のための新しい方法<em>現場で</em>ナノスケール試料の電気機械的特性

1. Siフレームの微細加工厚さ180μmのSiウェーハ上のスピンコート（3,000rpmおよび30s）SPR220-7フォトレジスト（PR）。ウェーハを完全に被覆するのに十分なPRを使用してください。ウェーハの結晶面方位は重要ではない。 ウェーハを60℃で2分間PR層（約7.5μmの厚さ）でソフトベークし、次にホットプレート上で115℃で90秒間ソフトベークする。 光を通過させてSiフレームの形状を画定するパターン化されたクロム/ガラスフォトマスクを介して、PR層を紫外線に露出させる。このステップと次のステップでは、標準的なフォトリソグラフィー装置とプロセスを使用します（ 図2a-b ）。 SiウエハーにPRを浸漬して、約1分間、希釈されていないMF 24AまたはMF 319にフォトマスクを介して露光されたパターンを現像する（ 図2c ）。パターン化されたPR層は、ステップ1.6の間、マスクとして働く。 厚さ180μmのSiウェーハを厚さ500μmの支持Siウェーハ低融点の一時的な接着剤を使用して容易に取り扱うことができます（詳細は表を参照）。ホットプレート（70℃）を使用してガラス皿に接着剤を塗布し、サポートウェーハをコーティングするのに十分な接着剤を使用します。次に、厚さ180μmのSiウェーハを500μm厚のウェーハに軽く押し付けます（ 図2d ）。 トップシリコンウェーハを上からエッチングして自立構造にします。エッチング工程にSF 6およびC 4 F 8ガスを用いたBoschプロセスを使用する市販の誘導結合プラズマ反応性イオンエッチングシステムをいくつでも使用できます。 Boschのプロセスでは、パッシベーション層の堆積とプラズマエッチングのサイクルが交互に繰り返されるため、ほとんどが損傷していないトレンチが深くエッチングされます（図2e）。 堆積中にSF 6およびC 4 F 8の 3および100sccmフローから5秒間、SF 6およびC 4 Fの100および2.5sccmから開始する<subエッチング中に> 8秒間、それぞれ7秒間。必要に応じて、機器に依存するパラメータ（流量、ガス間の比、堆積ステップとエッチングステップの時間間隔）を調整します。 20分ごとに、プロフィルメーターを使用してエッチングされたトレンチの深さを測定し、器具およびエッチングレシピに固有のエッチング速度を較正する。 支持Siウェーハを取り外し、一晩のアセトン浸漬を用いて一時的な接着剤およびPRを除去することによって薄いSiウェーハを洗浄する（ 図2f ）。その後、薄いウェーハを脱イオン（DI）水で完全にすすぎます。 SiH 4 、N 2 O、およびN 2ガスを用いた市販のプラズマ強化化学蒸着（PECVD）システムを使用して、Siフレームの両側に300℃でSiO 2絶縁層を堆積する（ 図2g ）。標準的なSiO 2堆積レシピを使用する、 例えば 170sccmで5％SiH 4を使用し、710sccmでN 2 Oを使用する厚さ2〜3μmのSiO 2層を堆積させる。 個々の長方形のSiフレームを周囲の構造に接続するタブを分割します。光学顕微鏡下でシャープなピンセットを使用してください（ 図2h ）。 2.金属試料のレーザーパターニング 5.0cm×5.0cmの銅箔片（純度99.99％;材料表参照）を切断し、それをテープでガラススライドに付着させる。両面に厚さ1μmのPR層をスピンコートします。幅広い厚さ（100μmまで）の箔をレーザー技術で切断することができますが、ここではデモンストレーションのために2つの異なる厚さ（13μmと25μm）を使用しています。表面を完全に被覆するのに十分なPRを使用してください。 115℃で2分間PRを焼く。 PRは、レーザー切断工程中に生成された屑から銅箔の表面を保護し、試料ビームの化学エッチングを可能にするために必要である（工程2.4参照）。箔の表面。 パルス幅が90nsの50kHzの355nm、10ワット、ソリッドステートの周波数3倍Nd：YVO 4パルスレーザーを使用して、それぞれが長さ4mmの銅フレームによって保持された5×4個の試験片のアレイを切断する。 1mm幅（ 図3b ）。 銅箔の表面で65 mJ / cm 2のフルエンスにレーザービームを調整します。これは、過度の加熱および/または隣接する銅の損傷なしに、2回のパスで銅を切断するのに十分なレーザーエネルギーを提供する。各試験片のパターンは、レーザビームを走査して一度に20個の試験片を生成する銅箔を切断するGalvo走査ミラーによって生成される（ 図3a ）。レーザー切断試料ビームの幅を30μm（13μm厚のフォイルの場合）〜50μm（25μm厚のフォイルの場合）から調整します。 40-60°Cで30秒間（13μmの厚さのホイルの場合）または40秒間（40秒間）の40％液体塩化鉄に浸漬することによって、厚さ25μmのフォイル）を使用して、損傷したレーザーカットエッジを除去し、個々の試料ビームの幅を20μm以下に縮小し（ 図3c ）、スムーズなビームエッジプロファイルを生成します。 最初のアセトンの別々の溶媒浴にアレイを浸漬し、次にメタノールで洗浄し、次にイソプロパノールで保護し、次に窒素で乾燥させることにより、保護用フォトレジストを除去する。乾燥した窒素デシケータに試料アレイを保存する。上記製造工程の断面図を図3dに示す。 レーザーを使用して、試料アレイの周囲の箱を切断し、それを残りの銅ホイルから解放する。 3.アセンブリおよびその場での TEM実験個々の試料（銅フレームを含む）をミニはさみで分離します。シリコンフレーム上に少量の銀エポキシを置き、試料を光学顕微鏡下で注意深く整列させて、試料ゲージを中心の狭い隙間に広げるeフレーム（ 図4a ）。 ステップ3.1と同様に、銀エポキシ（ 図5c ）によって試料の両端に銀線（直径50μm）を接続します。 集束イオンビーム（FIB）ミリングを使用して、複数の肩を持つナノスケールゲージセクション（100 nm x 10μmx 10μm）を作成します。ゲージ部から離れるにつれて徐々に厚い断面が現れ、電流密度が滑らかに変化し、ゲージ部においてより均一な電流密度が得られ、所与の肩部における局部加熱が最小限に抑えられる。損傷を最小限にするには、銅試料の最終粉砕中に加速電圧を低く（5 kV）、電流を（80 pA未満）使用します。走査電子顕微鏡（SEM）像を用いてゲージの断面積を測定する（ 図4b-eおよび図5b ）。 レーザ切断、FIB、またはミニはさみで試料フレームを取り外します（ 図4aの挿入図参照）。画像の場合ではありませんが、場所oゲージ部の材料損傷を最小限に抑えるために、ゲージ部から離れていることが理想的です。 MEMTSを光学顕微鏡下で単一のチルトストレインTEMホルダー（材料表を参照 ）にマウントし、ボルトと非導電性ワッシャーを使用して取り付けます。ワッシャは、組み立て中に望ましくないねじれを防止するために使用されます。 50W CO 2レーザーシステム（レーザー切断中の特定のパラメーターについては表を参照）を使用して、ハードファイバー電気グレードシートからパターニングされたワッシャー（厚さ0.5mm）を使用します。 ステップ3.2の銀線を銀導電性エポキシを使用してTEMホルダーの金属ピン（ 図5a ）に接続します。 ハンドヘルドまたはデスクトップマルチメータを使用して、MEMTS（ 図1の BとC）の抵抗をチェックし、ゲージ部が破損していないことを確認します。抵抗は100Ω未満でなければなりません。また、MEMTSと電気的に接地されたTEM試料ホルダーとの間に電気クロストークがないことを確認する。検体が単離されている場合、測定された抵抗は10MΩより大きくなければなりません。 in situ実験のために 、TEMホルダーをMEMとTEMに置きます。 外部DC電源（材料の表を参照 ）をTEMホルダーのビルトイン電気フィードスルーに接続して、電流の制御のためにTEMチャンバーの外部からDC入力信号を試料に印加します。電気的接続位置はTEMホルダー製造業者に依存するが、この研究では、接続部はホルダーハンドルに配置され、ピンコネクタは電源からTEM試験片に電力を供給するために使用された。入力電流を断面積（ 図5bの SEM画像から得られる）で割ることにより、ゲージ部の公称電流密度を求めます。 注：単一の傾きs訓練用TEMホルダーには、別個の変位コントローラー（ Table of Materials ）によって制御される組み込みアクチュエーターが含まれています。 機械的および電気的負荷を制御しながら、以下の手順でTEM画像を取得します。他の歪みおよび電流負荷も使用することができる。 1つまたは複数の転位の動きが同時に観察されるまで、内蔵ピエゾアクチュエータの分解能（この例では〜0.34 nm）に応じて、小さなステップで徐々に引張り歪を印加します。これは重要なステップであり、熱エネルギーおよび/または電気エネルギーのいずれかの追加の増加が追加の動きをもたらす。 検体を1分間平衡させる。 試験片に入力電流密度を印加する。小さな断面積のために、電流は大きな電流密度であっても十分に低くなければならないため、温度が著しく上昇することはありません（ ）in t彼はゲージセクション。ゲージセクションの中央での最大温度上昇は、以下に説明するように、試料の形状および材料特性に依存する。 標本を定常状態で撮像するには、画像を取得する前に電流を一定に保ちながら電子線の下に1分間保持します。このように試料を平衡させることは、機械的負荷または電気的負荷のいずれかの変化後に適用される。