Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science

Chandra  B. Curry; Christopher Schoenwaelder; Sebastian Goede; Jongjin  B. Kim; Martin Rehwald; Franziska Treffert; Karl Zeil; Siegfried  H. Glenzer; Maxence Gauthier

doi:10.3791/61130

JoVE Journal > Engineering

Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

Engineering

סילונים נוזליים קריוגניים לגילוי קצב חזרות גבוה

Published: May 09, 2020

doi:

10.3791/61130

Chandra B. Curry*^1,2, Christopher Schoenwaelder*^1,3, Sebastian Goede⁴, Jongjin B. Kim¹, Martin Rehwald^5,6, Franziska Treffert^1,7, Karl Zeil⁵, Siegfried H. Glenzer¹, Maxence Gauthier¹

¹SLAC National Accelerator Laboratory, ²University of Alberta, ³Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg, ⁴European XFEL, ⁵Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, ⁶Technische Universität Dresden, ⁷Technische Universität Darmstadt

Summary

פרוטוקול זה מציג את הפעולה והעקרונות של סילוני נוזל קריוגניים גליליים ומישוריים בקנה מידה מיקרוני. עד כה, מערכת זו שימשה כמטרה בעלת קצב חזרה גבוה בניסויי לייזר-פלזמה. יישומים בין-תחומיים צפויים נעים בין אסטרופיזיקה במעבדה למדעי החומרים, ובסופו של דבר מאיצי חלקיקים מהדור הבא.

Abstract

פרוטוקול זה מציג נוהל מפורט להפעלת סילונים נוזליים גליליים ומישוריים קריוגניים רציפים בגודל מיקרון. כאשר מופעל כמתואר כאן, המטוס מפגין למינריות גבוהה ויציבות לסנטימטרים. הפעלה מוצלחת של סילון נוזלי קריוגני במשטר ריילי דורשת הבנה בסיסית של דינמיקת נוזלים ותרמודינמיקה בטמפרטורות קריוגניות. חישובים תיאורטיים וערכים אמפיריים טיפוסיים ניתנים כמדריך לתכנון מערכת השוואה. דוח זה מזהה את החשיבות הן של ניקיון במהלך הרכבת מקור קריוגני והן של יציבות טמפרטורת המקור הקריוגני לאחר הנזלה. המערכת יכולה לשמש להאצת פרוטונים מונעת לייזר בקצב חזרות גבוה, עם יישום חזוני בטיפול בפרוטונים. יישומים אחרים כוללים אסטרופיזיקה במעבדה, מדעי החומרים ומאיצי חלקיקים מהדור הבא.

Introduction

מטרת שיטה זו היא לייצר זרימת נוזל קריוגנית במהירות גבוהה המורכבת מיסודות טהורים או תרכובות כימיות. מכיוון שנוזלים קריוגניים מתאדים בטמפרטורת הסביבה ובלחץ, דגימות שיוריות מפעולה בקצבי חזרה גבוהים (למשל, 1 קילוהרץ) יכולות להתפנות לחלוטין מתא הוואקום¹. מבוסס על העבודה הראשונית של Grisenti et al.², מערכת זו פותחה לראשונה באמצעות מימן קריוגני להאצת פרוטונים מונעת לייזר^{בעוצמה גבוהה 3}. לאחר מכן הוא הורחב לגזים אחרים ושימש במספר ניסויים, כולל: תאוצת יונים^4,5, מענה על שאלות בפיזיקת פלזמה כגון אי יציבות פלזמה⁶, התגבשות מהירה ומעברי פאזה במימן⁷ ודאוטריום^, ופיזור קרני רנטגן קשיח meV⁸ לפתרון גלים אקוסטיים בארגון במכשיר חומר בתנאים קיצוניים (MEC) במקור האור הקוהרנטי Linac (LCLS)⁹.

עד כה פותחו שיטות חלופיות אחרות ליצירת דגימות מימן קריוגני מוצק ודאוטריום בקצב חזרות גבוה. גרסיה ועמיתיו פיתחו שיטה שבה מימן נוזלי ומתמצק במאגר ומובל דרך צמצם¹⁰. בשל הלחץ הגבוה הנדרש לאקסטרוזיה, עובי הדגימה המינימלי שהוכח (עד כה) הוא 62 מיקרומטר¹¹. מערכת זו מציגה גם ריצוד מרחבי גדול¹². לאחרונה, Polz et al. הפיקו סילון מימן קריוגני דרך פיית נימי זכוכית באמצעות לחץ גיבוי גז לדוגמה של 435 psig (פאונד לאינץ’ מרובע, מד). הסילון הגלילי המתקבל 10 מיקרומטר הוא רציף אך נראה משוסע מאוד¹³.

מוצגת כאן שיטה המייצרת סילונים גליליים (קוטר = 5-10 מיקרומטר) ומישוריים עם יחסי גובה-רוחב שונים (1-7 מיקרומטר x 10-40 מיקרומטר). ריצוד ההצבעה גדל באופן ליניארי כפונקציה של המרחק מהצמצם⁵. תכונות הנוזל ומשוואת המצב מכתיבות את היסודות והתרכובות הכימיות שניתן להפעיל במערכת זו. לדוגמה, מתאן אינו יכול ליצור סילון רציף עקב התפרקות ריילי, אך הוא יכול לשמש כטיפות¹⁴. יתר על כן, תנאי הלחץ והטמפרטורה האופטימליים משתנים באופן משמעותי בין ממדי הצמצם. הפסקאות הבאות מספקות את התיאוריה הדרושה לייצור סילוני מימן קריוגניים למינריים, נטולי טורבולנטים. זה יכול להיות מורחב גזים אחרים.

מערכת הסילון הקריוגנית מורכבת משלוש תת-מערכות עיקריות: (1) אספקת גז דגימה, (2) ואקום, ו-(3) קריוסטט ומקור קריוגני. המערכת המתוארת באיור 1 תוכננה להיות בעלת יכולת התאמה גבוהה להתקנה בתאי ואקום שונים.

מערכת הולכת הגז מורכבת מבלון גז דחוס בעל טוהר גבוה במיוחד, וסת גז ובקר זרימת מסה. לחץ הגיבוי של גז הדגימה נקבע על ידי וסת הגז, בעוד בקר זרימת המסה משמש למדידה והגבלה של זרימת הגז המועברת למערכת. גז הדגימה מסונן תחילה במלכודת חנקן נוזלי כדי להקפיא גזים מזהמים ואדי מים. מסנן חלקיקים שני בשורה מונע מפסולת להיכנס לקטע הסופי של צינור הגז.

משאבות טורבו-מולקולריות המגובות במשאבות גלילה במהירות שאיבה גבוהה שומרות על תנאי ואקום גבוהים בתא הדגימה. לחצי הוואקום של התא והקו הקדמי מנוטרים באמצעות מדי ואקום V1 ו-V2, בהתאמה. יש לציין כי הפעלת הסילון הקריוגני מכניסה עומס גז משמעותי (פרופורציונלי לזרימת הדגימה הכוללת) למערכת הוואקום כאשר הנוזל מתאדה.

שיטה מוכחת להפחתת עומס הגז היא ללכוד את הנוזל השיורי לפני אידוי בתפזורת יכול להתרחש. מערכת לוכד הסילון מורכבת מקו ואקום עצמאי המסתיים על ידי מפתח שאיבה דיפרנציאלי של ø800 מיקרומטר הממוקם עד 20 מ”מ ממכסה המקור הקריוגני. הקו מפונה באמצעות משאבה המפגינה יעילות אופטימלית בתחום 1 x ^10-2 mBar (כלומר, משאבת ואקום מפוח שורשים או משאבת טורבו מולקולרית היברידית) ומנוטרת על ידי מד ואקום V3. לאחרונה, התופס איפשר להפעיל סילוני מימן קריוגניים של עד 7 מיקרומטר x 13 מיקרומטר עם שיפור בשני סדרי גודל ללחץ תא הוואקום.

קריוסטט הליום נוזלי בעל זרימה רציפה באורך קבוע משמש לקירור המקור לטמפרטורות קריוגניות. הליום נוזלי נשאב מדיואר אספקה באמצעות קו העברה. זרימת ההחזרה מחוברת ללוח מד זרימה מתכוונן כדי לווסת את עוצמת הקירור. הטמפרטורה של האצבע הקרה והמקור הקריוגני נמדדת באמצעות ארבעה חיישני טמפרטורה של דיודת סיליקון עופרת. בקר טמפרטורה פרופורציונלי-אינטגרלי-נגזרת (P-I-D) מספק מתח משתנה לתנור חימום המותקן ליד האצבע הקרה כדי לכוונן ולייצב את הטמפרטורה. גז הדגימה נכנס לתא הוואקום דרך הזנה מותאמת אישית על אוגן ההקפאה. בתוך התא, צינור הגז עוטף את הקריוסטט כדי לקרר את הגז לפני שהוא מתחבר לקו גז קבוע במכלול המקור הקריוגני. ברגי נירוסטה ושכבה בעובי 51 מיקרומטר של אינדיום אוטמים תרמית את המקור הקריוגני לאצבע הקרה.

המקור הקריוגני (איור 2) מורכב משישה מרכיבים עיקריים: (1) קו גז דגימה, (2) גוף מקור, (3) אוגן מקור עם מסנן חלקיקים בשורה, (4) צמצם, (5) פרול ו-(6) מכסה. גוף המקור מכיל חלל, המשמש כמאגר הדגימה. מסנן נירוסטה מסונטר מסוג Swagelok 0.5 מיקרומטר מונע מלכלוך או מזהמים מוצקים להיכנס לתעלה הנוזלית ולחסום את הצמצם. טבעת אינדיום עבה יותר בעובי 76 מיקרומטר ממוקמת בין הצמצם לתעלה הנוזלית כדי להגדיל את אורך העיוות ולאטום את הצמצם בצורה אמינה. כאשר הפקק מושחל על אוגן המקור, האינדיום נדחס ליצירת אטם נוזלי ותרמי. הפרול ומכסה המקור מרכזים את הצמצם במהלך ההתקנה.

ישנם מספר שיקולים כוללים בתכנון הראשוני של מערכת לסילוני נוזל קריוגניים המופעלים במשטר למינרי רציף. המשתמשים חייבים להעריך את עוצמת הקירור הכוללת של הקריוסטט, התכונות התרמיות של תכנון המקור הקריוגני, ביצועי מערכת הוואקום והטמפרטורה והלחץ של הנוזל. להלן המסגרת התיאורטית הנדרשת.

שיקולי עוצמת קירור

1) הנזלת מימן¹⁵: ניתן להעריך באופן גס את עוצמת הקירור המינימלית הנדרשת כדי להנזיל מימן מ-300 K לטמפרטורה באמצעות המשוואה הבאה:

כאשר: הוא החום הסגולי בלחץ קבוע , והחום הסמוי של אידוי H₂בטמפרטורת הנזלה תלוית לחץ . לדוגמה, סילון מימן קריוגני הפועל בלחץ גז של 60 psig ומקורר עד 17K דורש מינימום של 4013 kJ/kg. עם זרימת גז מימן של 150 sccm (סנטימטרים מעוקבים סטנדרטיים לשנייה), זה מתאים חום של 0.9 W.

יש לציין כי תהליך ההנזלה תורם רק עשירית מכלל כוח הקירור הנדרש. כדי להפחית את עומס החום על ההקפאה, ניתן לקרר מראש את הגז לטמפרטורת ביניים לפני הכניסה לגוף המקור.

2) חום קרינתי: כדי לשמור על המקור הקריוגני בטמפרטורה , הקריוסטט צריך לפצות על חימום קרינתי. ניתן להעריך זאת על ידי איזון ההבדל בין קרינת הגוף השחור הנפלטת והנספגת באמצעות המשוואה הבאה:

כאשר: A הוא האזור של גוף המקור, הוא קבוע סטפן-בולצמן, ו – היא הטמפרטורה של תא הוואקום. לדוגמה, מקור סילון טיפוסי של A = 50 ס”מ 2 מקורר עד 17 K דורש עוצמת קירור מינימלית של^2.3 W. ניתן להפחית באופן מקומי על ידי הוספת מגן קרינה מקורר באופן פעיל המכסה חלק ניכר מהמקור הקריוגני.

3) הולכת גז שיורית: למרות שהקרינה התרמית דומיננטית בתנאי ואקום גבוהים במיוחד, התרומה כתוצאה מהולכת הגז השיורי הופכת לבלתי זניחה במהלך פעולת הסילון. הסילון הנוזלי מכניס עומס גז משמעותי לתא, וכתוצאה מכך עלייה בלחץ הוואקום. אובדן החום נטו מהולכה תרמית של הגז בלחץ p מחושב באמצעות המשוואה הבאה:

כאשר: הוא מקדם בהתאם למיני הגז (~ 3.85 x 10-2 W/cm 2/K/mBar עבור H₂), ו^– הוא מקדם הלינה התלוי במיני הגז, הגיאומטריה של המקור והטמפרטורה של המקור והגז^16,17. כאשר מפעילים סילון מימן קריוגני ב 17 K, בהנחה שגיאומטריה גלילית של המקור וכי מימן הוא הגז העיקרי הקיים בתא הריק, הולכת גז מייצרת חום שניתן להעריך באמצעות המשוואה הבאה:

לדוגמה, הולכת גז בלחץ ואקום של 4.2 x ^10-3mBar מייצרת חום כמו קרינה תרמית. לכן, לחץ הוואקום נשמר בדרך כלל מתחת ל 1 x ^10-3 mBar במהלך פעולת הסילון, ומוסיף עומס חום ~ 0.55 W למערכת (A = 50 ס”מ²).

עומס הגז שהוכנס לתא במהלך הפעולה מתקבל על ידי זרימת הסילון הקריוגני. לחץ הוואקום המתקבל נקבע לאחר מכן על ידי מהירות השאיבה האפקטיבית של מערכת הוואקום ונפח תא הוואקום.

כדי להפעיל את הסילון הקריוגני, הקריוסטט צריך לייצר עוצמת קירור מספקת כדי לפצות על מקורות החום השונים לעיל (למשל, 3.75 W), לא כולל הפסדי החום של מערכת הקריוסטט עצמה. שים לב שיעילות ההקפאה תלויה מאוד גם בטמפרטורת האצבע הקרה הרצויה.

הערכת פרמטרים סילוניים

כדי ליצור זרימה למינרית רציפה, יש לספק מספר תנאים. בקיצור, המקרה של זרימת נוזל גלילי מוצג כאן. היווצרותם של סילונים מישוריים מערבת כוחות נוספים, וכתוצאה מכך נגזרת מורכבת יותר שהיא מעבר להיקף מאמר זה¹⁸.

1) יחסי לחץ-מהירות: עבור זרימות נוזל בלתי דחיסות, שימור האנרגיה מניב את משוואת ברנולי, כדלקמן:

כאשר: היא צפיפות אטומית הנוזל, היא מהירות הזורם, היא אנרגיה פוטנציאלית כבידתית, ו – p הוא הלחץ. ביישום משוואת ברנולי על פני הצמצם, ניתן להעריך את הקשר הפונקציונלי בין מהירות הסילון ולחץ גיבוי הדגימה באמצעות המשוואה הבאה:

2) משטר פעולת סילון: ניתן להסיק משטר של סילון נוזלי גלילי באמצעות מספרי ריינולדס ואוהנסורגה. מספר ריינולדס, המוגדר כיחס בין הכוחות האינרציאליים והצמיגים בתוך הזורם, מחושב באמצעות המשוואה הבאה:

כאשר: , , , ו- הם הצפיפות, המהירות, הקוטר והצמיגות הדינמית של הנוזל, בהתאמה. זרימה למינרית מתרחשת כאשר מספר ריינולדס קטן מ~2,000. באופן דומה, מספר ובר משווה את הגודל היחסי של האינרציה למתח פני השטח ומחושב באמצעות המשוואה הבאה:

איפה: σ הוא מתח הפנים של הנוזל. מספר Ohnesorge מחושב באופן הבא:

כמות בלתי תלויה במהירות זו משמשת בשילוב עם מספר ריינולדס כדי לזהות את ארבעת משטרי הסילון הנוזלי: (1) ריילי, (2) הראשון המושרה על ידי הרוח, (3) השני המושרה על ידי הרוח, ו (4) אטומיזציה. עבור זרימה נוזלית קריוגנית ללא טורבולנטים למינריים, יש לבחור פרמטרים שיפעלו במסגרת משטר ריילי¹⁹ (כלומר, ). במשטר זה, עמוד הנוזל יישאר רציף עם משטח חלק עד מה שנקרא אורך שלם, המוערך כדלקמן²⁰:

פרמטרי הנוזל השונים עבור סילון מימן קריוגני גלילי בקוטר 5 מיקרומטר המופעל ב- 60 psig ו- 17 K מסוכמים באיור 3. כדי לשמור על סילון רציף למרחקים ארוכים יותר, יש לקרר את הנוזל קרוב מספיק למעבר הפאזה הנוזלי-מוצק (איור 4), כך שקירור אידוי, המתרחש ברגע שהסילון מתפשט בוואקום, ממצק את הסילון לפני תחילת פירוק ריילי ^3,21.

Protocol

הפרוטוקול הבא מפרט את ההרכבה וההפעלה של סילון מימן קריוגני גלילי בקוטר 5 מיקרומטר המופעל ב 17 K, 60 psig כמקרה לדוגמה. הרחבה של פלטפורמה זו לסוגי צמצם וגזים אחרים דורשת פעולה בלחצים ובטמפרטורות שונות. כהפניה, פרמטרי עבודה עבור סילונים אחרים מפורטים בטבלה 1. מקטעים 1-3 ו-7 מבוצעים בטמפרטורת סביבה ובלחץ, ואילו מקטעים 4-6 מבוצעים בוואקום גבוה. 1. התקנת הקריוסטט בתא הוואקום זהירות: כלי ואקום עלול להיות מסוכן לכוח אדם ולציוד מפני התמוטטות, קרע עקב לחץ מילוי אחורי או קריסה עקב כשל בחלון ואקום. יש להתקין שסתומי שחרור לחץ ודיסקים מתפוצצים על כלי ואקום בתוך מערכת קריוגנית כדי למנוע לחץ יתר. הכניסו בזהירות את ההקפאה לתא הוואקום. בודד ברטט את הקריוסטט מתא הוואקום באמצעות פלטפורמת ייצוב. בצע בדיקת ואקום כדי לקבוע את לחץ הוואקום הבסיסי אשר, מצאנו, חייב להיות טוב יותר מ ~ 5 x 10-5 mBar. אנלייזר גז שיורי (RGA) עוזר לעתים קרובות לזהות לחות וגזים מזהמים הנמצאים במערכת. חבר את בקר הטמפרטורה ואת תנור החימום להקפאה ואשר קריאה מדויקת בטמפרטורת הסביבה.אם נמדד ערך בלתי צפוי, ודא את הרציפות מחיישן הטמפרטורה להדקים הנכונים בבקר הטמפרטורה. אחרת, החלף את חיישן הטמפרטורה. חבר את קווי החזרת ההליום ללוח מד זרימה מתכוונן. פנה את מעטפת הוואקום המבודדת בקו ההעברה ליותר מ 1 x 10-2 mBar באמצעות משאבת טורבו-מולקולרית המגובה במשאבת גלילה יבשה. יש למרוח שכבה דקה של שומן ואקום קריוגני על טבעת ה-O בתוך ראש הקריוסטט. הכניסו באיטיות את כידון המקרר לקו ההעברה לתוך ההקפאה עד שבורג הכוונון יבוא במגע עם ראש ההקפאה. צריכה להיות התנגדות מינימלית. הדקו את בורג הכוונון כדי לקבע את שסתום המחט על כידון המקרר למיקום הרצוי. בצע בדיקת ביצועי קריוסטט כדי לאמת את אמינות חיישן הטמפרטורה על ידי קירור לטמפרטורה הנמוכה ביותר שניתן להשיג. אם נמדדות טמפרטורות בלתי צפויות במהלך ההתקררות, בדוק חזותית את חיישני הטמפרטורה למגע טוב עם הקריוסטט. במידת הצורך, מקם מחדש ומרח שומן ואקום קריוגני לשיפור המגע. הרכיבו את צינור הגז לדוגמה לפי דיאגרמת P&ID באיור 1. השתמש בגלאי נזילות בעל רגישות גבוהה כדי לזהות דליפות.זהירות: מימן, דאוטריום ומתאן הם גזים דליקים ביותר. השתמש בצנרת ובציוד שנועדו לעמוד בלחצים ובסיכונים פיזיים. פליטה מקומית או אוורור נדרשים כדי לשמור על ריכוז מתחת לגבול הפיצוץ. לפני יישום הליך זה עם גזים אחרים, עיין בגיליון נתוני הבטיחות המשויך (SDS). לטהר את צינור הגז בהתאם לטכניקת טיהור הזרימה הרציפה כדי לדלל גזים מזהמים ואדי מים לטוהר גז הדגימה. הזמן הכולל תלוי בנפח צינור הגז ובזרימת הגז בלחץ גיבוי נתון.אזהרה: בעת ניקוי הקו, ודא שתא הוואקום מאוורר כראוי או מתוחזק תחת ואקום כדי למנוע הצטברות של גזים דליקים. לאחר השלמת הטיהור הראשוני, שמור על לחץ חיובי קבוע (למשל, 30 sccm ב 50 psig) על הקו כדי להפחית את הסיכון של גזים מזהמים להיכנס לקו כאשר תא ואקום נמצא בלחץ הסביבה. 2. התקנת רכיבי המקור הקריוגניים הערה: כל ההכנה וההרכבה של רכיבי המקור הקריוגני צריכה להתבצע בסביבה נקייה עם ביגוד מתאים לחדר נקי (כלומר, כפפות, רשתות שיער, מעילי מעבדה וכו ‘). השתמש בניקוי על-קולי עקיף כדי להסיר מזהמים (למשל, שאריות אינדיום) מרכיבי המקור הקריוגני.מלאו סוניק במים מזוקקים והוסיפו חומר פעילי שטח כדי להפחית את מתח הפנים של המים. הניחו חלקי מקור קריוגניים בכוסות זכוכית בודדות, טבלו אותם לחלוטין באיזופרופנול ברמה אלקטרונית, וכסו באופן רופף את הכוסות ברדיד אלומיניום כדי להפחית אידוי ולמנוע זיהום חלקיקים. הניחו את הכוסות בסלסלת הניקוי או במעמד לכוסות בסוניקטור כדי למקסם את הקוויטציה. כוסות לא צריכות לגעת בתחתית הסוניקטור. הפעל את הסוניק למשך 60 דקות. בדוק את האיזופרופנול באמצעות אור לבן בוהק עבור חלקיקים מרחפים או שאריות. אם חלקיקים גלויים, לשטוף את החלקים עם isopropanol נקי, ולהחליף את אמבט isopropanol. סוניק במחזורים של 60 דקות עד שלא נראים חלקיקים או שאריות. הניחו את החלקים על משטח מכוסה ונקי לייבוש למשך 30 דקות לפחות לפני ההרכבה. חזור על סעיף 2.1 עבור מסנן הנירוסטה, מכסה המקור, מוט הברזל וברגי ההרכבה. חותכים חתיכת אינדיום כדי לכסות באופן מקסימלי את הצומת בין גוף המקור הקריוגני לבין האצבע הקרה של הקריוסטט. הניחו את האינדיום על המקור הקריוגני והחזיקו אותו סומק עם האצבע הקרה של הקריוסטט. הדקו את ברגי התומך, וודאו שהאינדיום נשאר שטוח, כדי ליצור אטם תרמי בין הרכיבים. אין להדק יתר על המידה, מכיוון שחוטי הנחושת ניזוקים בקלות. הברג את מסנן הנירוסטה המושחל לאוגן המקור הקריוגני. מניחים אטם אינדיום על אוגן המקור. חבר את אוגן המקור לגוף המקור הקריוגני באמצעות ברגי האוגן. הדקו את הברגים באלכסון במקום ברצף סביב ההיקף. חבר את צינור הגז לדוגמה על הקריוסטט למקור הקריוגני. בדוק אם יש נזילות באמצעות גלאי נזילות בעל רגישות גבוהה. 3. התקנת צמצם בחר צמצם בהתאם לצרכי הניסוי.בדוק את הצמצם באמצעות טכניקות מיקרוסקופיה של שדה בהיר ושדה כהה כדי לזהות פגמים בצמצם, חסימות פיזיות או התנגדות אור שיורית. כמה חסימות פיזיות ניתן להסיר בקלות כאשר שטף עם isopropanol. אחרת, מחק את הצמצם. אם יש פוטו-התנגדות שיורית מהננו-ייצור של הצמצם, השתמש באמבט אצטון או בתמיסת פיראנה כדי להסיר אותו.זהירות: תמיסת פיראנה, המורכבת מחומצה גופרתית 3:1 (H 2 SO4) ומי חמצן (H 2 O2), היא קורוזיבי ביותר לחומר אורגני, כולל העור ודרכי הנשימה. התגובה של פיראנה עם חומר אורגני משחררת גז, שעלול להפוך לנפיץ. לעולם אל תאטמו מיכלים המכילים פיראנה. יש צורך במגן פנים מלא, סינר עמיד בפני כימיקלים, ציפוי מעבדה וכפפות ניאופרן. שטפו את הצמצם עם איזופרופנול ברמה אלקטרונית כדי להסיר לכלוך או זיהום פני השטח. הניחו לצמצם להתייבש על משטח נקי ומכוסה במשך 10 דקות לפני ההתקנה. מניחים את המוט בתוך המכסה. השתמשו בפינצטה נקייה ורכה כדי למקם את הצמצם בתוך המוט. הקש על המכסה כדי למרכז את הצמצם במוט. שחררו טבעת אינדיום על גבי הצמצם. שוב, הקש על קצה המכסה כדי למרכז את טבעת האינדיום על הצמצם. הדקו ידנית את המכסה על אוגן המקור עד שתזוהה התנגדות מינימלית. הגבילו את קצב הזרימה בבקר זרימת המסה על ידי הגדלת נקודת הסט ל -500 sccm וקבעו את לחץ הגז ל~ 50 psig על וסת הלחץ. הדקו את הצמצם בעדינות בכמה מעלות בכל פעם באמצעות מפתח ברגים עד שקצב הזרימה מתחיל לרדת. סיים את הידוק המכסה על ידי בדיקת קצב הדליפה בחלק העליון של המכסה באמצעות גלאי הדליפה בעל הרגישות הגבוהה במקום בקר זרימת המסה. עצור כאשר ההידוק כבר לא מקטין את שיעור הדליפה הנמדד. אם קצב הזרימה אינו יורד מתחת לכ- 50 סמ”ק, המשך בשלבים הבאים.השתמש בגלאי הנזילות כדי לבדוק אם יש נזילות סביב אוגן המקור והפקק. הדקו מחדש את הברגים באוגן המקור ומדדו מחדש את קצב הדליפה. הסר את המכסה ובדוק את הצמצם ואת קצה אוגן המקור. אם הצמצם פגום, נקו את המכסה לפי שלב 2.2 וחזרו על סעיף 3. אם טבעת האינדיום קבועה לצמצם, מחק את הצמצם וחזור על סעיף 3. אם טבעת האינדיום המלאה מקובעת לאוגן, השתמש בסכין גילוח פלסטיק נקי כדי לגרד את שאריות האינדיום, ולאחר מכן חזור על שלבים 3.2-3.10. עם הזמן, אינדיום עשוי להצטבר על קצה אוגן המקור ולמנוע איטום של הפתחים הבאים. במקרה זה, הסר את אוגן המקור וחזור על סעיפים 2.1-2.2 ולאחר מכן שלבים 2.5-2.7. כאמצעי בטיחות, שנה את נקודת הקבע בבקר זרימת המסה לגבוהה ב- 10 sccm מהזרימה הסופית שנקבעת על ידי מידות הצמצם. 4. הליך קירור ודא שלחץ תא הוואקום הגיע לקו הבסיס הצפוי עבור זרימת גז דגימה נתונה. כדי להבטיח היעדר גזים מזהמים, אשר ישקעו על המקור הקריוגני במהלך הקירור, תא הוואקום נשאב בדרך כלל למשך שעה אחת לפחות לאחר שהגיע ללחץ הבסיסי. משך זמן זה משתנה בהתאם לרמות הלחות המקומיות ולמערכת הוואקום. הפעל את מחמם הפליטה של הקריוסטט כדי למנוע ציפוי של ראש הקריוסטט מהזרימה החוזרת של גז הליום. הגבילו את זרימת הגז בבקר זרימת המסה על ידי הגדלת נקודת הסט ל- 500 סמ”ק. מלאו את מלכודת הקור במחזור הפתוח בחנקן נוזלי. ודא שרמת החנקן הנוזלי נמצאת מעל המסנן המובנה בכל עת. נטר ומלא מחדש כנדרש במהלך הקירור ופעולת הסילון.אזהרה: מגע עם נוזלים קריוגניים, כגון חנקן נוזלי או הליום נוזלי, ישרוף את העור, הפנים והעיניים. בעת טיפול בכמויות גדולות של נוזלים קריוגניים (מולטי ליטר), יש ללבוש מגן פנים, משקפי בטיחות, כפפות קריוגניות מבודדות תרמית, סינר קריוגני, מכנסיים ארוכים ללא אזיקים ונעליים סגורות. נוזלים כאלה עלולים להחליף חמצן ולגרום לחנק מהיר. הגדר את מדי הזרימה המתכווננים בקווי החזרת ההליום לפתיחה מלאה. לחץ על דיואר ההליום הנוזלי באמצעות שסתום האוורור. סגור את שסתום הכדור לשסתום שחרור הלחץ הנמוך על דיואר ההליום הנוזלי. לחץ הדיואר המומלץ במהלך התקררות הוא 10 psig. שסתום זווית במתאם הדיואר מאפשר למפעיל להפחית את לחץ הדיואר אם יש עודף כוח קירור לאחר הנזלת דגימה. הכנס את כידון דיואר האספקה לתוך דיואר ההליום הנוזלי בתנועה חלקה אחת. הדיואר צריך ללחוץ עד 10 psig כאשר הכידון בא במגע עם הנוזל.אזהרה: יש להרחיק כל עור חשוף מצוואר הדיואר בכל עת. בדוק אם יש דליפות גז הליום בין מתאם הדיואר למתאם דיואר לאחר הידוק החיבור באמצעות גלאי דליפות. הפעל את תנור החימום בבקר הטמפרטורה והגדר את נקודת הגדרת הטמפרטורה ל- 295 K. ברגע שקו ההעברה יתמלא ויתקרר, טמפרטורת ההקפאה תרד מטמפרטורת הסביבה ל -295 K, ואז התנור יופעל כדי למנוע ירידה נוספת בטמפרטורה. שים לב שהזמן הדרוש לירידה הראשונית בטמפרטורה תלוי בלחץ הדיואר ובקו ההעברה הכולל ובאורך ההקפאה. הגדר את קצב הרמפה בבקר הטמפרטורה ל- 0.1 K/s ואת נקודת הקבע ל- 200 K. ווסת את זרימת ההליום כך שתעקוב אחר הרמפה כך שהמחמם לא יידלק. החזק ב- 200 K למשך קטע שהייה קצר (למשל, 5 דקות) כדי לאפשר לקריוסטט לעבור תרמיזציה. חזור על הפעולה עבור שני קטעי רמפה נוספים ל- 120 K ולאחר מכן ל- 40 K. הליך קירור שמרני משמש כדי למנוע שיפועי טמפרטורה חזקים לאורך המערכת ומאפשר לעקוב מקרוב אחר פרמטרי המערכת. טמפרטורות השהייה נבחרות הרחק מטמפרטורות הסובלימציה עבור גזים מזהמים.אם זרימת הגז גדלה באופן בלתי צפוי, ייתכן שאטם האינדיום על אוגן המקור או הצמצם נכשל. בטל את הליך הצינון על-ידי המשך לשלב 6.4. לאחר אוורור תא הוואקום, בדקו את האטמים ועיינו בסעיף 3.10 כדי להדק מחדש ולבדוק אם יש נזילות. ב- 40 K, כוונן ידנית את הפרמטרים P-I-D של בקר הטמפרטורה בהתאם לשיטת Ziegler-Nichols22 עד שיציבות הטמפרטורה תהיה טובה מ- ±0.02 K. 5. הנזלה ותפעול סילון ודא שרמת החנקן הנוזלי נמצאת מעל המסנן בתוך השורה. השבת את כבש הטמפרטורה ושנה את טמפרטורת נקודת הקבע להרבה מתחת לטמפרטורת מעבר הפאזה התיאורטית של אדים-נוזל (למשל, 20 K עבור מימן). עם תחילת הנזלה, זרימת הגז תגדל עד למקסימום ותערובת של גז ונוזל תרסס מהצמצם. הגדל את זרימת ההליום כדי לספק כוח קירור נוסף כדי לעבור במהירות את מעבר הפאזה. השתמש בצלליות בהגדלה גבוהה עם הארה פועמת תת-ננו-שנייה כדי להמחיש את יציבות הסילון ואת הלמינריות23. אופציונלי: אם ליישום או ניסוי יש מיקום קבוע מראש עבור הדגימה (למשל, גלאים המיושרים לאותו מיקום במרחב), תרגם את המקור הקריוגני באמצעות מניפולטור רב-צירי על אוגן הקריוסטט או מפעילי סיכות דחיפה ממונעים בתא הוואקום. תרגם את התופס כדי למקסם את הלחץ בקו הקדמי של התופס. מטב את פרמטרי P-I-D ואת זרימת ההליום כדי לשפר את יציבות הטמפרטורה לטובה מ- ±0.02 K. שים לב שהיציבות הכוללת של הסילון תלויה מאוד בלחץ תא הוואקום, לחץ גיבוי הגז והטמפרטורה. לדוגמה, שינוי ב- 1 x 10-5 mBar בלבד עשוי לדרוש מיטוב מחדש. סרוק בטמפרטורה ובלחץ כדי למטב את יציבות הסילון ואת הלמינריות. פרמטרי סילון לדוגמה מפורטים בטבלה 1.אם הסילון מתפרק לרסס, הלחץ והטמפרטורה בחלל הפאזה עשויים להיות קרובים מדי לעקומת האידוי. טמפרטורת משרעת גדולה או תנודות זרימת הליום יגרמו להפרעות מרחביות מחזוריות, אשר (במקרה הקיצוני) גורמות לפירוק מונע של הסילון. צמצם את זרימת ההליום ומטב מחדש פרמטרים של P-I-D כדי להרטיב את התנודות. אם הסילון מציג גלים רוחביים (כלומר, משטר רוח ראשונה) או אורכיים (כלומר, חוסר יציבות מישור-ריילי), להקטין את הטמפרטורה כדי להגדיל את הצמיגות, ובכך להקטין את מספר ריינולדס. אם לא ניתן להשיג למינריות ומאפייני הסילון אינם תלויים בשינויים בטמפרטורה ובלחץ, תיתכן חסימה פיזית (למשל, פסולת פיזית או קרח) בצמצם. לפני ביטול הבדיקה, בצע את השלבים 6.1-6.5 ועקוב מקרוב אחר לחץ הוואקום וטמפרטורת ההקפאה. אם גז או מים מזהמים עברו סובלימציה על הצמצם וגרמו לחסימה חלקית או מלאה, ניתן לזהות אותם לפי טמפרטורת הרתיחה. חזור על שלבים 4.11-4.12 ו- 5.1-5.6 כדי לקבוע אם יציבות הסילון משתפרת. 6. הליך חימום הערה: אם הצמצם ניזוק במהלך הפעולה, הגבל מיד את זרימת גז הדגימה ל- 10 sccm והפחת את לחץ הגז של הדגימה ל- 30 psig. לאחר מכן, המשך ישירות לשלב 6.5. שנה את נקודת ההגדרה ל- 20 K והפחת את לחץ הגז מלחץ ההפעלה לכ- 30 psig. הגדל את נקודת הגדרת הטמפרטורה בצעדים של 1 K תוך ניטור הלחץ על וסת הגז. ככל שהנוזל במקור הקריוגני מתאדה, הלחץ בקו הגז יגדל במהירות והזרימה על פני בקר זרימת המסה תקרא 0 sccm.הערה: אין לאפשר ללחץ הגז לחרוג מלחץ ההפעלה המרבי של הרכיבים בקו הגז לדוגמה. אם זה קורה, המתן עד שהקו ירד לערך בטוח דרך הצמצם או שסתום שחרור הלחץ לפני שתגדיל את נקודת ההגדרה. חזור על שלב 6.2 עד שהגדלת נקודת הגדרת הטמפרטורה ב- 1 K אינה גורמת לעלייה בלחץ צינור הגז. הפעל את כבש הטמפרטורה, שנה את נקודת הגדרת הטמפרטורה ל- 300 K, ומווסת את זרימת ההליום כנדרש כדי לשמור על עליית טמפרטורה של 0.1 K/s. ברגע שטמפרטורת המקור גבוהה מ-100K, סגור את מדי הזרימה המתכווננים בקווי החזרת ההליום. לחץ על הדיואר ופתח את שסתום הכדור לשסתום שחרור הלחץ הנמוך ביותר. המתן עד שהקריוסטט יתרמל ב- 300 K לפני שתאוורר את תא הוואקום. זה ימנע אדי מים מלהתעבות על רכיבי המקור הקריוסטטי והקריוגני. לדכא את הדיואר, ואז להסיר את כידון דיואר האספקה. הסירו את מלכודת החנקן הנוזלי הקר. הגבל את זרימת הגז בבקר זרימת המסה ל- 30 sccm. כבו את מחמם גז הפליטה. השבת את תנור החימום בבקר הטמפרטורה. אם הצמצם ניזוק או שיש חשד לחסימה כתוצאה משינוי בזרימה, יש לעבור לסעיף 7. אחרת, אין צורך להחליף את הצמצם. 7. החלפת צמצם הסר את המכסה ובדוק את הצמצם ואת קצה אוגן המקור. אם טבעת האינדיום נדבקת לאוגן, השתמשו בסכין גילוח מפלסטיק נקי כדי לגרד אותו בלחץ מתון. אם הצמצם נשאר אטום לאוגן המקור בעת הסרת הפקק, הגבילו את זרימת הגז ל-10 sccm וודאו שלחץ גיבוי הגז ירד ל-30 psig. הסירו את הצמצם בזהירות בעזרת סכין גילוח מפלסטיק. אם הוסרו בטרם עת, לחץ יתר בקו עלול לפגוע או להוציא את הצמצם. חזור על סעיף 3 כדי להתקין צמצם חדש.

Representative Results

לאחר שלב 5.4, גרפים צללים בהגדלה גבוהה משמשים להערכת למינריות, ריצוד מיקום ויציבות לטווח ארוך במהלך פעולת הסילון. חיוני להשתמש בהארה פועמת תת-ננו-שנייה כדי להקליט תמונה מיידית של הסילון, כך שתנועת הסילון (~0.1 מיקרומטר/שנייה עבור H2) לא תטשטש אי סדירות פני השטח או מערבולות. תמונות לדוגמה של סילוני 2 x 20 מיקרומטר 2 H 2, 4 x 12 μm 2 H 2 ו- 4 x 20 μm 2 D 2 מוצגות באיור 5. מערכת הדמיה נוספת בהגדלה גבוהה משמשת למיקום מדויק של סילון הנוזל הקריוגני בחלל. לשם הפשטות, מערכות ההדמיה מתוכננות לספק מבט קדמי וצדדי של המטוס. חשוב במיוחד להעריך את יציבות הסילון ולקבוע את כיוון הסילונים המישוריים. מחקר של ריצוד מרחבי של 2 x 20 מיקרומטר 2 H2 כפונקציה של מרחק מהצמצם, שבוצע במהלך בדיקה אחת במשך מספר שעות, מוצג באיור 6. ריצוד המיקום של 1σ עבור כל נקודת נתונים באיור 6A חושב מ-49 תמונות שצולמו ב-10 הרץ. כאן, מיקום הסילון נקבע ביחס למיקום ייחוס קבוע. איור 6B מראה את ההיסטוגרמות המנורמלות של מיקום הסילון ב-23 מ”מ כדוגמה. מחקר מפורט יותר ניתן למצוא Obst et al.5. בממוצע, הריצוד המרחבי גדל באופן ליניארי הרחק מהנחיר. תצפיות אופייניות במערכת במהלך הנזלה ופעולת סילון (לפי סעיף 5) של סילון דאוטריום קריוגני בגודל 4 x 20 מיקרומטר2 מוצגות באיור 7. ניטור קפדני של הטמפרטורה, הזרימה, לחץ גיבוי הדגימה ולחצי הוואקום מאפשר למפעיל לזהות במהירות כל חריגה ולהגיב בהתאם. לדוגמה, אם הסילון עוזב את התופס, המסומן על ידי תיבה מקווקוות, תא הוואקום ולחץ הקו הקדמי גדלים באופן משמעותי. לאחר מכן יש צורך בעוצמת קירור נוספת כדי לשמור על טמפרטורת נקודת ההגדרה. לאחר התייצבות, כל הנצפים צריכים להיות קבועים עם תנודות מינימליות. כל סחף לטווח ארוך מעיד על בעיה (למשל, דליפות, זיהום גז, ירידה בביצועי מערכת ואקום, מיקום סחף בתופס). בחירת הצמצם מכתיבה מאוד את הפרמטרים המבצעיים של המטוס במשטר ריילי. לאחר זיהוי הפרמטרים האופטימליים עבור סוג גז וצמצם נתון, הסילון המתקבל ניתן לשחזור רב; עם זאת, כל סטייה קלה בצמצם דורשת מיטוב מחדש החל מהערכים שזוהו קודם לכן. פרמטרי פעולה אופייניים מסוכמים בטבלה 1. איור 1: דיאגרמת P&ID של פלטפורמת משלוח סילון נוזלי קריוגנית טיפוסית. דוגמאות גז, ואקום ותת-מערכות קריוגניות מתוארות. תא הוואקום, הקו הקדמי של משאבת הטורבו-מולקולרית ולחצי הקו הקדמי של לוכד הסילון מנוטרים באמצעות מדי ואקום V1, V2 ו-V3, בהתאמה. טמפרטורת הקריוסטט מווסתת באופן פעיל באמצעות בקר טמפרטורה P-I-D. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה. איור 2: ציור תלת-ממדי של מכלול המקור הקריוגני. אטמי אינדיום מותקנים בין האצבע הקרה לגוף המקור, גוף המקור והאוגן, ואוגן המקור והצמצם. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה. איור 3: סיכום פרמטרים של דינמיקת זורמים. פרמטרים מסופקים, בהנחה שסילון מימן קריוגני גלילי ø5 מיקרומטר מופעל ב- 60 psig ו- 17 K. ערכי הצפיפות, הצמיגות ומתח הפנים הם מ- NIST. 15. לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה. איור 4: משוואת מימן של מצב בטמפרטורות קריוגניות15. הנקודות הקריטיות והמשולשות מסומנות על ידי עיגולים מלאים כחולים וכתומים, בהתאמה. פעולת הסילון עוקבת אחר איזובר דרך מעבר הפאזה גז-נוזל. הסילון מתמצק באמצעות קירור באידוי בתא הוואקום. הקופסה האפורה מציינת את טווח לחצי הגיבוי (40-90 psia) והטמפרטורות (17-20 K) אשר נסרקים כדי למטב את היציבות של סילון מימן קריוגני גלילי ø5 מיקרומטר. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה. איור 5: גרפים מייצגים של צללי הגדלה פי 20 של סילוני נוזל קריוגניים למינריים נטולי טורבולנטיםבאמצעות לייזר באורך גל של 10 ps/1057 ננומטר. (A) צמצם = 2 x 20 מיקרומטר 2, גז = H2, T = 15.8 K, P = 188 psig. (ב) צמצם = 4 x 12 מיקרומטר 2, גז = H 2, T = 17.2 K, P = 80 psig. (C) צמצם = 4 x 20 מיקרומטר 2, גז: D2, T = 20 K, P = 141 psig. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה. איור 6: יציבות מיקום הסילון עבור 2 x 20 מיקרומטר2 סילון מימן קריוגני. הפרמטרים הם 18 K, 60 psig ו – Re 1887. (A) מיקום ריצוד כפונקציה של מרחק מהצמצם. הריצוד האורכי (לרוחב) מתאים לתנועה במקביל לציר הקצר (הארוך) של היריעה המלבנית. (B ) היסטוגרמה מנורמלת של מיקום הסילון כדי לקבוע את הריצוד הרוחבי (σ = 5.5 מיקרומטר) ואת הריצוד האורכי (σ = 8.5 מיקרומטר) 23 מ”מ מהנחיר. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה. איור 7: זרימה ולחצים מייצגים במהלך פעולת סילון קריוגני. (A) משמאל: זרימת גז דגימה, מימין: לחץ גיבוי גז לדוגמה כפונקציה של זמן. חלקת יומן למחצה של לחץ תא הריק (V1; B), לחץ קו קדמי של משאבת טורבו מולקולרית (V2; C), ולחץ לוכד סילון (V3; ד) כפונקציות של זמן. מספרים מעוגלים מזהים שינויים במערכת שנצפו במהלך סעיף 5 של הפרוטוקול. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה. גז לדוגמה צמצם טמפרטורה (K) לחץ (psig) זרימה (sccm) מימן ø5 מיקרומטר גלילי 17 60 150 50% מימן, 50% דאוטריום ø5 מיקרומטר גלילי 20 30, 30 130 דאוטריום ø5 מיקרומטר גלילי 22 75 80 מימן 1 מיקרומטר x 20 מיקרומטר מישורי 18 182 150 מימן 2 מיקרומטר x 20 מיקרומטר מישורי 18 218 236 מימן 4 מיקרומטר x 20 מיקרומטר מישורי 17.5 140 414 דאוטריום 4 מיקרומטר x 20 מיקרומטר מישורי 20.5 117 267 ארגון ø5 מיקרומטר גלילי 90 50 18.5 מתאן ø5 מיקרומטר גלילי 100 75 46 טבלה 1: תנאי פעולה לדוגמה של מטוס סילון.

Discussion

הפעלה מוצלחת של הסילון הנוזלי הקריוגני דורשת ניקיון קפדני ומעקב קפדני אחר יציבות הטמפרטורה. אחד הכשלים השכיחים והנמנעים ביותר הוא חסימה חלקית או מלאה של הצמצם בגודל מיקרון. נחושת, נירוסטה או אינדיום מהמקור או חלקיקים באוויר יכולים להיות מוצגים בכל שלב של מכלול המקור. כל הרכיבים חייבים לעבור תהליך ניקוי חזק באמצעות סוניקציה עקיפה. הרכבה ואחסון בחדר נקי Class 10,000 או יותר משפר את אחוזי ההצלחה.

שלב קריטי נוסף של ההליך הוא לייצב את טמפרטורת המקור הקריוגני. על המשתמשים לוודא כי טמפרטורת הנוזל היוצא מהמקור נמדדת באופן עצמאי מהחום המשתנה המשתחרר על ידי הנזלה רציפה במאגר. זה מושג על ידי הצבת חיישן הטמפרטורה ליד הצמצם (למשל, על אוגן המקור) או רחוק ממקור החום. יתר על כן, יש לבצע אופטימיזציה ידנית של פרמטרי P-I-D בשיטת זיגלר-ניקולס עבור כל שילוב של טמפרטורה ולחץ גב. אם תנודות הטמפרטורה הופכות גדולות מדי, ניתן לראות תנודות תקופתיות על הסילון שלעיתים מובילות להתפרקות תקופתית. יש לציין כי פונקציות כוונון אוטומטי מובנות או מסננים נמוכים לא הצליחו לייצב את הטמפרטורה במהלך פעולת הסילון.

מערכת הסילון הנוזלי הקריוגנית, למרות שהיא ניתנת להתאמה גבוהה, מאתגרת ליישום במתקנים בקנה מידה גדול עם פרוטוקולי ואקום מבוססים. לדוגמה, שלבי שאיבה דיפרנציאליים נדרשים כאשר ציוד במעלה הזרם רגיש לגז השיורי (למשל, לייזר אלקטרונים חופשיים FLASH ב- DESY או מכשיר MeV-UED ב- SLAC). בנוסף, תאי ואקום בקוטר גדול, כגון אלה עבור לייזרים מרובי PW, דורשים ככל הנראה קריוסטטים גמישים בתוך ואקום. בהשוואה לקריסטטים רגילים באורך קבוע, ניתן להפריד אותם בקלות מתנודות התא ויש להם זרוע מנוף קצרה יותר. קריוסטט גמיש בוואקום כבר יושם עם לייזר דראקו פטוואט בהלמהולץ-צנטרום דרזדן-רוזנדורף (HZDR). תצפית נוספת היא שהצמצם עלול להיפגע כאשר הסילון מוקרן על ידי לייזר בעוצמה גבוהה מדי קרוב מדי למקור. לאחרונה יושם להב מסוק מכני (הפועל ב-150 הרץ ומסונכרן עם פולס הלייזר) כדי להגן ולבודד את הצמצם מאינטראקציית הלייזר-פלזמה.

מערכת זו מייצרת סילונים נוזליים קריוגניים קריוגניים בקנה מידה מיקרוני, ניתנים לכוונון גבוה, נטולי טורבולנטים, גליליים למינריים ומישוריים. הפיתוח המתמשך של מערכת הסילון הנוזלי הקריוגני מתמקד בחומרים ועיצוב מתקדמים של צמצם, שיפורים במערכת ואקום ולוכד, וערבוב איזוטופים מתקדמים של מימן. מערכת זו תאפשר מעבר למדע של צפיפות אנרגיה גבוהה, קצב חזרות גבוה, ותסלול את הדרך לפיתוח מאיצי חלקיקים מהדור הבא.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

עבודה זו נתמכה על ידי חוזה SLAC מס’ של משרד האנרגיה האמריקאי. DE- AC02-76SF00515 ועל ידי משרד המדע של ארה”ב, מדעי אנרגיית היתוך תחת FWP 100182. עבודה זו נתמכה חלקית גם על ידי הקרן הלאומית למדע תחת מענק מס ‘1632708 ועל ידי EC H2020 LASERLAB-EUROPE/LEPP (חוזה מס ‘654148). C.B.C. מכיר בתמיכת מועצת המחקר למדעי הטבע וההנדסה של קנדה (NSERC). F.T. מכיר בתמיכת המינהל הלאומי לביטחון גרעיני (NNSA).

Materials

Cryogenic apron	Tempshield	Cryo-apron	Core body protection from cryogenic liquids
Cryogenic face shield	3M	82783-00000	ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids
Cryogenic gloves	Tempshield	Cryo-gloves MA	Hand protection from cryogenic liquids
Cryogenic source components	SLAC National Accelerator Laboratory	Custom	Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures.
Cryostat and transfer line	Advanced Research Systems	LT-3B	Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints.
Cylindrical apertures	SPI Supplies	P2005-AB	Commercial cylindrical apertures can be purchased individually
Electronic-grade isopropanol	Sigma Aldrich	733458-4L	99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free
Flammable gas regulator	Matheson	M3816A-350	Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium)
Indium	Indium Corporation	Custom	99.99%, 50-75µm thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source
Jet catcher system	SLAC National Accelerator Laboratory	Custom	Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump
Laboratory-grade acetone	Sigma Aldrich	179973-4L	Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol
Leak detector	Matheson	SEQ8067	To ensure jet apertures have sealed before pumping down
Liquid helium	Airgas	HE 100LT	Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h.
Liquid nitrogen	Airgas	NI 160LT22	Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation
LN dewar flask (4 L)	ThermoFisher Scientific	4150-4000	For the liquid nitrogen cold trap
LN transfer hose	Cryofab	CFUL series	Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap
Manual XY manipulator	Pfeiffer Vacuum	420MXY100-25	Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source.
Manual Z manipulator	McAllister Technical Services	ZA12	Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point.
Mass flow controller	MKS Instruments	P9B, GM50A	To control and monitor gas flow
Planar apertures	Norcada	Custom	Custom nanofabrication of planar apertures
Positioning actuators	Newport	LTAHLPPV6, 8303-V	High-precision (<2µm), motorized jet positioning
Rotation stage	McAllister Technical Services	DPRF600	Precision alignment of jet orientation
Safety glasses	3M	S1101SGAF	ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases

References

Gauthier, M., et al. High repetition rate, multi-MeV proton source from cryogenic hydrogen jets. Applied Physics Letters. 111, 114102 (2017).
Grisenti, R. E., et al. Cryogenic microjet for exploration of superfluidity in highly supercooled molecular hydrogen. Europhysics Letters. 73, 540-546 (2006).
Kim, J. B., Göde, S., Glenzer, S. H. Development of a cryogenic hydrogen microjet for high-intensity, high repetition rate experiments. Review of Scientific Instruments. 87, 328 (2016).
Gauthier, M., et al. High-intensity laser-accelerated ion beam produced from cryogenic micro-jet target. Review of Scientific Instruments. 87, 827 (2016).
Obst, L., et al. Efficient laser-driven proton acceleration from cylindrical and planar cryogenic hydrogen jets. Scientific Reports. 7, 10248 (2017).
Goede, S., et al. Relativistic Electron Streaming Instabilities Modulate Proton Beams Accelerated in Laser-Plasma Interactions. Physical Review Letters. 118, 194801 (2017).
Kühnel, M., et al. Time-Resolved Study of Crystallization in Deeply Cooled Liquid Parahydrogen. Physical Review Letters. 106, 245301 (2011).
McBride, E. E., et al. Setup for meV-resolution inelastic X-ray scattering measurements and X-ray diffraction at the Matter in Extreme Conditions endstation at the Linac Coherent Light Source. Review of Scientific Instruments. 2018, 104 (2018).
Glenzer, S. H., et al. Matter under extreme conditions experiments at the Linac Coherent Light Source. Journal of Physics B: Atomic, Molecular and Optical Physics. 49, 9 (2016).
Garcia, S., Chatain, D., Perin, J. P. Continuous production of a thin ribbon of solid hydrogen. Laser and Particle Beams. 32, 569-575 (2014).
Margarone, D., et al. Proton Acceleration Driven by a Nanosecond Laser from a Cryogenic Thin Solid-Hydrogen Ribbon. Physical Review X. 6, 041030 (2016).
Kraft, S., et al. First demonstration of multi-MeV proton acceleration from a cryogenic hydrogen ribbon target. Plasma Physics and Controlled Fusion. 60, 044010 (2018).
Polz, J., et al. Efficient Laser-Driven Proton Acceleration from a Cryogenic Solid Hydrogen Target. Scientific Reports. 9, 16534 (2019).
Kim, J. B., Schoenwaelder, C., Glenzer, S. H. Development and characterization of liquid argon and methane microjets for high-rep-rate laser-plasma experiments. Review of Scientific Instruments. 89, 105 (2018).
NIST Standard Reference Database. . NIST Standard Reference Database Number 69. , (2018).
Corruccini, R. J. Gaseous heat conduction at low pressures and temperatures. Vacuum. 7-8, 19-29 (1959).
Scott, R. B., Denton, W. H., Nicholls, C. M. . Technology and Uses of Liquid Hydrogen. , (1964).
Ha, B., DePonte, D., Santiago, G. Device design and flow scaling for liquid sheet jets. Physical Review Fluids. 3, 114202 (2018).
Eggers, J., Villermaux, E. Physics of liquid jets. Rep. Prog. Phys. 71, 036601 (2008).
McCarthy, M. J., Molloy, N. A. Review of Stability of Liquid Jets and the Influence of Nozzle Design. Chemical Engineering Journal. 7, 1-20 (1974).
Neumayer, P., et al. Evidence for ultra-fast heating in intense laser irradiated reduced-mass targets. Physics of Plasmas. 19, 122708 (2012).
Ziegler, J. G., Nichols, N. B. Optimum Settings for Automatic Controllers. Transactions of the American Society of Mechanical Engineers. 64, 759-768 (1942).
Ziegler, T., et al. Optical probing of high intensity laser interaction with micron-sized cryogenic hydrogen jets. Plasma Physics and Controlled Fusion. 60, 074003 (2018).

Play Video

PDF

DOI

DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite This Article

Curry, C. B., Schoenwaelder, C., Goede, S., Kim, J. B., Rehwald, M., Treffert, F., Zeil, K., Glenzer, S. H., Gauthier, M. Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science. J. Vis. Exp. (159), e61130, doi:10.3791/61130 (2020).

Automatically Generated