Determinazione della morfologia di superficie aggregata nella zona di transizione interfacciale (IT)

Su scala mesoscopica, i materiali a base di cemento possono essere considerati come un composito a tre fasi composto dalla pasta di cemento, dall’aggregato e dalla zona di transizione interfacciale (IT) tra^{loro 1,2}. L’IT è spesso trattato come un anello debole poiché la sua maggiore porosità potrebbe fungere da canali per l’ingresso di specie aggressive^3,4 o fornire percorsi più facili per la crescita delle crepe^5,6,^7,8,9,10,11. Successivamente, è di grande interesse caratterizzare con precisione le proprietà dell’IT per valutare e prevedere le prestazioni macro dei materiali a base di cemento.

Per studiare l’IT, c’è stata un’eccessiva ricerca sulle sue caratteristiche microstrutturali, sui meccanismi di formazione e sui fattori di influenza^12,13,14 utilizzando sia metodi sperimentali che numerici. Varie tecniche sono state accoppiate per la caratterizzazione IT, tra cui: test meccanici, test di trasporto, test di porosimetria di intrusione di mercurio (MIP)^15,16 e nano-indentazione¹⁷. È ampiamente accettato che l’IT è causato principalmente dall’effetto parete, così come pellicola d’acqua, micro-sanguinamento, crescita laterale, e sineresi gel¹⁸.

Con lo sviluppo del metodo di elaborazione delle immagini digitali (DIP) negli ultimi due decenni¹⁹, le caratteristiche morfologiche dell’IT (ad esempio, frazione di volume, spessore e gradiente di porosità) possono essere determinate quantitativamente. Sulla base dell’esame delle sezioni piane utilizzando la microscopia elettronica a scansione (SEM) con un rilevatore di elettroni backscattered (BSE), le caratteristiche tridimensionali (3D) dell’IT possono essere derivate dai risultati 2D attraverso la teoria della stereologia²⁰. Come la tecnica SEM-BSE, anche la tecnica di nano-indentazione si basa sull’esame delle superfici levigate, ma si concentra maggiormente sul modulo elastico delle fasi esistenti²¹. Tuttavia, sia nell’analisi SEM-BSE che nel test di nano-indentazione, lo spessore dell’IT può essere sopravvalutato poiché la sezione trasversale esaminata raramente passa attraverso la direzione normale da una superficie aggregata²². Tuttavia, acconciliando questo con microscopia confocale 3D fluorescente, la sopravalutazione dell’IT potrebbe essere eliminata e si potrebbe ottenere un vero e proprio contenuto di porosità e cemento anidroso²³.

Precedenti studi di fattori di influenza si sono concentrati principalmente sulla pasta di cemento, ignorando il ruolo dell’aggregato e la sua texture superficiale^24,25,26. Poiché la forma e le proprietà morfologiche dell’aggregato sono state ampiamente descritte sulla base dell’analisi quantitativa delle sezioni digitali ottenute dalla tomografia computerizzata SEM o a raggi X (X-CT)^27,28. Tuttavia, non è stata eseguita alcuna ricerca incentrata sull’effetto della texture di superficie aggregata sulla formazione della regione IT.

Con la presente, presentiamo un protocollo per studiare l’effetto della morfologia della superficie aggregata sulla formazione della microstruttura IT, basata sull’analisi quantitativa delle immagini SEM-BSE e su un algoritmo di clustering K-mezzi. Un campione di cemento modello è stato preparato con particelle ceramiche sferiche che fungono da aggregato grossolano. X-CT è stato utilizzato per determinare approssimativamente la posizione relativa della particella nella matrice di cemento opaco prima di dimezzare il campione. Dopo l’elaborazione con immagini SEM-BSE ottenute, è stata osservata la distribuzione non uniforme dell’IT, intorno a un singolo aggregato. Inoltre, è stata definita una rugosità della superficie dell’indice (SR) che descrive la trama della superficie aggregata a livello di pixel. L’algoritmo di clustering K-means, originariamente utilizzato nell’area dell’elaborazione del segnale e ora ampiamente utilizzato per il clustering di immagini^29,30, è stato introdotto per stabilire una relazione tra rugosità della superficie (SR) e gradiente di porosità (SL).