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Chemistry

Préparation d’échantillons alimentaires par homogénéisation et digestion humide assistée par micro-ondes pour la détermination multi-éléments avec ICP-MS

Published: December 22, 2023
doi:
10.3791/65624
, ,
1Faculty of Chemistry and Chemical Engineering,University of Maribor

Summary

Le protocole présenté décrit l’homogénéisation des échantillons avec un mélangeur de laboratoire, la digestion acide d’échantillons alimentaires à l’aide d’un mélange de 68 % en poids de HNO3 et de 30 % en poids de H2O2 par digestion acide humide assistée par micro-ondes, et la détermination multi-éléments réalisée par spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif.

Abstract

La préparation des échantillons est cruciale pour la détermination élémentaire, et diverses techniques sont disponibles, dont l’une implique l’homogénéisation suivie d’une digestion acide. Une attention particulière est requise lors de la manipulation des échantillons au stade de la préparation afin d’éliminer ou de minimiser la contamination potentielle et la perte d’analytes. L’homogénéisation est un processus qui réduit simultanément la taille des particules et répartit uniformément les composants de l’échantillon. Après homogénéisation, l’échantillon subit une digestion acide, au cours de laquelle il est digéré avec des acides et des produits chimiques auxiliaires à des températures élevées, transformant les échantillons solides à l’état liquide. Dans ce processus, les métaux de l’échantillon d’origine réagissent avec les acides pour former des sels solubles dans l’eau. Les échantillons préparés par digestion acide conviennent à l’analyse élémentaire à l’aide de techniques telles que la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif, la spectroscopie d’émission optique à plasma à couplage inductif, la spectroscopie d’absorption atomique, les méthodes électrochimiques et d’autres techniques d’analyse. Ce travail détaille la préparation d’échantillons alimentaires pour la détermination multi-éléments à l’aide de la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif. La procédure étape par étape implique le processus d’homogénéisation à l’aide d’un mélangeur de taille laboratoire avec des pales en céramique, suivi d’une digestion acide dans des récipients fermés à l’aide d’une digestion acide humide assistée par micro-ondes. Un mélange de 5,0 mL de HNO3 à 68 % en poids et de 1,0 mL de 30 % en poids de H2O2 sert de réactif auxiliaire. Ce guide explique les processus impliqués dans les deux étapes.

Introduction

L’analyse élémentaire est un processus analytique permettant de déterminer la composition élémentaire de divers échantillons. Il peut être utilisé pour contrôler l’absorption de métaux dans le corps humain (en particulier les métaux lourds1) car leurs concentrations élevées peuvent causer des problèmes de santé indésirables. Les métaux lourds sont également l’un des principaux contaminants environnementaux, il est donc nécessaire de contrôler leur présence dans l’environnement2. De plus, l’analyse élémentaire peut être utilisée pour déterminer l’origine géographique des produits alimentaires3 et pour contrôler la qualité des ressources alimentaires et hydriques4. En outre, il est utilisé pour la détermination des micronutriments et macronutriments dans les sols5 et pour mieux comprendre les processus géologiques à travers l’histoire en examinant la composition chimique des minéraux et des sédiments6. Des études ont également été menées pour déterminer la présence de métaux rares dans les déchets électriques et électroniques en vue d’une régénération ultérieuredes métaux 7, pour évaluer le succès des traitements médicamenteux8 et pour vérifier la composition élémentaire des implants métalliques9.

La spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) et la spectroscopie d’émission optique à plasma à couplage inductif (ICP-OES) sont des techniques couramment utilisées pour l’analyse élémentaire de divers échantillons10. Ils permettent la détermination simultanée de plusieurs éléments avec des limites de détection (LOD) et des limites de quantification (LOQ) aussi basses que ng/L. En général, l’ICP-MS a des valeurs LOD11 plus faibles et une plage de concentration linéaire plus large que l’ICP-OES12. D’autres techniques pour déterminer la composition élémentaire sont la spectrométrie d’émission optique à plasma induit par micro-ondes13 et plusieurs variantes de spectroscopie d’absorption atomique (AAS), y compris la spectroscopie d’absorption atomique de flamme, la spectroscopie d’absorption atomique électrothermique2, la spectroscopie d’absorption atomique de vapeur froide et la spectroscopie d’absorption atomique de génération d’hydrure14. De plus, la détermination élémentaire avec une faible LOD et LOQ est possible avec différentes méthodes électroanalytiques, en particulier avec la voltampérométrie de décapage anodique15,16. Bien sûr, il existe d’autres méthodes pour déterminer la composition élémentaire des échantillons, mais elles ne sont pas aussi fréquemment utilisées que les méthodes mentionnées ci-dessus.

La détermination élémentaire directe des échantillons solides est possible à l’aide de la spectroscopie de claquage induite par laser et de la fluorescence X17. Cependant, pour la détermination élémentaire avec ICP-MS, ICP-OES et AAS, il est nécessaire de convertir les échantillons solides à l’état liquide. Pour cela, la digestion acide est réalisée à l’aide d’acides et de réactifs auxiliaires (dans la plupart des cas H2O2). La digestion acide est effectuée à température et pression élevées, convertissant la partie organique de l’échantillon en produits gazeux et convertissant les éléments métalliques en sels solubles dans l’eau, les dissolvant ainsi dans la solution18.

Il existe deux principaux types de digestion acide, la digestion à récipient ouvert et la digestion à récipient fermé. La digestion en récipient ouvert est rentable14 mais présente des limites, telles que la température maximale de digestion, qui coïncide avec la température d’ébullition des acides à pression atmosphérique. L’échantillon peut être chauffé sur des plaques chauffantes, des blocs chauffants, des bains-marie, des bains de sable2 et par micro-ondes19. En chauffant l’échantillon de cette manière, une grande partie de la chaleur générée est perdue dans l’environnement20, ce qui prolonge le temps de digestion14. D’autres inconvénients de la digestion en récipient ouvert incluent une plus grande consommation de produits chimiques, une plus grande possibilité de contamination par l’environnement environnant et une perte possible d’analytes due à la formation de composants volatils et à leur évaporation du mélange réactionnel21.

Les systèmes à récipients fermés sont plus pratiques pour la digestion d’échantillons organiques et inorganiques que les systèmes à récipients ouverts. Les systèmes à cuve fermée utilisent diverses sources d’énergie pour chauffer les échantillons, telles que le chauffage par conduction et les micro-ondes22. Les méthodes de digestion qui utilisent des micro-ondes comprennent la combustion induite par micro-ondes23, les systèmes à chambre de réaction unique24 et la digestion acide humide assistée par micro-ondes (MAWD) couramment utilisée25,26. MAWD permet la digestion à des températures de fonctionnement plus élevées, comprises entre 220 °C et 260 °C et des pressions maximales allant jusqu’à 200 bars, selon les conditions de fonctionnement de l’instrument27.

L’efficacité et le taux de MAWD dépendent de plusieurs facteurs, notamment la composition chimique des échantillons, la température maximale, le gradient de température, la pression dans la cuve de réaction, la quantité d’acides ajoutés et la concentration d’acides utilisés28. Dans le MAWD, la digestion acide complète peut être réalisée en quelques minutes en raison des conditions de réaction élevées par rapport aux digestions plus durables dans les systèmes à cuves ouvertes. Des volumes et des concentrations d’acides plus faibles sont nécessaires dans la MAWD, ce qui est conforme aux directives actuelles en matière de chimie verte29. Dans le cas de la MAWD, une plus petite quantité d’échantillon par rapport à la digestion en vaisseau ouvert est nécessaire pour effectuer la digestion acide, généralement jusqu’à 500 mg d’échantillon suffisent 30,31,32. De plus grandes quantités d’échantillons peuvent être digérées, mais elles nécessitent une plus grande quantité de produits chimiques.

Étant donné que l’instrument de MAWD contrôle automatiquement les conditions de réaction et que la personne n’entre pas en contact direct avec les produits chimiques pendant le chauffage, la MAWD est plus sûre à utiliser que les digestions en récipient ouvert. Cependant, la personne doit toujours procéder avec prudence lorsqu’elle ajoute des produits chimiques dans les vaisseaux de réaction pour éviter qu’ils n’entrent en contact avec le corps et ne causent des dommages. Les récipients de réaction doivent également être ouverts lentement car la pression s’accumule à l’intérieur pendant la digestion acide.

Bien que la digestion acide soit une technique utile pour préparer les échantillons pour la détermination élémentaire, la personne qui l’effectue doit être consciente de ses limites possibles. La digestion acide peut ne pas convenir à tous les échantillons, en particulier ceux qui ont des matrices complexes et ceux qui sont très réactifs ou qui pourraient réagir de manière explosive. Par conséquent, la composition de l’échantillon doit toujours être évaluée pour sélectionner les produits chimiques et les conditions de réaction appropriés pour une digestion complète qui dissout tous les éléments souhaités dans la solution. D’autres préoccupations que l’utilisateur doit prendre en compte et traiter sont les impuretés et la perte d’analytes à chaque étape de la préparation de l’échantillon. La digestion acide doit toujours être effectuée selon des règles spécifiques ou à l’aide de protocoles.

Le protocole décrit ci-dessous fournit des instructions pour l’homogénéisation des échantillons d’aliments dans un mélangeur de laboratoire, une procédure pour nettoyer les composants du mélangeur, peser correctement l’échantillon, ajouter des produits chimiques, effectuer la digestion acide par MAWD, nettoyer les récipients de réaction une fois la digestion terminée, préparer les échantillons pour la détermination élémentaire et effectuer une détermination quantitative multi-éléments avec ICP-MS. En suivant les instructions données ci-dessous, on devrait être en mesure de préparer un échantillon adapté à la détermination élémentaire et d’effectuer les mesures des échantillons digérés.

Protocol

1. Homogénéisation des échantillons À l’aide d’un couteau en céramique propre, coupez manuellement les échantillons d’aliments (brocoli, champignons, saucisses et nouilles) en petits morceaux pour accélérer le processus de séchage. Préparez suffisamment d’échantillons pour un minimum de 6 répétitions de la digestion acide (assurez-vous que la masse minimale des échantillons séchés est de 1500 mg).REMARQUE : L’augmentation de la surface de l’échantillon expose un…

Representative Results

HomogénéisationTous les échantillons ont été séchés en masse constante avec le séchoir de laboratoire pour éliminer toute humidité. Le transfert de l’échantillon dans un dessiccateur lui a permis de refroidir à température ambiante sans retenir l’humidité de l’environnement environnant. Les échantillons d’aliments ont ensuite été homogénéisés à l’aide du mélangeur de laboratoire pour obtenir une poudre fine. Les particules homogénéisées résultantes étaient de tail…

Discussion

Homogénéisation
Pour garantir des résultats reproductibles dans la détermination élémentaire, il est nécessaire d’homogénéiser les échantillons avant la digestion acide en raison de leur structure et de leur composition complexes et non homogènes. L’homogénéisation vise à éliminer l’hétérogénéité constitutionnelle et distributive. Le mélange de l’échantillon minimise l’hétérogénéité de distribution en redistribuant uniformément les composants dans l’échantillon…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Les auteurs remercient l’Agence slovène de recherche pour son soutien financier (subventions nos P2-0414, P2-0118, J1-2470, NK-0001 et J1-4416).

Materials

Ar gas Messer 7440-37-1 Ar 5.0 gas (purity 99.999%).
AS-10 Autosampler system Shimadzu Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.
Automatic pipettes Sartorius 200 µL, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.
Balance XSE104 Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.
Ceramic knife Ceramic knife used for cutting fresh food samples.
Dessicator Glass desiccator with lumps of silica gel.
ETHOS LEAN Milestone, Sorisole, Italy Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.
Fume hood Laboratory fume hood with adjustable air flow.
Glass beakers RASOTHERM CarlRoth GmbH + Co.KG 50 mL, 250 mL glass beakers
Glass funnels Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.
He gas Messer 7440-59-7 He 5.0 gas (purity 99.999%).
Hydrogen peroxide ThermoFisher Scientific 7722-84-1 Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.
ICP multi-element standard solution VIII Supelco 109492 100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.
ICPMS 2030 Shimadzu Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.
ICP-MS Tuning Solution A CarlRoth GmbH + Co.KG 250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.
KIMTECH Purple Nitrile gloves Kimberly-Clark GmbH Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).
Laboratory coat Any available supplier /
Mixer B-400 BÜCHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland Laboratory mixer with ceramic blades.
Nitric acid ThermoFisher Scientific 7697-37-2 Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.
Plastic centrifuge tubes Isolab 50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.
Plastic syringes Injekt B. Braun 2 pice, single use 20 mL syringes.
Plastic tubes for autosampler Shimadzu 046-00147-04 Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.
Plastic waste containers Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.
Protective googles /
Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms) Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.
Spatula Plastic spatula.
Sterilizator Instrumentaria ST 01/02 Instrumentaria Dryer with adjustable temperature.
Syringe filters CHROMAFIL Xtra 729212 Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 µm.
Ultrapure water ELGA Labwater, Veolia Water Technologies. Ultrapure water with a resistivity of 18.2 MΩcm, obtained with laboratory water purification system.
Volumetric flasks 25 mL glass volumetric flasks.
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Rantaša, M., Majer, D., Finšgar, M. Preparation of Food Samples Using Homogenization and Microwave-Assisted Wet Acid Digestion for Multi-Element Determination with ICP-MS. J. Vis. Exp. (202), e65624, doi:10.3791/65624 (2023).
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