Evaluatie van de uitharding van lijmsystemen door rheologische en thermische tests

Tegenwoordig is er een toenemende vraag naar lijmen. De industrie van vandaag eist dat lijmen steeds meer uiteenlopende eigenschappen hebben, aangepast aan de groeiende diversiteit aan mogelijke nieuwe toepassingen. Het maakt de selectie van de meest geschikte optie voor elk specifiek geval een moeilijke taak. Daarom zou het creëren van een standaardmethodologie om de lijmen te karakteriseren op basis van hun eigenschappen het selectieproces vergemakkelijken. De analyse van de lijm tijdens het uithardingsproces en de uiteindelijke eigenschappen van het uitgeharde systeem zijn cruciaal om te beslissen of een lijm geldig is of niet voor een bepaalde toepassing.

Twee van de meest gebruikte experimentele technieken om het gedrag van lijmen te bestuderen zijn Differential Scanning Calorimetry (DSC) en Dynamic Mechanical Analysis (DMA). Ook rheologische metingen en thermogravimetrische tests worden veel gebruikt. Door hen kunnen de glasovergangstemperatuur (Tg) en de restwarmte van het uitharden, die gerelateerd zijn aan de mate van genezing^1,2, worden bepaald.

TGA geeft informatie over de thermische stabiliteit van de lijmen^3,4, wat zeer nuttig is om verdere procesomstandigheden vast te stellen, anderzijds kunnen de reologische metingen de geltijd van de lijm, de analyse van de uithardingskrimp en de definitie van de visco-elastische eigenschappen van een uitgehard monster⁵,^6,7, terwijl de DSC-techniek het mogelijk maakt de restwarmte van het uitharden te meten en onderscheid te maken tussen een of meer thermische processen die gelijktijdig tijdens het uitharden^8,9kunnen plaatsvinden . Daarom biedt de combinatie van DSC, TGA en rheologische methodologieën gedetailleerde en betrouwbare informatie om een volledige karakterisering van lijmen te ontwikkelen.

Er is een aantal studies van lijmen waarbij DSC en TGA samen worden toegepast^10,11,12. Er zijn ook enkele studies die de DSC aanvullen met rheologische metingen^13,14,15. Er is echter geen gestandaardiseerd protocol om de vergelijking van lijmen systematisch aan te pakken. Die vergelijking zou allemaal beter kiezen voor de juiste lijmen in verschillende contexten. In dit werk wordt een experimentele methodologie voorgesteld voor het karakteriseren van het uithardingsproces door het gecombineerde gebruik van de thermische analyse en reologie. Het toepassen van deze technieken als een ensemble maakt het mogelijk om informatie te verzamelen over het kleefgedrag tijdens en na het uithardingsproces, ook de thermische stabiliteit en de Tg van het materiaal^16.

De voorgestelde methode met betrekking tot de drie technieken, DSC, TGA en reologie, wordt in dit werk beschreven met behulp van drie commerciële lijmen als voorbeeld. Een van de lijmen, hierna S2c genoemd, is een lijm met twee componenten: component A bevat tetrahydrofurfurylmecrylaat en component B bevat benzoylperoxide. De component B fungeert als initiatiefnemer van de uithardingsreactie door de tetrahydrofurfuryl methacrylaatringen te openen. Door middel van een vrij radical polymerisatiemechanisme reageert de C=C-binding van de monomeer met de groeiende radicaal om een keten te vormen met tetrahydrofurfurylzijgroepen¹⁷. De andere lijmen, T1c en T2c, zijn de versies van één en twee componenten uit hetzelfde commerciële huis van een gemodificeerde silane polymeerlijm. Het uithardingsproces begint met de hydrolyse van de silanegroep¹⁸, die kan worden geïnitieerd door luchtvochtigheid (zoals in het geval van T1c) of door toevoeging van een tweede component (zoals in het geval van T2c).

Wat de toepassingsgebieden van deze drie verschillende systemen betreft: de lijm S2c is ontworpen om in sommige gevallen lassen, klinken, vastklemmen en andere mechanische bevestigingstechnieken te vervangen en is geschikt voor het vastmaken van verborgen verbindingen met een hoge sterkte op verschillende soorten substraten, waaronder topcoats, kunststoffen, glas, enz. De T1c- en T2c-lijmen worden gebruikt voor elastische hechting van metalen en kunststoffen: in de caravanproductie, in de spoorwegvoertuigenindustrie of in de scheepsbouw.