Predicting Catalyst Extrudate Breakage Based on the Modulus of Rupture

Jean W. L. Beeckman; Natalie A. Fassbender; Theodore E. Datz; Majosefina Cunningham; Dana L. Mazzaro

doi:10.3791/57163

JoVE Journal > Engineering

Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

Engineering

Прогнозирования поломок Extrudate катализатора, основанный на модуль разрыва

Published: May 13, 2018

doi:

10.3791/57163

Jean W. L. Beeckman¹, Natalie A. Fassbender¹, Theodore E. Datz¹, Majosefina Cunningham¹, Dana L. Mazzaro¹

¹Process Technology Department, Catalyst Technology Division,ExxonMobil Research and Engineering Company

Summary

Здесь мы представляем протокол для измерения модуль разрыва экструдированные катализатора и поломки референции сказал катализатора путем столкновения против поверхности или сжатия в фиксированной кровати.

Abstract

Механическая прочность экструдированные катализаторов и их естественной или принудительной обрыв либо столкновении против поверхности или сжимающую нагрузку в неподвижном слое являются важные явления в катализатор технологии. Механическая прочность катализатора здесь измеряется его изгиб прочность или прочности на изгиб. Эта техника является относительно новым с точки зрения его применения к коммерческим катализаторов типичных размеров, используемых в промышленности. Катализатор поломки столкновения против поверхности измеряется после падения референции через окружающего воздуха в вертикальной трубе. Количественное определение силы воздействия теоретически делается путем применения второго закона Ньютона. Измерение катализатора поломки из-за стресса в неподвижном слое делается после стандартной процедуре испытания на прочность давить на основную. Роман здесь является акцент на измерении уменьшение длины к диаметру референции как функция стресса.

Introduction

Катализатор производство является основой, которая поддерживает нефтехимической промышленности и смежных отраслей. Коммерческие катализаторы, см Le Page¹, обычно выдавливаются согласно рецептам, которые хорошо охраняемых секретов или запатентовали методы производства. Типичные катализатора варьируется от 1 мм до 5 мм в диаметре и приходят в разнообразие форм как цилиндр, trilobe или quadrulobe вместе также с разнообразием их полых коллегами. Хотя часто очень хорошо контролируются диаметр и сечение экструдированные катализаторов, длина отдельных референции более Гаусса как распределение и индивидуальные длины обычно варьируются от примерно равно до одного диаметра к нескольким диаметры. Исключение составляет экструдированный катализаторов достаточно большого диаметра, что позволяет им сократить как они выйти лицо умирает, и они имеют гораздо более жесткие распределение длины. Распределение длины меньше 1 мм до 3 мм диаметром экструдированный катализаторов, которые являются типичными для нефтехимической промышленности обычно получаются путем естественных поломки или принудительный обрыв в зависимости от их внутренней силы.

Le Page¹, вальдшнеп², Bertolacini³, Ву⁴ и Li⁵ показывают типичные катализатора свойства и тонкостях измерения прочности. Типичный прочность измерения в литературе и в коммерческих условиях состоят из среднего раздавить сила единого референции и основной Давка прочность. В судить ли катализатора имеет достаточную прочность, чтобы выжить загрузки и использовать в процессах используются оба прочностные свойства. Часто также тест на истирание добавляется судить сопротивление истирание катализатора в процессе. Хотя в коммерческих растений на катализатор силы и использования существует очень большой базы данных, эти сведения редко доступны в открытой литературе. Кроме того многие рецепты катализатора ad hoc и были созданы после долгих проб и ошибок. Моделирование этого аспекта производства катализатора до сих пор сложно сказать самое меньший.

Здесь применяется это прочность на изгиб катализатора, полученные из измерения модуля упругости Эйлера-Бернулли разрыва, который обычно получается в трех точках испытания на изгиб. Ли⁶ и⁷ Staub комментарий на прочность на изгиб катализаторов, но их работа на довольно большого диаметра референции и нет прямого применения дается модель катализатора обрыва. Прочность на изгиб редко измеряется и сообщили в литературе для типичного катализатором коммерческих размеров. Кроме того прочность на изгиб не часто применяется для руководства в производстве катализатора

Измерения и моделирования лом катализаторов в процессе его производства или во время его использования в процессе трудно. Часто катализатором extrudate длины к диаметру моделируется основе эмпирических методов, которые касаются силы через законы питания, однако, это во многих случаях по-прежнему имеет сильный компонент ad hoc. Бриджвота⁸ обеспечивает всесторонний обзор частиц обрыв связи при сдвиге, но длины к диаметру референции за пределами диапазона коммерческие референции обсуждаются в настоящем документе. Методы дискретных элементов (DEM) и методов конечных элементов (FEM) теперь также используются для изучения поломки гранул и эти методы подхода к проблеме на фундаментальном уровне. Дана ссылка Heinrich⁹, Wassgren¹⁰, Potyondy¹¹, Потапов¹², Карсон¹³и¹⁴ фарси для подробной информации на этот подход. Методы и приемы, используемые в настоящем документе пытаются помочь улучшить моделирование катализатора поломки из-за столкновения через второй закон Ньютона, чтобы определить силу удара и балансировки это с силой, выраженные Эйлера-Бернулли модуль разрыва. Для обрыва нагрузки стресс в фиксированной кровати, баланс сил нагрузки и кровати на изгиб, применяется сила, и это позволяет прогнозировать соотношение сторон кровати в зависимости от нагрузки. Очень важными являются самих методов измерения, которые должны быть применены в хорошо контролируемых условиях и этот аспект находится здесь, в этом документе подробно всесторонне. Например это хорошо известно, что сила катализатора сильно зависит термической обработки, которая применяется, а также условия использования когда катализатора может забрать влаги. Более высокие температуры термообработки обычно укреплять катализатора при высокой влажности пикап обычно ослабляет его. Это, таким образом, важно, что сила измеряется на катализатор, который видел соответствующий термической обработки и что влаги контролируется, где это необходимо для того, чтобы сделать его представительным для использования катализатора, либо во время его производства или во время его использования в процессе. Мало встречается в литературе, в частности мер и моделирует длины к диаметру референции катализатора, являются типичными для нефтехимической промышленности. Недавно Бекман¹⁵^,¹⁶ использовала изгибу катализатора для прогнозирования природных поломки и принудительного лом катализаторов вследствие столкновения. Здесь особое внимание уделяется пропорции катализатора (L/D) который определяется как среднее арифметическое длины диаметр соотношения отдельных катализатора референции в репрезентативной выборке. Экспериментальные методы, описанные здесь относительно простой и позволяют фундаментально изучить и сравнить экспериментальных измерений с теоретической лечения.

Модуль разрыва (Мор) катализатора является мерой его прочность на изгиб. Леонард Эйлер и Даниэль Бернулли разработал первый теоретически звук подход к упругой поведение и прочности при разрыве обратно в 1750. На рисунке 1 показана схема испытания на изгиб и разрыв силы F_r. В конкретном случае цилиндрических extrudate модуль разрыва могут быть рассчитаны с:

(1)

Где σ называются модуль разрыва и имеет размеры стресса (Pa). D обозначает диаметр extrudate в то время как w является расстояние между двумя точками поддержки. Переменная s является фактор формы и равен 8/π для цилиндра. Подробное объяснение силы и подчеркивает под рукой во время эксперимента также, как иметь дело с различными поперечного сечения фигуры ссылки отдается Бекман¹⁶. В частности σ является Разрушающее напряжение при разрыве направлена перпендикулярно к поперечное сечение extrudate и расположен в крайней волокна в середине между двумя опорными точками.

За столкновение extrudate с поверхностью Бекман¹⁵ показывает, что два асимптоты существует в отношении extrudate пропорции. Первый асимптоты, под названием Φ_∞ достигается на многие повторяющиеся воздействия. Это асимптотическое поведение легко понять, поскольку, после поломки после столкновения, короче катализаторы имеют меньше импульс и поэтому испытывают меньше силы при ударе. В то же время, короче, катализаторы также требуют больше силы, чтобы сломать с точки зрения крутящего момента и следовательно катализатора, как ожидается, достигнет асимптотическая пропорции Φ_∞ на многие последствия. Второй асимптоты, под названием Φ_α достигается после одного удара, когда референции удаляются которые достаточно долго. Длинные референции пропорционально больше импульс и перерыв после первого воздействия в нескольких местах вдоль их длины и пропорции пост столкновения достигает второй асимптотой места для Φ_α. Обе асимптоты можно найти регрессии столкновения данных, измерить пропорции как функция количество повторных воздействий от:

(2)

Где Φ₀ первоначальных пропорций и Φ_j является соотношение после j капли. Параметры Φ_∞ и Φ_α имеют смысл физико механические, что связано с тяжести последствий и сила катализатора. На тяжесть воздействия может быть изменено путем изменения высота падения, хотя для больших сбрасывания катализатора подходы предельная скорость и следовательно будет уровне тяжести.

Частица Длина и диаметр частиц являются важными свойствами катализатора во время его производства и использования. Размер и форма частиц катализатора также являются определяющими факторами в их характеристики упаковки и влияние перепада давления через кровать катализатора. В прежние времена эти свойства часто были измерены вручную, и это очень утомительной процедурой. Теперь, эти свойства могут быть легко получены путем первого оптически сканирование большой выборки катализатора референции. Затем обработки изображений программное обеспечение используется для определения размеров отдельных частиц. Это позволяет большое количество частиц анализироваться быстро и точно, Бекман¹⁵см. Эти системы настроены эффективно признавать и измерения частиц с диаметром в диапазоне от 0,8 до 4,0 мм и длины, которые могут быть несколько диаметра длиной. Этот метод использует представление «сверху вниз» катализатора и таким образом дает «оптический» диаметр. Для некоторых форм ухода необходимо приложить при сравнении оптических диаметр диаметр значения вручную с суппортами.

Основная Давка прочность для катализаторов и носителей катализатора, ASTM D7084-04¹⁷ используется здесь является признанным стандартный тестовый метод. Катализатором загружается в цилиндрическую камеру и давления (стресс) применяется обычно в диапазоне 5-1000 кПа и разрешено сбалансировать. После каждой точки давления катализатором выгружается. Катализатор штрафы отсев из образца катализатора и весил в то время как основная часть образца катализатора рифленой для получения репрезентативной выборки для точного измерения пропорции. В то время как процедура испытания прочности раздавить стандартных массовых фокусируется на количество штрафов, созданный для того, чтобы оценить прочность катализатора, эта рукопись фокусируется на сокращение соотношения сторон после поломки в зависимости от нагрузки, см. также Бекман¹⁸.

Protocol

Использование надлежащего личного защитного оборудования например защитные очки, перчатки и т.д. для выполнения любых задач, упомянутых в этой рукописи. Исходным материалом здесь используется ли, для измерения прочности на изгиб, столкновения, пропорции или измельчения сыпучих всегда референции полученные от лабораторных исследований или оборудование для экспериментального исследования или коммерческие материалы. Катализатор extrudate прочность зависит от условий предварительной следовательно важно для пользователей, чтобы выбрать соответствующие процедуры. Результаты измерений позволяет решить, какие материалы для использования в дальнейших исследованиях по крайней мере с точки зрения прочности. 1. прочность на изгиб Подготовка образца прочность на изгиб Быстрине extrudate образца, представляющие интерес для представителя размером 25 частиц минимум. Используйте разделитель проб спиннинг канавка типа или рифельные.Примечание: Катализатор сила зависит от предварительной тепловой обработки, поэтому образца требуется определенный выбор производится пользователем относительно взрывоопасностью. Выполните одно из следующих двух типичных взрывоопасностью, но их условия могут быть изменены в зависимости от потребностей пользователя. Огарка образца на 538 ° C в течение 1 ч. Место как минимум 25 ребристые катализатора референции в термостойкие стакан или блюдо фарфор. Место блюдо с катализатором в огнеупорные тип муфельные печи на 538 ° C в течение 1 ч. После прокаливания горячая образца в эксикаторе и дайте ему остыть в условиях окружающей среды. Сухие образца при температуре 121 ° C 2 h минимум. Место как минимум 25 ребристые катализатора референции в термостойкие стакан или блюдо фарфор. Поместите блюдо с катализатором в сушильной печи, набор для 121 ° C для минимум 2 часа. Удаление горячих образца из печи и поместить его в эксикаторе и дайте ему остыть в условиях окружающей среды Настройка инструментария прочность на изгибПримечание: погрешностей для модуль разрыва является ±10%. Калибровка оборудования ежедневно в соответствии с процедурой, устанавливаемой заводом-изготовителем. Выберите метод, который правильно соответствует форме образца, как расчет Мор зависит от фактора формы. Запустите изгиб испытательной раме и позволить системе теплый вверх для по крайней мере 20 минут перед использованием. Затем откройте необходимое программное обеспечение. Прикрепите 10 тензодатчика (10 силы Ньютона) N в соответствии с инструкциями производителя. Выберите скорость наковальня 0,2 мм/сек с пролетом 5-мм поддержки.Примечание: Было отмечено, что для этот показатель скорости, катализатор не в чувствительном регионе скорость деформации и разрыв силы воспроизводимые. Выберите ‘ модуль разрыва (Мор)’ и «Максимальная сила» на вкладке результаты. Убедитесь, что крейцкопфа MOR кадре находится в положении «Нулевой» нажатием кнопки «Возвращение» твердо на консоли кадра. Положение крейцкопфа и наковальня может быть изменено, если необходимо разместить референции разного диаметра. Измерения прочности на изгиб Взять образец extrudate катализатора из эксикаторе и поместите его в Перевернутый 5-6 см диаметр фильтра с N2 дует вверх через него, чтобы создать одеяло сухого газа. Использование пинцета взять extrudate образца от фильтра лоток и место его через балки поддержки. Минимизируйте время extrudate размещения образцов и измерения для сведения к минимуму влаги пикап. Как лучший центр образца extrudate катализатора как можно слева направо и Фронт обратно на балки поддержки Щелкните значок «Пуск» на правой панели.Примечание: Во время этого шага extrudate сгибаясь вне предела и следовательно тест разрушительной в этом смысле. Обеспечить крейцкопфа прекращается и возвращается в исходное положение после переживает 40% снижение нагрузки силы.Примечание: Обычно это происходит при обрыве extrudate. Выберите значок «Далее» на панели справа для продолжения к следующему extrudate. Нажмите «назад» для просмотра точки данных на диаграмме и в таблице результатов. Выберите «Готово образца» после измерения 25 extrudate образца.Примечание: Программное обеспечение генерирует отчет с прочностными свойствами 2. столкновение тест Примечание: Скорость подачи, с которым подается катализатор трубки падение сохраняется низкий, так что отдельные катализатора референции сталкиваются по существу с пустой поверхности в нижней части трубки падение в без помех друг друга Подготовка оборудования столкновения Соберите трубки падение (0,15 м диаметр и 1,83 м длиной пластиковой трубки) с пластиной восстановления (316 SS) в нижней части. Установите фидер разрядки на нужной высоте выбора (здесь 1,83 м) по центру над трубой падения. Изменения высоты падения варьировать степень тяжести столкновений. Набор резонировать частота вибропитателя 250 Гц мощностью выкл. Положение местной вентиляции над загрузочным бункером. Подготовка образца столкновения Быстрине катализатора образца, представляющие интерес для представителя размер частиц 50 минимум. Используйте разделитель проб спиннинг канавка типа или рифельные. Аккуратно сито подготовленного образца для того, чтобы избежать мелких частиц с длины к диаметру меньше или равен 1. Измерьте первоначальные пропорции выборки с использованием протокола раздела 3. Столкновение катализатора капля процедура Вручную перенести весь образец в бункер. Убедитесь, что выход лоток подачи центрируется над трубой падения. Включите переключатель питания фидер и установить «Начать». Разрешить все частицы свободно падать в падение трубку и посягают на нижней пластине. Выключите питание для подачи, когда все частицы были кормили и упала. Передача всех частиц от восстановления пластины и осторожно удалить штрафы из образца путем просеивания для удаления пыли и стружки. Измерьте соотношение сторон образца с помощью протокола раздела 3 для завершения первого измерения падения места для 1 X. С помощью образца шаг 2.3.7, повторите шаги 2.3.1 для 2.3.6 и измерить пропорций, с помощью протокола раздела 3 для завершения второго измерения падения места для 2 X. Повторите описанные выше шаги для завершения до 5 X и 10 X падение измерений.Примечание: Одно можно выбрать пропустить промежуточные пропорции измерения, поскольку соотношение меняется мало только после того, как несколько капель. 3. катализатор пропорции Подготовка образца пропорции Быстрине катализатора образца, представляющие интерес для представителя размер частиц 50 до 250. Используйте разделитель проб спиннинг канавка типа или рифельные для получения репрезентативной выборки. Сито подготовлен образец, чтобы избежать мелких частиц с L/D меньше или равен 1, где L – длина extrudate в то время как D обозначает диаметр extrudate. Пропорции программное обеспечение и настройка Откройте программу и выберите «Проверка» кнопку панели инструментов в верхней части экрана. Протрите стекло тканью из микроволокна для удаления пыли. Место чистой прозрачности лист на сканере. Посыпать референции поверх прозрачности и избежать частиц от прикосновения друг друга. Место частицы в прямоугольной области измерения максимум 10 см х 20 см. Случайным образом распределите референции по сканируемой области. Используйте пинцет, скользить частиц друг от друга или поместить их в более открытых площадках. Закройте крышку сканера. Выберите форму частицы Включить сообщение функции в программное обеспечение, Настройка, для трогательной частиц (выделены красным цветом на экране), частицы, которые являются перекрывающимися (или щеткой), края области проверки, и они будут автоматически удалены, любые частицы с чрезмерным кривизны, любой частицы, которые являются слишком мала (например пыль крапин) и любые частицы, которые соприкасаются друг с другом. Нажмите на панели инструментов кнопку «Проверка».Примечание: Сканер начнет сканирование частицы. Это займет 2-3 мин. Табличных результатов и оптически отсканированные изображения отображаются на экране. Анализ соотношения сторон Изучить отсканированные результаты и убедитесь, что все законно частицы, включены в проверку.Примечание: Законным частицы имеют и L/D > 1, отдых в естественном положении для сканирования и не трогать другие референции. Обзор каждой частицы подозреваемых касаясь соседних частиц, как алгоритм вычисления не является совершенным. Ликвидации частиц, которые неправильно отдых благодаря скоплению (прикосновение или лежащих друг на друга) с устранены с программным обеспечением. Кроме того, отрегулируйте положение частицы с помощью пинцета и весь пример может быть повторного сканирования. Сохраните результаты и регистрировать следующую информацию: средний диаметр, средняя продолжительность и число частиц. 4. Массовая раздавить испытаний Подготовка проб сыпучих раздавить Образец extrudate катализатора интерес следует рифленой таким образом, чтобы получить подходящую представитель общей суммы. Heat-Treat пример катализатора в 538 ° C для минимум 1 час в муфельной печи или аналогичных и поместите его в эксикаторе и дайте ему остыть в условиях окружающей среды. Основная процедура раздавить Масса тары контейнера образца катализатора (Кубок) и заполнить его к переполнять с катализатором, так что есть избыток катализатора в контейнере. Тщательно уровень Кубок с металлической прямой край без чрезмерной упаковки кровати. Reweigh контейнер с выровненной катализатором для получения вес образца. Осторожно поместите образец в Ассамблее нагрузки блока и поршневые. Поместите блок загрузки поверх образца без дробления катализатора. Установите подшипник в центре нагрузка блока и равномерно отрегулировать защелкой на нужной высоте над Шарикоподшипник с помощью небольшой плотницкий уровень. Зафиксируйте руку на месте. Убедитесь, что регулятор давления установлен на давление, указанный пользователем должен применяться к образцу катализатора.Примечание: Как правило она находится в диапазоне 5-1000 кПа и он обычно находится методом проб и ошибок для конкретного приложения. Проверьте, что нагрузки клапан и клапан давления являются открытыми и затем закройте клапан.Примечание: Блок загрузки возрастет до установленного давления. Подождите 60 s для образца сбалансировать. Сбросьте давление клапан открытия и закрытия клапана давления. Смотрите нагрузки блока, возвращаясь в исходное положение. Разблокировать регулируемый защелкой и взять мяч подшипника и нагрузки блока вне тщательно. Мера и записи отступов образца после испытания раздавить. Сито из штрафов. Запись собранных штрафов и измерить пропорции образца согласно протоколу раздела 3.

Representative Results

Обрыв столкновения:Чтобы дать читателю представление о сложности влияние extrudate на поверхность, он считается полезным для поставлять несколько фотографий снимок с наибольшей скоростью кадров мы были доступны в то время (10 000 кадров в секунду). Рисунок 2 показывает такой высокоскоростной фотографии и захватывает поломки отдельные референции, как они влияют на поверхность из поликарбоната. Эта поверхность имеет дополнительное преимущество, что он показывает подход extrudate до воздействие путем отражения от поверхности и позволяет четко определить экземпляр контакта. Продолжительность поломки, влияние, как представляется, быть менее 10 s-4 , в то время, как показывает история полное влияние быть очень сложным. Очень шипами и нерегулярные силы сталкиваются extrudate как функцию от времени во время столкновения. Среднее замедление, определяется как скорость удара за время контакта только грубая оценка того, что происходит. При умножении на массы extrudate это снова лишь грубую оценку сил. Асимптотическая пропорции Φ∞ было установлено на 25 различных видов катализаторов и их свойства приведены в Бекман16. Было получено модель параметра Φ∞ для каждого катализатора нелинейной регрессии, используя уравнение (2) показано в введении. Рисунок 3 показывает снижение в пропорции типичный свежие катализатора той же партии катализатора, неоднократно упала с разных высот. Эта последовательность ясно показывает линейный выход к асимптотическим пропорции, Φ∞ для различных падение высот т.е. различных важностей. Бекман16 показывает, что разница в пропорции для больших сбрасывания становится все меньше и меньше из-за сопротивления, окружающего воздуха во время падения, который замедляет ускорение референции и наконец достигает предельная скорость для большого падения высот. Было также показано, что референции следовать второго порядка перерыв закон, который объясняет форму кривой тренда пропорций с количество последовательных капель. Рисунок 4 показывает соотношение сторон же катализатора как Рисунок 3 , но теперь, начиная с очень долго выбор катализатора нити после одного удара (каждая точка данных генерируется из одного extrudate). Твердых символы представляют собой средние соотношения сторон для каждой группы размеров. Это показывает наличие второго асимптотой Φα , а также признательность за погрешностей, использующегося при длины к диаметру получается из очень ограниченного числа референции. Импульсивные силы, который действует на extrudate во время столкновения можно найти путем применения второго закона Ньютона. Показано, что в асимптотической пропорции Φ∞, приравняв силу разрыва импульсивные силы приводит к следующим корреляции: (3) С группой безразмерных нормализованных определяется: (4) Где σ, Ψ, p, D и g являются соответственно катализатора модуль разрыв, фактор формы катализатора, плотность катализатора, диаметр катализатора и гравитационное ускорение. Нормализованное безразмерные тяжесть воздействия∞ Sможет быть выражено как: (5) Где v скорость удара, Δt является продолжительность столкновения и C является фактор взаимодействия столкновения. Далее показано, что в общей сложности 25 катализаторов различного размера, формы и химического состава, которые были протестированы в раскрывающемся списке тест, в первом приближении, группа является по существу константой. Поломки, стресс в фиксированной кровати:Пяти катализаторов, показанные в таблице 1 исследуются с массовых раздавить испытаний для различных давлений. Ниже определенное давление, здесь называется Критическое давление не существенное изменение происходит в пропорции катализатора кровати. Как только давление возрастает выше это критическое значение, катализатор extrudate начинает разрушаться и пропорции в постели Естественно регулирует до тех пор, пока прочность на изгиб кровати снова выдержать приложенного напряжения. На рисунке 5показан пример сравнения, результаты экспериментов и прогнозируемых результатов. Прогнозируемые значения отображаются в виде твердых кривой и получается, начиная от начальной пропорции Φ0 катализатора референции и оставаясь в это значение до достижения критического давления Pc . После этого значение пропорции уменьшается с отрицательным одну треть мощности нагрузки давления. Методология найти максимально допустимая нагрузка для кровати выдерживать катализатора поломки использует баланс сил нагрузки к прочности кровати катализатора при разрыве. Бекман18 показывает, что соотношение сторон катализатора в равновесии с силами нагрузки могут быть описаны путем: (6) Котором Φ – extrudate пропорции, а бытьr это безразмерная группа определяется: (7) Где σ, является модуль разрыва, s -это тот же фактор формы extrudate что касается столкновения, и P является стресс. Значение Ψ определяется упаковки кровати и кровати частиц для частиц силы взаимодействия и авторы дают теоретическое значение 61/6 или около 1,35 для Ψ. Чтобы суммировать, если кровать референции загружается в объеме раздавить испытания на прочность и стресс, который применяется P , затем референции сломается на протяжении всей постели под приложенного напряжения P среднее значение, учитывая уравнение (6). Таким образом кровать с начальной пропорции Φ0 имеет критическое давление Pc он может выдерживать определяется: (8) Катализатор Форма D, диаметр Φ0 , первоначальные пропорции s, фактор формы Ρ, плотность Σ МОР ПК, снятию стресса m (-) (-) kgm-3 MPa кПа A QUADRULOBE 1.43E-03 3.18 2.20 1250 0,81 27,9 B ЦИЛИНДР 9.50E-04 5.92 2.55 750 1.38 6.4 C ЦИЛИНДР 8.30E-04 7.48 2.55 1870 2,83 6.5 D TRILOBE 2.89E-03 2.28 2.28 970 0,76 69,3 E ЦИЛИНДР 1.55E-03 3.54 2.55 NA 1.37 39,7 Таблица 1: Катализаторы и их свойства занятых в масса дробления исследование. В таблице 1 показаны свойства катализатора и производных стресс свойства, которые позволяют рассчитать сокращения в пропорции при сжатии в основную раздавить измерения силы. Адаптировано из Бекман et al. 201718 Рисунок 1 : Три Point изгиб Extrudate катализатора внешней силой F. Схематическое представление катализатора и положение усилие в середине двух опорных точек для определения модуль разрыва. Количество изгиб сильно преувеличены. Согласно теории упругости Осевое напряжение при сжатии в верхней части extrudate и Осевое напряжение при растяжении в нижней части extrudate. Поэтому есть оси с нулевым усилием, и это называется центроид. При растяжении на дне достигает прочности материала или модуль разрыва, extrudate разрывы в экстремальных волокна, расположенный в самом низу и распространяет очень быстро завершить extrudate недостаточности. Адаптировано из Бекман et al. 2016 16. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры. Рисунок 2 : Влияние референции на поверхности пустой поликарбоната. Высокая скорость фотографии показаны последовательность двух катализатор extrudate impingements против поверхности поликарбоната. Кадры являются 0,1 мс отдельно друг от друга. Адаптировано из Бекман et al. 2016 16. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры. Рисунок 3 : Пропорции как функция высота падения и количество воздействий. Пропорции как функция высота падения или тяжести и число ударов. Для высоких значениях высоты сбрасывания асимптотической пропорции изменяется только мало поскольку референции достичь их предельная скорость. Адаптировано из Бекман et al. 2016 15. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры. Рисунок 4 : Пропорции после 1 капля катализатора A с большим первоначальных пропорций. Соотношение после одной капли референции, которые имеют большой пропорции до падения. Для такой длинный референции второй асимптотой становится явно видны даже при наличии существенной экспериментальной ошибки из-за ограниченного количества используемых референции. Адаптировано из Бекман et al. 2016 15. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры. Рисунок 5 : Катализатор пропорции против нагрузки стресс для катализатора а. Снижение соотношения сторон как функции прикладной нагрузки стресса в массовых Давка прочность измерения по методу ASTM D7084-04. Соотношение остается неизменным до достижения критического давления после чего катализатора перерывы, чтобы меньше и меньше значения как давление увеличивается. Каждая точка данных является отдельный измерение с свежими катализатора с самого начала. Адаптировано из Бекман et al. 201718пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Discussion

Обрыв импульсивные силы из-за столкновения:
Снижение extrudate пропорции из-за столкновения против поверхность может быть измерена в лабораторных испытаний падение. В этом тесте, референции освобождаются от желоба, падения и ускорить падения и также опыт сопротивления с окружающим воздухом.

Метод, изложенные выше, пока доступен только в литературе, как описано в Бекман¹⁵^,¹⁶. До недавнего времени, высокая степень скуку сделать ручного измерения, суппорт для большого числа референции вероятно является фактором для этого. Время воздействия окружающего воздуха и следовательно влажность должны быть сведены к минимуму во время и между измерениями. При необходимости, протокол испытаний на падение может потребоваться быть выполнены с N₂ продувки или продувки сухого воздуха в цилиндр. Можно также выбрать позволить катализатора сбалансировать в атмосферном воздухе на ночь до принятия каких-либо измерений сделать влаги пикап менее важной проблемой. Протокол и метод здесь имеет то преимущество, что он быстро дает пропорции для более чем 100-300 референции и поэтому он занимает большую часть изменчивость, которая может наблюдаться с малых выборок из раздора.

Важно, что референции с длины к диаметру меньше, чем единство быть удалены из образца, так как программное обеспечение для распознавания формы может назначить Длина и диаметр таких частей катализатора ошибочно. Поэтому также важно свести к минимуму и еще лучше устранить количество таких коротких референции. Поэтому рекомендуется работать с референции, которые имеют достаточно большой пропорции в начале теста и ограничить влияние тяжести теста.

Для будущей работы и от основных точки зрения было бы очень интересно изучить столкновение одного референции в зависимости от их длины, как функция высота падения, как функция угла удара и как функция импульса упоминать j Усть несколько переменных. После поломки это будет интересно для определения местоположения разрыве поверхность по длине исходного extrudate. Эта методология также могут быть применимы к материалам, не выдавливаются, но это скорее получаются путем нажатия или для сферических гранул и следовательно могут иметь приложения для фармацевтической промышленности и пищевой промышленности.

Поломки из-за стресса в неподвижном слое
Метод, изложенные выше, пока доступен только в литературе, как описано в Бекман¹⁸. Для массовых Давка прочность важно следовать стандартной операционной протокола, изложенные в¹⁷ ASTM D7084-04 по причине воспроизводимости.

Время воздействия окружающего воздуха и следовательно влажность должны быть сведены к минимуму во время и между измерениями. При необходимости, протокол может потребоваться выполняться в бардачок для применения массовых раздавить силой.

Как и в случае столкновения эта методология может также найти применимость к материалам, которые не экструдированный, но скорее полученные прессованием в форме гранул или для сферических гранул, полученные через капает или гранулирование.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Авторы признают помощь от Майкла Pluchinsky с работой высокоскоростной фотографии

Materials

Modulus of rupture (MOR)	INSTRON	MODEL 5942 SINGLE COLUMN TABLE TOP
Modulus of rupture (MOR)	INSTRON	10 NEWTON LOAD CELL
Modulus of rupture (MOR)	INSTRON	50 NEWTON LOAD CELL
Modulus of rupture (MOR)	INSTRON	BLEUHILL 3 SOFTWARE
Filter	VWR	BUCHNER FILTER
Aspect ratio (avg L/D)	EPSON	PERFECTION V700 PHOTO INSTRUMENT
Software	CASCADE DATA SYSTEMS	ALIAS 3-4 SOFTWARE
Riffling	HUMBOLDT MFG. Co	SPINNING RIFFLER
Riffling	HUMBOLDT MFG. Co	RIFFLE -TYPE SAMPLE DIVIDER
Sieve screen	VWR	US MESH SIEVE SCREEN, # 16

References

Le Page, J. F. . Applied Heterogeneous Catalysis. , (1987).
Woodcock, C. R., Mason, J. S. . Bulk Solids Handling: An Introduction to the Practice and Technology. , (1987).
Bertolacini, R. J. Mechanical and Physical Testing of Catalysts. ACS Symposium series. , 380-383 (1989).
Wu, D. F., Zhou, J. C., Li, Y. D. Distribution of the mechanical strength of solid catalysts. Chem Eng Res Des. 84 (12), 1152-1157 (2006).
Li, Y., Wu, D., Chang, L., Shi, Y., Wu, D., Fang, Z. A model for bulk crushing strength of spherical catalysts. Ind Eng Chem Res. 38, 1911-1916 (1999).
Li, Y., et al. Measurement and statistics of single pellet mechanical strength of differently shaped catalysts. Powder Technol. 113, 176-184 (2000).
Staub, D., Meille, S., Le Corre, V., Chevalier, J., Rouleau, L. Revisiting the side crushing test using the three-point bending test for the strength measurement of catalyst supports. Oil Gas Sci Technol. 70, 475-486 (2015).
Bridgwater, J. Chapter 3, Particle Breakage due to Bulk Shear. Handbook of Powder Technology, 1st ed. 12, (2007).
Farsi, A., Xiang, J., Latham, J. P., Carlsson, M., Stitt, E. H., Marigo, M. Does Shape Matter? FEMDEM Estimations of Strength and Post Failure Behaviour of Catalyst Supports. 5th International Conference on Particle-Based methods. , (2017).
Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E. Length to Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology, I. Modeling Catalyst Breakage by Impulsive Forces. AIChE J. 62, 639-647 (2016).
Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E. Length to Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology, II. Bending strength versus Impulsive Forces. AIChE J. 62, 2658-2669 (2016).
Beeckman, J. W. L., Cunningham, M., Fassbender, N. A., Datz, T. E. Length-to-Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology: III. Catalyst Breakage in a Fixed Bed. Chem. Eng. Technol. , 1844-1851 (2017).

Play Video

PDF

DOI

DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite This Article

Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E., Cunningham, M., Mazzaro, D. L. Predicting Catalyst Extrudate Breakage Based on the Modulus of Rupture. J. Vis. Exp. (135), e57163, doi:10.3791/57163 (2018).

Automatically Generated