي للمنتجات الغذائية3 والتحكم في جودة الموارد الغذائية والمائية4. بالإضافة إلى ذلك ، يتم استخدامه لتحديد المغذيات الدقيقة والكبيرة في التربة5 ولاكتساب نظرة ثاقبة للعمليات الجيولوجية عبر التاريخ من خلال فحص التركيب الكيميائي للمعادن والرواسب6. كما أجريت دراسات لتحديد وجود معادن نادرة في النفايات الكهربائية والإلكترونية لمزيد من تجديد المعادن7 ، لتقييم نجاح العلاجات الدوائية8 ، وللتحقق من التركيب الأولي للغرسات المعدنية9.

يعد قياس الطيف الكتلي للبلازما المقترن بالحث (ICP-MS) والتحليل الطيفي للانبعاث البصري للبلازما المقترن بالحث (ICP-OES) من التقنيات الشائعة الاستخدام للتحليل الأولي للعينات المختلفة10. وهي تسمح بالتحديد المتزامن لعناصر متعددة مع حدود الكشف (LOD) وحدود القياس الكمي (LOQ) منخفضة تصل إلى نانوغرام / لتر. بشكل عام ، يحتوي ICP-MS على قيم LOD أقل11 ونطاق تركيز خطي أوسع مقارنة ب ICP-OES12. التقنيات الأخرى لتحديد التركيب الأولي هي مطياف الانبعاث البصري للبلازما المستحثبالميكروويف 13 والعديد من المتغيرات في مطيافية الامتصاص الذري (AAS) ، بما في ذلك مطيافية الامتصاص الذري باللهب ، ومطياف الامتصاص الذري الكهروحراري2 ، ومطياف الامتصاص الذري للبخار البارد ، ومطياف الامتصاص الذري لتوليد الهيدريد14. علاوة على ذلك ، فإن تحديد العناصر مع انخفاض LOD و LOQ ممكن بطرق التحليل الكهربائي المختلفة ، خاصة مع قياس الفولتاميتري التجريديالأنودي 15,16. بالطبع ، هناك طرق أخرى لتحديد التركيب الأولي للعينات ، لكنها لا تستخدم بشكل متكرر مثل الطرق المذكورة أعلاه.

يمكن تحديد العناصر المباشرة للعينات الصلبة باستخدام التحليل الطيفي للانهيار المستحث بالليزر ومضان الأشعة السينية17. ومع ذلك ، لتحديد العناصر باستخدام ICP-MS و ICP-OES و AAS ، من الضروري تحويل العينات الصلبة إلى حالة سائلة. لهذا الغرض ، يتم إجراء الهضم الحمضي باستخدام الأحماض والكواشف المساعدة (في معظم الحالات H2O2). يتم الهضم الحمضي عند درجة حرارة وضغط مرتفعين ، وتحويل الجزء العضوي من العينة إلى منتجات غازية وتحويل العناصر المعدنية إلى أملاح قابلة للذوبان في الماء ، وبالتالي إذابتها في المحلول18.

هناك نوعان رئيسيان من الهضم الحمضي ، هضم الأوعية المفتوحة وهضم الأوعية المغلقة. يعتبر هضم الأوعية المفتوحة فعالا من حيث التكلفة14 ولكن له قيود ، مثل درجة حرارة الهضم القصوى ، والتي تتزامن مع درجة حرارة غليان الأحماض عند الضغط الجوي. يمكن تسخين العينة على ألواح التسخين وكتل التدفئة والحمامات المائية وحمامات الرمال2 وأفران الميكروويف19. عن طريق تسخين العينة بهذه الطريقة ، يتم فقدان الكثير من الحرارة المتولدة إلى المناطق المحيطة20 ، مما يطيل وقت الهضم14. تشمل العيوب الأخرى لهضم الأوعية المفتوحة زيادة استهلاك المواد الكيميائية ، وزيادة احتمال التلوث من البيئة المحيطة ، واحتمال فقدان المواد التحليلية بسبب تكوين المكونات المتطايرة وتبخرها من خليط التفاعل21.

تعتبر أنظمة الأوعية المغلقة أكثر ملاءمة لهضم العينات العضوية وغير العضوية مقارنة بأنظمة الأوعية المفتوحة. تستخدم أنظمة الأوعية المغلقة مجموعة متنوعة من مصادر الطاقة لتسخين العينات ، مثل تسخين التوصيل وأفران الميكروويف22. تشمل طرق الهضم التي تستخدم الموجات الدقيقة الاحتراق الناجم عن الميكروويف23 ، وأنظمة غرفة التفاعل المفردة24 ، وهضم الحمض الرطب بمساعدة الميكروويف (MAWD) 25,26 شائعة الاستخدام. يسمح MAWD بالهضم في درجات حرارة تشغيل أعلى ، تتراوح بين 220 درجة مئوية و 260 درجة مئوية وضغوط قصوى تصل إلى 200 بار ، اعتمادا على ظروف عمل الجهاز27.

تعتمد كفاءة ومعدل MAWD على عدة عوامل ، بما في ذلك التركيب الكيميائي للعينات ، ودرجة الحرارة القصوى ، وتدرج درجة الحرارة ، والضغط في وعاء التفاعل ، وكمية الأحماض المضافة ، وتركيز الأحماض المستخدمة28. في MAWD ، يمكن تحقيق الهضم الحمضي الكامل في بضع دقائق بسبب ظروف التفاعل المرتفعة مقارنة بالهضم طويل الأمد في أنظمة الأوعية المفتوحة. مطلوب كميات وتركيزات أقل من الأحماض في MAWD ، وهو ما يتماشى مع المبادئ التوجيهية الحالية للكيمياء الخضراء29. في MAWD ، هناك حاجة إلى كمية أقل من العينة مقارنة بهضم الأوعية المفتوحة لإجراء الهضم الحمضي ، وعادة ما يكون ما يصل إلى 500 ملغ من العينة كافيا30،31،32. يمكن هضم كميات أكبر من العينات ، لكنها تتطلب كمية أكبر من المواد الكيميائية.

نظرا لأن أداة MAWD تتحكم تلقائيا في ظروف التفاعل ولا يتلامس الشخص مباشرة مع المواد الكيميائية أثناء التسخين ، فإن MAWD أكثر أمانا في التشغيل من هضم الأوعية المفتوحة. ومع ذلك ، يجب على الشخص دائما المضي قدما بحذر عند إضافة مواد كيميائية إلى أوعية التفاعل لمنعها من ملامسة الجسم والتسبب في ضرر. يجب أيضا فتح أوعية التفاعل ببطء لأن الضغط يتراكم داخلها أثناء الهضم الحمضي.

على الرغم من أن الهضم الحمضي هو تقنية مفيدة لإعداد العينات لتحديد العناصر ، إلا أن الشخص الذي يقوم بها يجب أن يكون على دراية بحدوده المحتملة. قد لا يكون الهضم الحمضي مناسبا لجميع العينات ، خاصة تلك التي تحتوي على مصفوفات معقدة وتلك التي تكون شديدة التفاعل أو يمكن أن تتفاعل بشكل متفجر. لذلك ، يجب دائما تقييم تكوين العينة لتحديد المواد الكيميائية المناسبة وظروف التفاعل للهضم الكامل الذي يذيب جميع العناصر المطلوبة في المحلول. المخاوف الأخرى التي يجب على المستخدم مراعاتها ومعالجتها هي الشوائب وفقدان التحليلات في كل خطوة من خطوات تحضير العينة. يجب دائما إجراء الهضم الحمضي وفقا لقواعد محددة أو باستخدام البروتوكولات.

يوفر البروتوكول الموضح أدناه تعليمات لتجانس عينات الطعام في خلاط بحجم المختبر ، وإجراء لتنظيف مكونات الخلاط ، ووزن العينة بشكل صحيح ، وإضافة مواد كيميائية ، وإجراء الهضم الحمضي بواسطة MAWD ، وتنظيف أوعية التفاعل بعد اكتمال الهضم ، وإعداد العينات لتحديد العناصر ، وإجراء تحديد كمي متعدد العناصر باستخدام ICP-MS. باتباع التعليمات الواردة أدناه ، يجب أن يكون المرء قادرا على إعداد عينة مناسبة لتحديد العناصر وإجراء قياسات العينات المهضومة.

Protocol

1. تجانس العينة باستخدام سكين خزفي نظيف ، قم بتقطيع عينات الطعام يدويا (البروكلي والفطر والنقانق والمعكرونة) إلى قطع أصغر لتسريع عملية التجفيف. قم بإعداد عينات كافية لما لا يقل عن 6 نسخ مكررة من الهضم الحمضي (تأكد من أن الحد الأدنى لكتلة العينات المجففة هو 1500 ملغ).ملاحظة: تؤد?…

Representative Results

التجانستم تجفيف جميع العينات إلى كتلة ثابتة باستخدام مجفف المختبر للتخلص من أي رطوبة. سمح نقل العينة إلى مجفف بالتبريد إلى درجة حرارة الغرفة دون ربط الرطوبة من البيئة المحيطة. ثم تم تجانس عينات الطعام باستخدام خلاط المختبر للحصول على مسحوق ناعم. كانت الجسيمات المتجانسة الناتج?…

Discussion

التجانس
لضمان نتائج قابلة للتكرار في تحديد العناصر ، من الضروري تجانس العينات قبل الهضم الحمضي بسبب هيكلها وتكوينها المعقد وغير المتجانس. يهدف التجانس إلى القضاء على عدم التجانس الدستوري والتوزيعي. يقلل خلط العينة من عدم التجانس التوزيعي عن طريق إعادة توزيع المكونات بالتساوي …

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

ويقر المؤلفان بالدعم المالي المقدم من وكالة البحوث السلوفينية (أرقام المنحة P2-0414 وP2-0118 وJ1-2470 وNK-0001 وJ1-4416).

Materials

Ar gas Messer 7440-37-1 Ar 5.0 gas (purity 99.999%).
AS-10 Autosampler system Shimadzu Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.
Automatic pipettes Sartorius 200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.
Balance XSE104 Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.
Ceramic knife Ceramic knife used for cutting fresh food samples.
Dessicator Glass desiccator with lumps of silica gel.
ETHOS LEAN Milestone, Sorisole, Italy Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.
Fume hood Laboratory fume hood with adjustable air flow.
Glass beakers RASOTHERM CarlRoth GmbH + Co.KG 50 mL, 250 mL glass beakers
Glass funnels Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.
He gas Messer 7440-59-7 He 5.0 gas (purity 99.999%).
Hydrogen peroxide ThermoFisher Scientific 7722-84-1 Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.
ICP multi-element standard solution VIII Supelco 109492 100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.
ICPMS 2030 Shimadzu Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.
ICP-MS Tuning Solution A CarlRoth GmbH + Co.KG 250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.
KIMTECH Purple Nitrile gloves Kimberly-Clark GmbH Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).
Laboratory coat Any available supplier /
Mixer B-400 BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland Laboratory mixer with ceramic blades.
Nitric acid ThermoFisher Scientific 7697-37-2 Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.
Plastic centrifuge tubes Isolab 50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.
Plastic syringes Injekt B. Braun 2 pice, single use 20 mL syringes.
Plastic tubes for autosampler Shimadzu 046-00147-04 Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.
Plastic waste containers Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.
Protective googles /
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms) Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.
Spatula Plastic spatula.
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02 Instrumentaria Dryer with adjustable temperature.
Syringe filters CHROMAFIL Xtra 729212 Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm.
Ultrapure water ELGA Labwater, Veolia Water Technologies. Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system.
Volumetric flasks 25 mL glass volumetric flasks.
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Catenza, K. F., Donkor, K. K. Determination of heavy metals in cannabinoid-based food products using microwave-assisted digestion and ICP-MS. Food Analytical Methods. 15, 2537-2546 (2022).
  2. Güven, D. E., Akinci, G. Comparison of acid digestion techniques to determine heavy metals in sediment and soil samples. Gazi University Journal of Science. 24, 29-34 (2011).
  3. Soós, &. #. 1. 9. 3. ;., Bódi, &. #. 2. 0. 1. ;., Várallyay, S., Molnár, S., Kovács, B. Microwave-assisted sample preparation of hungarian raw propolis in quartz vessels and element analysis by ICP-OES and ICP-MS for geographical identification. Talanta. 233, 122613 (2021).
  4. De Oliveira, A. F., Da Silva, C. S., Bianchi, S. R., Nogueira, A. R. A. The use of diluted formic acid in sample preparation for macro- and microelements determination in foodstuff samples using ICP-OES. Journal of Food Composition and Analysis. 66, 7-12 (2018).
  5. Moor, C., Lymberopoulou, T., Dietrich, V. J. Determination of heavy metals in soils, sediments and geological materials by ICP-AES and ICP-MS. Microchimica Acta. 136 (3), 123-128 (2001).
  6. Kuznetsova, O. V., Burmii, Z. P., Orlova, T. V., Sevastyanov, V. S., Timerbaev, A. R. Quantification of the diagenesis-designating metals in sediments by ICP-MS: Comparison of different sample preparation methods. Talanta. 200, 468-471 (2019).
  7. Buechler, D. T., et al. Comprehensive elemental analysis of consumer electronic devices: Rare earth, precious, and critical elements. Waste Management. 103, 67-75 (2020).
  8. Riisom, M., Gammelgaard, B., Lambert, I. H., Stürup, S. Development and validation of an ICP-MS method for quantification of total carbon and platinum in cell samples and comparison of open-vessel and microwave-assisted acid digestion methods. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 158, 144-150 (2018).
  9. Stricker, A., et al. Impurities in commercial titanium dental implants – a mass and optical emission spectrometry elemental analysis. Dental Materials. 38 (8), 1395-1403 (2022).
  10. Bressy, F. C., Brito, G. B., Barbosa, I. S., Teixeira, L. S. G., Korn, M. G. A. Determination of trace element concentrations in tomato samples at different stages of maturation by ICP-OES and ICP-MS following microwave-assisted digestion. Microchemical Journal. 109, 145-149 (2013).
  11. Lachas, H., et al. Determination of 17 trace elements in coal and ash reference materials by ICP-MS applied to milligram sample sizes. Analyst. 124 (2), 177-184 (1999).
  12. Meermann, B., Nischwitz, V. ICP-MS for the analysis at the nanoscale-a tutorial review. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 33 (9), 1432-1468 (2018).
  13. Lemos, M. S., Dantas, K. G. F. Evaluation of the use of diluted formic acid in sample preparation for elemental determination in crustacean samples by mip oes. Biological Trace Element Research. 201 (7), 3513-3519 (2022).
  14. Mohammed, E., Mohammed, T., Mohammed, A. Optimization of acid digestion for the determination of hg, as, se, sb, pb and cd in fish muscle tissue. MethodsX. 4, 513-523 (2017).
  15. Sobhanardakani, S., Tayebi, L., Farmany, A., Cheraghi, M. Analysis of trace elements (cu, cd, and zn) in the muscle, gill, and liver tissues of some fish species using anodic stripping voltammetry. Environmental Monitoring and Assessment. 184 (11), 6607-6611 (2012).
  16. Ostapczuk, P., Valenta, P., Rützel, H., Nürnberg, H. Application of differential pulse anodic stripping voltammetry to the determination of heavy metals in environmental samples. Science of The Total Environment. 60, 1-16 (1987).
  17. Gamela, R. R., Costa, V. C., Sperança, M. A., Pereira-Filho, E. R. Laser-induced breakdown spectroscopy (libs) and wavelength dispersive x-ray fluorescence (wdxrf) data fusion to predict the concentration of k, mg and p in bean seed samples. Food Research International. 132, 109037 (2020).
  18. Hu, Z., Qi, L., Holland, H. D., Turekian, K. K. . Treatise on geochemistry (second edition). , 87-109 (2014).
  19. Ojeda, C. B., Rojas, F. S., Worsfold, P., Poole, C., Townshend, A., Miró, M. . Encyclopedia of analytical science (third edition). , 85-97 (2019).
  20. Bizzi, C. A., Nóbrega, J. A., Barin, J. S., Flores, &. #. 2. 0. 1. ;. M. d. M. . Microwave-assisted sample preparation for trace element analysis. , 179-204 (2014).
  21. Twyman, R. M., Worsfold, P., Townshend, A., Poole, C. . Encyclopedia of analytical science (second edition). , 146-153 (2005).
  22. Traversa, L. C., et al. Closed-vessel conductively heated digestion system for the elemental analysis of agricultural materials by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry (hr-cs faas). Analytical Letters. 56 (15), 2443-2456 (2023).
  23. Rondan, F. S. Determination of se and te in coal at ultra-trace levels by ICP-MS after microwave-induced combustion. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 34 (5), 998-1004 (2019).
  24. Muller, E. I., et al. Microwave-assisted wet digestion with H2O2 at high temperature and pressure using single reaction chamber for elemental determination in milk powder by ICP-OES and ICP-MS. Talanta. 156 – 157, 232-238 (2016).
  25. Pardinho, R. B., et al. Determination of toxic elements in yerba mate by ICP-MS after diluted acid digestion under O2 pressure. Food Chemistry. 263, 37-41 (2018).
  26. Barela, P. S., et al. Microwave-assisted digestion using diluted nitric acid for further trace elements determination in biodiesel by sf-ICP-MS. Fuel. 204, 85-90 (2017).
  27. Müller, E. I., Mesko, M. F., Moraes, D. P., Korn, M. D. G. A., Flores, &. #. 2. 0. 1. ;. M. M., Flores, &. #. 2. 0. 1. ;. M. d. M. . Microwave-assisted sample preparation for trace element analysis. , 99-142 (2014).
  28. Das, S., Ting, Y. -. P. Evaluation of wet digestion methods for quantification of metal content in electronic scrap material. Resources. 6 (4), 64 (2017).
  29. Nóbrega, J. A., et al. Microwave-assisted digestion of organic samples: How simple can it become. Talanta. 98, 272-276 (2012).
  30. Bizzi, C. A., et al. Evaluation of oxygen pressurized microwave-assisted digestion of botanical materials using diluted nitric acid. Talanta. 83 (5), 1324-1328 (2011).
  31. Da Silva, I. J. S., Lavorante, A. F., Paim, A. P. S., Da Silva, M. J. Microwave-assisted digestion employing diluted nitric acid for mineral determination in rice by ICP-OES. Food Chemistry. 319, 126435 (2020).
  32. Bizzi, C. A., Flores, E. M. M., Barin, J. S., Garcia, E. E., Nóbrega, J. A. Understanding the process of microwave-assisted digestion combining diluted nitric acid and oxygen as auxiliary reagent. Microchemical Journal. 99 (2), 193-196 (2011).
  33. Le Gresley, A., Ampem, G., De Mars, S., Grootveld, M., Naughton, D. P. 34;Real-world" evaluation of lipid oxidation products and trace metals in french fries from two chain fast-food restaurants. Frontiers in Nutrition. 8, 620952 (2021).
  34. Kutscher, D., Cui, J., Cojocariu, C. Key steps to create a sample preparation strategy for inductively coupled plasma (ICP) or ICP-mass spectrometry (ICP-MS) analysis. Spectroscopy. 37 (1), 38-42 (2022).
  35. Mccurdy, E., Proper, W. Improving ICP-MS analysis of samples containing high levels of total dissolved solids. Spectroscopy. 29 (11), 14 (2014).
  36. . Membrane filtration: How to choose the appropriate filter material for every sample Available from: https://www.cytivalifesciences.com/en/us/solutions/lab-filtration/knowledge-center/membrane-filtration-choosing-the-correct-type-of-filter (2023)
  37. May, T. W., Wiedmeyer, R. H. A table of polyatomic interferences in ICP-MS. Atomic Spectroscopy-Norwalk Connecticut. 19, 150-155 (1998).
  38. Taleuzzaman, M. Limit of blank (lob), limit of detection (lod), and limit of quantification (loq). Organic & Medicinal Chemistry International Journal. 7 (5), 127-131 (2018).
  39. Willner, J., et al. A versatile approach for the preparation of matrix-matched standards for la-ICP-MS analysis – standard addition by the spraying of liquid standards. Talanta. 256, 124305 (2023).
  40. Green, J. M. Peer reviewed: A practical guide to analytical method validation. Analytical Chemistry. 68 (9), 305A-309A (1996).
  41. Xu, J., et al. A critical view on spike recovery for accuracy evaluation of analytical method for medicinal herbs. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 62, 210-215 (2012).
  42. Massart, D. L., et al. . Handbook of chemometrics and qualimetrics: Part a. , (1998).
  43. UNOO. . Guidance for the validation of analytical methodology and calibration of equipment used for testing of illicit drugs in seized materials and biological specimens: A commitment to quality and continuous improvement. , (2009).
  44. Berben, G., et al. Guidelines for sample preparation procedures in GMO analysis. Publications Office of the European Union. EUR27021, JRC94042 (2014).
  45. Lacorte, S., Bono-Blay, F., Cortina-Puig, M., Pawliszyn, J. . Comprehensive sampling and sample preparation. , 65-84 (2012).
  46. Kaur, G. J., Orsat, V., Singh, A. An overview of different homogenizers, their working mechanisms and impact on processing of fruits and vegetables. Critical Reviews in Food Science and Nutrition. 63 (14), 2004-2017 (2021).
  47. Baudelaire, E. D., Bhandari, B., Bansal, N., Zhang, M., Schuck, P. . Handbook of food powders. , 132-149 (2013).
  48. Jung, H., Lee, Y. J., Yoon, W. B. Effect of moisture content on the grinding process and powder properties in food: A review. Processes. 6 (6), 69 (2018).
  49. Krejčová, A., Pouzar, M., Černohorský, T., Pešková, K. The cryogenic grinding as the important homogenization step in analysis of inconsistent food samples. Food Chemistry. 109 (4), 848-854 (2008).
  50. Balasubramanian, S., Gupta, M. K., Singh, K. Cryogenics and its application with reference to spice grinding: A review. Critical Reviews in Food Science and Nutrition. 52, 781-794 (2012).
  51. Potočnik, D., Jagodic Hudobivnik, M., Mazej, D., Ogrinc, N. Optimization of the sample preparation method for determination of multi-elemental composition in fruit samples by ICP-MS analysis. Measurement: Sensors. 18, 100292 (2021).
  52. DINEN ISO. . Theory of sample preparation using acid digestion, pressure digestion and microwave digestion (microwave decomposition). , (1972).
  53. Bizzi, C. A., Barin, J. S., Oliveira, J. S., Cravotto, G., Flores, E. M. Microwave-assisted oxidation of organic matter using diluted hno 3 under o 2 pressure: Rationalization of the temperature gradient effect for acid regeneration. Journal of the Brazilian Chemical Society. 28, 1673-1681 (2017).
  54. Castro, J. T., et al. A critical evaluation of digestion procedures for coffee samples using diluted nitric acid in closed vessels for inductively coupled plasma optical emission spectrometry. Talanta. 78 (4), 1378-1382 (2009).
  55. Ju, T., Han, S., Meng, Y., Song, M., Jiang, J. Occurrences and patterns of major elements in coal fly ash under multi-acid system during microwave digestion processes. Journal of Cleaner Production. 359, 131950 (2022).
  56. Matusiewicz, H. . Comprehensive analytical chemistry. 41, 193-233 (2003).
  57. Sheng, P. P., Etsell, T. H. Recovery of gold from computer circuit board scrap using aqua regia. Waste Management & Research. 25 (4), 380-383 (2007).
  58. Sucharova, J., Suchara, I. Determination of 36 elements in plant reference materials with different si contents by inductively coupled plasma mass spectrometry: Comparison of microwave digestions assisted by three types of digestion mixtures. Analytica Chimica Acta. 576, 163-176 (2006).
  59. Santos, H. M., et al. Microwave-assisted digestion using diluted HNO3 and H2O2 for macro and microelements determination in guarana samples by ICP-OES. Food Chemistry. 273, 159-165 (2019).
  60. Usepa, E. Method 3052: Microwave assisted acid digestion of siliceous and organically based matrices. United States Environmental Protection Agency, Washington, DC USA. , (1996).
  61. Elemental analysis manual, 4.7 inductively coupled plasma-mass spectrometric determination of arsenic, cadmium, chromium, lead, mercury, and other elements in food using microwave assisted digestion. Available from: https://s27415.pcdn.co/wp-content/uploads/2020/01/64ER20-7/Heavy_Metals/1-FDA-EAM-4.7-Inductively-Coupled-Plasma-MS-Determination-of-Arsenic-Cadmium-Chromium-Lead-Mercury-etc.pdf (2015)
  62. Leme, A. B. P., Bianchi, S. R., Carneiro, R. L., Nogueira, A. R. A. Optimization of sample preparation in the determination of minerals and trace elements in honey by ICP-MS. Food Analytical Methods. 7 (5), 1009-1015 (2014).
  63. Vanhoe, H., Goossens, J., Moens, L., Dams, R. Spectral interferences encountered in the analysis of biological materials by inductively coupled plasma mass spectrometry. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 9, 177-185 (1994).
  64. Loula, M., Kaňa, A., Mestek, O. Non-spectral interferences in single-particle ICP-MS analysis: An underestimated phenomenon. Talanta. 202, 565-571 (2019).
  65. Muller, C. C. Feasibility of nut digestion using single reaction chamber for further trace element determination by ICP-OES. Microchemical Journal. 116, 255-260 (2014).
  66. Muller, A. L. H., Oliveira, J. S. S., Mello, P. A., Muller, E. I., Flores, E. M. M. Study and determination of elemental impurities by ICP-MS in active pharmaceutical ingredients using single reaction chamber digestion in compliance with usp requirements. Talanta. 136, 161-169 (2015).
  67. Duarte, F. A., et al. Microwave-induced combustion in disposable vessels: A novel perspective for sample digestion. Analytical Chemistry. 92 (12), 8058-8063 (2020).
  68. Novaes, C. G., et al. A review of multivariate designs applied to the optimization of methods based on inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). Microchemical Journal. 128, 331-346 (2016).
  69. Damak, F., Asano, M., Baba, K., Ksibi, M., Tamura, K. Comparison of sample preparation methods for multielements analysis of olive oil by ICP-MS. Methods and Protocols. 2 (3), 72 (2019).
  70. Thomas, R. . Practical guide to ICP-MS: A tutorial for beginners. , (2013).
  71. Yamada, N. Kinetic energy discrimination in collision/reaction cell ICP-MS: Theoretical review of principles and limitations. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 110, 31-44 (2015).
  72. The 30-minute guide to ICP-MS. Perkin Elmer, Shelton CT Available from: https://resources.perkinelmer.com/corporate/cmsresources/images/44-74849tch_icpmsthirtyminuteguide.pdf (2001)
  73. Gonzálvez, A., Armenta, S., Pastor, A., De La Guardia, M. Searching the most appropriate sample pretreatment for the elemental analysis of wines by inductively coupled plasma-based techniques. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 56 (13), 4943-4954 (2008).
  74. Lum, T. -. S., Leung, K. . S. -. Y. Strategies to overcome spectral interference in ICP-MS detection. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 31 (5), 1078-1088 (2016).
  75. Agatemor, C., Beauchemin, D. Matrix effects in inductively coupled plasma mass spectrometry: A review. Analytica Chimica Acta. 706 (1), 66-83 (2011).
  76. Melaku, S., Dams, R., Moens, L. Determination of trace elements in agricultural soil samples by inductively coupled plasma-mass spectrometry: Microwave acid digestion versus aqua regia extraction. Analytica Chimica Acta. 543 (1), 117-123 (2005).

Tags

Food Sample PreparationHomogenizationMicrowave-assisted Wet Acid DigestionMulti-element DeterminationICP-MSICP-OESAtomic Absorption SpectroscopyIon ChromatographyX-ray Photoelectron SpectroscopyTOF-SIMSSample ThroughputSample ContaminationSample HandlingParticle Size ReductionSample DissolutionWater-soluble Salts

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Rantaša, M., Majer, D., Finšgar, M. Preparation of Food Samples Using Homogenization and Microwave-Assisted Wet Acid Digestion for Multi-Element Determination with ICP-MS. J. Vis. Exp. (202), e65624, doi:10.3791/65624 (2023).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image