Avaliação da Cura de Sistemas Adesivos por Testes Reológicos e Térmicos

Hoje em dia há uma demanda crescente de adesivos. A indústria atual exige que os adesivos tenham propriedades cada vez mais variadas, adaptadas à crescente diversidade de possíveis novas aplicações. Torna a seleção da opção mais adequada para cada caso específico uma tarefa difícil. Portanto, criar uma metodologia padrão para caracterizar os adesivos de acordo com suas propriedades facilitaria o processo seletivo. A análise do adesivo durante o processo de cura e as propriedades finais do sistema curado são cruciais para decidir se um adesivo é válido ou não para uma determinada aplicação.

Duas das técnicas experimentais mais utilizadas para estudar o comportamento dos adesivos são a Calorimetria de Varredura Diferencial (DSC) e a Análise Mecânica Dinâmica (DMA). Medições reológicas e testes termogravitamétricos também são amplamente utilizados. Através deles, a temperatura de transição de vidro (Tg) e o calor residual da cura, que estão relacionados ao grau de cura^1,2, podem ser determinados.

A TGA fornece informações sobre a estabilidade térmica dos adesivos^3,4, o que é muito útil para estabelecer outras condições de processo, por outro lado, as medidas reológicas permitem a determinação do tempo de gel do adesivo, a análise do encolhimento da cura e a definição das propriedades viscoelásticas de uma amostra curada^5,6,7, enquanto a técnica DSC permite a medição do calor residual da cura e o discernimento entre um ou mais processos térmicos que podem ocorrer simultaneamente durante a cura^8,9. Portanto, a combinação de DSC, TGA e metodologias reológicas fornecem informações detalhadas e confiáveis para desenvolver uma caracterização completa dos adesivos.

Há uma série de estudos de adesivos onde DSC e TGA são aplicados juntos^10,11,12. Há também alguns estudos que complementam o DSC com medidas reológicas^13,14,15. No entanto, não há um protocolo padronizado para abordar a comparação dos adesivos de forma sistemática. Essa comparação seria tudo para escolher melhor os adesivos certos em diferentes contextos. Neste trabalho, propõe-se uma metodologia experimental para a realização de uma caracterização do processo de cura através do uso combinado da análise térmica e reologia. A aplicação dessas técnicas como conjunto permite coletar informações sobre o comportamento adesivo durante e após o processo de cura, também a estabilidade térmica e o Tg do material¹⁶.

A metodologia proposta envolvendo as três técnicas, DSC, TGA e reologia é descrita neste trabalho utilizando-se como exemplo três adesivos comerciais. Um dos adesivos, doravante referido como S2c, é um adesivo de dois componentes: o componente A contém metacrilato tetrahidrofurfuril e o componente B contém peróxido de benzoila. O componente B atua como iniciador da reação de cura, fazendo com que os anéis de metacrilato tetrahidrofurfuril se abram. Através de um mecanismo de polimerização radical livre, o vínculo C=C do monômero reage com o radical crescente para formar uma cadeia com grupos laterais tetrahidrofurfuryl¹⁷. Os outros adesivos, T1c e T2c, são as versões de um e dois componentes da mesma casa comercial de um adesivo de polímero de silano modificado. O processo de cura começa pela hidrólise do grupo silano^18,que pode ser iniciado pela umidade ambiente (como no caso do T1c) ou pela adição de um segundo componente (como no caso do T2c).

Quanto às áreas de aplicação desses três sistemas diferentes: o adesivo S2c foi projetado para substituir, em alguns casos, soldagem, rebite, clinching e outras técnicas mecânicas de fixação e é adequado para fixação de alta resistência de juntas escondidas em diferentes tipos de substratos, incluindo revestimentos superiores, plásticos, vidro, etc. Os adesivos T1c e T2c são usados para ligação elástica de metais e plásticos: na fabricação de caravanas, na indústria de veículos ferroviários ou na construção naval.