السنكروتروني ميكروديفراكتيون الأشعة السينية والتصوير Fluorescence المعدنية وعينات من الصخور
Summary
يمكننا وصف إعداد بيمليني يعني القيام بتعيين ميكروديفراكشن الأسفار والأشعة السينية الأشعة السينية ثنائي الأبعاد السريع لعينات كريستال أو مسحوق واحدة باستخدام أما لاوي (مجسماته الإشعاع) أو الحيود مسحوق (الإشعاع أحادي اللون). الخرائط الناتجة عن إعطاء معلومات عن السلالة، واتجاه وتوزيع المرحلة واللدونه.
Abstract
في هذا التقرير، يمكننا وصف إجراءات مفصلة لاقتناء وتجهيز ميكروفلوريسسينسي الأشعة السينية (μXRF)، ولاوي ومسحوق ميكروديفراكشن ثنائي الأبعاد (2D) خرائط في بيمليني 12.3.2 للمتقدم الضوء المصدر (ALS)، “لورنس بيركلي الوطني” مختبر. يمكن إجراء القياسات على أي نموذج التي هي أقل من 10 سم × 10 سم × 5 سم، مع سطح مستو مكشوفة. الهندسة التجريبية معايرة باستخدام المواد القياسية (المعايير عنصري XRF، وعينات بلورية مثل Si، والكوارتز، أو ال2س3 الحيود). تتم محاذاة عينات إلى النقطة المحورية في ميكروبيم الأشعة السينية، ويتم تنفيذ مسح النقطية، حيث يناظر كل بكسل من خريطة قياس واحد، مثلاً، واحدة من الطيف XRF أو نمط حيود واحد. ثم معالجة البيانات باستخدام البرمجيات المتقدمة الداخلية عيد الميلاد، وإخراج الملفات النصية، حيث يقابل كل صف إلى موضع بكسل. وترد البيانات الممثل من مويسانيتي وقذيفة القواقع زيتون تثبت نوعية البيانات، وجمع وتحليل الاستراتيجيات.
Introduction
وكثيراً ما عرض عينات بلورية التغايرية بمقياس ميكرون. في العلوم الجيولوجية، مهم لفهم الفيزياء والكيمياء لنظام معين وتحديد المعادن وبنيتها البلورية وعلاقاتهما مرحلة في 2D نظم، ويتطلب أسلوب حل مكانياً، والكمية. على سبيل المثال، يمكن دراسة العلاقات بين المعادن على أساس توزيع المرحلة داخل منطقة 2D مترجمة. وهذا يمكن أن يكون آثار في التاريخ والتفاعل الكيميائي قد تحدث داخل جسم صخري. وبدلاً من ذلك، يمكن أن يتم فحص الهيكل المادي من معدن واحد؛ هذا يمكن تحديد أنواع التشوه قد يكون المعدنية أو يتعرض حاليا ل (مثل الحال في تجربة التشوه في الموقع مع جهاز مثل الخلية سندان الماس). في العلوم الجيولوجية، تجري هذه التحليلات غالباً باستخدام مزيج من المسح الضوئي المجهر الإلكتروني (SEM) مع الطاقة أو الطول الموجي مطيافية الأشعة السينية المشتتة (E/WDS) وتشتت ارتدادي الإلكترون الحيود (أبسد). ومع ذلك، يمكن إعداد نموذج الصعبة، التي تشمل تلميع مكثفة ومتصاعدة للقياسات في فراغ. أيضا، هو أبسد تقنية سطحية يتطلب البلورات أونستراينيد نسبيا، وهو ما ليس الحال بالنسبة للمواد الجيولوجية التي قد شهدت رفع أو تآكل أو ضغط دائماً.
توصيف مكانياً حلها باستخدام الأشعة السينية في 2D ميكروديفراكشن ورسم الخرائط XRF، كما يتوفر في بيمليني 12.3.2 المرض، طريقة سريعة وبسيطة لصنع خرائط مساحة كبيرة من نظم مفرد أو متعدد المراحل حيث حجم البلورة على المقياس من بضعة نانومتر (في حالة عينات الكريستالات) لمئات ميكرون. هذا الأسلوب له مزايا عديدة مقارنة بغيرها من التقنيات المستخدمة عادة. خلافا لسائر تقنيات رسم الخرائط 2D كريستال، مثل أبسد، عينات ميكروديفراكشن يمكن أن يقاس في الظروف المحيطة، وهكذا لا تتطلب إعداد خاص نظراً لوجود لا فراغ الغرفة. ميكروديفراكشن مناسب لبلورات البكر فضلا عن تلك التي شهدت ضغوطا شديدة أو تشوه البلاستيك. عينات مثل أقسام رقيقة تبحث عادة، كما المواد جزءا لا يتجزأ من الإيبوكسي، أو حتى دون تغيير الصخور أو الحبوب. يتم جمع بيانات سريعة، عادة ما تكون أقل من 0.5 s/بكسل لاوي الحيود، أقل من 1 دقيقة/بكسل الحيود مسحوق، وأقل من 0.1 s/بكسل ل XRF. يتم تخزين البيانات محلياً، مؤقتاً على تخزين محلية، وأكثر بشكل دائم في المركز الوطني الطاقة البحث العلمي الحوسبة (نيرسك)، فإنه من السهل لتحميل. يمكن إجراء معالجة البيانات الحيود على مجموعة محلية أو مجموعة نيرسك في أقل من 20 دقيقة. وهذا ما يسمح للإنتاجية بسرعة في جمع البيانات وتحليلها، وقياسات مساحة كبيرة خلال فترة قصيرة الفترة الزمنية عند مقارنتها بأدوات المختبر.
هذا الأسلوب قد طائفة واسعة من التطبيقات، وقد استخدمت على نطاق واسع، خاصة في مواد العلوم والهندسة، لتحليل كل شيء من طباعة 3D المعادن1،2، إلى لوحة شمسية تشوه3، إلى إجهاد في والتحولات طوبولوجي المواد4، إلى مرحلة سبيكة الذاكرة،5إلى سلوك الضغط العالي خوصات المواد6،7. المشاريع التطبيقية الأخيرة تشمل تحليل السلالة في مختلف الكوارتز عينات8،9 عمليات إسمنتي البركاني10،11، وكذلك بيومينيرالس مثل الكالسيت وعازوري في قذائف والمرجان12،13 أو الاباتيت في الأسنان14، ودراسات إضافية بشأن النيزك مرحلة التوزيع، وتحديد الهيكل المعدني للمعادن الجديدة، واستجابة اللدونة في الضغط العالي وقد جمعت أيضا السليكا. التقنيات المستخدمة في بيمليني 12.3.2 قابلة للتطبيق على مجموعة واسعة من العينات، وتتصل بأي شخص في المجتمعات والرصدي أو petrological. هنا أننا مخطط بروتوكول اكتساب وتحليل البيانات بيمليني 12.3.2، والعديد من التطبيقات الحالية بغية إثبات جدوى تقنية ميكروديفراكشن XRF ولاوي/مسحوق مجتمعة في مجال العلوم الجيولوجية.
قبل الخوض في تفاصيل التجريبية، وثيق الصلة لمناقشة الإعداد للنهاية المحطة (انظر الشكل 1 و الشكل 4 في كونز et al. 15). شعاع الأشعة السينية مخارج الدائري تخزين وهو موجه باستخدام مرآة حلقية (M201)، والغرض منه إعادة تركيز المصدر عند مدخل القفص التجريبية. أنه يمر عبر مجموعة من الشقوق الأسماء التي تعمل كنقطة مصدر ثانوي. هو مونوتشروماتيزيد ثم (أو لا) اعتماداً على نوع التجربة، قبل تمرير من خلال مجموعة ثانية من الشقوق، ويجري التركيز على أحجام ميكرون بمجموعة من المرايا كيركباتريك-بايز (KB). الشعاع ثم يمر من خلال تشكيل غرفة أيون، الإشارات التي تستخدم لتحديد كثافة الشعاع. تعلق على قاعة أيون هو ثقب، الذي يمنع الإشارات المتناثرة من التعدي على الجهاز. ثم واجه شعاع مركزة العينة. يتم وضع العينة على رأس مرحلة، الذي يتألف من المحركات 8: مجموعة واحدة من الخام س (السفلي)، y، z للسيارات، مجموعة واحدة غرامة (العلوي) x، y، z للسيارات، وهما دوران المحركات (Φ و χ). فإنه يمكن تصور مع الكاميرات الضوئية ثلاثة: واحدة مع التكبير منخفضة، وتوضع في الجزء العلوي من قاعة أيون، واحدة مع التكبير عالية، وضعت على متن طائرة في حوالي 45 درجة زاوية فيما يتعلق بشعاع الأشعة السينية، وكاميرا عالية التكبير الثانية توضع بزاوية 90 درجة بالنسبة t أنه الأشعة السينية شعاع. هذا واحد آخر يعمل بشكل أفضل للعينات التي تتجه عمودياً (مثل تجربة وضع إرسال)، ويتم إجراء تصوير باستخدام مرآة على شكل آسفين يعلق على الثقب. يقع كاشف حيود الأشعة السينية في مرحلة تناوب كبيرة، ويمكن التحكم في الزاوية والإزاحة الرأسية كاشف. هذا أيضا كاشف انجراف سيليكون لجمع XRF. عينات يمكن على استعداد في أي شكل من الأشكال، ما دامت المنطقة المعرضة للفائدة (ROI) مسطح (على مقياس ميكرون) وكشف أو مشمولة في أي أكثر من ~ 50-100 ميكرون من الأشعة السينية مادة شفافة مثل الشريط بوليميد.
يصف الإجراء المبين أدناه تجربة التي تجري في هندسة العاكسة، ويفترض باتجاه z ومن الطبيعي أن العينة والعاشر و y هي الاتجاهات المسح الأفقي والعمودي، على التوالي. بسبب مرونة النظام المرحلة والكاشف، ومع ذلك، بعض التجارب تجري في هندسة النقل، حيث x و z الاتجاهات هي اتجاهات المسح الأفقي والعمودي، بينما y موازية للمباشرة شعاع (انظر جاكسون وآخرون 10 , 11).
Protocol
Representative Results
Discussion
نحن نقدم طريقة للجمع بين حيود الأشعة السينية وتحليل العينات البلورية XRF في ALS بيمليني 12.3.2. في حين لا حيود لاوي، الحيود مسحوق، ولا XRF أنفسهم بأساليب مبتكرة، ويجمع بين بيمليني 12.3.2 لهم فضلا عن ميكرون-مقياس الأشعة سينية شعاع حجم، نظام مرحلة مسح أن يرتبط إلى كاشف التعرض المشغلات، وشاملة تحليل ال…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
هذا البحث استخدام الموارد من “مصدر الضوء المتقدم”، الذي هو مكتب الكيان التشغيلي المعين “لمرفق المستخدم العلم” وبموجب العقد لا. دي-AC02-05CH11231. ونود أيضا أن نعترف بيليغوز L. دوبرزينيتسكايا و O’Bannon هاء للمساهمة بعينه مويسانيتي وستيوارت جيم لها بيانات شل الحلزون الزيتون وشين حاء لإعداد shell الحلزون الزيتون، وتشو زاي والبروفيسور ك. تشن للقياسات EDS في الحلزون الزيتون قذيفة.
Materials
| ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half | ThorLabs | KBT3X3 | Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage. |
| Scotch double sided tape | Available at any office supply store, and also at the beamline | ||
| Polyimide/Kapton tape | Dupont | Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine. | |
| Samples | Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired. | ||
| Software: XMAS | Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources | ||
| Software: IDL 6.2 | Harris Geospatial Solutions | ||
| X-ray Diffraction Detector | DECTRIS Pilatus 1M | hybrid pixel array detector | |
| Huber stage | stage for detector | ||
| Vortex silicon drift detector | silicon drift detector | ||
| IgorPro v. 6.37 | Plotting software |
References
- Li, Y., et al. A synchrotron study of defect and strain inhomogeneity in laser-assisted three-dimensionally-printed Ni-based superalloy. Applied Physics Letters. 107 (18), 181902 (2015).
- Zhou, G., et al. Real-time microstructure imaging by Laue microdiffraction: A sample application in laser 3D printed Ni-based superalloys. Scientific Reports. 6, 28144 (2016).
- Tippabhotla, S. K., et al. Synchrotron X-ray Micro-diffraction – Probing Stress State in Encapsulated Thin Silicon Solar Cells. Procedia Engineering. 139, 123-133 (2016).
- Xu, C. Z., et al. Elemental Topological Dirac Semimetal: α-Sn on InSb(111) . Phys Rev Lett. 118 (14), 146402 (2017).
- Chen, X., Tamura, N., MacDowell, A., James, R. D. In-situ characterization of highly reversible phase transformation by synchrotron X-ray Laue microdiffraction. Appl Phys Lett. 108 (21), 211902 (2016).
- Zhou, X., et al. Reversal in the Size Dependence of Grain Rotation. Phys Rev Lett. 118 (9), 096101 (2017).
- Stan, C. V., Beavers, C. M., Kunz, M., Tamura, N. X-Ray Diffraction under Extreme Conditions at the Advanced Light Source. Quantum Beam Science. 2 (1), 4 (2018).
- Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Residual stress preserved in quartz from the San Andreas Fault Observatory at Depth. Geology. 43 (3), 219-222 (2015).
- Chen, K., Kunz, M., Tamura, N., Wenk, H. R. Evidence for high stress in quartz from the impact site of Vredefort, South Africa. Eur J Mineral. 23 (2), 169-178 (2011).
- Jackson, M. D., et al. Material and Elastic Properties of Al-Tobermorite in Ancient Roman Seawater Concrete. J Am Ceram Soc. 96 (8), 2598-2606 (2013).
- Jackson, M. D., et al. Phillipsite and Al-tobermorite mineral cements produced through low-temperature water-rock reactions in Roman marine concrete. Am Mineral. 102 (7), 1435-1450 (2017).
- Gilbert, P. U. P. A., et al. Nacre tablet thickness records formation temperature in modern and fossil shells. Earth Planet Sc Lett. 460, 281-292 (2017).
- Mass, T., et al. Amorphous calcium carbonate particles form coral skeletons. P Natl Acad Sci. 114 (37), E7670-E7678 (2017).
- Marcus, M. A., et al. Parrotfish Teeth: Stiff Biominerals Whose Microstructure Makes Them Tough and Abrasion-Resistant To Bite Stony Corals. ACS Nano. 11 (12), 11856-11865 (2017).
- Kunz, M., et al. A dedicated superbend x-ray microdiffraction beamline for materials, geo-, and environmental sciences at the advanced light source. Rev Sci Instrum. 80 (3), 035108 (2009).
- Beckhoff, B., Kanngießer, B., Langhoff, N., Wedell, R., Wolff, H. . Handbook of Practical X-Ray Fluorescence Analysis. , (2007).
- Tamura, N. XMAS: A Versatile Tool for Analyzing Synchrotron X-ray Microdiffraction Data. Strain and Dislocation Gradients from Diffraction. , 125-155 (2014).
- Dobrzhinetskaya, L., et al. Moissanite (SiC) with metal-silicide and silicon inclusions from tuff of Israel: Raman spectroscopy and electron microscope studies. Lithos. , (2017).
- Thibault, N. W. Morphological and structural crystallography and optical properties of silicon carbide (SiC): Part II: Structural crystallography and optical properties. American Mineralogist. 29 (9-10), 327-362 (1944).
- . . Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. , (2009).
