Synchrotron X-ray Microdiffraction en fluorescentie beeldvorming van minerale en Rock monsters

Heterogeniteit weergegeven kristallijne monsters vaak op de schaal van micron. In geoscience, de identificatie van mineralen, hun kristalstructuur en hun betrekkingen fase in 2D systemen is belangrijk voor het begrip van zowel de fysica en chemie van een bepaald systeem, en vereist een ruimtelijk-resolved, kwantitatieve techniek. Bijvoorbeeld kunnen relaties tussen mineralen worden onderzocht op basis van de verdeling van de fase binnen een gelokaliseerde 2D regio. Dit kan gevolgen hebben voor de geschiedenis en chemische interactie die zich mogelijk hebben voorgedaan in een rotsachtige lichaam. U kunt ook kan de materiële structuur van een enkele mineraal worden onderzocht; Dit kan het bepalen van de bestandstypen van vervorming die het mineraal kan zijn of is momenteel onderworpen aan (zoals in het geval van een in situ vervorming experiment met een apparaat zoals de diamant-aambeeld-cel). Geoscience, worden deze analyses vaak uitgevoerd met behulp van een combinatie van scanning elektronen microscopie (SEM) met energie of golflengte dispersive x-ray spectroscopie (E/WDS) en backscatter elektronendiffractie (EBSD). Bereiding van de monsters kan echter moeilijk, waarbij uitgebreide polijsten en montage voor vacuüm metingen. Ook is EBSD een oppervlakte techniek waarvoor relatief ongedwongen kristallen, die is niet altijd het geval voor geologische materialen die kunnen hebben ervaren verheffen, erosie of compressie.

Ruimtelijk-resolved karakterisering met behulp van 2D x-ray microdiffraction en XRF mapping, zoals is beschikbaar op beamline 12.3.2 van het ALS, is een snelle en eenvoudige manier om groot gebied kaarten van enkelvoudige of multifase systemen waar de grootte van het kristal is op de schaal van een paar nanometer (in het geval van polykristallijne monsters) tot honderden micron. Deze methode heeft vele voordelen in vergelijking met andere veelgebruikte technieken. In tegenstelling tot andere 2D kristal toewijzing technieken, zoals EBSD, microdiffraction monsters op de omgevingsomstandigheden kunnen worden gemeten, en dus vereisen geen speciale voorbereiding aangezien er geen Vacuuemcel. Microdiffraction is geschikt voor kristallen die zijn ongerepte en degenen die hebben ervaren ernstige stam of plastische vervorming. Monsters zoals dunne secties vaak onderzocht worden, zoals ingebed in epoxy materialen zijn, of zelfs ongewijzigd rotsen of korrels. Verzamelen van gegevens is snel, meestal minder dan 0,5 s/pixel voor Laue diffractie, minder dan 1 min/pixel voor poeder diffractie en minder dan 0,1 s/pixel voor XRF. Gegevens worden lokaal opgeslagen tijdelijk op een lokale opslag, en meer permanent in het midden van de nationale energie onderzoek wetenschappelijke Computing (NERSC), waaruit het is gemakkelijk te downloaden. Verwerking van de gegevens voor diffractie kunnen worden uitgevoerd op een lokale cluster of op een NERSC-cluster in tot 20 min. Dit zorgt voor snelle doorvoer in de gegevensverzameling en analyse, en voor groot gebied metingen over een korte periode van tijd in vergelijking met laboratoriuminstrumenten.

Deze methode heeft een breed scala aan toepassingen en is gebruikt uitgebreid, met name in de materiaalwetenschap en engineering, analyseren alles 3D-afgedrukt metaal^1,2, zonnepaneel vervorming³, spanning in topologische materialen⁴, geheugen legering fase overgangen⁵, hogedruk werking van nanocrystalline materialen^6,7. Recente geoscience projecten omvatten de analyse van een stam in verschillende kwarts monsters^8,9 van vulkanische cementgebonden processen^10,11, en ook biominerals zoals calciet en aragoniet in schelpen en koralen^12,13 of apatiet in tanden¹⁴, en aanvullend onderzoek naar meteoriet fase distributie, minerale structuur identificatie van nieuwe mineralen en plastische vervorming reactie in hogedruk silica zijn ook verzameld. De technieken die worden gebruikt bij beamline 12.3.2 zijn van toepassing op een breed scala van monsters, relevant zijn voor iedereen in de mineralogische of petrological Gemeenschappen. We schetsen hier het data acquisitie en analyse protocol voor beamline 12.3.2, en huidige verschillende toepassingen om aan te tonen het nut van de gecombineerde XRF en Laue/poeder microdiffraction techniek op het gebied van de geoscience.

Voordat de experimentele ingaan, is het relevant om te bespreken van de opstelling van het einde-station (Zie Figuur 1 en Figuur 4 in Kunz et al. ¹⁵). de x-ray-balk wordt afgesloten van de opslag-ring en wordt geleid met behulp van een toroidale spiegel (M201), waarvan het doel is om te verleggen van de bron bij de ingang van de experimentele hok. Het passeert een aantal roll spleten welke functie als een secundaire bron punt. Het is dan monochromatized (of niet) afhankelijk van het type experiment, voordat een tweede reeks van spleten passeren en wordt gericht op micron maten door een reeks van Kirkpatrick-Baez (KB) spiegels. De lichtbundel passeert vervolgens in een ion kamer, waarvan signaal wordt gebruikt om te bepalen van de intensiteit van de bundel. Aan de zaal ion is een gaatje, die blokken van verspreide signaal van inbreuk op de detector. De gerichte lichtbundel tegenkomt dan het monster. Het monster wordt geplaatst op de top van een podium, die uit 8 motoren bestaat: een set van ruwe (lagere) x, y, z elektromotoren, één set van fijn (bovenste) x, y, z-motoren, en twee draaimotoren (Φ en χ). Het kan worden gevisualiseerd met drie optische camera’s: een met lage zoom, geplaatst aan de bovenkant van de ion-kamer, een met hoge zoom, geplaatst in een vlak op een hoek van ongeveer 45° met betrekking tot de x-ray-balk, en een tweede high-zoom camera geplaatst in een hoek van 90 ° ten opzichte van t Hij x-ray lichtbundel. Deze laatstgenoemde werkt het beste voor monsters die verticaal georiënteerd zijn (zoals een transmissie modus experiment), en beeldvorming wordt uitgevoerd met behulp van een wig-vormige spiegel gekoppeld aan het gaatje. De detector röntgendiffractie ligt op een groot draaiende podium, en zowel de hoek en de verticale verplaatsing van de detector kunnen worden gecontroleerd. Een silicium drift detector voor het verzamelen van XRF is ook aanwezig. Monsters kunnen worden bereid op enige wijze, zolang het blootgestelde gebied van belang (ROI) plat (op de schaal van de micron is) en ontdekt of bedekt met niet meer dan ~ 50-100 µm van x-ray transparant materiaal zoals polyimide tape.

De onderstaande procedure beschrijft een experiment dat plaatsvindt in de reflecterende meetkunde, waarbij wordt uitgegaan van de z-richting is normaal op het monster en de x en y zijn de horizontale en verticale richtingen scannen, respectievelijk. Dankzij de flexibiliteit van het stadium en detector systeem, echter sommige experimenten worden uitgevoerd in de transmissie meetkunde, waar de x en z richtingen zijn de horizontale en verticale scannen richtingen, terwijl y parallel aan de directe is beam (Zie Jackson et al. ^{10 , 11}).