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Engineering

Eine neuartige Methode für<em> In Situ</em> Elektromechanische Charakterisierung von nanoskaligen Proben

Published: June 02, 2017
doi:
10.3791/55735
, ,
1Materials Science and Technology Division,US Naval Research Laboratory, 2American Society for Engineering Education—Naval Research Laboratory (ASEE-NRL), 3Leidos Corporation

Summary

Die Isolierung von elektrischen und thermischen Effekten auf die elektrisch unterstützte Deformation (EAD) ist mit makroskopischen Proben sehr schwierig. Metallische Proben-Mikro- und Nanostrukturen zusammen mit einem kundenspezifischen Testverfahren wurden entwickelt, um die Auswirkungen des angewandten Stroms auf die Bildung ohne Joule-Erwärmung und Evolution von Versetzungen auf diesen Proben zu bewerten.

Abstract

Elektrisch unterstützte Verformung (EAD) wird zunehmend zur Verbesserung der Formbarkeit von Metallen bei Prozessen wie Blechwalzen und Schmieden eingesetzt. Die Annahme dieser Technik verläuft trotz der Meinungsverschiedenheit über den zugrunde liegenden Mechanismus für die EAD. Das hier beschriebene experimentelle Verfahren ermöglicht eine explizite Studie im Vergleich zu früherer EAD-Forschung durch die Beseitigung von thermischen Effekten, die für die Meinungsverschiedenheit bei der Interpretation früherer EAD-Ergebnisse verantwortlich sind. Da das hier beschriebene Verfahren die EAD-Beobachtung in situ und in Echtzeit in einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) ermöglicht, ist es den bestehenden Post-mortem-Methoden überlegen, die EAD-Effekte nachtest beobachten. Testproben bestehen aus einer Einkristall-Kupfer (SCC) -Folie mit einem freistehenden Zugversuchsabschnitt mit nanoskaliger Dicke, hergestellt unter Verwendung einer Kombination aus Laser- und Ionenstrahlfräsen. Der SCC wird auf eine geätzte Siliziumbasis montiert, die mir zur Verfügung stehtChanische Unterstützung und galvanische Trennung, während sie als Wärmesenke dienen. Mit dieser Geometrie erfährt der Testabschnitt auch bei hoher Stromdichte (~ 3.500 A / mm 2 ) eine vernachlässigbare Temperaturerhöhung (<0,02 ° C), wodurch Joule-Heizwirkungen eliminiert werden. Die Überwachung der Materialverformung und die Identifizierung der entsprechenden Änderungen an Mikrostrukturen, z. B. Versetzungen, erfolgt durch Erfassen und Analysieren einer Reihe von TEM-Bildern. Unsere Probenvorbereitung und in situ Experimentierverfahren sind robust und vielseitig einsetzbar, da sie leicht zum Testen von Materialien mit unterschiedlichen Mikrostrukturen, z. B. einzelnem und polykristallinem Kupfer, verwendet werden können.

Introduction

Elektrisch unterstützte Verformung (EAD) ist ein nützliches Werkzeug für Metallverformungsprozesse wie Schmieden, Stanzen, Extrudieren usw. Das EAD-Verfahren beinhaltet das Anlegen eines elektrischen Stroms durch ein Metall-Werkstück während der Verformung, was die Verformbarkeit des Metalls durch Verringerung der Strömungsbeanspruchungen, die Erhöhung der Verspannungsstörungen und die Vermeidung von Rückfederung nach der Bildung von 1 , 2 , 3 erheblich verbessert. Trotz seines Wachstums im Einsatz gibt es keinen Konsens über den Mechanismus, durch den EAD die Metallformbarkeit verbessert. Dieses Papier beschreibt die Probenvorbereitung und das Testverfahren für ein Experiment, bei dem es möglich ist, potenziell konkurrierende EAD-Mechanismen zu isolieren und in situ eine mikrostrukturelle Untersuchung während des Testens zu ermöglichen.

Es gibt zwei Hypothesen für die Wirkung von EAD auf die Metallumformung. Die erste Hypothese, die Joule-Heizwirkung, staDaß der angelegte Strom den elektrischen Widerstand in dem sich bildenden Metall trifft, wodurch die Temperatur ansteigt und zu einer Materialerweichung und -ausdehnung führt. Eine zweite Hypothese wird als Elektroplastizität bezeichnet, bei der der elektrische Strom die Verformung durch Verringerung der Versetzungsaktivierungsenergie erhöht. Beide dieser Hypothesen entstanden aus Experimenten in den 1970er Jahren mit kurzzeitigen Stromimpulsen, die auf mechanisch verformbare Metalle 4 , 5 angewendet wurden . Neuere Studien beinhalten typischerweise DC-Impulse mit niedrigerer Stromstärke, die für die Herstellung von Anwendungen relevanter sind, aber die Forscher sind weiterhin in ihrer Interpretation der EAD-Daten nicht einverstanden.

Die Interpretation von EAD-Daten ist aufgrund der stark gekoppelten Natur des angelegten elektrischen Stroms und der zunehmenden Wärmeenergie schwierig. Auch kleine Stromdichten in hochleitfähigen Metallen können die Materialtemperatur deutlich erhöhen; ZB 130-240 ° C mit einer Stromdichte von 33-120 A / mm 2 für verschiedene Aluminium- und Kupferlegierungen 6 , 7 , 8 , 9 . Diese Temperaturänderung kann den Elastizitätsmodul, die Streckgrenze und die Strömungsbelastung erheblich beeinträchtigen, was es schwierig macht, zwischen thermischen und elektroplastischen Effekten zu unterscheiden. Hervorhebung dieser Schwierigkeit, können neue Studien gefunden werden, die entweder die Joule-Heizhypothese oder die Elektroplastik-Hypothese unterstützen. Beispielsweise haben die Forscher berichtet, dass die Elektroplastizität zu einer verbesserten Verformung beigetragen hat, weil die Wirkung nicht durch die Joule-Erwärmung allein erklärt werden konnte, 1 , 6 , 7 , was die elektro-mechanische Verformung in verschiedenen Legierungen von Aluminium, Kupfer und Titan untersuchte. Im Gegensatz zu diesen Berichten sind Studien, die EAD Stressabbau in t zuordnenItanium, Edelstahl und Ti-6Al-4V zu den thermischen Effekten 10 , 11 .

Das thermische Management ist nicht spezifisch für die EAD-Forschung, sondern ist vielmehr ein allgemeines Anliegen bei der Untersuchung elektromechanischer Materialeigenschaften. Besonders in großen Exemplaren, wo der Schwerpunkt der Masse von seiner Umgebung tief isoliert ist, kann die Aufrechterhaltung einer gleichmäßigen Temperatur herausfordernd sein. Eine weitere elektromechanische Test-Herausforderung im Zusammenhang mit der Probengröße ist die Fähigkeit, in situ und Echtzeit-Beobachtungen von grundlegenden mikrostrukturellen Veränderungen im Zusammenhang mit elektromechanischen Stress durchzuführen. In situ wird die TEM-mechanische Prüfung routinemäßig an den Standardproben 12 durchgeführt, aber der ungleichförmige Querschnitt der Proben würde geometrieabhängige Variationen in der Stromdichte und Wärmeübertragung nahe dem Messabschnitt erzeugen. Zusammenfassend die wichtigsten Herausforderungen bei der Beobachtung und Interpretation von EA D-Mechanismen beziehen sich auf die Probengröße und lassen sich wie folgt zusammenfassen: 1) Die thermoelektrische Kopplung beeinflusst die Probentemperatur, wodurch es schwierig wird, einen einzigen vorgeschlagenen EAD-Mechanismus zu isolieren und 2) Standardtestproben und -verfahren existieren nicht für eine in situ , Echtzeit Untersuchung eines Materials unter Spannung unter einem angelegten elektrischen Strom. Die Überwindung dieser Herausforderungen ist möglich, indem EAD-Experimente an einer Probe mit einem Ultra-Low-Volume-Messbereich in einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) durchgeführt werden, während der elektrische Strom, die mechanische Belastung und die Temperatur gesteuert werden.

In diesem Papier beschreiben wir das Probenvorbereitungs- und Testverfahren für ein EAD-Experiment, bei dem die Joule-Heizeffekte durch Verwendung einer Probenstruktur mit einem Mikro- / Nanometer-Messbereich (10 μm x 10 μm x 100 nm), der an einem größeren befestigt ist, vernachlässigbar gemacht werden Stabilisierender Stützrahmen. Durch analytische und numerische Modellierung wurde gezeigtDass bei dieser Konfiguration sogar hohe Stromdichten (~ 3.500 A / mm 2 ) zu einer sehr geringen Erhöhung der Temperatur der Probe (<0,02 ° C) geführt haben. Ein dreidimensionales Schema des elektromechanischen Prüfsystems auf Mikrogerätebasis (MEMTS) ist in Abbildung 1 dargestellt. Ein weiterer wichtiger Vorteil für das hier vorgestellte Verfahren besteht darin, dass die Probenstruktur und der Stützrahmen, anstatt die Proben nach dem Testen zu untersuchen, so konstruiert sind, dass sie direkt in ein Transmissionselektronenmikroskop ( TEM-Probenhalter, der mit der Fähigkeit ausgestattet ist, sowohl elektrische als auch mechanische Lasten gleichzeitig anzuwenden, ermöglicht eine Echtzeit- In-situ- Beobachtung der Materialverformung auf Nano- bis Atom-Pegel-Auflösung, obwohl einkristalline Kupferproben für das hier beschriebene Verfahren verwendet werden Ist das Verfahren ausreichend flexibel, um auf andere Materialproben einschließlich aufgetragen zu werdenDingmetalle, keramiken und polymere 15 , 16 .

Protocol

1. Mikrofertigung von Si-Rahmen Spin-Coat (3.000 U / min und 30 s) SPR220-7 Photoresist (PR) auf einem 180 μm dicken Si-Wafer. Verwenden Sie genügend PR, um den Wafer vollständig zu beschichten. Die Kristallebenenausrichtung des Wafers ist nicht wichtig. Weiches Backen des Wafers mit einer PR-Schicht (ca. 7,5 μm dick) bei 60 ° C für 2 min und dann bei 115 ° C für 90 s auf einer Heizplatte. Exponieren Sie die PR-Schicht mit ultraviolettem Licht durch eine gemusterte Chrom / Glas-Photomaske, die es ermöglicht, dass Licht durch sie hindurchgeht, um die Form des Si-Rahmens zu definieren. Verwenden Sie Standard-Photolithographie-Geräte und Prozesse für diesen Schritt und die nächste (Abbildung 2a-b ). Entwickeln Sie die durch die Photomaske belichteten Muster, indem Sie den Si-Wafer mit PR auf unverdünntem MF 24A oder MF 319 für etwa 1 Minute eintauchen (Abbildung 2c ). Die gemusterte PR-Schicht dient als Maske während Schritt 1.6. Binden Sie den 180 μm dicken Si-Wafer auf einen 500 μm dicken Träger Si wafeR mit einem niedrigschmelzenden temporären Kleber für eine leichtere Handhabung (siehe Tabelle der Materialien für Details). Hitzeklebstoff in einer Glasschale unter Verwendung einer Heizplatte (70 ° C) auftragen und gerade genug Klebstoff verwenden, um den Stützwafer zu beschichten. Dann den 180 μm dicken Si-Wafer leicht auf den 500 μm dicken Wafer drücken ( Bild 2d ). Ätzen durch den oberen Siliziumwafer von oben, um freistehende Strukturen zu bilden. Verwenden Sie eine beliebige Anzahl von handelsüblichen induktiv gekoppelten plasmareaktiven Ionenätzsystemen, die das Bosch-Verfahren mit SF 6 – und C 4 F 8 -Gasen für den Ätzschritt verwenden. Im Bosch-Verfahren führen Wechselzyklen der Passivierungsschichtabscheidung und Plasmaätzung zu tief geätzten Gräben mit meist intakten Seitenwänden) (Abbildung 2e). Beginnen Sie mit 3 und 100 sccm Strömen von SF 6 und C 4 F 8 für 5 s während der Abscheidung und 100 und 2,5 sccm von SF 6 und C 4 F <sub> 8 für 7 s beim Ätzen. Stellen Sie die instrumentabhängigen Parameter (Durchflussraten, das Verhältnis zwischen Gasen und Zeitintervallen für Abscheidungs- und Ätzschritte) nach Bedarf ein. Alle 20 min messen Sie die Tiefe des geätzten Grabens mit einem Profilometer, um die für die Instrumente spezifische Ätzrate und das Ätzrezept zu kalibrieren. Lösen Sie den Träger-Si-Wafer und reinigen Sie den dünnen Si-Wafer, indem Sie den temporären Kleber und PR unter Verwendung eines über Nacht-Aceton-Einweichens entfernen (Abbildung 2f ). Dann spülen Sie den dünnen Wafer gründlich mit deionisiertem (DI) Wasser ab. Abscheidung einer SiO 2 -Isolationsschicht bei 300 ° C auf beiden Seiten des Si-Rahmens unter Verwendung eines handelsüblichen plasmaverstärkten chemischen Gasphasenabscheidungssystems (PECVD) mit SiH 4 , N 2 O und N 2 -Gasen ( 2g ). Verwenden Sie Standard-SiO 2 -Abscheidungsrezepte, zB verwenden Sie 5% SiH 4 bei 170 sccm und N 2 O bei 710 sccm, Um eine 2-3 μm dicke SiO 2 -Schicht abzuscheiden. Brechen Sie die Laschen, die einzelne rechteckige Si-Rahmen mit den umgebenden Strukturen verbinden. Verwenden Sie scharfe Pinzette unter einem optischen Mikroskop (Abbildung 2h ). 2. Lasermusterung von metallischen Proben Schneiden Sie ein 5,0 cm x 5,0 cm Stück Kupferfolie (99,99% Reinheit, siehe Tabelle der Materialien ) und haften Sie es mit Klebeband auf eine Glasrutsche . Schleudern Sie beide Seiten mit einer 1 μm dicken Schicht PR. Während eine Folie mit einem breiten Dickenbereich (bis zu 100 μm) durch die Lasertechniken geschnitten werden kann, verwenden wir hier zwei verschiedene Dicken (13 μm und 25 μm) zur Demonstration. Verwenden Sie genügend PR, um die Oberflächen vollständig zu beschichten. Die PR bei 115 ° C für 2 min backen. Die PR ist erforderlich, um die Oberfläche der Kupferfolie vor dem während des Laserschneidens erzeugten Schutt zu schützen und ein chemisches Ätzen der Probenstrahlen zu ermöglichen (siehe Schritt 2.4) ohne Beeinträchtigung von thE Oberfläche der Folie. Mit einem 355 nm, 10 Watt, Festkörper, Frequenz verdreifachen Nd: YVO 4 gepulster Laser bei 50 kHz mit ~ 90 ns Pulsbreite, schneiden Sie ein Array von 5 von 4 einzelnen Exemplaren, die jeweils von einem Kupferrahmen 4 mm lang gehalten werden 1 mm breit ( Abbildung 3b ). Stellen Sie den Laserstrahl auf eine Flüssigkeit von 65 mJ / cm 2 an der Oberfläche der Kupferfolie ein. Dies liefert genügend Laserenergie, um das Kupfer in zwei Durchgängen ohne übermäßiges Erwärmen und / oder Beschädigung des benachbarten Kupfers zu schneiden. Das Muster für jede Probe wird durch einen Galvo-Abtastspiegel erzeugt, der den Laserstrahl abtastet, um die Kupferfolie zu schneiden, die 20 Proben gleichzeitig erzeugt (Abbildung 3a ). Die Breite des lasergeschnittenen Probenstrahls von 30 μm (für die 13 μm dicke Folie) auf 50 μm (für die 25 μm dicke Folie) einstellen. Chemisches Ätzen des Probenarrays durch Eintauchen in 40% iges flüssiges Eisenchlorid bei 40-60 ° C für 30 s (für die 13 μm dicke Folie) oder 40 s (für tEr 25 μm dicke Folie), um eventuell beschädigte Laserschnittkanten zu entfernen, die Breite der einzelnen Probenstrahlen unter 20 μm zu reduzieren ( Bild 3c ) und ein glattes Strahlkantenprofil zu erzeugen. Entfernen Sie den schützenden Photoresist durch Eintauchen der Arrays in getrennte Lösungsmittelbäder des ersten Acetons, dann Methanol, gefolgt von Isopropanol und dann mit Stickstoff trocknen. Bewahren Sie Probenarrays in einem trockenen Stickstoff-Exsikkator auf. Ein Querschnittsschema der obigen Herstellungsschritte ist in Fig. 3d gezeigt . Benutzen Sie den Laser, um einen Kasten um das Probenarray zu schneiden, und lassen Sie ihn vom Rest der Kupferfolie los. 3. Montage und In Situ TEM Experimente Lösen Sie eine einzelne Probe (einschließlich ihrer Kupfer-Rahmen) mit Mini-Schere. Legen Sie eine kleine Menge Silber-Epoxidharz auf den Silikonrahmen und richten Sie die Probe sorgfältig unter ein optisches Mikroskop aus, so dass die Probenspur die schmale Lücke in der Mitte von th überspanntE-Rahmen ( Abbildung 4a ). Ähnlich wie in Schritt 3.1 verbinden Sie Silberdrähte (50 μm Durchmesser) mit beiden Enden der Probe durch Silber-Epoxid ( Abbildung 5c ). Verwenden Sie fokussiertes Ionenstrahl (FIB) Fräsen, um den Nanometerbereich (100 nm x 10 μm x 10 μm) mit mehreren Schultern zu erzeugen. Die fortschreitend dickeren Querschnitte, die sich von dem Meßabschnitt wegbewegen, sollen einen gleichmäßigen Übergang in Stromdichten, eine gleichförmigere Stromdichte im Meßabschnitt und eine Minimierung der lokalisierten Erwärmung an irgendeiner gegebenen Schulter erzeugen. Um die Beschädigung zu minimieren, verwenden Sie während des Endfräsens von Kupferproben reduzierte Beschleunigungsspannung (5 kV) und Strom (<80 pA). Messen Sie die Querschnittsfläche des Messgerätes mit Rasterelektronenmikroskop (SEM) Bildern (Abbildung 4b-e und 5b ). Entfernen Sie die Probenrahmen entweder durch Laserschneiden, FIB oder Mini-Schere (siehe Einfügung von Abbildung 4a ). Obwohl nicht der Fall im Bild, die Lage oDer Schnitt sollte idealerweise vom Messbereich entfernt sein, um mögliche Materialschäden am Messbereich zu minimieren. Montieren Sie die MEMTS auf einem einzelnen Tilt-Ständer TEM-Halter (siehe Tabelle der Materialien ) unter einem optischen Mikroskop und befestigen Sie ihn dann mit Schrauben und nichtleitenden Unterlegscheiben. Die Unterlegscheiben werden verwendet, um unerwünschte Torsion während der Montage zu verhindern. Verwenden Sie Unterlegscheiben (0,5 mm dick), die aus einem Hartfaser-Elektro-Blech mit einem 50 W CO 2 -Lasersystem gemustert sind (siehe Tabelle der Werkstoffe für spezifische Parameter beim Laserschneiden). Verbinden Sie die Silberdrähte von Schritt 3.2 mit den metallischen Stiften (Abbildung 5a ) am TEM-Halter mit silberleitendem Epoxidharz. Mit einem Hand- oder Desktop-Multimeter den Widerstand über die MEMTS (B und C in Abbildung 1 ) überprüfen, um zu überprüfen, ob der Messbereich nicht defekt ist. Der Widerstand sollte kleiner als 100 Ω sein. Messen Sie auch den Widerstand zwischen dem MEMTS und dem elektrisch geerdeten TEM-Probenhalter, um zu bestätigen, dass kein elektrisches Übersprechen zwischen der Probe und dem TEM-Halter besteht. Wenn die Probe isoliert ist, sollte der gemessene Widerstand größer als 10 MΩ sein. Legen Sie den TEM-Halter mit den MEMTS in die TEM für In-situ- Experimente. Verbinden Sie eine externe DC- Stromversorgung (siehe Tabelle der Materialien ) mit den eingebauten elektrischen Durchführungen im TEM-Halter, um DC-Eingangssignale von außerhalb der TEM-Kammer zur Steuerung des elektrischen Stroms an die Probe anzulegen. Elektrische Anschlussstellen hängen von den TEM-Halterherstellern ab, aber für diese Studie wurden die Anschlüsse auf dem Halterungsgriff angeordnet, und Steckverbinder wurden verwendet, um Leistung von der Versorgung der TEM-Proben zu verwenden. Erhalten Sie die Nennstromdichte am Messabschnitt, indem Sie den Eingangsstrom durch die Querschnittsfläche teilen (erhalten aus einem SEM-Bild in 5b ). HINWEIS: Die Einzelne Neigung sTrainings-TEM-Halter enthält einen eingebauten Aktor, der von einem separaten Hubraum gesteuert wird ( Materialtabelle ). Bei der Kontrolle der mechanischen und elektrischen Belastung, erwerben TEM-Bilder während der folgenden Schritte. Andere Belastungen und Strombelastungen können ebenfalls verwendet werden. Tragen Sie die Zugspannung schrittweise in kleinen Schritten in Abhängigkeit von der Auflösung des eingebauten Piezoaktors (~ 0,34 nm in diesem Beispiel) auf, bis gleichzeitig eine oder mehrere Versetzungen beobachtet werden. Dies ist ein entscheidender Schritt, so dass jede zusätzliche Erhöhung der thermischen und / oder elektrischen Energie zusätzliche Bewegung erzeugt. Lassen Sie das Exemplar für eine Minute ausgleichen. Tragen Sie eine Eingangsstromdichte auf die Probe an. Wegen des kleinen Querschnitts sollte der Strom auch bei großen Stromdichten niedrig genug sein, dass er keinen signifikanten Temperaturanstieg ( ) In tEr gauge Abschnitt. Der maximale Temperaturanstieg in der Mitte des Messbereichs hängt von der Mustergeometrie und den Materialeigenschaften ab, wie nachfolgend erläutert wird. Um ein Exemplar im stationären Zustand abzubilden, halten Sie es unter dem Elektronenstrahl für eine Minute unterhalten, während das Strom vor dem Erfassen von Bildern stabil gehalten wird. Damit die Probe auf diese Weise äquilibrieren kann, gilt nach jeder Änderung der mechanischen oder elektrischen Belastung.

Representative Results

Das Vorbereiten und Testen, wie oben beschrieben, sollte zu einer Probe führen, die an ihrem Messgerät zerbricht, ähnlich der in Abbildung 6a gezeigten Einkristall-Kupfer (SCC) Probe. Das mechanische Versagen sollte von einer starken Erhöhung des Widerstandes begleitet werden, was bestätigt, dass die SCC-Probe durch die isolierten Unterlegscheiben und den oxidbeschichteten Silikonrahmen elektrisch isoliert ist. Plane Versetzungen in der Probe sollten mit dem hellen Feldmodus des TEM beobachtet werden, der in der Nähe einer Zonenachse fokussiert ist. Durch allmähliche Erhöhung der Belastung bis zum Erreichen der Strömungsbelastung (der Nach-Ausbeute-Gleichgewichtszustand) sollten Versetzungsbewegungen sichtbar sein (Abbildung 6 b ). Bei zusätzlicher Belastung und / oder angelegtem Strom können die entsprechenden Versetzungsbewegungen kontinuierlich überwacht werden. Zahl7 zeigt repräsentative Bilder während eines EAD-Experiments an einer SCC-Probe 13 . Nach dem Beanspruchen des Exemplars in seinen Nach-Rendite-Gleichgewichtszustand wurde eine zusätzliche Belastung ohne Anwendung eines Stroms angewandt (siehe Abbildung 7 b 1 ). Dies führte zu einer neuen Versetzungsschleife (oder möglicherweise einem zweiten Versetzungsgleiten), wie durch den Pfeil in Abbildung 7 b 2 angedeutet. Ohne die Dehnung zu modifizieren, wurde dann eine Stromdichte von 500 A / mm 2 angewendet, die jedoch bei keiner Verlagerung eine merkliche Bewegung zeigte (Abbildung 7 b 3 ). Der Strom wurde entfernt, die Probe wurde für eine Minute konstant gehalten, und die Dehnung wurde wieder erhöht, was wiederum eine merkliche Veränderung der Versetzungsschleife zeigte, die durch den Pfeil in Fig. 7b angegeben ist </stRong> 4 Dieses Ergebnis verdeutlicht das Potenzial dieses Verfahrens, um thermische und elektrische Effekte bei der elektrisch unterstützten Verformung zu isolieren. Experimente mit höheren Stromdichten (bis zu 5 kA / mm 2 ) wurden auch mit dieser Technik durchgeführt, was ähnliche Ergebnisse ergibt – keine beobachtbare zusätzliche Versetzungsbewegung in Abwesenheit von zusätzlicher Belastung. Die Verwendung höherer Stromdichten unterstreicht die Fähigkeit dieser Technik, thermische Spannungen zu beseitigen, die durch die Joule-Heizung verursacht wurden, die frühere EAD-Datensätze kompliziert haben. In Anbetracht der geringen Größe des Messgerätabschnitts ist die Auswahl eines hochwertigen Materials von größter Bedeutung. Zum Beispiel würden mikroskopische Materialdefekte, z. B. Hohlräume, nahe einem Messabschnitt zu einem katastrophalen Ausfall einer Probe während der Materialaufbereitung führen ( 4 g ). Dies ist besonders Herausfordernd, wie es schwierig ist zu wissen, ob es unsichtbare Materialdefekte im Messbereich gibt, ohne zusätzliche zerstörungsfreie Prüfung, wie z. B. Röntgenbeugungstopographie, durchzuführen. Eine weitere wichtige Herausforderung ist die Oberflächenbeschädigung während des Laser- oder fokussierten Ionenfräsens, einschließlich Ga-Ionen-Implantation, Ionenstrahl-induzierte Versetzungen und Bildung von amorphen Strukturen aus laserinduzierter Erwärmung. Die Mehrzahl der Oberflächenartefakte kann mit einem sanften FIB-Fräsvorgang entfernt werden (Schritt 3.3). Die Verwendung dieser Mikrofabrikationstechniken erfordert jedoch noch eine sorgfältige Betrachtung, da diese Oberflächendefekte die Mikrostrukturen der Probe verändern und die EAD-experimentellen Ergebnisse stark beeinflussen könnten. In unserer Arbeit nutzten wir hochauflösende TEM-Bilder und Beugungsmuster, um zu bestätigen, dass unsere Exemplare in der Tat pristine Einkristall-Kupfer waren. Abbildung 6 c . Inhalt "fo: keep-together.within-page =" 1 "> Es ist bemerkenswert, dass der maximale Temperaturanstieg in der Mitte des Messbereichs mit folgender Gleichung berechnet werden kann: 13 : woher Ist die aktuelle Dichte, Ist die Maßstabslänge, Ist elektrischer Widerstand und Ist die Wärmeleitfähigkeit. Die Gleichung zeigt an, dass die Temperaturerhöhung im Messbereich sehr empfindlich ist Da der maximale Probentemperaturanstieg direkt mit dem Quadrat der Messlänge übereinstimmt. Zum Beispiel, Erhöhung der Messstreifenlänge um eine Größenordnung von 10 μ M (in der vorliegenden Studie verwendet) auf 100 μm, hätte den Temperaturanstieg um zwei Größenordnungen erhöht. Anstelle eines Temperaturanstiegs von ~ 0,02 ° C hätte sich die Temperatur um ~ 2 ° C erhöht und das hätte wahrscheinlich einen signifikanten Unterschied in dieser Studie gemacht. Darüber hinaus beeinflusst die Materialwahl auch den Temperaturanstieg. Kupfer, der in dieser Studie verwendet wird, weist relativ niedrige elektrische Widerstände und hohe Wärmeleitkoeffizienten auf, und als Ergebnis wird für eine gegebene Stromdichte ein erwarteter Temperaturanstieg in einer Kupferprobe im Vergleich zu anderen Materialproben viel kleiner sein. Als Beispiel hat Platin einen 6-fach größeren spezifischen Widerstand und eine 5-fach kleinere Leitfähigkeit 17 im Vergleich zu Kupfer und infolgedessen wird für einen Platin-Fall ein viel größerer Temperaturanstieg (etwa 30-fach) erwartet, wenn die Messlänge und die gegebene Stromdichte die sind gleich. P_upload / 55735 / 55735fig1.jpg "/> Abbildung 1: Das elektromechanische Prüfsystem auf Mikrogerätebasis (MEMTS). Dieses Bild ist ein dreidimensionales (3D) Schema, das die wichtigen Komponenten zeigt und wie die Proben in den TEM-Halter passen. Nur die Drähte, die die Probe mit den Stiften am TEM-Halter verbinden, werden nicht angezeigt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 2: Silizium-Rahmenherstellungsprozess. Ein nackter Si-Wafer ( a ) wird mit Photoresist ( b ) schleuderbeschichtet, der dann unter Verwendung von Photolithographie strukturiert wird. Der belichtete Photoresist wird entfernt, um den darunter liegenden Si-Wafer ( c ) freizulegen. Der Wafer wird vorübergehend an einen dickeren Trägerwafer gebunden und reaktivIonenätzen (RIE) wird zum Ätzen durch den dünneren oberen Wafer ( d – e ) verwendet . Aceton wird verwendet, um den Photoresist zu entfernen und den Trägerwafer ( f ) zu lösen. Eine Siliziumoxidschicht wird dann auf allen Oberflächen des geätzten Wafers ( g ) abgeschieden. Schließlich werden einzelne Rahmen von dem Wafer getrennt, indem sie sie sorgfältig von ihren Stützlaschen ( h ) herausziehen. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 3: Herstellung von metallischen Proben. Optische Bilder von ( a ) einer Reihe von Kupferproben ( b ) einer einzelnen Probe und ( c ) Zoom-Ansicht eines Messbereichs. Fertigungsprozeßschritte sind in ( d </sTrong>), das ist ein Querschnitt entlang A — A in ( b ). Beide Seiten einer dünnen Folie sind mit Photoresist beschichtet, um die Probe während des Laserschneidens ( d , oben) zu schützen. Strukturen werden laserbearbeitet ( d , zweites) und dann geätzt, um glatte Kanten ( d , Drittel) zu erzeugen. Viele Exemplare können aus einem einzigen Fertigungslauf wie in ( a ) gezeigt hergestellt werden. Schließlich wird der Photoresist abgestreift und einzelne Proben werden vorsichtig aus dem Probenblatt ( d , unten) entfernt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 4: Focused Ionenstrahl (FIB) Fräsen von Bildern. Bild ( a ) zeigt die an den Si-Rahmen angebrachte Probe und eine Nahansicht(Einlage) des Probenträgers nach dem Laserschneiden Bilder ( b ) – ( e ) zeigen, dass der Messbereich während der aufeinanderfolgenden FIB-Pässe immer dünner wird. Jeder Durchlauf entfernt weniger Material, um die Oberflächenveredelung zu verbessern und die Materialeigenschaftsänderungen aufgrund des Mahlprozesses zu verringern. Es ist jedoch möglich, dass die Defekte des Manometerabschnitts verbleiben ( f ), was zu einem Materialversagen führen kann, noch bevor eine Belastung angewendet wird ( g ). Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 5: Muster in einem TEM-Halter montiert. ( A ) und ( b ) zeigen eine zusammengesetzte Probe in einem TEM-Halter und eine Endabmessung des Messbereichs mit glatten Oberflächen unter Verwendung von GenTle FIB Fräsen. Sobald die Probe an den Si-Rahmen gebunden ist und Silberdrähte unter Verwendung von leitfähigem Epoxy ( c ) befestigt sind, werden die beiden kreisförmigen Löcher im Si-Rahmen verwendet, um die Probe in dem TEM-Halter zu befestigen. Nichtleitende Unterlegscheiben werden verwendet, um die Probe aus dem TEM-Halter zu isolieren. Schließlich werden die Silberdrähte an den TEM-Halterstiften mit leitfähigem Epoxidharz befestigt. Modified 13 , mit der Erlaubnis von AIP Publishing. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 6: Eine repräsentative Einkristall-Kupfer (SSC) Probe. ( A ) zeigt den Meßabschnitt (Ort A aus Fig. 1 ) nach dem Ausfall des Meßabschnitts. ( B </stronG>) ist ein helles Feldbild des Messbereichs, der ebene Versetzungen zeigt. ( C ) zeigt das Beugungsmuster am Meßabschnitt. Modified 13 , mit der Erlaubnis von AIP Publishing. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 7: In situ EAD experimentelle TEM-Bilder. Diese Bilder zeigen mechanische und elektrische Belastungseffekte auf die Versetzungsbewegung. ( B1 ) – ( b4 ) zeigen die vergrößerte Ansicht des Bereichs ( b ) in ( a ). ( B1 ) zeigt die Probe in einem Nach-Ausbeute-Gleichgewichtszustand. ( B2 ) identifiziert die Versetzungsschleifenbildung, die sich aus einer zusätzlichen Belastung über den in ( <strong> B1). Es wurden keine Änderungen beobachtet, wenn Strom angewendet wurde ( b3 ). Sobald die Dehnung wieder erhöht wurde, wurden weitere Versetzungsänderungen wieder festgestellt ( b4 ). Nachgedruckt 13 , mit Genehmigung von AIP Publishing. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Discussion

Die Mikro- / Nanotechnologie bietet leistungsstarke Werkzeuge zur Charakterisierung des Materialverhaltens in analytischen Kammern einschließlich der Abtastungen 16 , 18 , 19 , 20 , 21 und der Transmissionselektronenmikroskope 13 , 22 , 23 , 24 . Eine solche in situ -Testfähigkeit ist für die Materialwissenschaft und die Ingenieurgemeinschaft sehr attraktiv, da grundlegende Mikrostrukturen und zugrunde liegende Deformationsmechanismen direkt unter Verwendung einer hochauflösenden Elektronenmikroskopie 25 , 26 beobachtet werden können .

Hier haben wir eine mikrotechnische Methode zur Untersuchung des gekoppelten elektrischen und mechanischen Verhaltens von Materialproben unter Verwendung eines einzigartigen AdvAntages von in situ TEM Die Schritte in diesem Ansatz erfordern eine durchschnittliche Erfahrung mit Photolithographie, reaktiven Ionenätzgeräten, Elektronenmikroskopen und Zugang zu und Schulungen auf einem hochwertigen Laserbearbeitungssystem wie dem hier verwendeten. Obwohl die Montage von Exemplaren und Siliziumhaltern mit einfachen Mitteln erfolgt: Silber-Epoxidharz und ein Grundlichtmikroskop, muss darauf geachtet werden, dass der Probenmessstreifen nicht beschädigt wird. Dies gilt bei der Handhabung der Probe. Auch bei den endgültigen FIB-Fräsprozessen von Kupferproben ist Vorsicht geboten. Die Reduzierung der Beschleunigungsspannung (5 kV) und des Stroms (<80 pA) 27 während des abschließenden Polierens verringert den möglichen Schadensschaden 28 und erzeugt einen glatten, fehlerfreien Messbereich. Ein weiterer wichtiger Punkt, um sich zu erinnern, ist zu prüfen, ob die Probe in elektrisch isoliert von der TEM-Halter, um sicherzustellen, dass der angelegte Strom durch den Messbereich Abschnitt passiertSobald das Experiment beginnt.

Der Wafer-Ätzprozess umfasst einige Schritte, die entscheidend sind, um einen guten Rahmen für die EAD-Probe herzustellen. Eine vorübergehende Bindung des 500 μm tragenden Wafers an den 180 μm-Wafer mit einer gleichmäßigen temporären Klebstoffbeschichtung zwischen den Wafern ist wichtig, nicht nur, um bei der Handhabung des zerbrechlich geätzten Wafers zu helfen, sondern auch der Trägerwafer erleichtert die Wärmeübertragung während des Plasmaätzprozesses. Eine unzureichende Wärmeübertragung kann zum Ätzen der PR-Maske und zum anschließenden Nicht-Ziel-Ätzen des Siliziumrahmens führen. Es ist auch wichtig, die gegrabene Grabentiefe regelmäßig zu messen. Der dünnere Top-Silizium-Wafer muss vollständig durchgeätzt werden, aber es sollte ein minimales Ätzen auf dem Träger-Wafer stattfinden, so dass es als ein gleichförmiger Kühlkörper zum dünneren Wafer wirken kann. Schließlich ist es wichtig, den geätzten Wafer gründlich mit Aceton zu reinigen, gefolgt von einer DI-Spülung vor der SiO & sub2 ; -Abscheidung, um jegliche verbleibenden re zu minimierenSidues

Die hier gezeigten EAD-experimentellen Bilder sind repräsentativ für das, was erwartet werden kann, aber Modifikationen können auf Auflösung, Dosierung und die Bildrate vorgenommen werden, um eine bessere Beobachtung und Quantifizierung von Versetzungen zu ermöglichen. Außerdem kann eine Bildverarbeitungssoftware verwendet werden, um eine Reihe von TEM-Bildern mit verbesserter Auflösung zu analysieren.

Die MEMTS bietet einige einzigartige Vorteile für das Studium des elektromechanischen Materialverhaltens. Dieses System ermöglicht die direkte Beobachtung von nanoskaligen Phänomenen, die Makroskala Materialdeformationen unter elektromechanischer Belastung regeln. Zweitens bietet die Probenlehrenabschnitte mit kleinem Querschnitt die Möglichkeit, beträchtliche elektrische Stromdichten unter Verwendung einer niedrigen Stromstärke anzuwenden, wodurch Sicherheitsbedenken, die mit der Verwendung von Hochleistungsinstrumenten inhärent sind, beseitigt werden. Zum Beispiel würde die Anwendung einer Stromdichte von 1.000 A / mm 2 auf einen 1 mm 2- Gauge-Abschnitt 1 kA im Vergleich zu nur benötigen1 mA, wenn der Messquerschnitt auf 1 μm 2 reduziert wurde. Noch wichtiger ist die Verwendung eines niedrigeren Stroms im thermischen Management. Die MEMTS ist auch einzigartig, da ihre Ausrichtung und Montage keine teure Ausrüstung erfordert und nicht zeitintensiv im Vergleich zu anderen mikrovonbasierten Montageverfahren ist.

Das hier beschriebene Verfahren eignet sich gut für die elektromechanische Prüfung von Metallen, Keramiken und Polymeren, kann aber auch dazu verwendet werden, das mikrostrukturabhängige elektromechanische Verhalten innerhalb dieser Materialklassen zu erforschen. Beispielsweise könnte der Einfluss von Einzel- und Polykristallinität, Kornorientierung, Korngröße, Phasenverteilung und Defektdichte auf das elektromechanische Verhalten durch die Herstellung repräsentativer Proben untersucht werden. Einblicke, die aus einer solchen umfassenden Studie gewonnen wurden, könnten das Verständnis bereitstellen, um den EAD-Antriebsmechanismus weiter zu verstehen und die EAD-Fertigungsfähigkeiten zu verbessern. Sprechen mehr broaDie MEMTS könnten eine nützliche Plattform für das Studium anderer Geräte sein, die eine thermoelektrische Kopplung verwenden. Zum Beispiel könnte es verwendet werden, um Materialien zu beobachten, die in thermoelektrischen Kühlern verwendet werden, die eine angelegte Spannung auf eine Temperaturdifferenz über den Seebeck-Effekt umwandeln.

Obwohl Experimente, die mit dem hier beschriebenen Verfahren durchgeführt wurden, noch eine elektrisch unterstützte Deformation aufweisen, tritt in Abwesenheit einer signifikanten Joule-Erwärmung auf, weitere Experimente sind erforderlich. Das hier beschriebene Verfahren verwendete einen kleinen Satz von experimentellen Bedingungen und konzentrierte sich auf eine lokalisierte Region. Ein umfassenderer Satz von Experimenten mit mehreren Materialien, Stromdichten und Zeitskalen wird benötigt, um die Existenz oder Abwesenheit von rein elektrischen Effekten in EAD schlüssiger zu überprüfen. Eine technische Begrenzung des derzeitigen MEMTS-Ansatzes ist der Mangel an der Fähigkeit, die Kraft, die auf eine Probe wirkt, während der In-situ- Experimente zu quantifizieren. Die Kraftmaßnahme ist wesentlichUm Spannungs-Dehnungs-Daten zu erhalten ( z. B. quantitativ zu identifizieren, wenn die Probe die Strömungsbeanspruchung erreicht hat) und, wenn sie mit in situ- Beobachtungen kombiniert wird, direkt Mikrostruktur-Eigenschaftsbeziehungen liefert. Für diese einzigartige Forschungsmöglichkeit arbeiten wir derzeit an der Modifikation von Si-Rahmen, um integrierte Kraftsensoren zu integrieren.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Diese Arbeit wurde von der ASEE-NRL Postdoc-Stipendium und dem Amt für Marineforschung durch die US Naval Research Laboratory Basic Research Program unterstützt. Die Autoren danken C. Kindle bei NRL für seine technische Unterstützung.

Materials

Silicon wafers Any high-quality polished wafers of the correct thickness will work
Photoresist Dow SR220-7
Photoresist developer Shipley MF 24A
Photoresist developer Rohm and Haas MF 319
Temporary wafer adhesive Crystalbond 509 Available from a variety of sources
Iductively Coupled Plasma Reactive Ion Etching (CP-RIE) system Oxford Plasmalab system 100 ICP RIE
Profilometer Veeco Dektak 150
Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) system Oxford Plasmalab system 100 PECVD
Thin specimen sheet Surepure Chemetals 3702, 3703, 3704 or 2236 13 µm and 25 µm-thick copper, 99.99% 4N Pure
Photoresist Shipley 1818
355 nm, 10 W, solid-state, frequency tripled Nd:YVO4 pulsed laser JDSU Q301-HD
Liquid ferric chloride Sigma-Aldrich 157740
Conductive silver epoxy Chemtronics CW2400
Silver wires Any highly conductive metallic wires will work (<100 µm in diameter)
Focused Ion Beam (FIB) FEI Nova 600
Single tilt straining TEM holder Gatan 654
Displacement controller Gatan 902 Accutroller May be sold with the TEM holder
CO2 laser cutter Universal Laser Systems VLS 3.50 Use 50% power and 15% speed
Electrical insulation sheet 0.5 mm-thick Hard Fiber Electrical Grade Sheet (Fishpaper) Available from a variety of sources
Transmission Electron Microscope (TEM) FEI Tecnai G2
External power supply Keithley 2400 SourceMeter
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Reid, R. C., Piqué, A., Kang, W. A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens. J. Vis. Exp. (124), e55735, doi:10.3791/55735 (2017).
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