Predicting Catalyst Extrudate Breakage Based on the Modulus of Rupture

Jean W. L. Beeckman; Natalie A. Fassbender; Theodore E. Datz; Majosefina Cunningham; Dana L. Mazzaro

doi:10.3791/57163

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Engineering

破壊係数をに基づいて推定触媒押し出し破損

Published: May 13, 2018

doi:

10.3791/57163

Jean W. L. Beeckman¹, Natalie A. Fassbender¹, Theodore E. Datz¹, Majosefina Cunningham¹, Dana L. Mazzaro¹

¹Process Technology Department, Catalyst Technology Division,ExxonMobil Research and Engineering Company

Summary

ここで表面に対して衝突すること固定層における圧縮によって押し出し触媒の破断や当該触媒押の破損の弾性率を測定するためのプロトコルを提案する.

Abstract

押し出し触媒の表面に対していずれかの衝突すること固定層における圧縮荷重によって、自然または強制の破損強度触媒技術に重要な現象であります。触媒の機械的強度を測定するここで、曲げ強度や曲げ耐力。この手法は、比較的新しい業界で使用される一般的なサイズの市販触媒への応用の観点からです。触媒表面に対して衝突による破損は、垂直パイプの周囲の空気を押の落下後測定されます。影響力の定量化は、ニュートンの第 2 法則を適用することによって理論的に行われます。測定するため触媒破損の固定層における応力は一括破砕強度テストの標準的な手順に従って行われます。ここの小説は測定応力の関数として、押の長さと直径比の削減に焦点を当てる。

Introduction

触媒製造、石油化学産業および関連産業をサポートするバックボーンです。商業触媒ルページ¹を参照してください、よく守られて秘密または製造方法に特許を取得したレシピによると通常押し出されます。典型的な触媒は 1 mm から直径約 5 mm の範囲のサイズし、様々なシリンダー、trilobe やさまざまな中空相手とまた一緒に quadrulobe のような形状になります。直径および押し出し触媒の断面は非常によく制御、個々の押の長さがよりガウス分布のようなあり、個々の長さ通常の範囲と等しいいくつかの 1 つの直径に直径。例外はダイの顔を出るようにカットするようには、十分に大径の押し出し触媒でありこれら多く厳しい長分布。自然破損または彼らの本質的な強さによって強制破損通常石油化学業界は典型的な 3 mm 径押し出し触媒により小さい 1 mm の長さの分布が得られました。

ルページ¹ヤマシギ²Bertolacini³呉⁴ Li⁵典型的な触媒特性と強度測定の複雑さを示します。典型的な強度測定文学・商業の設定では、単一押の平均耐圧強度の構成し、大部分の耐圧強度。両方の強度特性は、触媒に読み込みを存続し、プロセスの使用に十分な強度があるかどうかを判断するために使用。頻繁にまたプロセスで触媒摩擦抵抗を判断する消耗戦テストが追加されます。商業植物触媒強度と使用に関する非常に大規模なデータベースが存在するが、その情報はほとんど開いた文献にアクセス。また、触媒のレシピの多くはアドホック、試行錯誤の後に確立されています。触媒製造のこの側面のモデル化は、控えめに言っても挑戦です。

通常 3 点曲げ試験で得られる破壊のオイラー・ベルヌーイ係数の測定から得られた触媒の曲げ耐力は、ここに適用。李⁶とストウブ⁷触媒の曲げ強度に関するコメントが、かなり大径押に自分の仕事を行う、モデル触媒破損に直接アプリケーションが指定されていません。曲げ強度はほとんど測定し、典型的な商業触媒サイズの文献で報告されました。さらに、曲げ強度頻繁にしない触媒製造の指導に適用します。

測定およびその製造中またはプロセスでの使用中に、触媒の破損をモデリングは難しいです。多くの場合触媒押し出し長さと直径の比がベキ法則を介して強度に関連する実証的方法に基づいてモデル化されて、しかし、多くの場合これはまだ強力なアドホックコンポーネントを持っています。ブリッジウォーター⁸は、せん断、押の直径の比率に長さにより粒子破砕の包括的な概観は、押の商業の範囲外で説明本を提供します。離散要素法 (DEM) と有限要素法 (FEM) 今も使用され顆粒の破損を調査するため、これらのメソッドが基本的なレベルで問題にアプローチします。参照は、ハインリヒ・⁹、Wassgren¹⁰、Potyondy¹¹、・ポタポフ¹²、カーソン¹³、このアプローチの詳細についてはペルシア語¹⁴に与えられます。向上しようとする方法や技法が本触媒への影響力を決定するニュートンの第 2 法則を介して衝突による破損をモデリングと破断のオイラー・ベルヌーイ係数で表される強度とこれを分散します。固定ベッド、荷重と曲げ強さが適用され、これにより、荷重の関数としてベッドの縦横比を予測するベッドのバランスに負荷応力による破損のためよく制御された条件とこの側面の下で適用する必要があります測定メソッド自体は総合的に詳細な本稿でここで非常に重要なは。例えば、よく知られている触媒強度が強く影響される適用される熱処置によって、利用条件触媒が水分を拾うことができるときです。熱処理温度が高い高水分ピックアップは通常それを弱める中に通常、触媒を強化します。それは、したがって、適切な熱処理を見ている触媒に、強度を測定して水分である重要な制御は、代表的な触媒の使用のため、製造時にいずれかのために必要があるが、プロセスでの使用。少しは具体的対策し、石油化学産業のための典型的な触媒押の径までの長さをモデル化する文学であります。最近、Beeckman¹⁵^,¹⁶は自然破損や衝突による触媒の強制破壊を予測するのに触媒の曲げ強度を使用います。ここで、代表的なサンプルの個々の触媒押の直径の比率に長さの平均値として定義される触媒アスペクト比 (L/D) 固有の注意が与えられます。実験方法の記載は比較的単純であり、根本的に勉強し、理論的な治療法と実験計測値を比較することができます。

触媒の破裂 (MOR) の弾性率、曲げ強さの測定です。レオンハルト・オイラーとダニエル・ベルヌーイ、1750 年代弾性挙動と破断強度の最初の理論的にサウンドアプローチを開発しました。曲げ試験および破断力F_rの概略図を図 1に示します。円筒押し出しの特定の場合、破断の係数から計算できます。

(1)

ここでσ破壊係数と呼びます、ストレス (Pa) の寸法を持って。Wはサポートの 2 点間距離、 Dは押し出しの直径の略です。変数s形状係数であり、シリンダー 8/π に等しい。力と応力を手での包括的な説明については同様の実験中に、どのように対処するため異なる断面形状参照 Beeckman¹⁶が与えられます。具体的には、 σは、引張応力破裂押し出し断面に垂直に監督し、2 つの支援ポイントの間の中間の極端な繊維であるのです。

サーフェスを押し出しの衝突、Beeckman¹⁵押し出しアスペクト比に関して 2 つの漸近線が存在することを示しています。Φ_∞と呼ばれる最初の漸近線は多くの繰り返された影響によって達されます。以来、衝突時に破損後、短い触媒少ない量、そのため発生する影響力が小さく、この漸近挙動、わかりやすい。同時に、短い触媒もトルクの観点から脱却するより多くの力を必要とする、それ故に触媒は多くの影響に漸近アスペクト比Φ_∞に達する見込み。押を十分に長いドロップしたとき、後単一の衝撃Φ_αと呼ばれる 2 番目の漸近線は達されます。その長さに沿っていくつかの場所で、長い押ある比例してより多くの勢いと最初のインパクト時に休憩とアスペクト比ポスト衝突Φ_αを指定された 2 番目の漸近線に達する。両方の漸近線から繰り返しの影響の数の関数としてアスペクト比を測定する衝突データの回帰によって見つけることができます。

(2)

Jを削除後、アスペクト比をΦ₀は初期のアスペクト比とΦ_j 。パラメーター Φ_∞とΦ_αの両方への影響の重大度と触媒の強度に関連する物理・力学的意味があります。影響の重大度は、大粒のハイツの触媒に近づく終末速度、したがって重大度が水平に落下高さを変化させることによって変えることができます。

粒子の長さおよび粒子径の触媒の重要なプロパティ、製造時に使用しています。サイズと触媒粒子の形状の充填特性の要因を決定するも、触媒のベッドの上の圧力降下に影響を与えます。以前の日でこれらのプロパティは、多くの場合手で測定された、これは非常に面倒な手順です。今、これらのプロパティすることができますがすぐに得最初光触媒押の大規模なサンプルをスキャンします。イメージングソフトウェアを使用して個々の粒子サイズを決定する、これにより、迅速かつ正確に分析、Beeckman¹⁵を参照するパーティクルの数が多い。これらのシステムは、効果的に認識し、粒子直径 4.0 に 0.8 mm の範囲といくつか直径の長いことができる距離を測定する調整されています。このメソッドは、触媒の「トップダウン」ビューを使用して、それ故「光」直径が得られます。特定の図形、ノギスで手動で決定光の直径の直径の値とを比較するときにケアを出されなければなりません。

触媒、触媒担体、ここで使用される ASTM D7084-04¹⁷の一括破砕強度試験は、承認済みの標準的なテスト方法です。円筒形セルで触媒が読み込まれ、圧力 (ストレス) が 5 1,000 kPa の範囲で通常適用され、平衡に許可されています。各圧力ポイントの後、触媒は読み込まれません。罰金は触媒は触媒のサンプルから上映され、触媒のサンプルの大部分は、アスペクト比を正確に測定する代表的なサンプルを取得する riffled 間の重量を量った。一方、標準的な一括破砕強度試験手順は触媒強度を測定するために作成される罰金の量に焦点を当て、この原稿破損後荷重の関数としてのアスペクト比の削減に焦点を当て、また Beeckman^{18 を見る}.

Protocol

例えば使用適切な個人用保護具安全眼鏡、手袋など本稿で参照される任意のタスクを実行します。開始材料かどうか、曲げ強度の測定、衝突、アスペクト比または一括破砕は常に研究やパイロット装置の研究から得られた押ここで使用か商材もあります。触媒押し出し強度前処理条件に依存したがってユーザーが適切な治療法を選択するが重要です。測定の結果は、強度の観点から、少なくともさらに研究で使用する材料を決定することができます。 1. 曲げ強度曲げ強度の試料最小 25 粒子の代表的なサイズに関心の押し出しサンプルを探します。回転 riffler またはさざ波型サンプルの分割線を使用します。注:触媒強度、熱前処理によって異なります、したがってサンプル前処理に関するユーザーによって作られるべき特定の選択に必要です。いずれかの次の 2 つの代表的な前処理の実行が、その条件はユーザーの必要性に応じて変更されます。 538 ° C 1 時間でサンプルをカルサインします。磁器の皿や耐熱ビーカーに 25 riffled 触媒押の最小値を配置します。 538 ° C 1 時間の耐火型まっフル炉に触媒が付いている皿を置きます。焼成後、デシケータにホットのサンプルを置き、周囲条件にクールなことができます。 2 h 最小 121 ° C でサンプルを乾燥させます。磁器の皿や耐熱ビーカーに 25 riffled 触媒押の最小値を配置します。乾燥オーブン、121 ° C、2 h の最小値の設定に触媒が付いている皿を置きます。乾燥オーブンからホットのサンプルを取り出し、乾燥器に入れます、周囲条件にクールなことができます。曲げ強度の計測セットアップ注:破壊係数の誤差範囲は ± 10% です。製造元の手順に従って毎日機器を調整します。形状係数に依存する正しくモルの計算として、サンプルの形状に一致するメソッドを選択します。曲げテストフレームを起動し、システムを使用する前に、少なくとも 20 分間のウォームアップをします。次に、必要なソフトウェアを開きます。製造元の指示に従って 10 N (10 ニュートン力) ロードセルを接続します。 0.2 mm/sec 5 mm 支持スパンとアンビル速度を選択します。注:速度のこの率は、触媒が歪速度敏感な領域ではない、破断力が再現性が観察されました。 [結果] タブで ‘弾性率の破裂 (MOR)’ と’ 最大 ‘ を選択します。しっかりとフレーム本体の「戻る」ボタンを押すことによって、「ゼロ」の位置の MOR のフレームにクロスヘッドを確認します。異径の押を対応するために必要な場合、クロスヘッドとアンビルの位置を変更することがあります。曲げ強度測定織ってから触媒押し出しサンプルを取るし、N2乾燥ガスの毛布を作成するそれを上向きに吹いて倒立 5-6 cm 径フィルターでそれを配置します。フィルタートレイから押し出し標本を取るし、梁全体にピンセットを使用します。押し出し試験片配置と水分ピックアップを最小限に抑えるために測定時間を短縮します。右、フロントサポートビーム背面から可能な左として限り触媒押し出し標本を中心します。右のツールバー上の「スタート」アイコンををクリックしてします。注:この手順では、押し出しされて曲がった限界点を超えて、したがってテストはその意味で破壊。クロスヘッド停止し、負荷力の 40% の減少を経験している時に開始位置に戻ることを確認します。注:これは通常、押し出し破損時に発生します。引き続き次の押し出しする右のツールバーに「次へ」アイコンを選択します。結果表、グラフのデータポイントを表示するのには「戻る」を押します。 25 押し出し試験片を測定後 ‘ 終了サンプル」を選択します。注:ソフトウェアは、強度特性を持つレポートを生成します。 2. 衝突テスト注:お互いを妨げることがなくドロップ管の下部に空のサーフェスと個々の触媒押が本質的に衝突するので、ドロップ管、触媒を供給送り速度が低く保たれ衝突装置の準備回復のプレートとドロップ管 (0.15 m 直径と 1.83 メートル長いプラスチック管) を組み立てる (316 SS) 下部に。ドロップ管の中央に選択 (ここで 1.83 m) の適切な高さでフィーダー放電を設定します。衝突の重大度を変更するドロップの高さを変更します。セット共鳴力で 250 hz 振動フィーダーの周波数。供給ホッパー以上局所排気の位置。衝突のサンプル準備最小 50 粒子の代表的なサイズのための触媒のサンプルを探します。回転 riffler またはさざ波型サンプルの分割線を使用します。優しく小さな粒子径を 1 以下に長さを避けるために作製した試料をふるい。プロトコルセクション 3 を使用してサンプルの初期のアスペクト比を測定します。衝突触媒ドロッププロシージャ供給ホッパーにサンプル全体を手動で転送します。フィーダーシュートアウトレットはドロップ管の中央を確認します。フィーダーの電源を ‘開始’ に設定するトグルスイッチをオンにドロップチューブに自由に落ちると底板に影響を与えるすべての粒子を許可します。すべての粒子が供給されているし、削除したら、フィーダーに電源を切ります。回復のプレートからすべての粒子を転送し、ふるいをほこりやチップを削除するサンプルから罰金を慎重に取り外します。 1 X を指定された最初のドロップの測定を完了するセクション 3 のプロトコルを使用してサンプルのアスペクト比を測定します。 2.3.7 のステップのサンプルを使用して、手順 2.3.6 に 2.3.1、2 X を指定された 2 番目のドロップ計測を完了するプロトコルセクション 3 を使用してアスペクト比を測定します。 5 X までを完了する上記の手順を繰り返して、10 X ドロップ測定します。注:アスペクト比は、のみ複数ドロップ後少しを変えるので中間アスペクト比測定をスキップする 1 つを選択できます。 3. 触媒アスペクト比アスペクト比サンプル準備 50 に 250 粒子の代表的なサイズのための触媒のサンプルを探します。代表的なサンプルを取得するのに回転 riffler またはさざ波型サンプルの分割線を使用します。どこ L の略、押し出しの長さ D 押出品の直径の立っている間、L/D と少ない以上 1 の小さな粒子を避けるために作製した試料をふるい。アスペクト比ソフトウェアとセットアップソフトウェアを開き、画面の上部に「スキャン」ツールバーボタンを選択します。ほこりを取り除くためマイクロファイバーの布でガラスを拭いてください。きれいな透明シートをスキャナーに置いてください。透明性の上に押を振りかけるし、お互いに触れてから粒子を避けてください。20 cm 最大 10 cm 長方形領域内の粒子を配置します。スキャンする領域にわたって、押をランダムに配布します。ピンセットのペアを使用して、互いから離れて粒子をスライドするまたはより多くのオープンエリアに配置します。スキャナーカバーを閉じます。粒子の形状を選択します。メッセージ機能 (画面上の赤色で強調表示) の粒子に触れるため、設定ソフトウェアでは粒子を有効にする重複 (ブラッシング) スキャン領域のエッジは、自動的に削除、過度な曲率を持つ任意の粒子あまりにも粒子が接している任意の粒子 (例えば塵の斑点)、中小企業。「スキャン」ボタンをクリックしてします。注:スキャナーは、粒子をスキャンを開始します。2 〜 3 分間かかります。集計結果と光学的スキャン画像が画面に表示されます。アスペクト比の解析スキャンした結果を確認し、スキャンのすべての合法的な粒子が含まれていることを確認します。注:合法的な粒子があると L/D > 1、スキャンのための自然な位置に置くし、他の押を触れないでください。各パーティクルの計算アルゴリズムが完璧ではないので近隣の粒子に触れる疑いがあるを確認します。ソフトウェアと除去と叢生 (触れるまたは互いの上に横になっている) のため不適切な残りの粒子を除去します。また、ピンセットで粒子の位置を調整し、サンプル全体を再スキャンすることができます。結果を保存して、次の情報を記録: 粒子数、平均の長さ、直径の平均します。 4. 一括クラッシュテスト一括破砕前処理興味の触媒押し出しサンプルは、総額の適切な代表者を取得するために riffled する必要があります。 538 ° c 最低 1 h まっフル炉または類似触媒サンプルを heat-treat し、それが乾燥器で熱い配置周囲条件にクールなことができます。一括クラッシュ風袋触媒試料容器 (カップ) ので、コンテナーには、余分な触媒の触媒であふれているにそれを記入してください。慎重にカップを金属のストレートエッジのオーバーベッドを梱包せずレベルします。サンプルの重量を取得する平準化触媒とコンテナーを reweigh します。慎重にロードブロックとピストンアセンブリにサンプルを配置します。触媒を粉砕することがなく、サンプルの上にロードブロックを配置します。ロードブロックの中心部にボールベアリングを配置し、小さな大工さんのレベルを使用してボールベアリングを均等に適切な高さにロックアームを調整します。場所でアームをロックします。圧力レギュレータが触媒のサンプルに適用する、ユーザーが指定した圧力に設定されているを確認します。注:通常、5 1,000 kPa の範囲内にある、特定のアプリケーションのための試行錯誤によって通常あります。負荷制御弁と圧力弁が開いて、ブリードバルブを閉じて表示されていることを確認します。注:ロードブロックは、その設定圧力に上昇します。 60 を待つ平衡にサンプルの s。ブリードバルブを開閉、圧力バルブにより圧力を解放します。元の位置に戻ってロードブロックを見る。調整可能なロックアームのロックを解除ベアリングの球を取るし、慎重にブロックを読み込みます。測定し、サンプルのクラッシュテストの後のインデントを記録します。罰金をふるい。収集された罰金を記録し、プロトコルセクション 3 に従ってサンプルのアスペクト比を測定します。

Representative Results

衝突による破損。リーダーの表面に押し出しの影響の複雑さのアイデアを与える、それが思った最高のフレーム速度でいくつかのスナップショット写真を供給する有益な利用可能だった時 (10,000 フレーム/秒)。図 2は、このような高速の写真を示しています、ポリカーボネートの表面に影響を与える個々の押の破損をキャプチャします。この表面には、表面から反射による影響し、の接触のインスタンスを明確に定義することができます、それは前に押し出しのアプローチを示しています追加の利点があります。衝撃による破損の期間は非常に複雑な完全な影響の歴史を示しています間の未満 10-4秒と表示されます。衝突の間に時間の関数として押し出しによって経験される力は、非常にスパイクと不規則です。平均減速度は、接触時間をかけての影響の速度は何が起こるかの概算のみとして定義されています。押し出しの質量によって乗算されるときまた力の概算のみです。漸近的アスペクト比Φ∞は 25 種類の異なる触媒で決定されていたし、そのプロパティが Beeckman16。各触媒モデルのパラメーター Φ∞は、導入に示す式 (2) を用いた非線形回帰によって得られています。図 3は、さまざまな高さから繰り返し落とした同じ触媒バッチの典型的な新鮮な触媒のアスペクト比で減少を示します。このシーケンスには、漸近アスペクト比、別のドロップの高さ、すなわち用Φ∞に向かってラインを明確に示しています。重要度が異なる。Beeckman16大粒のハイツの縦横比の違いが小さくなることを示していますと、押の加速を遅くし、最終的に大きなドロップの終端速度に達すると落下中に周囲の空気によってドラッグのため小さいハイツ。また、押連続値下がり数とアスペクト比の傾向曲線の形状を説明する第 2 順序改法則に従うことを示した。図 4は、今始まる非常に長い選択触媒鎖 (各データポイントに 1 つの押し出しから生成されます) 単一の衝撃後、図 3のように同じ触媒の縦横比を示します。固体の記号は、サイズの各グループに対するアスペクト比の平均値を表しています。これは、2 番目の漸近線Φαも押の非常に限られた数から長さと直径の比を取得する際に関与しているエラーバーのための感謝の存在を示しています。衝突時の押し出しに作用する衝撃力は、ニュートンの第 2 法則を適用することによって見つけることが。衝撃力に破断力を等化漸近アスペクト比Φ∞で次の相関するにつながることを示しています。 (3) 正規化の無次元のグループを与えられました。 (4) どこ σ、Ψ、 p、 Dおよびgは、それぞれ破裂、触媒形状係数、触媒密度、触媒粒径および重力加速度の触媒弾性率です。S∞衝撃の正規化された無次元重症度として表現できます。 (5) V Δt影響の速度は衝突およびCの期間がある、衝突相互作用要因です。異なるサイズの 25 触媒の合計、形状とドロップでテストされた化学メイクアップでテストことを第一近似として, グループをさらに示すようには本質的に定数。固定層における応力による破損。表 1に示す 5 つの触媒は様々な圧力のためバルククラッシュテストで調べた。ここで臨界圧力と呼ばれる、ある特定の圧力下本質的な変化はベッドの触媒のアスペクト比で行われません。この臨界値以上に圧が増加し、打破する触媒押し出しが開始し、ベッドの曲げ耐力が応用のストレスに耐えることができる再びなるまで自然ベッドでアスペクト比を調整します。実験の結果と予測結果との比較の例を図 5に示します。予測値は、固体の曲線として表示され、触媒押の開始アスペクト比Φ0から開始し、臨界圧力Pcに到達するまで、その値の残りによって取得されます。その後、アスペクト比の値は、負荷圧力の負 3 分の 1 の力で減少します。触媒破損に耐えられるようにベッドの最大許容荷重を見つけるための方法論は、破裂の触媒層の強さに負荷力のバランスを利用しています。 Beeckman18によって、負荷力とのバランスで触媒のアスペクト比を記述できることを示しています。 (6) 前記Φは押し出しアスペクト比rによって与えられる無次元のグループであります。 (7) ここで σ は破壊、 s係数は事故は, 同じ押し出し形状係数とPはストレス。Ψ の値はベッドの梱包によって決定されベッドに粒子によって強制的に相互作用と著者らは Ψ の 61/6または約 1.35 の理論値を与えます。要約し、強度試験とPが適用されてストレスを粉砕押のベッドが、一括で読み込まれて場合、それから、押壊れます応力Pの下で全体のベッドの中で式 (6) で指定された平均値と。したがって開始アスペクト比Φ0が付いているベッドには臨界圧力Pcそれに耐えることができます。 (8) 触媒図形 D、直径 Φ0 、最初の縦横比形状係数 s 密度 ρ Σ MOR Pc、臨界応力 m (-) (-) kgm-3 MPa kPa A QUADRULOBE 1.43E-03 3.18 2.20 1250 0.81 27.9 B シリンダー 9.50E-04 5.92 2.55 750 1.38 6.4 C シリンダー 8.30E-04 7.48 2.55 1870 2.83 6.5 D TRILOBE 2.89E-03 2.28 2.28 970 0.76 69.3 E シリンダー 1.55E-03 3.54 2.55 NA 1.37 39.7 表 1:触媒と物性研究を粉砕一括採用します。表 1 触媒プロパティと、一括で圧縮時にアスペクト比の減少を計算できるように派生応力特性強度測定をつぶします。Beeckmanら201718から適応図 1: 3 点曲げ外力 f. によって触媒押し出し触媒と破断の係数の決定と 2 つサポートのポイントの真ん中に適用されるフォースの位置の模式図。曲げ量は非常に大げさです。弾性理論によると軸応力は押し出しの上部に圧縮、軸応力が下部に押し出しの張力。したがってゼロ応力と軸がある、これは、重心を呼びます。下部に引張応力は、材料の引張強さまたは破裂の率に達すると、押し出しは非常に下部にある極端な繊維で停止し、完全な押し出し破壊に非常に高速に伝達されます。Beeckmanら2016 16から適応。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。図 2: 空ポリカーボネート表面に押の影響。高速度撮影のポリカーボネート面に対して 2 つの触媒押し出し impingements のシーケンスを示します。ショットは、お互いに離れて 0.1 ms です。Beeckmanら2016 16から適応。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。図 3: 落下高さ、打撃回数の関数として縦横比。落下高さまたは重大度と影響の数の関数としてのアスペクト比。高ドロップの高さのため漸近のアスペクト比の変更は、押の終端速度に達するので少しだけ。Beeckmanら2016 15から適応。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。図 4: 初期のアスペクト比の大きな触媒 A の 1 滴後縦横比。押ドロップ前に大きなアスペクト比を持つのもふりません後アスペクト比です。このような長い押押使用の限られた数の相当な実験的なエラーの存在下でもはっきりと見える 2 番目の漸近線になります。Beeckmanら2016 15から適応。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。図 5: 触媒 A. 負荷応力対触媒アスペクト比ASTM D7084 04 の方法に従って一括破砕強度測定荷重応力の関数としてアスペクト比の低減。臨界圧力定立触媒小さい区切りし、圧力の上昇により小さい値に到達するまで、縦横比は変わりません。各データポイントは、最初から新鮮な触媒による個別測定です。Beeckmanら201718から適応この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

Discussion

衝突による衝撃力によって破損:
面に対して衝突による押し出しアスペクト比の減少は、ドロップ検査で測定できます。このテストで、押シュートから解放されます、落ちると重力のための加速し、ドラッグの経験も周囲の空気と。

上記の方法は、これまで文学 Beeckman¹⁵^,¹⁶で説明されているように利用できるのみ。最近まで、押の多数のキャリパーで手動測定が行えるした心の高度はこの要因である可能性が高い。周囲に露光時間と中に、測定の間の湿度の最小したがって。必要に応じて、ドロップテストのプロトコルはシリンダー内に N₂パージまたは乾燥空気パージで実行する必要があります。1 つは水分ピックアップは問題の少ないように、測定を行う前に一晩大気中平衡触媒をさせることができます。プロトコルとここで使われている方法がそれはすぐのアスペクト比を得られる利益以上の 100-300 押それゆえ競合から小標本で観察できる可変性のほとんどがかかると。

それは重要な長さと直径比以下でその押図形認識ソフトウェアがそのような触媒部分の長さと直径を誤って割り当てることができますので、サンプルから削除されるの統一よりも。したがってそれも最小限に抑えるため、いっそのことこのような短い押数を除去するために重要です。したがって、テストの初めに十分大きなアスペクト比を持つ押で動作するように、テストの影響の重大度に制限することをお勧めします。

今後の作業の基本的な観点から、研究の衝突単一押の長さの関数として落下高さの関数として衝突角度の関数として、j を言及する角運動量の機能として非常に興味深いことust の変数。破損、時にそれは元の押し出しの長さに沿って破断加工するサーフェスの位置を決定する興味深いでしょう。この方法論は、材料がなく押し出されますが、押すことによってまたは球状ペレットの取得ではなく、医薬品業界、食品業界向けアプリケーションがそれ故にありますに適用もあります。

破損固定層におけるストレスのため
上記の方法は、これまで文学 Beeckman¹⁸で説明されているように利用できるのみ。一括耐圧強度再現性の理由のための ASTM D7084-04¹⁷に記載されているプロトコルの動作標準に従うことが重要です。

周囲に露光時間と中に、測定の間の湿度の最小したがって。必要に応じて、プロトコルは一括耐圧強度の適用のためのグローブボックス内で実行する必要があります。

衝突の場合のように、この方法論ではない押し出しはむしろ滴下や造粒を介して得られた球状ペレット、ペレット状に押しによって得られた材料への適用性の操作もあります。

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

著者高速写真撮影の仕事でマイケル・ Pluchinsky から助けを認める

Materials

Modulus of rupture (MOR)	INSTRON	MODEL 5942 SINGLE COLUMN TABLE TOP
Modulus of rupture (MOR)	INSTRON	10 NEWTON LOAD CELL
Modulus of rupture (MOR)	INSTRON	50 NEWTON LOAD CELL
Modulus of rupture (MOR)	INSTRON	BLEUHILL 3 SOFTWARE
Filter	VWR	BUCHNER FILTER
Aspect ratio (avg L/D)	EPSON	PERFECTION V700 PHOTO INSTRUMENT
Software	CASCADE DATA SYSTEMS	ALIAS 3-4 SOFTWARE
Riffling	HUMBOLDT MFG. Co	SPINNING RIFFLER
Riffling	HUMBOLDT MFG. Co	RIFFLE -TYPE SAMPLE DIVIDER
Sieve screen	VWR	US MESH SIEVE SCREEN, # 16

References

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Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E., Cunningham, M., Mazzaro, D. L. Predicting Catalyst Extrudate Breakage Based on the Modulus of Rupture. J. Vis. Exp. (135), e57163, doi:10.3791/57163 (2018).

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