Определение агрегированной морфологии поверхности в межлицкой переходной зоне (ИТС)
Summary
Таким образом, мы предложили протокол, чтобы проиллюстрировать влияние агрегированной морфологии поверхности на микроструктуру ИТ. Изображение SEM-BSE было количественно проанализировано для получения градиента пористости ИТС с помощью цифровой обработки изображений, а алгоритм кластеризации K-средств был дополнительно использован для установления взаимосвязи между градиентом пористости и шероховатостью поверхности.
Abstract
Здесь мы представляем комплексный метод, иллюстрирующий неравномерное распределение межфамальной переходной зоны (ИТЗ) вокруг агрегата и влияние агрегированной морфологии поверхности на формирование ИТЦ. Во-первых, модельный конкретный образец готовится с сферической керамической частицей примерно в центральной части цементной матрицы, выступая в качестве грубого агрегата, используемого в общем бетоне/миномете. После лечения до установленного возраста образец сканируется с помощью рентгеновской компьютерной томографии для определения относительного расположения керамической частицы внутри цементной матрицы. Выбраны три места ИТС: над агрегатом, на стороне агрегата и ниже агрегата. После серии процедур образцы сканируются с помощью детектора SEM-BSE. Полученные изображения были дополнительно обработаны с помощью метода обработки цифровых изображений (DIP) для получения количественных характеристик ИТЦ. Морфология поверхности характеризуется на уровне пикселей на основе цифрового изображения. После этого метод кластеризации K-означает используется для иллюстрации влияния шероховатостей поверхности на формирование ИТС.
Introduction
В мезоскопической шкале материалы на основе цемента можно рассматривать как трехфазный композит, состоящий из цементной пасты, агрегата и межфаальной переходной зоны (ИТЗ) между ними1,2. ИТЗ часто рассматривается как слабое звено, так как его повышенная пористость может выступать в качестве каналов для проникновения агрессивных видов3,4 или обеспечить более легкие пути для ростатрещины 5,6,7,8,9,10,11. Впоследствии представляет большой интерес для точной характеристики свойств ИТЗ для оценки и прогнозирования макропроизводительности материалов на основе цемента.
Для исследования ИТЦ, было чрезмерное исследование его микроструктурных особенностей, формирующих механизмов, и влияющих факторов12,13,14 с использованием как экспериментальных, так и численных методов. Различные методы были соединены для характеристики ИТС, включая: механические испытания, транспортные тесты, ртуть вторжения поросизометрии (MIP) тесты15,16 и нано-отступ17. Широко признано, что ИТЗ в основном вызвано эффектом стены, а также водяная пленка, микро-кровотечения, односторонний рост, и гель синеререз18.
С развитием метода обработки цифровых изображений (DIP) в последние два десятилетия19, морфологические характеристики ИТЦ (например, объем фракции, толщина, и градиент пористости) могут быть количественно определены. На основе изучения плоскости разделов с помощью сканирования электронной микроскопии (SEM) с backscattered электронный детектор (BSE), трехмерные (3D) особенности ИТЦ могут быть получены из 2D результатов с помощью теории стереологии20. Как и метод SEM-BSE, нано-индентация техника также основана на изучении полированных поверхностей, но она больше фокусируется на эластичной модуле существующих фаз21. Тем не менее, как в SEM-BSE анализа и нано-отступных испытаний, толщина ИТможет быть переоценена, как исследуемый сечение редко проходит через нормальное направление от общей поверхности22. Тем не менее, связывая это с флуоресцентной 3D конфокальной микроскопии, переоценка ИТЗ может быть устранена и реальная пористость ИТ и содержание ангидроуса цемента могут быть получены23.
Предыдущие исследования влияющих факторов в основном были сосредоточены на цементной пасте, игнорируя роль агрегата и ее текстуры поверхности24,25,26. Поскольку форма и морфологические свойства агрегата были подробно описаны на основе количественного анализа цифровых ломтиков, полученных из SEM или рентгеновской компьютерной томографии (X-CT)27,28. Однако никаких исследований, посвященных влиянию совокупной текстуры поверхности на формирование региона ИТС, не проводилось.
Таким образом, мы представляем протокол для исследования влияния агрегированной морфологии поверхности на микроструктурное образование ИТЗ на основе количественного анализа изображений SEM-BSE и алгоритма кластеризации K-средств. Модельный конкретный образец был подготовлен с сферической керамической частицей, выступающей в качестве грубого агрегата. X-CT был использован для примерного определения относительного расположения частицы в непрозрачной матрице цемента до сокращения вдвое образца. После обработки полученных изображений SEM-BSE наблюдалось неравномерное распределение ИТС вокруг одного агрегата. Кроме того, была определена неровность поверхности индекса (SR), описывающая совокупную текстуру поверхности на уровне пикселей. Алгоритм кластеризации K-означает, первоначально используемый в области обработки сигналов и широко используемый для кластеризации изображений29,30, был введен для установления взаимосвязи между шероховатостью поверхности (SR) и градиентом погоды (SL).
Protocol
Representative Results
Discussion
Техника X-CT была применена для приблизительного определения геометрического центра керамической частицы, чтобы гарантировать, что исследуемая поверхность проходит через экватор частицы. Таким образом, переоценки толщины ИТС, вызванной 2D артефактами, можно было бы избежать38<…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Авторы с благодарностью признают финансовую поддержку со стороны Национальной программы исследований и развращиц (2017YFB0309904), Национального фонда естественных наук Китая (Грант No 51508090 и 51808188), 973 Программы (2015CB65551000), Государственная ключевая Лаборатория Высокопроизводительные материалы гражданского строительства (2016CEM005). Кроме того, высоко ценим Цзянсу научно-исследовательский институт строительной науки Co., Ltd и Государственной ключевой лаборатории высокопроизводительных материалов гражданского строительства для финансирования исследовательского проекта.
Materials
| Auto Sputter Coater | Cressington | 108 Auto/SE | |
| Automatic polishing machine | Buehler | Phoenix4000 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Cement | China United Cement Corporation | P.I. 42.5 | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| Ceramic particle | Haoqiang | Φ15 mm | |
| Cling film | Miaojie | 65300 | |
| Cold mounting machine | Buehler | Cast N' Vac 1000 | |
| Conductive tape | Nissin Corporation | 7311 | |
| Cup | Buehler | 20-8177-100 | |
| Cutting machine | Buehler | Isomet 4000 | |
| Cylindrical plastic mold | Buehler | 20-8151-100 | |
| Diamond paste | Buehler | 00060210, 00060190, 00060170 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Epoxy resin | Buehler | 20-3453-128 | |
| Hardener | Buehler | 20-3453-032 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Image J | National Institutes of Health | 1.52o | |
| Isopropyl alcohol | Sinopharm | M0130-241 | |
| Matlab | MathWorks | R2014a | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Plastic box | Beichen | 3630 | |
| Plastic mold | Youke | a=b=c=25mm | |
| Polished flannelette | Buehler | 242150, 00242050, 00242100 | |
| Release agent | Buehler | 20-8186-30 | |
| Scanning Electron Microscopy | FEI | Quanta 250 | |
| Scrape knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| SiC paper | Buehler | P180, P320, P1200 | |
| Ultrasonic cleaner | Zhixin | DLJ | |
| Vacuum box | Heheng | DZF-6020 | |
| Vacuum drying oven | ZK | ZK30 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| Wooden stick | Buehler | 20-8175 | |
| X-ray Computed Tomography | YXLON | Y.CT PRECISION S |
References
- Scrivener, K. L., Crumbie, A. K., Laugesen, P. The Interfacial Transition Zone (ITZ) Between Cement Paste and Aggregate in Concrete. Interface Science. 12 (4), 411-421 (2004).
- Scrivener, K. L. Backscattered electron imaging of cementitious microstructures: understanding and quantification. Cement and Concrete Composites. 26 (8), 935-945 (2004).
- Houst, Y. F., Sadouki, H., Wittmann, F. H. Influence of aggregate concentration on the diffusion of CO2 and O2. Concrete. , 279-288 (1993).
- Halamickova, P., Detwiler, R. J., Bentz, D. P., Garboczi, E. J. Water permeability and chloride ion diffusion in portland cement mortars: Relationship to sand content and critical pore diameter. Cement & Concrete Research. 25 (4), 790-802 (1995).
- Yang, Z., et al. In-situ X-ray computed tomography characterisation of 3D fracture evolution and image-based numerical homogenisation of concrete. Cement and Concrete Composites. 75, 74-83 (2017).
- Skarżyński, &. #. 3. 2. 1. ;., Nitka, M., Tejchman, J. Modelling of concrete fracture at aggregate level using FEM and DEM based on X-ray µCT images of internal structure. Engineering Fracture Mechanics. 147, 13-35 (2015).
- Königsberger, M., Pichler, B., Hellmich, C. Micromechanics of ITZ-Aggregate Interaaction in Concrete Part II: Stength Upscaling. Journal of the American Ceramic Society. 97 (2), 543-551 (2014).
- Shahbazi, S., Rasoolan, I. Meso-scale finite element modeling of non-homogeneous three-phase concrete. Case Studies in Construction Materials. 6, 29-42 (2017).
- Akçaoğlu, T., Tokyay, M., Çelik, T. Assessing the ITZ microcracking via scanning electron microscope and its effect on the failure behavior of concrete. Cement and Concrete Research. 35 (2), 358-363 (2005).
- Chang, H., Feng, P., Lyu, K., Liu, J. A novel method for assessing C-S-H chloride adsorption in cement pastes. Construction & Building Materials. 225, 324-331 (2019).
- Wang, P., Jia, Y., Li, T., Hou, D., Zheng, Q. Molecular dynamics study on ions and water confined in the nanometer channel of Friedel’s salt: structure dynamics and interfacial interaction. Physical Chemistry Chemical Physics. 20, 27049-27058 (2018).
- Ma, H., Li, Z. A Multi-Aggregate Approach For Modeling The Interfacial Transition Zone In Concrete. ACI Materials Journal. 111 (2), (2014).
- Yun, G., et al. Characterization of ITZ in ternary blended cementitious composites: Experiment and simulation. Construction & Building Materials. 41 (2), 742-750 (2013).
- Garboczi, E. J., Bentz, D. P. In Digital simulation of the aggregate-cement paste interfacial zone in concrete. International Conference on Electric Information and Control Engineering (ICEICE), 2011. , 196-201 (2011).
- Winslow, D. N., Cohen, M. D., Bentz, D. P., Snyder, K. A., Garboczi, E. J. Percolation and pore structure in mortars and concrete. Cement & Concrete Research. 24 (1), 25-37 (1994).
- Simões, T. . Mechanical Characterization of Fiber/Paste and Aggregate/Paste Interfaces (ITZ) in Reinforced Concrete with Fibers. , (2018).
- Xiao, J., Li, W., Sun, Z., Lange, D. A., Shah, S. P. Properties of interfacial transition zones in recycled aggregate concrete tested by nanoindentation. Cement and Concrete Composites. 37, 276-292 (2013).
- Bentz, D. P., Garboczi, E. J., Stutzman, P. E. Computer Modelling of the Interfacial Transition Zone in Concrete. Interfaces in Cementitious Composites. , 107-116 (1993).
- Kai, L., Wei, S., Changwen, M., Honglei, C., Yue, G. Quantitative characterization of pore morphology in hardened cement paste via SEM-BSE image analysis. Construction & Building Materials. 202, 589-602 (2019).
- Ondracek, G., Underwood, E. Quantitative stereology. Journal of Nuclear Materials. 42 (2), 237-237 (1972).
- Xu, J., Wang, B., Zuo, J. Modification effects of nanosilica on the interfacial transition zone in concrete: A multiscale approach. Cement and Concrete Composite. 81, 1-10 (2017).
- Zhu, Z., Chen, H. . Overestimation of ITZ thickness around regular polygon and ellipse aggregate. , 205-218 (2017).
- Head, M. K., Wong, H. S., Buenfeld, N. R. Characterising aggregate surface geometry in thin-sections of mortar and concrete. Cement and Concrete Research. 38 (10), 1227-1231 (2008).
- Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Tan, Z., Wu, K. The ITZ microstructure, thickness and porosity in blended cementitious composite: Effects of curing age, water to binder ratio and aggregate content. Composites Part B: Engineering. 60, 1-13 (2014).
- Erdem, S., Dawson, A. R., Thom, N. H. Influence of the micro- and nanoscale local mechanical properties of the interfacial transition zone on impact behavior of concrete made with different aggregates. Cement and Concrete Research. 42 (2), 447-458 (2012).
- Elsharief, A., Cohen, M. D., Olek, J. Influence of aggregate size, water cement ratio and age on the microstructure of the interfacial transition zone. Cement & Concrete Research. 33 (11), 1837-1849 (2003).
- Pan, T., Tutumluer, E. Quantification of Coarse Aggregate Surface Texture Using Image Analysis. Journal of Testing & Evaluation. 35 (2), 177-186 (2006).
- Erdogan, S. T., et al. Three-dimensional shape analysis of coarse aggregates: New techniques for and preliminary results on several different coarse aggregates and reference rocks. Cement & Concrete Research. 36 (9), 1619-1627 (2006).
- Santos, B. O., Valença, J., Fowler, D. W., Saleh, H. A. Livings patterns on concrete surfaces with biological stains using hyperspectral images processing. Structural Control and Health Monitoring. , (2019).
- Santos, B. O., Valença, J., Júlio, E. In Classification of biological colonization on concrete surfaces using false colour HSV images, including near-infrared information. Optical Sensing and Detection V, International Society for Optics and Photonics. , 106800 (2018).
- Stock, S. R. Recent advances in X-ray microtomography applied to materials. International Materials Reviews. 53 (3), 129-181 (2013).
- Lyu, K., Garboczi, E. J., She, W., Miao, C. The effect of rough vs. smooth aggregate surfaces on the characteristics of the interfacial transition zone. Cement and Concrete Composites. 99, 49-61 (2019).
- Wong, H. S., Head, M. K., Buenfeld, N. R. Pore segmentation of cement-based materials from backscattered electron images. Cement & Concrete Research. 36 (6), 1083-1090 (2006).
- Liao, K. -. Y., Chang, P. -. K., Peng, Y. -. N., Yang, C. -. C. A study on characteristics of interfacial transition zone in concrete. Cement and Concrete Research. 34 (6), 977-989 (2004).
- Barnes, B. D., Diamond, S., Dolch, W. L. The contact zone between portland cement paste and glass “aggregate” surfaces. Cement & Concrete Research. 8 (2), 233-243 (1978).
- Hamerly, G., Elkan, C. Alternatives to the k-means algorithm that find better clusterings. Proceedings of the eleventh international conference on Information and knowledge management, ACM. , 600-607 (2002).
- Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. . A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. , 200-210 (2013).
- Lu, Y., et al. Three-dimensional mortars using real-shaped sand particles and uniform thickness interfacial transition zones: Artifacts seen in 2D slices. Cement and Concrete Research. , (2018).
- Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Huang, H., Tan, Z., Wu, K. Porosity characterization of ITZ in cementitious composites: Concentric expansion and overflow criterion. Construction and Building Materials. 38, 1051-1057 (2013).
- Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. Expert Systems with Applications. 40 (1), 200-210 (2013).
