Bepaling van de geaggregeerde morfologie van het oppervlak bij de Interfaciale overgangs zone (ITZ)
Summary
Hierbij stelden we een protocol voor ter illustratie van het effect van de geaggregeerde morfologie van het oppervlak op de ITZ-microstructuur. Het SEM-BSE-beeld werd kwantitatief geanalyseerd om de porositeits gradiënt van ITZ te verkrijgen via digitale beeldverwerking en een K-betekent clustering algoritme werd verder gebruikt om een relatie te creëren tussen een porositeits gradiënt en oppervlakteruwheid.
Abstract
Hier presenteren we een uitgebreide methode om de ongelijke verdeling van de Interfaciale transitie zone (ITZ) rond het aggregaat en het effect van geaggregeerde oppervlaktemorfologie op de vorming van ITZ te illustreren. Eerst wordt een model beton monster bereid met een sferisch keramisch deeltje in ruwweg het centrale deel van de cement matrix, dat fungeert als een grove aggregaat die wordt gebruikt in gemeenschappelijke beton/mortel. Na uitharding tot de ontworpen leeftijd wordt het monster gescand door X-Ray computertomografie om de relatieve locatie van het keramische deeltje binnen de cement matrix te bepalen. Drie locaties van de ITZ worden gekozen: boven het aggregaat, aan de zijkant van het aggregaat en onder het aggregaat. Na een reeks behandelingen worden de monsters gescand met een SEM-BSE-detector. De resulterende beelden werden verder verwerkt met behulp van een digitale beeldverwerkings methode (DIP) om kwantitatieve kenmerken van de ITZ te verkrijgen. De oppervlaktemorfologie wordt gekenmerkt door het pixelniveau op basis van het digitale beeld. Vervolgens wordt de cluster methode K-betekent gebruikt om het effect van oppervlakteruwheid op de vorming van ITZ te illustreren.
Introduction
Op de mesoscopische schaal kunnen materialen op basis van cement worden beschouwd als een driefasige composiet bestaande uit de cementpasta, het aggregaat en de Interfaciale overgangszone (ITZ) tussen hen1,2. De ITZ wordt vaak behandeld als een zwakke schakel omdat de toegenomen porositeit kan fungeren als kanalen voor het binnendringen van agressieve soorten3,4 of eenvoudigere trajecten bieden voor scheurgroei 5,6,7,8,9,10,11. Vervolgens is het van groot belang om de eigenschappen van de ITZ nauwkeurig te karakteriseren om de macro prestaties van de op cement gebaseerde materialen te evalueren en te voorspellen.
Om de ITZ te onderzoeken, is er overmatig onderzoek geweest naar de microstructurele kenmerken, vorm mechanismen en beïnvloedende factoren12,13,14 met behulp van zowel experimentele als numerieke methoden. Er zijn verschillende technieken gekoppeld voor de karakterisering van ITZ, waaronder: mechanische tests, transport tests, kwik inbraak-porosimetrie (MIP) tests15,16 en nano-indentatie17. Het wordt algemeen aanvaard dat de ITZ voornamelijk wordt veroorzaakt door het wand effect, evenals water film, micro-bloeden, één kant groei en gel synerese18.
Met de ontwikkeling van de digitale beeldverwerkings methode (DIP) in de laatste twee decennia19, kunnen de morfologische kenmerken van de ITZ (bijvoorbeeld volumefractie, dikte en porositeits gradiënt) kwantitatief worden bepaald. Op basis van onderzoek van de vlak secties door middel van scanning elektronenmicroscopie (SEM) met een backverspreide elektronen detector (BSE), kunnen de driedimensionale (3D) kenmerken van ITZ worden afgeleid uit de 2D-resultaten via stereologie theorie20. Net als de SEM-BSE-techniek is de nano-indentatie techniek ook gebaseerd op het onderzoek van gepolijste oppervlakken, maar het focust meer op de elastische modulus van de bestaande fases21. In zowel de SEM-BSE-analyse als de nano-indentatie test kan de dikte van de ITZ echter worden overschat omdat de onderzochte dwarsdoorsnede zelden de normale richting van een geaggregeerd oppervlak22doorloopt. Echter, koppeling met fluorescerende 3D confocale microscopie, de overschatting van ITZ kan worden geëlimineerd en een echte ITZ porositeit en watervrij cement gehalte kan worden verkregen23.
Eerdere onderzoeken naar beïnvloedende factoren concentreerden zich voornamelijk op de cementpasta, waarbij de rol van het aggregaat en de oppervlaktestructuur ervan niet werden genegeerd24,25,26. Aangezien de vorm en de morfologische eigenschappen van het aggregaat uitvoerig zijn beschreven op basis van kwantitatieve analyse van digitale segmenten die zijn verkregen uit SEM of x-ray computertomografie (x-CT)27,28. Er is echter geen onderzoek uitgevoerd naar het effect van de totale oppervlaktetextuur op de vorming van ITZ-regio.
Hierbij presenteren wij een protocol om het effect van de geaggregeerde morfologie van het oppervlak op de microstructuur van de ITZ-formatie te onderzoeken op basis van kwantitatieve analyse van SEM-BSE-beelden en een K-betekent clustering-algoritme. Een model beton monster werd bereid met sferisch keramisch deeltje dat als de grove aggregaat fungeert. X-CT werd gebruikt om ruwweg de relatieve locatie van het deeltje in de ondoorzichtige Cement matrix te bepalen voordat het monster werd gehalerd. Na verwerking tot het verkrijgen van SEM-BSE-beelden werd de ongelijke verdeling van ITZ rond één aggregaat waargenomen. Een index oppervlakteruwheid (SR) die de totale oppervlaktetextuur op het pixelniveau beschrijft, is ook gedefinieerd. De K-betekent clustering algoritme, oorspronkelijk gebruikt op het gebied van signaalverwerking en nu op grote schaal gebruikt voor Image clustering29,30, werd geïntroduceerd om een relatie tussen oppervlakte ruwheid (SR) en porositeit gradiënt (SL) vastgesteld.
Protocol
Representative Results
Discussion
De X-CT-techniek werd toegepast om ruwweg het geometrische centrum van het keramische deeltje te bepalen om ervoor te zorgen dat het geanalyseerde oppervlak door de evenaar van het deeltje gaat. Zo kon de overschatting van de ITZ-dikte veroorzaakt door de 2D-artefacten worden vermeden38. Hierin is de nauwkeurigheid van de verkregen resultaten sterk afhankelijk van de vlakheid van de onderzochte oppervlakken. Over het algemeen draagt een langere slijp-en polijst tijd bij aan een voldoende glad oppe…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
De auteurs dankbaar erkennen de financiële steun van de nationale sleutel R & D programma van China (2017YFB0309904), National Natural Science Foundation of China (Grant NOS. 51508090 en 51808188), 973 programma (2015CB655100), staat sleutel laboratorium van Hoogpresterende civieltechnische materialen (2016CEM005). Waardeer ook het Jiangsu Research Institute of Building Science co., Ltd en het State Key Laboratory van hoogpresterende civieltechnische materialen voor de financiering van het onderzoeksproject.
Materials
| Auto Sputter Coater | Cressington | 108 Auto/SE | |
| Automatic polishing machine | Buehler | Phoenix4000 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Cement | China United Cement Corporation | P.I. 42.5 | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| Ceramic particle | Haoqiang | Φ15 mm | |
| Cling film | Miaojie | 65300 | |
| Cold mounting machine | Buehler | Cast N' Vac 1000 | |
| Conductive tape | Nissin Corporation | 7311 | |
| Cup | Buehler | 20-8177-100 | |
| Cutting machine | Buehler | Isomet 4000 | |
| Cylindrical plastic mold | Buehler | 20-8151-100 | |
| Diamond paste | Buehler | 00060210, 00060190, 00060170 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Epoxy resin | Buehler | 20-3453-128 | |
| Hardener | Buehler | 20-3453-032 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Image J | National Institutes of Health | 1.52o | |
| Isopropyl alcohol | Sinopharm | M0130-241 | |
| Matlab | MathWorks | R2014a | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Plastic box | Beichen | 3630 | |
| Plastic mold | Youke | a=b=c=25mm | |
| Polished flannelette | Buehler | 242150, 00242050, 00242100 | |
| Release agent | Buehler | 20-8186-30 | |
| Scanning Electron Microscopy | FEI | Quanta 250 | |
| Scrape knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| SiC paper | Buehler | P180, P320, P1200 | |
| Ultrasonic cleaner | Zhixin | DLJ | |
| Vacuum box | Heheng | DZF-6020 | |
| Vacuum drying oven | ZK | ZK30 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| Wooden stick | Buehler | 20-8175 | |
| X-ray Computed Tomography | YXLON | Y.CT PRECISION S |
References
- Scrivener, K. L., Crumbie, A. K., Laugesen, P. The Interfacial Transition Zone (ITZ) Between Cement Paste and Aggregate in Concrete. Interface Science. 12 (4), 411-421 (2004).
- Scrivener, K. L. Backscattered electron imaging of cementitious microstructures: understanding and quantification. Cement and Concrete Composites. 26 (8), 935-945 (2004).
- Houst, Y. F., Sadouki, H., Wittmann, F. H. Influence of aggregate concentration on the diffusion of CO2 and O2. Concrete. , 279-288 (1993).
- Halamickova, P., Detwiler, R. J., Bentz, D. P., Garboczi, E. J. Water permeability and chloride ion diffusion in portland cement mortars: Relationship to sand content and critical pore diameter. Cement & Concrete Research. 25 (4), 790-802 (1995).
- Yang, Z., et al. In-situ X-ray computed tomography characterisation of 3D fracture evolution and image-based numerical homogenisation of concrete. Cement and Concrete Composites. 75, 74-83 (2017).
- Skarżyński, &. #. 3. 2. 1. ;., Nitka, M., Tejchman, J. Modelling of concrete fracture at aggregate level using FEM and DEM based on X-ray µCT images of internal structure. Engineering Fracture Mechanics. 147, 13-35 (2015).
- Königsberger, M., Pichler, B., Hellmich, C. Micromechanics of ITZ-Aggregate Interaaction in Concrete Part II: Stength Upscaling. Journal of the American Ceramic Society. 97 (2), 543-551 (2014).
- Shahbazi, S., Rasoolan, I. Meso-scale finite element modeling of non-homogeneous three-phase concrete. Case Studies in Construction Materials. 6, 29-42 (2017).
- Akçaoğlu, T., Tokyay, M., Çelik, T. Assessing the ITZ microcracking via scanning electron microscope and its effect on the failure behavior of concrete. Cement and Concrete Research. 35 (2), 358-363 (2005).
- Chang, H., Feng, P., Lyu, K., Liu, J. A novel method for assessing C-S-H chloride adsorption in cement pastes. Construction & Building Materials. 225, 324-331 (2019).
- Wang, P., Jia, Y., Li, T., Hou, D., Zheng, Q. Molecular dynamics study on ions and water confined in the nanometer channel of Friedel’s salt: structure dynamics and interfacial interaction. Physical Chemistry Chemical Physics. 20, 27049-27058 (2018).
- Ma, H., Li, Z. A Multi-Aggregate Approach For Modeling The Interfacial Transition Zone In Concrete. ACI Materials Journal. 111 (2), (2014).
- Yun, G., et al. Characterization of ITZ in ternary blended cementitious composites: Experiment and simulation. Construction & Building Materials. 41 (2), 742-750 (2013).
- Garboczi, E. J., Bentz, D. P. In Digital simulation of the aggregate-cement paste interfacial zone in concrete. International Conference on Electric Information and Control Engineering (ICEICE), 2011. , 196-201 (2011).
- Winslow, D. N., Cohen, M. D., Bentz, D. P., Snyder, K. A., Garboczi, E. J. Percolation and pore structure in mortars and concrete. Cement & Concrete Research. 24 (1), 25-37 (1994).
- Simões, T. . Mechanical Characterization of Fiber/Paste and Aggregate/Paste Interfaces (ITZ) in Reinforced Concrete with Fibers. , (2018).
- Xiao, J., Li, W., Sun, Z., Lange, D. A., Shah, S. P. Properties of interfacial transition zones in recycled aggregate concrete tested by nanoindentation. Cement and Concrete Composites. 37, 276-292 (2013).
- Bentz, D. P., Garboczi, E. J., Stutzman, P. E. Computer Modelling of the Interfacial Transition Zone in Concrete. Interfaces in Cementitious Composites. , 107-116 (1993).
- Kai, L., Wei, S., Changwen, M., Honglei, C., Yue, G. Quantitative characterization of pore morphology in hardened cement paste via SEM-BSE image analysis. Construction & Building Materials. 202, 589-602 (2019).
- Ondracek, G., Underwood, E. Quantitative stereology. Journal of Nuclear Materials. 42 (2), 237-237 (1972).
- Xu, J., Wang, B., Zuo, J. Modification effects of nanosilica on the interfacial transition zone in concrete: A multiscale approach. Cement and Concrete Composite. 81, 1-10 (2017).
- Zhu, Z., Chen, H. . Overestimation of ITZ thickness around regular polygon and ellipse aggregate. , 205-218 (2017).
- Head, M. K., Wong, H. S., Buenfeld, N. R. Characterising aggregate surface geometry in thin-sections of mortar and concrete. Cement and Concrete Research. 38 (10), 1227-1231 (2008).
- Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Tan, Z., Wu, K. The ITZ microstructure, thickness and porosity in blended cementitious composite: Effects of curing age, water to binder ratio and aggregate content. Composites Part B: Engineering. 60, 1-13 (2014).
- Erdem, S., Dawson, A. R., Thom, N. H. Influence of the micro- and nanoscale local mechanical properties of the interfacial transition zone on impact behavior of concrete made with different aggregates. Cement and Concrete Research. 42 (2), 447-458 (2012).
- Elsharief, A., Cohen, M. D., Olek, J. Influence of aggregate size, water cement ratio and age on the microstructure of the interfacial transition zone. Cement & Concrete Research. 33 (11), 1837-1849 (2003).
- Pan, T., Tutumluer, E. Quantification of Coarse Aggregate Surface Texture Using Image Analysis. Journal of Testing & Evaluation. 35 (2), 177-186 (2006).
- Erdogan, S. T., et al. Three-dimensional shape analysis of coarse aggregates: New techniques for and preliminary results on several different coarse aggregates and reference rocks. Cement & Concrete Research. 36 (9), 1619-1627 (2006).
- Santos, B. O., Valença, J., Fowler, D. W., Saleh, H. A. Livings patterns on concrete surfaces with biological stains using hyperspectral images processing. Structural Control and Health Monitoring. , (2019).
- Santos, B. O., Valença, J., Júlio, E. In Classification of biological colonization on concrete surfaces using false colour HSV images, including near-infrared information. Optical Sensing and Detection V, International Society for Optics and Photonics. , 106800 (2018).
- Stock, S. R. Recent advances in X-ray microtomography applied to materials. International Materials Reviews. 53 (3), 129-181 (2013).
- Lyu, K., Garboczi, E. J., She, W., Miao, C. The effect of rough vs. smooth aggregate surfaces on the characteristics of the interfacial transition zone. Cement and Concrete Composites. 99, 49-61 (2019).
- Wong, H. S., Head, M. K., Buenfeld, N. R. Pore segmentation of cement-based materials from backscattered electron images. Cement & Concrete Research. 36 (6), 1083-1090 (2006).
- Liao, K. -. Y., Chang, P. -. K., Peng, Y. -. N., Yang, C. -. C. A study on characteristics of interfacial transition zone in concrete. Cement and Concrete Research. 34 (6), 977-989 (2004).
- Barnes, B. D., Diamond, S., Dolch, W. L. The contact zone between portland cement paste and glass “aggregate” surfaces. Cement & Concrete Research. 8 (2), 233-243 (1978).
- Hamerly, G., Elkan, C. Alternatives to the k-means algorithm that find better clusterings. Proceedings of the eleventh international conference on Information and knowledge management, ACM. , 600-607 (2002).
- Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. . A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. , 200-210 (2013).
- Lu, Y., et al. Three-dimensional mortars using real-shaped sand particles and uniform thickness interfacial transition zones: Artifacts seen in 2D slices. Cement and Concrete Research. , (2018).
- Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Huang, H., Tan, Z., Wu, K. Porosity characterization of ITZ in cementitious composites: Concentric expansion and overflow criterion. Construction and Building Materials. 38, 1051-1057 (2013).
- Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. Expert Systems with Applications. 40 (1), 200-210 (2013).
