Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science

Chandra  B. Curry; Christopher Schoenwaelder; Sebastian Goede; Jongjin  B. Kim; Martin Rehwald; Franziska Treffert; Karl Zeil; Siegfried  H. Glenzer; Maxence Gauthier

doi:10.3791/61130

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Engineering

Kryogene Flüssigkeitsstrahlen für Entdeckungsforschung mit hoher Wiederholrate

Published: May 09, 2020

doi:

10.3791/61130

Chandra B. Curry*^1,2, Christopher Schoenwaelder*^1,3, Sebastian Goede⁴, Jongjin B. Kim¹, Martin Rehwald^5,6, Franziska Treffert^1,7, Karl Zeil⁵, Siegfried H. Glenzer¹, Maxence Gauthier¹

¹SLAC National Accelerator Laboratory, ²University of Alberta, ³Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg, ⁴European XFEL, ⁵Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, ⁶Technische Universität Dresden, ⁷Technische Universität Darmstadt

Summary

In diesem Protokoll werden die Funktionsweise und die Prinzipien von zylindrischen und planaren kryogenen Flüssigkeitsstrahlen im Mikrometerbereich vorgestellt. Bisher wurde dieses System als Target mit hoher Wiederholrate in Laser-Plasma-Experimenten verwendet. Die erwarteten interdisziplinären Anwendungen reichen von der Astrophysik im Labor über die Materialwissenschaften bis hin zu Teilchenbeschleunigern der nächsten Generation.

Abstract

Dieses Protokoll stellt ein detailliertes Verfahren für den Betrieb von kontinuierlichen, mikrometergroßen kryogenen zylindrischen und planaren Flüssigkeitsstrahlen vor. Bei hier beschriebenem Betrieb weist der Strahl eine hohe Laminarität und Stabilität für Zentimeter auf. Der erfolgreiche Betrieb eines kryogenen Flüssigkeitsstrahls im Rayleigh-Regime erfordert ein grundlegendes Verständnis der Fluiddynamik und Thermodynamik bei kryogenen Temperaturen. Theoretische Berechnungen und typische Erfahrungswerte dienen als Orientierungshilfe für den Entwurf eines vergleichbaren Systems. In diesem Bericht wird die Bedeutung sowohl der Sauberkeit bei der Montage der kryogenen Quelle als auch der Stabilität der Temperatur der kryogenen Quelle nach der Verflüssigung hervorgehoben. Das System kann für lasergetriebene Protonenbeschleunigungen mit hoher Wiederholrate verwendet werden, wobei eine Anwendung in der Protonentherapie angestrebt wird. Weitere Anwendungen sind die Astrophysik im Labor, die Materialwissenschaften und Teilchenbeschleuniger der nächsten Generation.

Introduction

Das Ziel dieses Verfahrens ist es, einen schnellen, kryogenen Flüssigkeitsstrom zu erzeugen, der aus reinen Elementen oder chemischen Verbindungen besteht. Da kryogene Flüssigkeiten bei Umgebungstemperatur und -druck verdampfen, können Restproben aus dem Betrieb mit hohen Wiederholraten (z. B. 1 kHz) vollständig aus der Vakuumkammer¹ evakuiert werden. Basierend auf den ersten Arbeiten von Grisenti et al.² wurde dieses System erstmals unter Verwendung von kryogenem Wasserstoff für die hochintensive lasergetriebene Protonenbeschleunigung³ entwickelt. Es wurde später auf andere Gase ausgeweitet und in einer Reihe von Experimenten verwendet, darunter: Ionenbeschleunigung^4,5, Beantwortung von Fragen der Plasmaphysik wie Plasmainstabilitäten⁶, schnelle Kristallisation und Phasenübergänge in Wasserstoff⁷ und Deuterium^, und inelastische meV-Röntgenstreuung⁸ zur Auflösung akustischer Wellen in Argon im MEC-Instrument (Matter in Extreme Conditions) an der Linac Coherent Light Source (LCLS)⁹.

Bisher wurden andere alternative Methoden entwickelt, um feste kryogene Wasserstoff- und Deuteriumproben mit hoher Wiederholrate zu erzeugen. Garcia et al. entwickelten ein Verfahren, bei dem Wasserstoff in einem Reservoir verflüssigt und verfestigt und durch eine Öffnung¹⁰ extrudiert wird. Aufgrund des hohen Drucks, der für die Extrusion erforderlich ist, beträgt die (bisher) nachgewiesene Mindestprobendicke 62 μm¹¹. Dieses System weist auch einen großen räumlichen Jitter¹² auf. In jüngerer Zeit erzeugten Polz et al. einen kryogenen Wasserstoffstrahl durch eine Glaskapillardüse unter Verwendung eines Messgasrückdrucks von 435 psig (Pfund pro Quadratzoll, Manometer). Der resultierende zylindrische 10-μm-Strahl ist kontinuierlich, erscheint aber stark gewellt¹³.

Hier wird ein Verfahren vorgestellt, das zylindrische (Durchmesser = 5-10 μm) und planare Strahlen mit verschiedenen Aspektverhältnissen (1-7 μm x 10-40 μm) erzeugt. Der Zeige-Jitter nimmt linear mit dem Abstand von der Blende⁵ zu. Die Eigenschaften des Fluids und die Zustandsgleichung bestimmen die Elemente und chemischen Verbindungen, die in diesem System betrieben werden können. Zum Beispiel kann Methan aufgrund des Rayleigh-Zerfalls keinen kontinuierlichen Strahl bilden, aber es kann als Tröpfchen^{verwendet werden 14}. Darüber hinaus variieren die optimalen Druck- und Temperaturbedingungen je nach Blendengröße erheblich. In den folgenden Abschnitten wird die Theorie vorgestellt, die zur Herstellung laminarer, turbulenzfreier kryogener Wasserstoffstrahlen erforderlich ist. Dies kann auf andere Gase ausgeweitet werden.

Das kryogene Jet-System besteht aus drei Hauptsubsystemen: (1) Messgaszufuhr, (2) Vakuum und (3) Kryostat und kryogene Quelle. Das in Abbildung 1 dargestellte System wurde so konzipiert, dass es für den Einbau in verschiedene Vakuumkammern sehr anpassungsfähig ist.

Das Gasversorgungssystem besteht aus einer ultrahochreinen Druckgasflasche, einem Gasregler und einem Massendurchflussregler. Der Gegendruck des Messgases wird durch den Gasregler eingestellt, während der Massendurchflussregler zur Messung und Begrenzung des an das System abgegebenen Gasstroms verwendet wird. Das Messgas wird zunächst in einer Flüssigstickstoff-Kühlfalle filtriert, um Schadgase und Wasserdampf auszufrieren. Ein zweiter Inline-Partikelfilter verhindert, dass Schmutz in das letzte Segment der Gasleitung gelangt.

Turbomolekularpumpen, die mit Scrollpumpen mit hohem Saugvermögen unterstützt werden, sorgen für hohe Vakuumbedingungen in der Probenkammer. Die Kammer- und Vorleitungsvakuumdrücke werden mit den Vakuummetern V1 bzw. V2 überwacht. Es ist zu beachten, dass der Betrieb des kryogenen Strahls beim Verdampfen der Flüssigkeit eine erhebliche Gasbelastung (proportional zum gesamten Probenstrom) in das Vakuumsystem einbringt.

Eine bewährte Methode zur Reduzierung der Gasbelastung besteht darin, die Restflüssigkeit aufzufangen, bevor es zu einer Massenverdampfung kommen kann. Das Jet-Catcher-System besteht aus einer unabhängigen Vakuumleitung, die von einer differentiellen Pumpöffnung ø800 μm abgeschlossen wird, die sich bis zu 20 mm von der kryogenen Quellkappe entfernt befindet. Die Leitung wird mit einer Pumpe evakuiert, die einen optimalen Wirkungsgrad im Bereich von 1 x 10-2 mBar aufweist (d. h. eine Wälzkolbengebläse-Vakuumpumpe oder eine ^{Hybrid-Turbomolekularpumpe} ) und wird von einem Vakuummeter V3 überwacht. In jüngerer Zeit ermöglicht der Fänger den Betrieb von kryogenen Wasserstoffstrahlen mit einer Größe von bis zu 7 μm x 13 μm mit einer Verbesserung des Vakuumkammerdrucks um zwei Größenordnungen.

Ein flüssiger Heliumkryostat mit fester Länge und kontinuierlichem Durchfluss wird verwendet, um die Quelle auf kryogene Temperaturen zu kühlen. Flüssiges Helium wird über eine Transferleitung aus einem Versorgungsdewar entnommen. Der Rücklauf ist mit einem einstellbaren Durchflussmessgerät verbunden, um die Kühlleistung zu regulieren. Die Temperatur des kalten Fingers und der kryogenen Quelle wird mit vier Blei-Silizium-Dioden-Temperatursensoren gemessen. Ein Proportional-Integral-Derivative-Temperaturregler (P-I-D) liefert variable Spannung an eine Heizung, die in der Nähe des kalten Fingers installiert ist, um die Temperatur einzustellen und zu stabilisieren. Das Messgas tritt durch eine kundenspezifische Durchführung am Kryostatflansch in die Vakuumkammer ein. In der Kammer wickelt sich die Gasleitung um den Kryostat, um das Gas vorzukühlen, bevor sie an eine feste Gasleitung an der kryogenen Quellenbaugruppe angeschlossen wird. Edelstahlschrauben und eine 51 μm dicke Indiumschicht dichten die kryogene Quelle thermisch gegen den kalten Finger ab.

Die kryogene Quelle (Abbildung 2) besteht aus sechs Hauptkomponenten: (1) einer Messgasleitung, (2) einem Quellkörper, (3) einem Quellflansch mit Inline-Partikelfilter, (4) einer Öffnung, (5) einer Ferrule und (6) einer Kappe. Der Quellkörper enthält einen Hohlraum, der als Probenreservoir dient. Ein gesinterter 0,5-μm-Edelstahlfilter von Swagelok mit Gewinde verhindert, dass Schmutz oder verfestigte Verunreinigungen in den Flüssigkeitskanal gelangen und die Öffnung verstopfen. Zwischen Apertur und Flüssigkeitskanal wird ein dickerer, 76 μm dicker Indiumring platziert, um die Verformungslänge zu erhöhen und die Apertur zuverlässig abzudichten. Wenn die Kappe auf den Quellflansch aufgeschraubt wird, wird das Indium komprimiert, um eine flüssige und thermische Abdichtung zu bilden. Die Aderendhülse und die Quellkappe zentrieren die Öffnung während der Installation.

Bei der anfänglichen Auslegung eines Systems für kryogene Flüssigkeitsstrahlen, die im kontinuierlichen, laminaren Bereich betrieben werden, gibt es eine Reihe von Gesamtüberlegungen. Die Benutzer müssen die Gesamtkühlleistung des Kryostaten, die thermischen Eigenschaften des kryogenen Quellendesigns, die Leistung des Vakuumsystems sowie die Temperatur und den Druck der Flüssigkeit abschätzen. Im Folgenden finden Sie den erforderlichen theoretischen Rahmen.

Überlegungen zur Kühlleistung

1) Verflüssigung von Wasserstoff¹⁵: Die minimale Kühlleistung, die erforderlich ist, um Wasserstoff von 300 K auf eine Temperatur zu verflüssigen, kann mit der folgenden Gleichung grob abgeschätzt werden:

Dabei gilt: die spezifische Wärme bei konstantem Druck und die latente Verdampfungswärme von_H2bei der druckabhängigen Verflüssigungstemperatur . Zum Beispiel erfordert ein kryogener Wasserstoffstrahl, der mit einem Gasdruck von 60 psig betrieben und auf 17 K abgekühlt wird, mindestens 4013 kJ/kg. Bei einem Wasserstoffgasstrom von 150 sccm (Normkubikzentimeter pro Sekunde) entspricht dies einer Wärme von 0,9 W.

Dabei ist zu beachten, dass der Verflüssigungsprozess nur ein Zehntel der gesamten benötigten Kühlleistung ausmacht. Um die Wärmebelastung des Kryostaten zu reduzieren, kann das Gas vor dem Eintritt in den Quellkörper auf eine Zwischentemperatur vorgekühlt werden.

2) Strahlungswärme: Um die kryogene Quelle auf einer Temperatur zu halten, muss der Kryostat die Strahlungswärme kompensieren. Dies kann abgeschätzt werden, indem die Differenz zwischen emittierter und absorbierter Schwarzkörperstrahlung mit der folgenden Gleichung ausgeglichen wird:

Dabei gilt: A ist die Fläche des Quellkörpers, ist die Stefan-Boltzmann-Konstante und ist die Temperatur der Vakuumkammer. Zum Beispiel erfordert eine typische Strahlquelle von A = 50^cm2 , abgekühlt auf 17 K, eine minimale Kühlleistung von 2,3 W. kann lokal verringert werden, indem ein aktiv gekühlter Strahlungsschutz hinzugefügt wird, der einen wesentlichen Teil der kryogenen Quelle abdeckt.

3) Restgasleitung: Obwohl im Ultrahochvakuum die Wärmestrahlung dominiert, wird der Beitrag durch die Leitung des Restgases während des Strahlbetriebs nicht zu vernachlässigen. Der Flüssigkeitsstrahl führt eine erhebliche Gasladung in die Kammer ein, was zu einer Erhöhung des Vakuumdrucks führt. Der Nettowärmeverlust aus der Wärmeleitung des Gases bei einem Druck p wird mit der folgenden Gleichung berechnet:

Dabei gilt: ist ein Koeffizient in Abhängigkeit von der Gasspezies (~3,85 x ^10-2 W/cm²/K/mBar für_H2) und ist der Akkommodationskoeffizient, der von der Gasspezies, der Geometrie der Quelle und der Temperatur der Quelle und des Gases abhängt^16,17. Beim Betrieb eines kryogenen Wasserstoffstrahls bei 17 K, unter der Annahme einer zylindrischen Geometrie der Quelle und der Tatsache, dass Wasserstoff das Hauptgas in der Vakuumkammer ist, erzeugt die Gasleitung Wärme, die mit der folgenden Gleichung abgeschätzt werden kann:

So erzeugt beispielsweise die Gasleitung bei einem Vakuumdruck von 4,2 x ^10-3mBar so viel Wärme wie Wärmestrahlung. Daher wird der Vakuumdruck während des Strahlbetriebs in der Regel unter 1 x ^10-3 mBar gehalten, wodurch dem System eine Wärmelast von ~0,55 W hinzugefügt wird (A = 50 cm²).

Die während des Betriebs in die Kammer eingeleitete Gaslast wird durch die Strömung des kryogenen Strahls erreicht. Der resultierende Vakuumdruck wird dann durch das effektive Saugvermögen des Vakuumsystems und das Volumen der Vakuumkammer bestimmt.

Um den Kryostrahl zu betreiben, muss der Kryostat ausreichend Kühlleistung erzeugen, um die verschiedenen Wärmequellen (z. B. 3,75 W) zu kompensieren, wobei die Wärmeverluste des Kryostatsystems selbst nicht mitgerechnet werden. Beachten Sie, dass die Kryostat-Effizienz auch stark von der gewünschten Kaltfingertemperatur abhängt.

Abschätzung von Strahlparametern

Um eine kontinuierliche laminare Strömung zu erreichen, müssen mehrere Bedingungen erfüllt sein. Der Kürze halber wird hier der Fall einer zylindrischen Flüssigkeitsströmung gezeigt. Die Bildung planarer Jets bringt zusätzliche Kräfte mit sich, was zu einer komplexeren Herleitung führt, die den Rahmen dieser Arbeit sprengen^{würde 18}.

1) Druck-Drehzahl-Beziehung: Für inkompressible Flüssigkeitsströmungen ergibt die Energieerhaltung die Bernoulli-Gleichung, wie folgt:

Wobei: ist die Atomdichte des Fluids, ist die Geschwindigkeit des Fluids, ist die potentielle Gravitationsenergie und p ist der Druck. Wendet man die Bernoulli-Gleichung über die Apertur an, so kann die funktionelle Beziehung zwischen der Strahlgeschwindigkeit und dem Gegendruck der Probe mit der folgenden Gleichung geschätzt werden:

2) Strahlbetriebsregime: Das Regime eines zylindrischen Flüssigkeitsstrahls kann mit Hilfe der Reynolds- und der Ohnesorge-Zahlen abgeleitet werden. Die Reynoldszahl, definiert als das Verhältnis zwischen den Trägheits- und viskosen Kräften innerhalb des Fluids, wird mit der folgenden Gleichung berechnet:

Dabei gilt: , , und sind die Dichte, die Geschwindigkeit, der Durchmesser bzw. die dynamische Viskosität des Fluids. Laminare Strömung tritt auf, wenn die Reynoldszahl kleiner als ~2.000 ist. In ähnlicher Weise vergleicht die Weber-Zahl die relative Größe der Trägheit mit der Oberflächenspannung und wird mit der folgenden Gleichung berechnet:

Dabei gilt: σ ist die Oberflächenspannung der Flüssigkeit. Die Ohnesorge-Zahl errechnet sich dann wie folgt:

Diese geschwindigkeitsunabhängige Größe wird in Kombination mit der Reynolds-Zahl verwendet, um die vier Flüssigkeitsstrahlregime zu identifizieren: (1) Rayleigh, (2) erster windinduzierter, (3) zweiter windinduzierter und (4) Zerstäubung. Für eine laminare turbulentenfreie kryogene Flüssigkeitsströmung sollten Parameter so gewählt werden, dass sie innerhalb des Rayleigh-Regimes¹⁹ (d. h. ) arbeiten. In diesem Bereich bleibt die Flüssigkeitssäule kontinuierlich mit einer glatten Oberfläche bis zur sogenannten intakten Länge, die wie folgt geschätzt wird²⁰:

Die verschiedenen Fluidparameter für einen zylindrischen kryogenen Wasserstoffstrahl mit einem Durchmesser von 5 μm, der mit 60 psig und 17 K betrieben wird, sind in Abbildung 3 zusammengefasst. Um einen kontinuierlichen Strahl über längere Strecken aufrechtzuerhalten, muss die Flüssigkeit ausreichend nahe am Phasenübergang zwischen Flüssigkeit und Feststoff abgekühlt werden (Abbildung 4), damit die Verdunstungskühlung, die auftritt, sobald sich der Strahl im Vakuum ausbreitet, den Strahl vor dem Einsetzen des Rayleigh-Zerfalls verfestigt ^3,21.

Protocol

Das folgende Protokoll beschreibt als Beispielfall die Montage und den Betrieb eines zylindrischen kryogenen Wasserstoffstrahls mit einem Durchmesser von 5 μm, der mit 17 K, 60 psig betrieben wird. Eine Erweiterung dieser Plattform auf andere Blendentypen und Gase erfordert den Betrieb bei anderen Drücken und Temperaturen. Als Referenz sind die Arbeitsparameter für andere Jets in Tabelle 1 aufgeführt. Die Abschnitte 1-3 und 7 werden bei Umgebungstemperatur und -druck durchgeführt, während die Abschnitte 4-6 bei Hochvakuum durchgeführt werden. 1. Einbau des Kryostaten in die Vakuumkammer VORSICHT: Ein Vakuumbehälter kann für Personal und Ausrüstung gefährlich sein, z. B. durch Einsturz, Bruch aufgrund von Verfülldruck oder Implosion aufgrund eines Ausfalls des Vakuumfensters. Überdruckventile und Berstscheiben müssen an Vakuumbehältern innerhalb eines kryogenen Systems installiert werden, um eine Überdruckbeaufschlagung zu vermeiden. Setzen Sie den Kryostaten vorsichtig in die Vakuumkammer ein. Isolieren Sie den Kryostaten mit Hilfe einer Stabilisierungsplattform vibrationsmäßig von der Vakuumkammer. Führen Sie einen Vakuumtest durch, um den Basisvakuumdruck zu bestimmen, der, wie wir festgestellt haben, besser als ~5 x 10-5 mBar sein muss. Ein Restgasanalysator (RGA) ist oft hilfreich, um die im System vorhandene Feuchtigkeit und Schadgase zu identifizieren. Schließen Sie den Temperaturregler und die Heizung an den Kryostaten an und bestätigen Sie einen genauen Messwert bei Umgebungstemperatur.Wenn ein unerwarteter Wert gemessen wird, überprüfen Sie die Kontinuität vom Temperatursensor zu den richtigen Klemmen am Temperaturregler. Andernfalls tauschen Sie den Temperatursensor aus. Schließen Sie die Heliumrücklaufleitung(en) an eine einstellbare Durchflussmesserplatte an. Evakuieren Sie den isolierenden Vakuummantel auf der Transferleitung mit einer Turbomolekularpumpe, die von einer trockenen Scrollpumpe unterstützt wird, auf besser als 1 x 10-2 mBar. Tragen Sie eine dünne Schicht kryogenes Vakuumfett auf den O-Ring im Kopf des Kryostaten auf. Führen Sie das Bajonett des Transferleitungskühlschranks langsam in den Kryostaten ein, bis die Einstellschraube den Kryostatkopf berührt. Es sollte ein minimaler Widerstand vorhanden sein. Ziehen Sie die Einstellschraube fest, um das Nadelventil am Kühlschrankbajonett in die gewünschte Position zu bringen. Führen Sie einen Kryostat-Leistungstest durch, um die Zuverlässigkeit des Temperatursensors zu überprüfen, indem Sie auf die niedrigste erreichbare Temperatur abkühlen. Wenn während des Abkühlens unerwartete Temperaturen gemessen werden, überprüfen Sie die Temperatursensoren visuell auf guten Kontakt mit dem Kryostaten. Falls erforderlich, neu positionieren und kryogenes Vakuumfett auftragen, um den Kontakt zu verbessern. Montieren Sie die Messgasleitung gemäß dem R&I-Diagramm in Abbildung 1. Verwenden Sie einen hochempfindlichen Lecksucher, um Lecks zu identifizieren.VORSICHT: Wasserstoff, Deuterium und Methan sind hochentzündliche Gase. Verwenden Sie Rohrleitungen und Geräte, die so konstruiert sind, dass sie den Drücken und physikalischen Gefahren standhalten. Lokale Abluft oder Belüftung sind erforderlich, um die Konzentration unter der Explosionsgrenze zu halten. Bevor Sie dieses Verfahren auf andere Gase anwenden, konsultieren Sie das zugehörige Sicherheitsdatenblatt (SDB). Spülen Sie die Gasleitung nach der kontinuierlichen Durchflussspültechnik, um Schadgase und Wasserdampf auf die Reinheit des Messgases zu verdünnen. Die Gesamtzeit hängt vom Volumen der Gasleitung und dem Gasfluss bei einem gegebenen Gegendruck ab.VORSICHT: Stellen Sie beim Spülen der Leitung sicher, dass die Vakuumkammer ausreichend belüftet oder unter Vakuum gehalten wird, um eine Ansammlung brennbarer Gase zu vermeiden. Halten Sie nach Abschluss der ersten Spülung einen konstanten Überdruck (z. B. 30 sccm bei 50 psig) auf der Leitung aufrecht, um das Risiko zu verringern, dass Verunreinigungen in die Leitung gelangen, wenn die Vakuumkammer Umgebungsdruck hat. 2. Installation der kryogenen Quellkomponenten HINWEIS: Die gesamte Vorbereitung und Montage der Komponenten der kryogenen Quelle sollte in einer sauberen Umgebung mit der entsprechenden Reinraumkleidung (z. B. Handschuhe, Haarnetze, Laborkittel usw.) durchgeführt werden. Verwenden Sie die indirekte Ultraschallreinigung, um Verunreinigungen (z. B. Indiumreste) von den kryogenen Quellkomponenten zu entfernen.Füllen Sie ein Ultraschallgerät mit destilliertem Wasser und fügen Sie ein Tensid hinzu, um die Oberflächenspannung des Wassers zu verringern. Legen Sie kryogene Quellteile in einzelne Glasbecher, tauchen Sie sie vollständig in elektronisches Isopropanol und decken Sie die Becher locker mit Aluminiumfolie ab, um die Verdunstung zu reduzieren und eine Partikelkontamination zu vermeiden. Stellen Sie die Becher in den Reinigungskorb oder einen Becherständer in den Ultraschallgerät, um die Kavitation zu maximieren. Die Becher sollten den Boden des Ultraschallgeräts nicht berühren. Aktivieren Sie den Ultraschallgerät für 60 Minuten. Untersuchen Sie das Isopropanol mit hellem weißem Licht auf Schwebstoffe oder Rückstände. Wenn Partikel sichtbar sind, spülen Sie die Teile mit sauberem Isopropanol ab und ersetzen Sie das Isopropanolbad. In Zyklen von 60 Minuten beschallen, bis keine Partikel oder Rückstände mehr sichtbar sind. Legen Sie die Teile vor der Montage mindestens 30 Minuten lang auf eine abgedeckte, saubere Oberfläche, um sie auszutrocknen. Wiederholen Sie Abschnitt 2.1 für den Edelstahlfilter, die Quellenkappe, die Aderendhülse und die Montageschrauben. Schneiden Sie ein Stück Indium ab, um die Verbindung zwischen dem kryogenen Quellkörper und dem kalten Finger des Kryostaten maximal zu bedecken. Legen Sie das Indium auf die kryogene Quelle und halten Sie es bündig mit dem kalten Finger des Kryostaten. Ziehen Sie die Halteschrauben fest und achten Sie darauf, dass das Indium flach bleibt, um eine thermische Abdichtung zwischen den Komponenten herzustellen. Nicht zu fest anziehen, da die Kupfergewinde leicht beschädigt werden können. Schrauben Sie den Edelstahlfilter mit Gewinde auf den kryogenen Quellflansch. Setzen Sie eine Indiumdichtung auf den Quellflansch. Befestigen Sie den Quellflansch mit den Flanschschrauben am kryogenen Quellkörper. Ziehen Sie die Schrauben diagonal statt nacheinander um den Umfang an. Verbinden Sie die Messgasleitung am Kryostaten mit der kryogenen Quelle. Prüfen Sie mit einem hochempfindlichen Lecksucher auf Lecks. 3. Einbau der Blende Wählen Sie eine Blende entsprechend den experimentellen Anforderungen.Untersuchen Sie die Blende mit Hellfeld- und Dunkelfeldmikroskopietechniken, um Unvollkommenheiten in der Blende, physische Hindernisse oder Fotolackreste zu identifizieren. Einige physikalische Hindernisse können leicht entfernt werden, wenn sie mit Isopropanol gespült werden. Andernfalls verwerfen Sie die Blende. Wenn von der Nanofabrikation der Blende Fotolack übrig geblieben ist, verwenden Sie ein Acetonbad oder eine Piranha-Lösung, um ihn zu entfernen.VORSICHT: Die Piranha-Lösung, bestehend aus 3:1-Schwefelsäure (H2SO4) und Wasserstoffperoxid (H2O2), ist extrem korrosiv für organisches Material, einschließlich der Haut und der Atemwege. Bei der Reaktion von Piranha mit organischem Material wird Gas freigesetzt, das explosiv werden kann. Verschließen Sie niemals Behälter, die Piranha enthalten. Ein Vollgesichtsschutz, eine chemikalienbeständige Schürze, ein Laborkittel und Neoprenhandschuhe sind erforderlich. Spülen Sie die Öffnung mit elektronischem Isopropanol ab, um Schmutz oder Oberflächenverunreinigungen zu entfernen. Lassen Sie die Blende vor der Installation 10 Minuten lang auf einer sauberen und abgedeckten Oberfläche trocknen. Setzen Sie die Zwinge in die Kappe ein. Verwenden Sie eine saubere, weiche Pinzette, um die Öffnung in die Zwinge zu platzieren. Tippen Sie auf die Kappe, um die Öffnung in der Zwinge zu zentrieren. Lassen Sie einen Indiumring auf die Blende fallen. Tippen Sie erneut auf den Rand der Kappe, um den Indiumring auf der Öffnung zu zentrieren. Ziehen Sie die Kappe von Hand am Quellflansch fest, bis ein minimaler Widerstand erkannt wird. Verringern Sie die Durchflussrate am Massendurchflussregler, indem Sie den Sollwert auf 500 sccm erhöhen und den Gasdruck am Druckregler auf ~50 psig einstellen. Ziehen Sie die Öffnung mit einem Schraubenschlüssel vorsichtig um jeweils einige Grad fest, bis die Durchflussrate abnimmt. Schließen Sie das Festziehen der Kappe ab, indem Sie die Leckrate an der Oberseite der Kappe mit dem hochempfindlichen Lecksucher anstelle des Massendurchflussreglers überprüfen. Stopp beim Anziehen verringert nicht mehr die gemessene Leckrate. Wenn die Durchflussmenge nicht unter ca. 50 sccm fällt, fahren Sie mit den folgenden Schritten fort.Verwenden Sie den Lecksucher, um den Quellflansch und die Kappe auf Undichtigkeiten zu prüfen. Ziehen Sie die Schrauben am Quellflansch wieder fest und messen Sie die Leckrate erneut. Entfernen Sie die Kappe und überprüfen Sie die Öffnung und die Spitze des Quellflansches. Wenn die Blende beschädigt ist, reinigen Sie die Kappe gemäß Schritt 2.2 und wiederholen Sie Abschnitt 3. Wenn der Indiumring an der Blende befestigt ist, verwerfen Sie die Blende und wiederholen Sie Abschnitt 3. Wenn der komplette Indiumring am Flansch befestigt ist, kratzen Sie mit einer sauberen Kunststoffrasierklinge das restliche Indium ab und wiederholen Sie dann die Schritte 3.2-3.10. Im Laufe der Zeit kann sich Indium an der Spitze des Quellflansches ansammeln, wodurch nachfolgende Öffnungen nicht abgedichtet werden. Entfernen Sie in diesem Fall den Quellflansch und wiederholen Sie die Abschnitte 2.1-2.2, gefolgt von den Schritten 2.5-2.7. Ändern Sie sicherheitshalber den Sollwert am Massendurchflussregler auf 10 sccm höher als den Enddurchfluss, der durch die Abmessungen der Öffnung bestimmt wird. 4. Cool-Down-Verfahren Stellen Sie sicher, dass der Druck in der Vakuumkammer den erwarteten Ausgangswert für einen bestimmten Messgasstrom erreicht hat. Um sicherzustellen, dass keine Schadgase vorhanden sind, die sich während des Abkühlens an der kryogenen Quelle ablagern, wird die Vakuumkammer in der Regel mindestens 1 Stunde lang nach Erreichen des Basisdrucks gepumpt. Diese Dauer variiert je nach lokaler Luftfeuchtigkeit und Vakuumsystem. Schalten Sie die Kryostat-Abluftheizung ein, um ein Einfrieren des Kryostatkopfes durch den Rückfluss von Heliumgas zu verhindern. Entsperren Sie den Gasfluss am Massendurchflussregler, indem Sie den Sollwert auf 500 sccm erhöhen. Füllen Sie die Kühlfalle mit offenem Kreislauf mit flüssigem Stickstoff. Stellen Sie sicher, dass der Füllstand des flüssigen Stickstoffs jederzeit über dem Inline-Filter liegt. Überwachen und nachfüllen nach Bedarf während des Abkühlens und des Jet-Betriebs.VORSICHT: Der Kontakt mit kryogenen Flüssigkeiten wie flüssigem Stickstoff oder flüssigem Helium führt zu Verbrennungen der Haut, des Gesichts und der Augen. Tragen Sie beim Umgang mit großen Mengen kryogener Flüssigkeiten (mehrere Liter) einen Gesichtsschutz, eine Schutzbrille, wärmeisolierte Kryohandschuhe, eine kryogene Schürze, lange Hosen ohne Manschetten und eng anliegende Schuhe. Solche Flüssigkeiten können Sauerstoff verdrängen und zu schnellem Ersticken führen. Stellen Sie den/die einstellbaren(n) Durchflussmesser(s) an der/den Heliumrücklaufleitung(en) so ein, dass sie vollständig geöffnet sind. Entleeren Sie den flüssigen Helium-Dewar mit dem Entlüftungsventil. Schließen Sie den Kugelhahn zum Niederdruck-Überdruckventil am Flüssighelium-Dewar. Der empfohlene Dewardruck während des Abkühlens beträgt 10 psig. Ein Eckventil am Dewar-Adapter ermöglicht es dem Bediener, den Dewardruck zu reduzieren, wenn nach der Probenverflüssigung eine überschüssige Kühlleistung vorhanden ist. Führen Sie das Versorgungs-Dewar-Bajonett in einer gleichmäßigen Bewegung in den flüssigen Helium-Dewar ein. Der Dewar sollte einen Druck von 10 psig ausüben, wenn das Bajonett die Flüssigkeit berührt.VORSICHT: Halten Sie die freiliegende Haut immer vom Hals des Dewars fern. Prüfen Sie, ob Heliumgas zwischen dem Dewar und dem Dewar-Adapter austritt, sobald die Verbindung mit einem Lecksucher festgezogen wurde. Aktivieren Sie die Heizung am Temperaturregler und stellen Sie den Temperatursollwert auf 295 K ein. Sobald sich die Transferleitung füllt und abkühlt, sinkt die Kryostattemperatur von der Umgebungstemperatur auf 295 K, woraufhin die Heizung aktiviert wird, um einen weiteren Temperaturabfall zu verhindern. Beachten Sie, dass die Zeit, die für den anfänglichen Temperaturabfall benötigt wird, vom Dewardruck und der Gesamtlänge der Transferleitung und des Kryostats abhängt. Stellen Sie die Rampenrate am Temperaturregler auf 0,1 K/s und den Sollwert auf 200 K ein. Regulieren Sie den Heliumfluss so, dass er der Rampe folgt, damit sich die Heizung nicht einschaltet. Halten Sie bei 200 K für ein kurzes Verweilsegment (z. B. 5 Minuten), damit der Kryostat thermalisieren kann. Wiederholen Sie den Vorgang für zwei weitere Rampenverweilsegmente auf 120 K und dann auf 40 K. Ein konservatives Cool-Down-Verfahren vermeidet starke Temperaturgradienten entlang des Systems und ermöglicht eine engmaschige Überwachung der Systemparameter. Die Verweiltemperaturen werden für Schadgase von den Sublimationstemperaturen entfernt.Wenn der Gasfluss unerwartet ansteigt, ist möglicherweise die Indiumdichtung am Quellflansch oder an der Öffnung versagt. Brechen Sie den Abkühlvorgang ab, indem Sie mit Schritt 6.4 fortfahren. Überprüfen Sie nach dem Entlüften der Vakuumkammer die Dichtungen und lesen Sie Abschnitt 3.10, um sie wieder festzuziehen und auf Undichtigkeiten zu prüfen. Bei 40 K die Parameter des Temperaturreglers P-I-D nach der Ziegler-Nichols-Methode22 manuell einstellen, bis die Temperaturstabilität besser als ±0,02 K ist. 5. Verflüssigung und Strahlbetrieb Vergewissern Sie sich, dass der Flüssigstickstoffgehalt über dem Inline-Filter liegt. Deaktivieren Sie die Temperaturrampe und ändern Sie die Solltemperatur deutlich unter die theoretische Dampf-Flüssig-Phasenübergangstemperatur (z. B. 20 K für Wasserstoff). Zu Beginn der Verflüssigung erhöht sich der Gasstrom bis zum Maximum und ein Gemisch aus Gas und Flüssigkeit spritzt aus der Öffnung. Erhöhen Sie den/die Heliumfluss(e), um zusätzliche Kühlleistung bereitzustellen, um den Phasenübergang schnell zu passieren. Verwenden Sie eine Schattengrafie mit hoher Vergrößerung und gepulster Beleuchtung im Sub-Nanosekunden-Bereich, um die Stabilität und Laminarität des Jets zu visualisieren23. Optional: Wenn eine Anwendung oder ein Experiment einen vorbestimmten Ort für die Probe hat (z. B. Detektoren, die auf dieselbe Position im Raum ausgerichtet sind), verschieben Sie die kryogene Quelle mit einem mehrachsigen Manipulator am Kryostatflansch oder motorisierten Push-Pin-Aktoren in der Vakuumkammer. Übersetzen Sie den Fänger, um den Druck in der Fängervorderlinie zu maximieren. Optimieren Sie die P-I-D-Parameter und den Heliumfluss, um die Temperaturstabilität auf besser als ±0,02 K zu verbessern. Beachten Sie, dass die Gesamtstabilität des Strahls stark vom Druck der Vakuumkammer, dem Gasrückdruck und der Temperatur abhängt. Beispielsweise kann eine Änderung von nur 1 x 10-5 mBar eine Neuoptimierung erfordern. Scannen Sie Temperatur und Druck ein, um die Stabilität und Laminarität des Strahls zu optimieren. Beispielhafte Strahlparameter sind in Tabelle 1 aufgeführt.Wenn der Strahl in einen Sprühnebel zerfällt, können Druck und Temperatur im Phasenraum zu nahe an der Verdampfungskurve liegen. Temperatur- oder Heliumströmungsschwingungen mit großer Amplitude führen zu periodischen räumlichen Störungen, die (im Extremfall) zu einem getriebenen Auseinanderbrechen des Jets führen. Reduzieren Sie den Heliumfluss und optimieren Sie die P-I-D-Parameter neu, um die Schwingungen zu dämpfen. Wenn der Jet transversale (d. h. Erstwindregime) oder Longitudinalwellen (d. h. Plateau-Rayleigh-Instabilität) aufweist, verringern Sie die Temperatur, um die Viskosität zu erhöhen und dadurch die Reynoldszahl zu verringern. Wenn die Laminarität nicht erreicht werden kann und die Strahleigenschaften unabhängig von Temperatur- und Druckänderungen sind, kann es zu einer physikalischen Verstopfung (z. B. physischer Schmutz oder Eis) in der Öffnung kommen. Bevor Sie den Test abbrechen, befolgen Sie die Schritte 6.1-6.5 und überwachen Sie den Vakuumdruck und die Kryostattemperatur genau. Wenn ein verundetes Gas oder Wasser an der Öffnung sublimiert ist und eine teilweise oder vollständige Verstopfung verursacht hat, kann dies anhand der Boil-Off-Temperatur identifiziert werden. Wiederholen Sie die Schritte 4.11-4.12 und 5.1-5.6, um festzustellen, ob sich die Strahlstabilität verbessert. 6. Ablauf des Aufwärmens Anmerkungen: Wenn die Öffnung während des Betriebs beschädigt wird, begrenzen Sie den Messgasfluss sofort auf 10 sccm und reduzieren Sie den Messgasdruck auf 30 psig. Fahren Sie dann direkt mit Schritt 6.5 fort. Ändern Sie den Sollwert auf 20 K und verringern Sie den Gasdruck vom Betriebsdruck auf ca. 30 psig. Erhöhen Sie den Temperatursollwert in Schritten von 1 K und überwachen Sie dabei den Druck am Gasregler. Wenn die Flüssigkeit in der kryogenen Quelle verdampft, steigt der Druck in der Gasleitung schnell an und der Durchfluss über den Massendurchflussregler zeigt 0 sccm an.Anmerkungen: Der Gasdruck darf den maximalen Betriebsdruck der Komponenten an der Messgasleitung nicht überschreiten. Warten Sie in diesem Fall, bis die Leitung durch die Öffnung oder das Überdruckventil auf einen sicheren Wert abgebaut ist, bevor Sie den Sollwert weiter erhöhen. Schritt 6.2 so lange wiederholen, bis eine Erhöhung des Temperatursollwerts um 1 K nicht mehr zu einer Erhöhung des Gasleitungsdrucks führt. Aktivieren Sie die Temperaturrampe, ändern Sie den Temperatursollwert auf 300 K und regulieren Sie den Heliumfluss nach Bedarf, um einen Temperaturanstieg von 0,1 K/s aufrechtzuerhalten. Sobald die Quelltemperatur über 100 K liegt, schließen Sie den/die einstellbaren Durchflussmesser an der/den Heliumrücklaufleitung(en). Entlasten Sie den Dewar und öffnen Sie den Kugelhahn bis zum untersten Überdruckventil. Warten Sie, bis der Kryostat bei 300 K thermalisiert ist, bevor Sie die Vakuumkammer entlüften. Dadurch wird verhindert, dass Wasserdampf auf dem Kryostaten und den Komponenten der kryogenen Quelle kondensiert. Entlasten Sie den Dewar und entfernen Sie dann das Dewar-Bajonett der Zufuhr. Entfernen Sie die Kühlfalle mit flüssigem Stickstoff. Begrenzen Sie den Gasdurchfluss am Massendurchflussregler auf 30 sccm. Schalten Sie die Abgasheizung aus. Deaktivieren Sie die Heizung am Temperaturregler. Wenn die Öffnung beschädigt ist oder eine Verstopfung durch eine Änderung des Durchflusses vermutet wird, fahren Sie mit Abschnitt 7 fort. Ansonsten muss die Blende nicht ausgetauscht werden. 7. Austausch der Blende Entfernen Sie die Kappe und überprüfen Sie die Öffnung und die Spitze des Quellflansches. Wenn der Indiumring am Flansch klebt, kratzen Sie ihn mit einer sauberen Plastikrasierklinge mit mäßigem Druck ab. Wenn die Öffnung beim Entfernen der Kappe mit dem Quellflansch versiegelt bleibt, begrenzen Sie den Gasfluss auf 10 sccm und vergewissern Sie sich, dass der Gasrückdruck auf 30 psig gesunken ist. Entfernen Sie die Öffnung vorsichtig mit einer Rasierklinge aus Kunststoff. Bei vorzeitigem Entfernen kann ein Überdruck in der Leitung die Öffnung beschädigen oder auswerfen. Wiederholen Sie Abschnitt 3, um eine neue Blende zu installieren.

Representative Results

Im Anschluss an Schritt 5.4 werden Schattendiagramme mit hoher Vergrößerung verwendet, um die Laminarität, den Positionierungsjitter und die Langzeitstabilität während des Jet-Betriebs zu bewerten. Es ist wichtig, eine gepulste Beleuchtung im Sub-Nanosekunden-Bereich zu verwenden, um ein sofortiges Bild des Jets aufzunehmen, damit die Jetbewegung (~0,1 μm/ns für H2) Oberflächenunregelmäßigkeiten oder Turbulenzen nicht verwischt. Beispielbilder von 2 x 20 μm 2 H 2, 4 x 12 μm 2 H 2 und 4 x 20 μm 2 D 2 Jets sind in Abbildung 5 dargestellt. Ein zusätzliches Bildgebungssystem mit hoher Vergrößerung wird verwendet, um den kryogenen Flüssigkeitsstrahl präzise im Raum zu positionieren. Der Einfachheit halber sind die Bildgebungssysteme so konzipiert, dass sie Vorder- und Seitenansichten des Jets ermöglichen. Besonders wichtig ist es, die Strahlstabilität zu beurteilen und die Ausrichtung der planaren Strahlen zu bestimmen. Eine Untersuchung des räumlichen Jitters eines 2 x 20 μm 2 H2 als Funktion des Abstands von der Blende, die während eines einzigen Tests über mehrere Stunden durchgeführt wurde, ist in Abbildung 6 dargestellt. Der Positionierungsjitter von 1σ für jeden Datenpunkt in Abbildung 6A wurde aus 49 Bildern berechnet, die bei 10 Hz aufgenommen wurden. Dabei wurde die Strahlposition relativ zu einer festen Referenzposition bestimmt. Abbildung 6B zeigt beispielhaft die normierten Histogramme der Jet-Position bei 23 mm. Eine detailliertere Studie findet sich bei Obst et al.5. Im Durchschnitt nimmt der räumliche Jitter linear von der Düse weg zu. Typische Systembeobachtungen während der Verflüssigung und des Jet-Betriebs (gemäß Abschnitt 5) eines 4 x 20μm2 kryogenen Deuteriumstrahls sind in Abbildung 7 dargestellt. Die sorgfältige Überwachung der Temperatur, des Durchflusses, des Probenrückdrucks und des Vakuumdrucks ermöglicht es dem Bediener, Unregelmäßigkeiten schnell zu erkennen und entsprechend zu reagieren. Verlässt der Strahl beispielsweise den Fänger, was durch ein gestricheltes Kästchen gekennzeichnet ist, erhöhen sich die Vakuumkammer und der Vorleitungsdruck deutlich. Dann wird zusätzliche Kühlleistung benötigt, um die Solltemperatur zu halten. Nach der Stabilisierung sollten alle Observablen konstant sein und minimale Oszillationen aufweisen. Jede langfristige Drift deutet auf ein Problem hin (z. B. Lecks, Gasverunreinigung, Leistungsabfall des Vakuumsystems, Positionierungsdrift im Fänger). Die Wahl der Öffnung bestimmt stark die Betriebsparameter des Jets im Rayleigh-Regime. Sobald die optimalen Parameter für einen bestimmten Gas- und Blendentyp identifiziert sind, ist der resultierende Strahl hochgradig reproduzierbar. Geringfügige Abweichungen in der Blende erfordern jedoch eine Neuoptimierung ausgehend von den zuvor ermittelten Werten. Typische Betriebsparameter sind in Tabelle 1 zusammengefasst. Abbildung 1: R&I-Diagramm einer typischen kryogenen Flüssigstrahl-Förderplattform. Dargestellt sind die Messgas-, Vakuum- und Kryo-Subsysteme. Die Drücke der Vakuumkammer, der Turbomolekularpumpe und des Strahlfängers werden mit den Vakuummetern V1, V2 bzw. V3 überwacht. Die Kryostattemperatur wird aktiv über einen P-I-D-Temperaturregler geregelt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen. Abbildung 2: Dreidimensionale Explosionszeichnung der kryogenen Quellenbaugruppe. Indiumdichtungen werden zwischen dem kalten Finger und dem Quellenkörper, dem Quellenkörper und dem Flansch sowie dem Quellenflansch und der Öffnung installiert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen. Abbildung 3: Zusammenfassung der strömungsdynamischen Parameter. Die Parameter werden unter der Annahme eines zylindrischen kryogenen Wasserstoffstrahls ø5 μm angegeben, der mit 60 psig und 17 K betrieben wird. Die Werte für Dichte, Viskosität und Oberflächenspannung stammen vom NIST. 15. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen. Abbildung 4: Zustandsgleichung des Wasserstoffs bei kryogenen Temperaturen15. Die kritischen und dreifachen Punkte werden durch blau bzw. orange gefüllte Kreise angezeigt. Der Jet-Betrieb folgt einer Isobar durch den Gas-Flüssig-Phasenübergang. Der Strahl erstarrt durch Verdunstungskühlung in der Vakuumkammer. Das graue Kästchen zeigt den Bereich der Gegendrücke (40-90 psia) und Temperaturen (17-20 K) an, die abgetastet werden, um die Stabilität eines zylindrischen kryogenen Wasserstoffstrahls ø5 μm zu optimieren. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen. Abbildung 5: Repräsentative Schattendiagramme mit 20-facher Vergrößerung von turbulenzfreien, laminaren kryogenen Flüssigkeitsstrahlen mit einem Laser mit einer Wellenlänge von 10 ps/1057 nm. (A) Apertur = 2 x 20 μm 2, Gas = H2, T = 15,8 K, P = 188 psig. (B) Apertur = 4 x 12 μm 2, Gas = H 2, T =17,2 K, P = 80 psig. (C) Apertur = 4 x 20 μm 2, Gas: D2, T = 20 K, P = 141 psig. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen. Abbildung 6: Strahlpositionsstabilität für 2 x 20 μm2 kryogenen Wasserstoffstrahl. Die Parameter sind 18 K, 60 psig und Re 1887. (A) Positionierungs-Jitter als Funktion des Abstands von der Blende. Der longitudinale (laterale) Jitter entspricht einer Bewegung parallel zur kurzen (langen) Achse des rechteckigen Blechs. (B ) Normalisiertes Histogramm der Strahlposition zur Bestimmung des lateralen Jitters (σ = 5,5 μm) und des longitudinalen Jitters (σ = 8,5 μm) 23 mm von der Düse entfernt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen. Abbildung 7: Repräsentative Strömung und Drücke während des kryogenen Jet-Betriebs. (A) Links: Messgasströmung, rechts: Messgasgegendruck in Abhängigkeit von der Zeit. Semi-Log-Diagramm des Vakuumkammerdrucks (V1; B), Turbomolekularpumpen-Vorleitungsdruck (V2; C) und Strahlfängerdruck (V3; D) als Funktionen der Zeit. Einkreiste Zahlen kennzeichnen Änderungen im System, die während Abschnitt 5 des Protokolls beobachtet wurden. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen. Messgas Blende Temperatur (K) Druck (psig) Durchfluss (sccm) Wasserstoff ø5 μm zylindrisch 17 60 150 50% Wasserstoff, 50% Deuterium ø5 μm zylindrisch 20 30, 30 130 Deuterium ø5 μm zylindrisch 22 75 80 Wasserstoff 1 μm x 20 μm planar 18 182 150 Wasserstoff 2 μm x 20 μm planar 18 218 236 Wasserstoff 4 μm x 20 μm planar 17.5 140 414 Deuterium 4 μm x 20 μm planar 20.5 117 267 Argon ø5 μm zylindrisch 90 50 18.5 Methan ø5 μm zylindrisch 100 75 46 Tabelle 1: Beispielhafte Betriebsbedingungen des Jets.

Discussion

Der erfolgreiche Betrieb des kryogenen Flüssigkeitsstrahls erfordert akribische Sauberkeit und eine sorgfältige Überwachung der Temperaturstabilität. Einer der häufigsten und vermeidbarsten Fehler ist eine teilweise oder vollständige Verstopfung der mikrometergroßen Blende. Kupfer, Edelstahl oder Indium aus der Quelle oder Partikel in der Luft können bei jedem Schritt der Quellbaugruppe eingebracht werden. Alle Komponenten müssen einem robusten Reinigungsprozess mit indirekter Beschallung unterzogen werden. Die Montage und Lagerung in einem Reinraum der Klasse 10.000 oder besser verbessert die Erfolgsquote.

Ein weiterer kritischer Schritt des Verfahrens ist die Stabilisierung der kryogenen Quelltemperatur. Der Anwender muss sicherstellen, dass die Temperatur der Flüssigkeit, die aus der Quelle austritt, unabhängig von der variablen Wärme gemessen wird, die durch die kontinuierliche Verflüssigung im Reservoir freigesetzt wird. Dies wird erreicht, indem der Temperatursensor in der Nähe der Öffnung (z. B. am Quellenflansch) oder weit entfernt von der Wärmequelle platziert wird. Darüber hinaus müssen P-I-D-Parameter für jede Kombination aus Temperatur und Gegendruck manuell nach dem Ziegler-Nichols-Verfahren optimiert werden. Wenn die Temperaturschwankungen zu groß werden, können periodische Schwingungen am Strahl beobachtet werden, die manchmal zu einem periodischen Zerfall führen. Es ist zu beachten, dass eingebaute Autotuning-Funktionen oder Tiefpassfilter die Temperatur während des Jet-Betriebs nicht stabilisieren konnten.

Das kryogene Flüssigkeitsstrahlsystem ist zwar sehr anpassungsfähig, aber in Großanlagen mit etablierten Vakuumprotokollen nur schwer zu implementieren. Zum Beispiel sind differentielle Pumpstufen erforderlich, wenn vorgeschaltete Geräte empfindlich auf das Restgas reagieren (z. B. der Freie-Elektronen-Laser FLASH bei DESY oder das MeV-UED-Instrument am SLAC). Darüber hinaus erfordern Vakuumkammern mit großem Durchmesser, wie z. B. für Multi-PW-Laser, wahrscheinlich flexible Kryostate im Vakuum. Im Vergleich zu herkömmlichen Kryostaten mit fester Länge lassen sie sich leicht von Kammerschwingungen entkoppeln und haben einen kürzeren Hebelarm. Am Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR) wurde bereits ein flexibler Kryostat im Vakuum mit dem Draco-Petawatt-Laser realisiert. Eine weitere Beobachtung ist, dass die Blende beschädigt werden kann, wenn der Strahl von einem ultrahochintensiven Laser zu nahe an der Quelle bestrahlt wird. Vor kurzem wurde ein mechanisches Häckselblatt (das mit 150 Hz arbeitet und mit dem Laserpuls synchronisiert ist) implementiert, um die Apertur zu schützen und von der Laser-Plasma-Wechselwirkung zu isolieren.

Dieses System erzeugt hochgradig abstimmbare, turbulenzfreie, laminare zylindrische und planare kryogene Flüssigkeitsstrahlen im Mikrometerbereich. Die laufende Entwicklung des kryogenen Flüssigkeitsstrahlsystems konzentriert sich auf fortschrittliche Blendenmaterialien und -design, Verbesserungen des Vakuumsystems und des Fängers sowie eine fortschrittliche Wasserstoffisotopenmischung. Dieses System wird den Übergang zu einer Wissenschaft mit hoher Wiederholrate und hoher Energiedichte ermöglichen und den Weg für die Entwicklung von Teilchenbeschleunigern der nächsten Generation ebnen.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Diese Arbeit wurde vom U.S. Department of Energy SLAC Contract No. DE- AC02-76SF00515 und durch das U.S. DOE Office of Science, Fusion Energy Sciences unter FWP 100182. Diese Arbeit wurde auch teilweise von der National Science Foundation im Rahmen des Grants Nr. 1632708 und von EC H2020 LASERLAB-EUROPE/LEPP (Vertrag Nr. 654148) unterstützt. C.B.C. bedankt sich für die Unterstützung durch den Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada (NSERC). F.T. bedankt sich für die Unterstützung durch die National Nuclear Security Administration (NNSA).

Materials

Cryogenic apron	Tempshield	Cryo-apron	Core body protection from cryogenic liquids
Cryogenic face shield	3M	82783-00000	ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids
Cryogenic gloves	Tempshield	Cryo-gloves MA	Hand protection from cryogenic liquids
Cryogenic source components	SLAC National Accelerator Laboratory	Custom	Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures.
Cryostat and transfer line	Advanced Research Systems	LT-3B	Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints.
Cylindrical apertures	SPI Supplies	P2005-AB	Commercial cylindrical apertures can be purchased individually
Electronic-grade isopropanol	Sigma Aldrich	733458-4L	99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free
Flammable gas regulator	Matheson	M3816A-350	Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium)
Indium	Indium Corporation	Custom	99.99%, 50-75µm thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source
Jet catcher system	SLAC National Accelerator Laboratory	Custom	Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump
Laboratory-grade acetone	Sigma Aldrich	179973-4L	Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol
Leak detector	Matheson	SEQ8067	To ensure jet apertures have sealed before pumping down
Liquid helium	Airgas	HE 100LT	Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h.
Liquid nitrogen	Airgas	NI 160LT22	Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation
LN dewar flask (4 L)	ThermoFisher Scientific	4150-4000	For the liquid nitrogen cold trap
LN transfer hose	Cryofab	CFUL series	Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap
Manual XY manipulator	Pfeiffer Vacuum	420MXY100-25	Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source.
Manual Z manipulator	McAllister Technical Services	ZA12	Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point.
Mass flow controller	MKS Instruments	P9B, GM50A	To control and monitor gas flow
Planar apertures	Norcada	Custom	Custom nanofabrication of planar apertures
Positioning actuators	Newport	LTAHLPPV6, 8303-V	High-precision (<2µm), motorized jet positioning
Rotation stage	McAllister Technical Services	DPRF600	Precision alignment of jet orientation
Safety glasses	3M	S1101SGAF	ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases

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Cite This Article

Curry, C. B., Schoenwaelder, C., Goede, S., Kim, J. B., Rehwald, M., Treffert, F., Zeil, K., Glenzer, S. H., Gauthier, M. Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science. J. Vis. Exp. (159), e61130, doi:10.3791/61130 (2020).

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