Predicting Catalyst Extrudate Breakage Based on the Modulus of Rupture

Jean W. L. Beeckman; Natalie A. Fassbender; Theodore E. Datz; Majosefina Cunningham; Dana L. Mazzaro

doi:10.3791/57163

JoVE Journal > Engineering

Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

Engineering

שבירה Extrudate זרז נבואה על סמך המודולוס של קרע

Published: May 13, 2018

doi:

10.3791/57163

Jean W. L. Beeckman¹, Natalie A. Fassbender¹, Theodore E. Datz¹, Majosefina Cunningham¹, Dana L. Mazzaro¹

¹Process Technology Department, Catalyst Technology Division,ExxonMobil Research and Engineering Company

Summary

כאן אנו מציגים פרוטוקול למדוד המודולוס של קרע של זרז מעוקם ואת הנזק של זרז אמר extrudates על ידי התנגשות כנגד משטח או דחיסה במיטה קבוע.

Abstract

חוזק מכני רב, זרזים מעוקם, שלהם שבירה טבעי או מאולץ או התנגשות כנגד משטח או על ידי עומס compressive במיטה קבועים הם תופעה חשובה בטכנולוגיית זרז. חוזק מכני רב, הזרז נמדד כאן על ידי כיפוף שלה כוח או כוח flexural. טכניקה זו היא חדשה יחסית מנקודת המבט של החלתה זרזים מסחרי בגדלים טיפוסי בתעשיית. Catalyst שבירה על ידי התנגשות כנגד משטח נמדד לאחר ירידה של extrudates באוויר הסביבה בתוך צינור אנכי. לכימות את כוח ההשפעה נעשית באופן תיאורטי, על-ידי החלת החוק השני של ניוטון. מדידה של זרז שבירה בשל הלחץ במיטה קבועה נעשית בעקבות הליך רגיל של הבדיקה כוח למחוץ בצובר. הרומן כאן הוא המוקד על מדידת הקטנת אורך extrudates יחס קוטר כפונקציה של המתח.

Introduction

ייצור הזרז הוא עמוד השדרה התומכת בתעשייה הפטרוכימית, תעשיות נלוות. זרזים מסחרי, לראות Le עמוד¹, הם בדרך כלל extruded לפי מתכונים השמור היטב סודות מסחריים או כי פטנט שיטות הייצור. Catalyst טיפוסי מידות נע בין 1 מ מ כ- 5 מ”מ קוטר ובאים במגוון צורות כמו גליל, trilobe או quadrulobe יחד עם מגוון רחב של מקביליהם חלול. בעוד הקוטר של חתך הרוחב של זרזים מעוקם נשלטים לעיתים קרובות מאוד גם, אורך extrudates בודדים יש את Gaussian יותר כמו הפצה ו המרחק בודדים בדרך כלל בטווח שבין כמעט שווים קוטר אחד לכמה קטרים. יוצאת דופן היא זרזים עם הבלטה של קוטר גדול מספיק, המאפשר להם להיות חתוך כשהם יוצאים הפנים למות, ויש אלו הדוק יותר התפלגות אורך הרבה. ההתפלגות באורך 1 ממ ‘ קטן עד 3 מ מ קוטר extruded זרזים האופייניים לתעשייה הפטרוכימית מתקבלים בדרך כלל על ידי שבירה טבעי או מאולץ שבירה בהתאם כוחם מהותי.

Le עמוד¹, וודקוק², Bertolacini³, וו⁴ ו Li⁵ מראים מאפיינים זרז טיפוסי המורכבות של המדידות כוח. מדדים טיפוסי בספרות, בהגדרות מסחרי מהווים כוח למחוץ הממוצע של extrudates יחיד, הנפח לרסק כוח. שני מאפיינים נמצאים בשימוש כדי לשפוט אם זרז יש כוח מספיק כדי לשרוד את טעינת ולהשתמש בתהליכים. לעתים קרובות גם מבחן התשה נוסף כדי לשפוט את ההתנגדות התשה זרז בתהליך. למרות מסד נתונים גדול מאוד קיים בצמחים מסחרי על הזרז כוח ושימוש, מידע זה נגיש רק לעתים נדירות בספרות פתוח. כמו כן, רבים מהמתכונים זרז אד הוק, הוקמו לאחר הרבה ניסוי וטעייה. הדגמים של היבט זה של זרז הייצור הוא עדיין מאתגר בלשון המעטה.

חלה כאן הוא הכוח flexural של הזרז המתקבל מדידה של המודולוס אוילר-ברנולי של קרע אשר מתקבל בדרך כלל בבדיקה כיפוף 3 נקודות. Li⁶ ו סטאוב⁷ תגובה על הכוח flexural של זרזים אבל העבודה שלהם נעשית על extrudates בקוטר גדול יחסית, אין יישום ישיר ניתנת דגם זרז שבירה. הכוח flexural לעיתים רחוקות נמדדים וישנה דיווחו בספרות לגדלים זרז מסחרית טיפוסית. עוד יותר, הכוח flexural לעתים קרובות אינו מוחל להדרכה בייצור זרז

מדידה, מידול הנזק של זרזים במהלך בייצורו או במהלך השימוש בו התהליך קשה. לעיתים קרובות האורך extrudate זרז יחס הקוטר הוא המודל מבוסס על שיטות אמפירי ולקישורה כוח באמצעות חוקים כוח, עם זאת, זה במקרים רבים עדיין יש רכיב אד הוק חזקה. Bridgwater⁸ מספק סקירה מקיפה של חלקיקים שבירה בשל ההטיה אבל אורך extrudates יחס קוטר מחוץ לטווח מסחרי של extrudates שבהם דן מאמר זה. שיטות רכיב דיסקרטית (DEM) ושיטות סופיים (FEM) עכשיו משמשים גם כדי לחקור שבירה של גרגירים, שיטות אלה לגשת לבעיה ברמה הבסיסית. ההפניה ניתנת היינריך⁹, Wassgren¹⁰, Potyondy¹¹, Potapov¹², קרסון¹³ופרסית¹⁴ לפרטים על גישה זו. השיטות והטכניקות המועסקים במסמך זה לנסות לשפר את מידול זרז שבירה בעקבות התנגשות באמצעות החוק השני של ניוטון כדי לקבוע את כוח ההשפעה ואיזון זה עם הכוח לידי המודולוס אוילר-ברנולי של קרע. לשבירה על ידי מתח טעינה מיטה קבוע, איזון של עומס כוח ומיטה flexural כוח מוחל, זה מאפשר לחזות את יחס הגובה-רוחב של המיטה כפונקציה של העומס. חשוב מאוד הן שיטות מדידה עצמן עליך להחיל תחת תנאים מבוקרים היטב, היבט זה נמצא כאן, מאמר מפורט באופן מקיף. למשל, ידוע כי הכוח זרז חזק מושפעת על ידי טיפול חום שמוחל וכן על ידי לתנאי השימוש כאשר הזרז יכול להרים לחות. טיפול תרמי שהטמפרטורות בדרך כלל לחזק את הזרז בזמן איסוף לחות גבוהה בדרך כלל מחליש אותו. זה, לכן, חשוב כי העוצמה נמדדת על פי זרז שראתה את היחס הראוי של חום, כי הלחות הוא נשלט שם הוא הכרחי כדי להפוך אותו נציג לשימוש של הזרז גם במהלך בייצורו או במהלך השימוש בתהליך. מעט מצוי בספרות במיוחד מודד, מודלים של יחס קוטר אורך extrudates זרז האופייניים לתעשייה הפטרוכימית. לאחרונה,¹⁵^,Beeckman¹⁶ השתמשה כוח כיפוף של הזרז לחזות כפייה שבירה של זרזים בשל ההתנגשות ושביר טבעי. כאן ניתנת תשומת לב מסוימת יחס הגובה-רוחב זרז (L/D) אשר מוגדר של הממוצע החשבוני של האורך עד קוטר יחסי extrudates בודדים catalyst ב מדגם מייצג. ניסיוני בשיטות המתוארות בזאת פשוטים יחסית ומאפשרים ללמוד ולהשוות מדידות ניסיוני עם טיפולים תיאורטית ביסודה.

המודולוס של קרע (מור) של הזרז הוא מידת עוצמתה כיפוף. לאונרד אוילר, דניאל ברנולי התפתחה הגישה תיאורטית קול הראשונה התנהגות אלסטי, חוזק קרע פנימה 1750’s. איור 1 מראה סכימטי של הבדיקה כיפוף ואת הכוח קרע F_r. לתיק ספציפי של extrudate גלילי, המודולוס של קרע ניתן לחשב:

(1)

איפה σ נקרא המודולוס של קרע והוא בעל מידות מתח (Pa). ד עומד על הקוטר של extrudate בעוד w הוא המרחק בין שתי נקודות תמיכה. ה- s משתנה הגורם צורה, שווה ל- 8/π על גליל. לקבלת הסבר מקיף של כוחות, מדגיש בהישג יד במהלך הניסוי גם איך להתמודד עם שונה חתך הרוחב מעצב את ההפניה ניתנת Beeckman¹⁶. באופן ספציפי, הוא הלחץ מתיחה-קרע בניצב להפנות את חתך של extrudate, הממוקם סיבים קיצוני באמצע בין שתי הנקודות תמיכה.

התנגשות של extrudate עם משטח, מציג Beeckman¹⁵ asymptotes שני קיים לגבי יחס הגובה-רוחב extrudate. אסימפטוטה הראשון נקרא באופן כללי_∞ נגיש על השפעות רבות חוזרות ונשנות. התנהגות אסימפטוטית זו מובנת בקלות מאז, לאחר שבירה בעת התנגשות, זרזים קצר יותר יש פחות מומנטום וניסיון ולכן פחות כוח בעת הפגיעה. במקביל, זרזים קצר גם דורשים יותר כוח כדי לשבור מנקודת מבט של מומנט כוח ומכאן הזרז צפוי להגיע באופן כלליאסימפטוטית יחס_∞ על השפעות רבות. אסימפטוטה השני נקרא באופן כללי_α הוא הגיע לאחר השפעה יחיד, כאשר extrudates מבוטלות שאינן ארוכה דיה. Extrudates ארוך ויש באופן פרופורציונלי יותר תנופה הפסקה על ההשפעה הראשונה בכמה מקומות לכל אורכם ומגיעה ההתנגשות פוסט יחס גובה-רוחב של אסימפטוטה השני המיועד באופן כללי_α. שני asymptotes ניתן למצוא על ידי רגרסיה של נתונים התנגשות המודדים יחס הגובה-רוחב כפונקציה של מספר השפעות חוזרות ונשנות מן:

(2)

כאשר באופן כללי₀ הוא יחס גובה-רוחב הראשונית ובאופן כללי_j הוא יחס הגובה-רוחב אחרי j טיפות. הפרמטרים באופן כללי_∞ וגם באופן כללי_α יש משמעות פיזית-מכני אשר קשור לחומרת הפגיעה והעוצמה של הזרז. יכולים להיות מגוונים את חומרת הפגיעה על ידי שינוי הגובה טיפה למרות ירידה גדולה לגבהים הזרז מתקרבת למהירות ומכאן לחומרת התאזן. בדיוק.

חלקיק לאורכה של חלקיקים בקוטר הן תכונות חשובות של הזרז במהלך ייצור שלה ולהשתמש. הגודל והצורה של חלקיקי הזרז גם קביעת הגורמים המאפיינים האריזה שלהם ולהשפיע על הירידה בלחץ לרוחב המיטה זרז. ימים קודם לכן, מאפיינים אלה לעיתים קרובות נמדדו ביד וזה הליך מייגע מאוד. עכשיו, מאפיינים אלה ניתן בקלות לקבל הראשון שטיחות סריקה מדגם גדול של זרז extrudates. לאחר מכן, imaging התוכנה משמשת כדי לקבוע את גודל החלקיקים בודדים. דבר זה מאפשר מספר רב של חלקיקים לנתח במהירות ובדייקנות, ראה Beeckman¹⁵. מערכות אלו מכוונים לזהות ביעילות למדוד חלקיקים בקוטר בטווח של 0.8 עד 4.0 מ”מ ועם אורכי שניתן זמן במספר קטרים. שיטה זו משתמשת תצוגה “מלמעלה למטה” של הזרז ותשואות ולכן קוטר “אופטי”. לקבלת צורות מסוימות, עליך ללחוץ טיפול כאשר משווים את הקוטר אופטי עם קוטר ערכים לקבוע ידנית עם מחוגה.

המבחן כוח למחוץ בתפזורת עבור זרזים ונושאי זרז, ASTM D7084-04¹⁷ הסעיפים הינה שיטת המבחן הסטנדרטי המקובל. הזרז טעון בתא גלילי, לחץ (stress) חלה בדרך כלל בטווח kPa 5-1, 000 ומותר לו equilibrate. לאחר כל נקודה לחץ, הזרז מתבטלת. הקנסות זרז מוקרן מן המדגם זרז, שקל בעוד עיקר המדגם הזרז הוא riffled כדי לקבל מדגם מייצג כדי למדוד במדויק את יחס הגובה-רוחב. בעוד ההליך מבחן כוח התאהבות רגילה בתפזורת נוסטלגית כמות הקנסות אשר נוצר על מנת להעריך את חוזק זרז, כתב יד זה נוסטלגית ההפחתה של יחס הגובה-רוחב לאחר שבירה כפונקציה של העומס, ראה גם Beeckman¹⁸.

Protocol

שימוש הולם ציוד מגן אישי למשל בטיחות משקפיים, כפפות וכדומה עבור ביצוע פעילויות התייחס בכתב היד. חומר המוצא המשמש כאן המדידה של כיפוף כוח, התנגשות, יחס או בתפזורת ריסוק הוא תמיד extrudates המתקבל במחקרי מעבדה או לימודי טייס ציוד או חומרים מסחריים. Catalyst extrudate כוח תלוי בתנאים pretreatment ולכן חשוב למשתמש לבחור את הטיפולים המתאימים. תוצאות המדידות מאפשרת להחליט באילו חומרים כדאי להשתמש ב מחקרים נוספים לפחות מנקודת המבט של כוח. 1. עוצמה מעוקל הכנת הדוגמא כוח כיפוף ודפדף הדגימה extrudate לעניין גודל נציג של מינימום 25 חלקיקים. השתמש ספינינג riffler או הרובה-סוג הדגימה המחיצה.הערה: Catalyst כוח תלויה רעלני תרמי, ולכן המדגם דורש מספר בחירות צריכה להיעשות על-ידי המשתמש בנוגע בשוטף ובשיפוץ. בצע הפעולות הבאות שני טיפוסי בשוטף ובשיפוץ אך מצבם עשוי להשתנות בהתאם הצורך של המשתמש. Calcine הדגימה ב 538 ° C עבור 1 h. מקום לפחות 25 זרז riffled extrudates צלחת פורצלן או גביע חום עמיד. המקום המנה עם הזרז לתוך תנור לעמעם חסיני אש-סוג ב 538 ° C עבור 1 h. לאחר calcination, למקם את הדגימה חם desiccator ולאפשר לה להתקרר לתנאי הסביבה. יבש את הדגימה ב 121 מעלות צלזיוס במשך שעתיים מינימום. מקום לפחות 25 זרז riffled extrudates צלחת פורצלן או גביע חום עמיד. מקם את המנה עם זרז בתנור ייבוש, להגדיר עבור 121 מעלות צלזיוס למשך תקופה מינימלית של 2 h. הסר את הדגימה חם מהתנור ייבוש למקם אותו לתוך desiccator ומאפשרים לה להתקרר לתנאי הסביבה הגדרת מכשור כוח כיפוףהערה: הבר שגיאה עבור המודולוס של הקרע הינו 10% ±. כיול הציוד מדי יום לפי הכללים שנקבעו על ידי היצרן. לבחור את השיטה התואמת כראוי את הצורה של המדגם, כמו החישוב של מור תלויה הגורם צורה. להתחיל במסגרת בדיקת כיפוף ולאפשר את המערכת לחמם עד לפחות 20 דקות לפני השימוש. ואז לפתוח את התוכנות הדרושות. צרף תא המטען (10 ניוטון כוח) N 10 לפי הוראות יצרן. בחר על מהירות הסדן של 0.2 מ מ/שניה עם טווח תמיכה 5 מ מ.הערה: זה היה ציין כי עבור תעריף זה של מהירות, הזרז אינו נמצא אזור רגיש של קצב המתח והוא הכוח קרע לשחזור. בחר ‘ מודולוס של קרע (מור)’ ‘מקסימום כוח’ בכרטיסיה ‘ תוצאות ‘. ודא שגלגל נוהג על המסגרת מור נמצא במצב “אפס” בלחיצה על כפתור “חזרה” בחוזקה במסוף מסגרת. ניתן לשנות את המיקום של גלגל נוהג של סדן במידת הצורך להתאים extrudates של קוטר שונה. מדידת כוח כיפוף סעו הדגימה extrudate זרז desiccator ולמקם אותו מסנן הפוכה 5-6 ס מ קוטר עם N2 שנושבת אותה כדי ליצור שמיכה של גז יבש כלפי מעלה. השתמש פינצטה כדי לקחת את הדגימה extrudate ממגש מסנן ומניחים אותו על פני קורות תמיכה. למזער את הזמן של מיקום הדגימה extrudate ומדידה כדי למזער את הלחות איסוף. מרכז הדגימה extrudate זרז הטובה ביותר ככל האפשר משמאל הקדמית והצדק לחזור על קורות תמיכה לחץ על “התחל” הסמל בסרגל הכלים הנכונה.הערה: במהלך שלב זה, להיות מכופף את extrudate מעבר לנקודת השבירה, ולכן הבדיקה היא הרסנית במובן הזה. ודא גלגל נוהג מפסיק וחוזר אל נקודת ההתחלה על חווה ירידה 40% כוח עומס.הערה: זו מתרחשת בדרך כלל בעת extrudate שבירה. בחר בסמל “הבא” בסרגל הכלים הנכונה כדי להמשיך extrudate הבא. פגע ‘הקודם’ כדי להציג את נקודת הנתונים בגרף על השולחן תוצאות. בחר ‘סיום דגימה’ לאחר מדידה הדגימה extrudate ה-25.הערה: התוכנה יוצרת את הדוח עם המאפיינים כוח 2. התנגשות מבחן הערה: קצב ההזנה שבה מוזן זרז צינור ירידה ברמה נמוכה כך זרז בודדים extrudates מתנגשים בעיקרו עם משטח ריק בחלק התחתון של צינור ירידה ללא הפרעה אחד את השני הכנת ציוד התנגשות להרכיב את הצינור טיפה (0.15 מ’ קוטר, 1.83 מ’ פלסטיק באורך צינור) עם לוחית השחזור (316 SS) בתחתית. הגדר את הפרשות מזין בגובה הנכון של בחירה (כאן 1.83 מ’) ממורכזות הצינור טיפה. לשנות הגולן טיפה כדי להשתנות חומרת ההתנגשות. סט להדהד בתדר של רטט מזין עד 250 הרץ עם כוח מחוץ. מיקום מקומי אוורור מעל להאכיל הופר. הכנת הדוגמא התנגשות ודפדף המדגם זרז לעניין גודל נציג של מינימום 50 חלקיקים. השתמש ספינינג riffler או הרובה-סוג הדגימה המחיצה. בעדינות ניפוי המדגם מוכן כדי להימנע חלקיקים קטנים באורך קוטר יחס פחות או שווה ל- 1. למדוד את יחס הגובה-רוחב הראשונית של המדגם באמצעות פרוטוקול בסעיף 3. התנגשות זרז טיפה הליך העברה ידנית המדגם כולו לתוך להאכיל הופר. ודא ששקע המצנח מזין ממורכזת לאורך הצינור טיפה. להפעיל את המתג דו-מצבי כוח במזין והגדר ‘התחל’. אפשר כל החלקיקים ליפול בחופשיות לתוך הצינור טיפה, אז תראה צלחת התחתון. לבטל את הכוח במזין לאחר כל החלקיקים האכיל, ירד. להעביר את כל החלקיקים מהצלחת שחזור ולהסיר בעדינות הקנסות מדגם על ידי ניפוי להסיר אבק וצ’יפס. למדוד את יחס הגובה-רוחב של המדגם באמצעות פרוטוקול בסעיף 3 כדי להשלים את המדידה הראשונה טיפה איזור 1 X. באמצעות הדוגמה של צעד 2.3.7, חזור על שלבים 2.3.1 כדי 2.3.6 ולמדוד את יחס הגובה-רוחב באמצעות פרוטוקול בסעיף 3 כדי להשלים המדידה טיפה השני המיועד 2 X. חזור על השלבים שלעיל כדי להשלים עד 5 X ושחרר 10 X מדידות.הערה: אחד יכול לבחור לדלג על המדידות ביניים יחס מאז יחס הגובה-רוחב משתנה מעט רק אחרי מספר טיפות. 3. יחס גובה-רוחב זרז הכנת הדוגמא יחס גובה-רוחב ודפדף המדגם זרז לעניין גודל נציג של 50 עד 250 חלקיקים. השתמש ספינינג riffler או הרובה-סוג הדגימה המחיצה מדגם מייצג. ניפוי איפה ופירושה L האורך של extrudate כאשר D מציין את הקוטר של extrudate המדגם מוכן כדי להימנע חלקיקים קטנים עם L/D פחות או שווה ל- 1. יחס גובה-רוחב תוכנה והתקנה פתח את התוכנה ובחר לחצן סרגל הכלים “סרוק” בחלק העליון של המסך. נגב את הכוס עם מטלית מיקרופייבר כדי להסיר את כל האבק. במקום סדין נקי שקיפות על הסורק. מפזרים את extrudates על השקיפות ולהימנע חלקיקי נוגעים אחד בשני. מקם את החלקיקים בתוך אזור מלבני מדידה מרבי 10 ס מ על ידי 20 ס מ. באופן אקראי להפיץ את extrudates על פני האזור שיסרק. השתמש זוג מלקחיים להחליק החלקיקים רחוקים אחד מהשני או כדי למקם אותם בשטחים פתוחים יותר. סגור את מכסה הסורק. בחר את הצורה של החלקיק הפעל ההודעה לתפקד בתוכנה הגדרת, נוגע חלקיקים (מודגשים באדום על המסך), חלקיקים שאינם חופפים (או צחצוח) בקצה אזור הסריקה ואת אלה נמצאים באופן אוטומטי הוסר, כל חלקיקים עם עקמומיות מוגזמת, בכל חלקיקים הם גם קטנים (למשל אבק כתמים) ולאחר כל חלקיקי כי הם נוגעים אחד בשני. לחץ על לחצן סרגל הכלים “סרוק”.הערה: הסורק יתחיל לסרוק את החלקיקים. זה ייקח בין 2-3 דקות. תוצאות ייערכו התמונה הסרוקה שטיחות מוצגים על המסך. ניתוח יחס גובה-רוחב לבחון את התוצאות שנסרקו ולהבטיח כי כל החלקיקים חוקי כלולים במהלך הסריקה.הערה: חלקיקים חוקי יש ו- L/D > 1, לנוח בעמדה הטבעי עבור הסריקה ואל תגעו extrudates אחרים. סקור כל חלקיק חשד של נגיעה חלקיק השכן אלגוריתם חישוב אינה מושלמת. לסלק חלקיקים לנוח כראוי עקב המתגודדים (נגיעה או משקר אחד על השני) עם חוסלה עם התוכנה. לחלופין, להתאים את המיקום של החלקיק עם פינצטה, המדגם כולו יכול להיות סריקה חוזרת. לשמור את התוצאות ולהקליט את הפרטים הבאים: ממוצע קוטר אורך ממוצע, את מספר החלקיקים. 4.. צובר למחוץ בדיקות הכנת הדוגמא למחוץ בצובר הדוגמה extrudate זרז עניין צריך riffled כדי להשיג נציג מתאים של הסכום הכולל. Heat-treat המדגם catalyst ב 538 ° C עבור מינימום 1 h בתנור לעמעם או דומה למקם אותו חם desiccator ומאפשרים לה להתקרר לתנאי הסביבה. הליך למחוץ בצובר להקרע המכולה מדגם זרז (כוס) ולמלא אותה בעבים עם הזרז, שהוא זרז עודף בתוך המיכל. בזהירות ברמה בגביע עם קצה מתכת ישר ללא אריזה יתר על המידה את המיטה. Reweigh המכולה עם זרז מפולס כדי להשיג את המשקל של המדגם. בזהירות המקום המדגם באסיפה לחסום ו בוכנה עומס. מקם את הבלוק עומס על המדגם ללא ריסוק הזרז. למקם את מיסב כדורי במרכז הרחוב עומס ולהתאים את נעילת הזרוע לגובה המתאים באופן שווה מעל מיסב כדורי שימוש של נגר קטן ברמת. לנעול את הזרוע במקום. בדוק כי וסת הלחץ מוגדר-הלחץ שצוין על-ידי המשתמש שיוחל המדגם זרז.הערה: בדרך כלל, זה בטווח kPa 5-1, 000, זה בדרך כלל נמצא על ידי ניסוי וטעייה עבור יישום מסוים. בדוק שסתום בקרת עומס של שסתום לחץ פתוחים ולאחר מכן סגור את השסתום לדמם.הערה: הרחוב עומס יעלו ללחץ קבוע שלה. מחכים 60 s עבור הדגימה equilibrate. לשחרר את הלחץ על ידי השסתום בליד וסוגר את שסתום הלחץ. צפה את הבלוק עומס חוזר למקומו המקורי. נעילת הזרוע מתכווננת מנעול, קח את הכדור מיסב וטען לחסום בקפידה. למדוד ולהקליט את הכניסה של המדגם לאחר הבדיקה מעוך. ניפוי את הקנסות. להקליט את הקנסות ולמדוד את יחס הגובה-רוחב של המדגם על פי פרוטוקול בסעיף 3.

Representative Results

שבירה על ידי התנגשות:כדי לתת לקורא מושג על המורכבות של השפעה של extrudate על גבי משטח, חשבו להיות מועיל לספק כמה תמונות בזק במהירות מסגרת הגבוה ביותר היה לנו זמין בזמנו (מסגרות לשנייה 10,000). איור 2 מציג צילום במהירות גבוהה כל כך, לוכדת את שבירת extrudates בודדים כפי הם משפיעים משטח פוליקרבונט. משטח זה יש יתרון נוסף כי זה מראה הגישה של extrudate לפני להשפיע על ידי השתקפות מעל פני השטח ומאפשר להגדיר בבירור את המופע של איש הקשר. משך הזמן של הנזק על ידי ההשפעה נראה פחות מ- 10-4 s בזמן ההשפעה המלאה ההיסטוריה מראה להיות מורכב מאוד. כוחות שחווים extrudate כפונקציה של זמן במהלך ההתנגשות הם מחודדים מאוד לא סדיר. ההאטה הממוצע כהגדרתו את מהירות ההשפעה על הזמן קשר הוא רק הערכה גסה של מה שקורה. כאשר מוכפל המסה של extrudate זה שוב רק הערכה גסה של הכוח. באופן כללייחס הגובה-רוחב אסימפטוטית∞ נקבע על 25 סוגי זרזים שונים, המאפיינים שלהם מקבלים Beeckman16. מודל פרמטר באופן כללי∞ עבור כל זרז התקבל על ידי רגרסיה ליניארי באמצעות הציוד (2) שמוצג במבוא. איור 3 מראה הפחתת יחס הגובה-רוחב של זרז טריים טיפוסי מאותה אצווה זרז ירד שוב ושוב מ בגבהים שונים. רצף זה מראה בבירור את הקו-יציאה לכיוון יחס הגובה-רוחב אסימפטוטית, באופן כללי∞ עבור שחרור שונים הייטס כלומר. severities שונות. Beeckman16 מראה כי ההבדל יחס גבהים ירידה גדולה הופכת לקטנה קטנות יותר עקב לגרור את טמפרטורת האוויר בסתיו אשר מאט את התאוצה של extrudates ומגיע לבסוף למהירות על ירידה גדולה הגולן. זה הוצג גם extrudates בצע של-הפסקה החוק השני סדר, מה שמסביר את צורת העקומה מגמה של יחס הגובה-רוחב עם מספר טיפות רצופים. איור 4 מראה על היחס של הזרז אותו כמו איור 3 אבל עכשיו מתחילה עם הגדילים זרז רב בחר לאחר השפעה בודד (כל נקודת נתונים מופק extrudate יחיד). הסמלים מוצק מייצגים ממוצעים של יחס הגובה-רוחב עבור כל קבוצה של גדלים. זה מראה הנוכחות של השני אסימפטוטה באופן כלליα וגם הערכה של הבר שגיאה המעורב כאשר אורך קוטר יחס מתקבל מספר מוגבל מאוד של extrudates. ניתן למצוא את כוח אימפולסיבי שפועל על extrudate בזמן ההתנגשות על-ידי החלת החוק השני של ניוטון. הוא הראה כי- באופן כלליאסימפטוטית יחס∞, לבין הכוח קרע לכוח אימפולסיבי מוביל המתאם הבא: (3) עם הקבוצה שהוא מנורמל שניתן על-ידי: (4) איפה σ, ענבל, p, D ו- g הם בהתאמה המודולוס זרז של קרע, הגורם צורה זרז, צפיפות זרז, הקוטר זרז את תאוצת הכובד. חומרת הפגיעה S∞ שהוא מנורמל ניתן לבטא: (5) איפה v שמהירות פגיעה, Δt הוא משך התנגשות ו- C היא גורם אינטראקציה התנגשות. זה עוד יותר הוכיח כי עבור סכום כולל של 25 זרזים גודל שונים, צורה והרכב כימי שנבדקו בתיבה הנפתחת מבחן זה קירוב ראשון, הקבוצה הוא בעצם קבוע. שבירה על ידי מתח במיטה קבוע:חמש זרזים שמוצג בטבלה 1 נחקרות עם המבחן למחוץ בתפזורת עבור לחצים שונים. מתחת לחץ מסוים, כאן בשם הלחץ קריטית, אין שינוי מהותי מתרחשת יחס זרז של המיטה. ברגע הלחץ עולה מעל ערך קריטי זה, extrudate הזרז מתחיל לשבור, יחס הרוחב-גובה המיטה מתאימה באופן טבעי עד הכוח flexural של המיטה שוב מסוגל לעמוד הלחץ יישומית. דוגמה של השוואת תוצאות הניסוי ותוצאותיו החזוי מוצגים באיור5. הערכים החזויים מוצגים העקומה מוצק ולא מתקבל על ידי החל ההתחלה יחס באופן כללי0 של extrudates זרז הנותרים על ערך זה עד הלחץ קריטית Pc . לאחר מכן, הערך של יחס הגובה-רוחב פוחתת עם הכוח שליש השליליות של הלחץ עומס. המתודולוגיה למצוא את עומס מקסימלי מותר עבור מיטה לעמוד בפני שבירה זרז מנצל איזון של הכוח לטעון לחוזק של המיטה זרז-קרע. Beeckman18 מראה כי יחס הגובה-רוחב של הזרז באיזון עם הכוח העומס יכול להיות מתואר על ידי: (6) שבו באופן כללי הוא יחס הגובה-רוחב extrudate בזמן להיותr היא קבוצה שהוא נתון על ידי: (7) Σ, איפה המודולוס של קרע, s היא הגורם צורה extrudate אותו כמו התנגשות, ו- P מייצג הלחץ. הערך עבור ענבל נקבעת על-ידי האריזה במיטה ליד המיטה חלקיקים כדי חלקיק כוח אינטראקציות, המחברים לתת ערך תיאורטי של 61/6 או כ 1.35 Ψ. כדי לסכם, אם מצע extrudates טעון בכמויות לרסק כוח בדיקה של הלחץ ש-p מוחל, אז extrudates ישברו לאורך כל המיטה כולה תחת הלחץ יישומית P לערך הממוצע שניתן על ידי הציוד (6). ומכאן מיטה עם התחלה יחס באופן כללי0 יש לחץ קריטית Pc זה יכול לעמוד שניתן על-ידי: (8) זרז צורה D, קוטר באופן כללי0 , יחס הראשונית s, גורם צורה Ρ, צפיפות מור Σ Pc, מתח קריטי m (-) (-) kgm-3 MPa kPa A QUADRULOBE 1.43E-03 3.18 2.20 1250 0.81 27.9 B גליל 9.50E-04 5.92 2.55 750 1.38 6.4 C גליל 8.30E-04 7.48 2.55 1870 2.83 6.5 D TRILOBE 2.89E-03 2.28 2.28 970 0.76 69.3 E גליל 1.55E-03 3.54 2.55 נה 1.37 39.7 טבלה 1: זרזים והמאפיינים שלהם המועסקים עיקר ריסוק המחקר. טבלה 1 מציגה את המאפיינים זרז ולרסק מתח נגזר מאפיינים המאפשרים לחשב הקטנת יחס בזמן הדחיסה בכמות גדולה כוח מדידה. מ. ואח 2017 Beeckman18 איור 1 : 3 נקודות כיפוף זרז Extrudate על ידי כוח חיצוני פ ייצוג סכמטי של הזרז ואת המיקום של הכוח חלה באמצע שתי נקודות תמיכה מצפני המודולוס של קרע. הכמות של כיפוף היא מוגזמת מאוד. על פי תורת האלסטיות, הלחץ צירית compressive בחלק העליון של extrudate והוא הלחץ צירית מתיחה בחלק התחתון של extrudate. ומכאן יש ציר עם לחץ אפס, זה נקרא את centroid. כאשר הלחץ מתיחה בחלק התחתון מגיע חוזק מתיחה של החומר או מודולוס של קרע, extrudate הפסקות סיבים קיצוני ממוקם בתחתית מאוד והפצת מהר מאוד להשלמת extrudate כשל. חיבור מקורי Beeckman. ואח 2016 16. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת. איור 2 : השפעת Extrudates על פני השטח פוליקרבונט ריק. צילום במהירות גבוהה מציג רצף של שני impingements extrudate זרז כנגד משטח פוליקרבונט. פרחה ms 0.1 אחד מהשני… חיבור מקורי Beeckman. ואח 2016 16. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת. איור 3 : היחס כפונקציה של גובה טיפה ואת המספר של השפעות. יחס גובה-רוחב כפונקציה של גובה ירידה או חומרתה ואת המספר של השפעות. גבהים טיפה גבוה, יחס הרוחב-גובה אסימפטוטית משתנה רק מעט מאז extrudates להגיע למהירות שלהם. חיבור מקורי Beeckman. ואח 2016 15. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת. איור 4 : יחס אחר טיפה 1 של זרז A עם יחס רוחב-גובה הגדול הראשונית- יחס גובה-רוחב אחרי טיפה אחת extrudates בעלות יחס גובה-רוחב גדול לפני המסירה. עבור extrudates ארוך כזה, אסימפטוטה השני הופך לגלוי בפשטות אפילו בנוכחות שגיאה ניסיוני משמעותי בגלל מספר מוגבל של extrudates בשימוש. חיבור מקורי Beeckman. ואח 2016 15. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת. איור 5 : זרז יחס לעומת עומס הלחץ על הזרז א הפחתת יחס הגובה-רוחב כפונקציה של מתח טעינה יישומית במדידה כוח למחוץ בצובר לפי שיטת ASTM D7084-04. יחס הגובה-רוחב נשאר קבוע עד הלחץ קריטית whereafter הזרז שברים קטנים ו קטן הערכים כפי מגביר הלחץ. כל נקודת נתונים הוא מידה נפרד עם זרז טריים מן ההתחלה. מ. ואח 2017 Beeckman18אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Discussion

שבירה בידי כוחות אימפולסיבי בעקבות התנגשות:
הקטנת יחס גובה-רוחב extrudate בעקבות התנגשות כנגד משטח ניתן למדוד בבדיקה טיפה מעבדה. במבחן הזה, extrudates משתחררים לעקוד, ליפול, להאיץ בשל כוח המשיכה, גם לחוות גרירה עם אויר.

השיטה שפורטו לעיל זמינה עד כה רק בספרות כפי שמתואר¹⁵^,Beeckman¹⁶. עד לאחרונה, רמה גבוהה של tediousness לעשות מדידות ידניות על ידי caliper עבור מספר רב של extrudates הוא כנראה גורם מסייע בשביל זה. זמן חשיפה טמפרטורת האוויר, ומכאן לחות צריך להיות ממוזער במהלך, בין מדידות. במידת הצורך, הפרוטוקול עבור הבדיקה טיפה ייתכן שתצטרך לבצע עם הטיהור₂ N או הטיהור יבש-אוויר לתוך הגליל. אחד לבחור גם לתת את הזרז equilibrate באוויר פתוח למשך הלילה לפני נטילת כל המידות לבצע איסוף לחות פחות בעיה. הפרוטוקול ואת שיטת מועסק כאן יש יתרון זה מניב במהירות את יחס הרוחב-גובה מעל 100-300 extrudates, ומכאן שנדרש רוב ההשתנות זה יכול להיות שנצפו עם דוגמאות קטנות הוכו.

זה חשוב כי extrudates עם אורך של יחס קוטר פחות מאשר אחדות להסיר מן המדגם מאז תכנת זיהוי הצורה יכול להקצות באורך וקוטר חתיכות כאלה זרז בטעות. לכן חשוב גם כדי למזער, עדיף לחסל את מספר extrudates קצר כזה. לכן, מומלץ לעבוד עם extrudates בעלות יחס גובה-רוחב גדול מספיק בתחילת הבדיקה וכדי להגביל את חומרת הפגיעה הבדיקה.

עבודה בעתיד, מנקודת מבט מהותי, זה יהיה מאוד מעניין ללמוד ההתנגשות של extrudates יחיד כפונקציה של אורך שלהם, כפונקציה של גובה טיפה, כפונקציה של זווית הפגיעה, כפונקציה של תנע זוויתי להזכיר j רק כמה משתנים. על שבירה, זה יהיה מעניין לקבוע את המיקום של surface(s) קרע לאורכו של extrudate המקורי. מתודולוגיה זו ייתכן החלים על חומרים אשר הם לא extruded אך מעדיף מתקבלים על ידי לחיצה על או על כדורי כדורית ולכן ייתכן יישומים עבור תעשיית התרופות, תעשיית המזון.

שבירה בשל הלחץ במיטה קבועים
השיטה שפורטו לעיל זמינה עד כה רק בספרות כפי שמתואר Beeckman¹⁸. כוח למחוץ בתפזורת, חשוב לעקוב בתקן הפועלים הפרוטוקול כפי שמתואר בספר ASTM D7084-04¹⁷ מסיבה של הדיר.

זמן חשיפה טמפרטורת האוויר, ומכאן לחות צריך להיות ממוזער במהלך, בין מדידות. במידת הצורך, הפרוטוקול ייתכן שתצטרך לבצע בקופסת הכפפות עבור היישום של כוח למחוץ בצובר.

כמו במקרה של התנגשות, מתודולוגיה זו ייתכן גם שתגלה הישימות לחומרים לא extruded אך מעדיף מתקבל על ידי לחיצה לטופס גלולה או כדורי שלג שהושג באמצעות טפטוף או פרור.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

המחברים להכיר את העזרה של מייקל Pluchinsky עם העבודה צילום במהירות גבוהה

Materials

Modulus of rupture (MOR)	INSTRON	MODEL 5942 SINGLE COLUMN TABLE TOP
Modulus of rupture (MOR)	INSTRON	10 NEWTON LOAD CELL
Modulus of rupture (MOR)	INSTRON	50 NEWTON LOAD CELL
Modulus of rupture (MOR)	INSTRON	BLEUHILL 3 SOFTWARE
Filter	VWR	BUCHNER FILTER
Aspect ratio (avg L/D)	EPSON	PERFECTION V700 PHOTO INSTRUMENT
Software	CASCADE DATA SYSTEMS	ALIAS 3-4 SOFTWARE
Riffling	HUMBOLDT MFG. Co	SPINNING RIFFLER
Riffling	HUMBOLDT MFG. Co	RIFFLE -TYPE SAMPLE DIVIDER
Sieve screen	VWR	US MESH SIEVE SCREEN, # 16

References

Le Page, J. F. . Applied Heterogeneous Catalysis. , (1987).
Woodcock, C. R., Mason, J. S. . Bulk Solids Handling: An Introduction to the Practice and Technology. , (1987).
Bertolacini, R. J. Mechanical and Physical Testing of Catalysts. ACS Symposium series. , 380-383 (1989).
Wu, D. F., Zhou, J. C., Li, Y. D. Distribution of the mechanical strength of solid catalysts. Chem Eng Res Des. 84 (12), 1152-1157 (2006).
Li, Y., Wu, D., Chang, L., Shi, Y., Wu, D., Fang, Z. A model for bulk crushing strength of spherical catalysts. Ind Eng Chem Res. 38, 1911-1916 (1999).
Li, Y., et al. Measurement and statistics of single pellet mechanical strength of differently shaped catalysts. Powder Technol. 113, 176-184 (2000).
Staub, D., Meille, S., Le Corre, V., Chevalier, J., Rouleau, L. Revisiting the side crushing test using the three-point bending test for the strength measurement of catalyst supports. Oil Gas Sci Technol. 70, 475-486 (2015).
Bridgwater, J. Chapter 3, Particle Breakage due to Bulk Shear. Handbook of Powder Technology, 1st ed. 12, (2007).
Farsi, A., Xiang, J., Latham, J. P., Carlsson, M., Stitt, E. H., Marigo, M. Does Shape Matter? FEMDEM Estimations of Strength and Post Failure Behaviour of Catalyst Supports. 5th International Conference on Particle-Based methods. , (2017).
Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E. Length to Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology, I. Modeling Catalyst Breakage by Impulsive Forces. AIChE J. 62, 639-647 (2016).
Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E. Length to Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology, II. Bending strength versus Impulsive Forces. AIChE J. 62, 2658-2669 (2016).
Beeckman, J. W. L., Cunningham, M., Fassbender, N. A., Datz, T. E. Length-to-Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology: III. Catalyst Breakage in a Fixed Bed. Chem. Eng. Technol. , 1844-1851 (2017).

Play Video

PDF

DOI

DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite This Article

Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E., Cunningham, M., Mazzaro, D. L. Predicting Catalyst Extrudate Breakage Based on the Modulus of Rupture. J. Vis. Exp. (135), e57163, doi:10.3791/57163 (2018).

Automatically Generated