Синхротрона рентгеновских Microdiffraction и флуоресценции изображений минеральных и образцов скальных пород

Кристаллический образцы часто отображения гетерогенности на шкале микрон. В прикладным выявление минералов, их кристаллической структуры и их этап отношений в 2D систем имеет важное значение для понимания как физика и химия определенной системы и требует пространственно решен, количественные техники. Например отношения между минералы могут рассматриваться на основании фазы распределения в рамках локализованных 2D региона. Это может иметь последствия для истории и химического взаимодействия, которые могли иметь место в пределах Скалистых тела. Кроме того можно изучить структура материала одного минерала; Это может определить виды деформации, что минерал были или в настоящее время подвергается (например в случае эксперимента деформации в situ с устройством как алмаз наковальня клеток). В прикладным эти анализы выполняются часто, используя комбинацию растровая электронная микроскопия (SEM) с энергией или волны дисперсионные рентгеновской спектроскопии (E/WDS) и обратное рассеяние дифракция электронов (EBSD). Однако подготовка образца может быть трудно, с участием обширные полировки и крепления для вакуумных измерений. Кроме того EBSD является поверхности технику, которая требует относительно нефильтрованное кристаллов, что бывает не всегда для геологических материалов, которые, возможно, испытали подъем, эрозии или сжатия.

Характеристика пространственно решена с использованием 2D рентгеновских microdiffraction и сопоставления РФА, как доступен на излучение 12.3.2 ALS, является быстрый и простой способ сделать большой площади карты одного или многофазных систем, где размер кристалла на шкале несколько нанометров (в случае поликристаллических образцов) для сотен микрон. Этот метод имеет много преимуществ по сравнению с другими широко используемых методов. В отличие от других методов отображения 2D кристалл, например EBSD microdiffraction образцы могут быть измерены в условиях окружающей среды и таким образом не требуют специальной подготовки, как нет никаких вакуумной камеры. Microdiffraction подходит для кристаллов, которые нетронутой, а также те, которые пережили тяжелые деформации или пластической деформации. Образцы, такие, как тонкие разделы часто рассматриваются, как встроенный в эпоксидных материалов, или даже скалы или зерна в неизмененном виде. Сбор данных осуществляется быстро, обычно меньше, чем 0,5 s/пиксель для Лауэ дифракции, менее чем в 1 мин/пиксель для порошковой дифракции и менее 0,1 s/пиксель для РФА. Данные хранятся локально, временно на локальное хранилище и более постоянно в центре национальных энергетических исследований научных вычислений (NERSC), из которого легко скачать. Обработка данных для дифракции может выполняться на локальном кластере или на кластере NERSC в возрасте до 20 мин. Это позволяет для быстрого пропускную способность в сборе и анализе данных и большой площади измерений за короткий период времени, когда по сравнению с лабораторных приборов.

Этот метод имеет широкий спектр приложений и был использован широко, особенно в области материаловедения и инженерных, чтобы проанализировать все от 3D-печати металлов^1,2, к панели солнечных батарей деформации³, напряжение в Топологическая материалы⁴, памяти сплава фазу переходы,⁵высокого давления поведение нанокристаллических материалов^6,7. Последние прикладным проекты включают в себя анализ деформации в различных кварц образцы^8,9 вулканических процессов цементная^10,11, а также biominerals как кальцита и арагонита в раковины и кораллов^12,13 или апатита в зубы¹⁴и дополнительные исследования на распределение фазы метеоритов, структуры минерала идентификации новых минералов и ответ пластической деформации в высокого давления также были собраны кремнезема. Методы, используемые на излучение 12.3.2 применимы для широкого круга образцов, относится к любому в минералогическом или petrological общины. Здесь мы приводим протокол сбора и анализа данных для излучение 12.3.2 и настоящий несколько приложений, чтобы продемонстрировать полезность комбинированного РФА и Laue/порошок microdiffraction техники в области наук о земле.

Прежде чем вдаваясь в экспериментальной деталь, это уместным обсудить установки конечной станции (см. рис. 1 и рис. 4 Кунца и др. ¹⁵). рентгеновский луч выходит из хранения кольцо и направлено с использованием тороидальных зеркало (M201), целью которого является переориентировать источник на входе экспериментальной загон. Она проходит через набор рулон щели какая функция как вторичный источник точку. Он затем является monochromatized (или не) в зависимости от типа эксперимент, прежде чем проходящей через второй набор прорезями и ориентируясь на микронных размеров набором зеркал Киркпатрик-Баэз (КБ). Затем луч проходит через камеру Ион, чьи сигнал используется для определения интенсивности пучка. Ион камере прилагается отверстие, которое блокирует рассеянного сигнала от попадающего на детектор. Фокусированный луч затем встречает образца. Образец помещается поверх в стадию, которая состоит из 8 двигателей: один набор необработанных (Нижняя) x, y, z двигателей, один набор штрафа (верхний) x, y, z двигателей и два вращения электродвигателей (Φ и χ). Это могут быть визуализированы с трех оптических камер: один с низкой зум, помещены в верхней части камеры Ион, один с высоким зумом, расположенных в плоскости на примерно под углом 45°, рентгеновского луча и второй высокой зум камеры размещены под углом в 90 ° относительно t Он рентгеновского пучка. Этот последний работает лучше всего для образцов, которые ориентированы вертикально (таких, как эксперимент режим передачи), и изображений осуществляется с помощью клиновидные зеркала придают обскуры. Детектор рентгеновского дифракционного расположен на большой вращающейся сцене, и может управляться как угол, так и вертикальное перемещение детектора. Кремниевый детектор дрейф собирать РФА также присутствует. Образцы могут быть подготовлены любым способом, как открытые области интереса (ROI) плоский (на шкале микрон) и обнаружили или в не более чем ~ 50-100 мкм рентгеновского прозрачного материала, такие как ленты полиимидная.

Процедура ниже описывает эксперимент, который проходит в Светоотражающий геометрии и предполагает направление z является нормальным для образца и x и y являются горизонтального и вертикального направления сканирования, соответственно. Благодаря гибкости системы сцену и детектор, однако, некоторые эксперименты проводятся в передачи геометрии, где x и z направлениями являются горизонтальное и вертикальное сканирование направлениях, в то время как y параллельной прямой луч (см. Джексон et al. ^{10 , 11}).