طريقة جديدة ل<em> في الموقع</em> الكهروميكانيكية توصيف عينات النانو
Summary
عزل الآثار الكهربائية والحرارية على تشوه بمساعدة كهربائيا (إيد) من الصعب جدا باستخدام عينات العيانية. وقد تم تطوير عينة معدنية الصغرى والنانو جنبا إلى جنب مع إجراء اختبار مخصص لتقييم تأثير التيار المطبق على تشكيل دون تسخين جول وتطور الاضطرابات على هذه العينات.
Abstract
يتم استخدام تشوه بمساعدة كهربائيا (إيد) على نحو متزايد لتحسين قابلية المعادن خلال عمليات مثل الصفائح المعدنية المتداول وتزوير. إن اعتماد هذه التقنية يسير على الرغم من الخلاف حول الآلية الأساسية المسؤولة عن الهيئة. الإجراء التجريبي الموصوف هنا يمكن دراسة أكثر وضوحا مقارنة بالبحوث السابقة إيد عن طريق إزالة الآثار الحرارية، والتي هي المسؤولة عن الخلاف في تفسير النتائج السابقة إيد. وعلاوة على ذلك، كما أن الإجراء الموصوف هنا يمكن الملاحظة إيد في الموقع وفي الوقت الحقيقي في المجهر الإلكتروني الإرسال (تيم)، وهو متفوق على الأساليب بعد الوفاة الموجودة التي تراقب آثار إيد بعد الاختبار. عينات الاختبار تتكون من النحاس الكريستال واحد (شك) احباط وجود قسم اختبار الشد قائم بذاته من سمك النانو، ملفقة باستخدام مزيج من الليزر وطحن أيون شعاع. يتم تثبيت شك إلى قاعدة السيليكون محفورا التي توفر ليدعم تشانيكال والعزلة الكهربائية في حين أنها بمثابة بالوعة الحرارة. باستخدام هذه الهندسة، حتى في الكثافة الحالية العالية (~ 3،500 A / مم 2 )، قسم الاختبار تشهد زيادة في درجة الحرارة لا تذكر (<0.02 درجة مئوية)، وبالتالي القضاء على آثار التدفئة جول. يتم إجراء تشوه المواد الرصد وتحديد التغييرات المقابلة في المجهرية، على سبيل المثال الخلع، عن طريق الحصول على وتحليل سلسلة من الصور تيم. لدينا إجراءات إعداد العينات وتجربة في الموقع هي قوية وتنوعا لأنها يمكن استخدامها بسهولة لاختبار المواد مع المجهرية المختلفة، على سبيل المثال ، واحد وبلورات الكريستالات النحاس.
Introduction
تشويه بمساعدة كهربائيا (إيد) هو أداة مفيدة لعمليات تشويه المعادن مثل تزوير، ختم، البثق، الخ . وتشمل عملية إيد تطبيق تيار كهربائي من خلال الشغل المعدني أثناء التشوه، وتحسين كبير في قابلية المعادن عن طريق الحد من ضغوط التدفق، وزيادة سلالات إلى الفشل، وأحيانا القضاء على سبرينغباك بعد تشكيل 1 ، 2 ، 3 . على الرغم من نموه في الاستخدام، لا يوجد توافق في الآراء بشأن الآلية التي من خلالها الهيئة يحسن قابلية المعادن. تصف هذه الورقة تحضير العينات وإجراء الاختبار لتجربة يمكن فيها عزل آليات التنافس التي يمكن أن تتنافس مع إيد وتمكين الفحص المجهري الموضعي أثناء الاختبار.
هناك نوعان من فرضيات تأثير إيد على تشكيل المعادن. الفرضية الأولى، جول تأثير التدفئة، ستاتيس أن التيار التطبيقي يواجه مقاومة كهربائية في تشكيل المعادن، مما تسبب في ارتفاع درجة الحرارة ويؤدي إلى المواد تليين والتوسع. والفرضية الثانية يشار إليها باسم اللدونة الكهربائية، حيث يزيد التيار الكهربائي من التشوه عن طريق خفض طاقة تنشيط الخلع. كل من هذه الفرضيات نشأت من التجارب في 1970s التي تنطوي على نبضات الحالية قصيرة الأجل تطبيقها على ميكانيكيا تشويه المعادن 4 ، 5 . وتشمل الدراسات الحديثة عادة نبضات دس أقل أمبيرج، والتي هي أكثر ملاءمة للتطبيقات التصنيع، ولكن لا يزال الباحثون لا يختلفون في تفسيرهم للبيانات إيد.
تفسير البيانات إيد أمر صعب نظرا لطبيعة اقتران للغاية من التيار الكهربائي المطبق وزيادة الطاقة الحرارية. حتى الكثافات الحالية الصغيرة في المعادن الموصلة للغاية يمكن أن ترفع بشكل ملحوظ درجة حرارة المواد؛ على سبيل المثال ، 130-240 ° C مع كثافة الحالية من 33-120 A / مم 2 لمختلف الألومنيوم وسبائك النحاس 6 ، 7 ، 8 ، 9 . هذا التغيير في درجة الحرارة يمكن أن تؤثر بشكل كبير على معامل مرونة، ومقاومة العائد، وتدفق الإجهاد، مما يجعل من الصعب التمييز بين الآثار الحرارية والكهربائية. تسليط الضوء على هذه الصعوبة، والدراسات الحديثة يمكن العثور على دعم إما فرضية التدفئة جول أو فرضية الكهربائية. على سبيل المثال، دراسة تشوه الكهربائية والميكانيكية في سبائك مختلفة من الألومنيوم والنحاس، والتيتانيوم، وأفاد الباحثون أن الكهربائي ساهم في تعزيز تشوه لأن تأثير لا يمكن تفسيره من قبل جول التدفئة وحدها 1 ، 6 ، 7 . على النقيض من تلك التقارير هي الدراسات التي تعزى إيد الحد من التوتر في رإيتانيوم، الفولاذ المقاوم للصدأ، و تي-6Al-4V إلى الآثار الحرارية 10 ، 11 .
الإدارة الحرارية ليست محددة للبحوث إيد ولكن، بدلا من ذلك، هو مصدر قلق عام عند التحقيق في خصائص المواد الكهروميكانيكية. خصوصا في العينات الكبيرة، حيث مركز الكتلة معزولة بعمق من المحيطة بها، والحفاظ على درجة حرارة موحدة يمكن أن يكون تحديا. آخر اختبار الاختبار الكهروميكانيكية المتعلقة حجم العينة هو القدرة على أداء في الموقع ورصد في الوقت الحقيقي من التغييرات المجهرية الأساسية المتعلقة الإجهاد الكهروميكانيكية. يتم إجراء الاختبار الميكانيكي تيم في الموقع بشكل روتيني على عينات الاختبار القياسية 12 ولكن المقطع العرضي غير الموحد للعينات سيخلق اختلافات تعتمد على الهندسة في الكثافة الحالية ونقل الحرارة بالقرب من المقياس. وباختصار، فإن التحديات الرئيسية في مراقبة وتفسير منطقة العد D يمكن أن تلخص حجم العينة ويمكن تلخيصها على النحو التالي: 1) اقتران الحرارية يؤثر على درجة حرارة العينة مما يجعل من الصعب عزل آلية واحدة إيد المقترحة و 2) عينات الاختبار القياسية والإجراءات غير موجودة لفي الموقع ، في الوقت الحقيقي دراسة المواد في التوتر تحت تيار كهربائي تطبيقها. يمكن التغلب على هذه التحديات من خلال إجراء تجارب إيد على عينة مع قسم قياس حجم منخفض للغاية في المجهر الإلكتروني (تيم) مع التحكم في التيار الكهربائي، والتحميل الميكانيكي، ودرجة الحرارة.
في هذه الورقة، نحن تصف عملية إعداد العينة واختبارها لتجربة إيد التي يتم فيها التأثيرات جولي التدفئة لا تذكر من خلال الاستفادة من بنية العينة مع قسم قياس الجزئي / النانو (10 ميكرون × 10 ميكرون × 100 نانومتر) تعلق على أكبر استقرار إطار الدعم. من خلال النمذجة التحليلية والعددية، وقد تبينإف "> 13 أنه في ظل هذا التكوين، أدى ارتفاع الكثافة الحالية (~ 3500 A / مم 2 ) إلى زيادة قليلة جدا في درجة حرارة العينة (<0.02 ° C)، وهو تخطيطي ثلاثي الأبعاد لنظام الاختبار الكهروميكانيكي القائم على ميكروديفيس (ميمتس) في الشكل 1. ميزة هامة أخرى للطريقة المعروضة هنا هو أنه بدلا من فحص عينات ما بعد الاختبار، كما هو الحال في كثير من الأحيان 14 ، تم تصميم هيكل العينة والإطار الدعم لتناسب مباشرة في المجهر الإلكتروني انتقال ( تيم) مع القدرة على تطبيق كل من الأحمال الكهربائية والميكانيكية في وقت واحد.هذا الإعداد يتيح في الوقت الحقيقي رصد في الموقع من تشوه المواد على مستوى النانو إلى المستوى الذري.على الرغم من أن عينات النحاس واحد الكريستال المستخدمة للإجراء المبين في هذه الوثيقة ، وطريقة مرنة بما فيه الكفاية ليتم تطبيقها على عينات المواد الأخرى إنكلودينغ المعادن والسيراميك والبوليمرات 15 ، 16 .
Protocol
Representative Results
Discussion
وقد عرضت التكنولوجيا الدقيقة / النانوية أدوات قوية لتوصيف السلوك المادي في الغرف التحليلية بما في ذلك المسح 16 و 18 و 19 و 20 و 21 والمجهر الإلكتروني للإرسال 13 ، 22 ، 23 ، 24 . هذه القدرة في الموقع اختبار جذابة للغاية لمجتمع العلوم والهندسة المواد، كما المجهرية الأساسية وآليات تشوه الكامنة يمكن ملاحظتها مباشرة باستخدام عالية الدقة المجهر الإلكتروني 25 ، 26 .
هنا قدمنا طريقة القائم على ميكروديفيس للتحقيق بالإضافة إلى السلوك الكهربائي والميكانيكية لعينات المواد باستخدام أدف فريدة من نوعهاأنتيجيس من في الموقع تيم. الخطوات في هذا النهج تتطلب متوسط الخبرة باستخدام ضوئيه، معدات رد الفعل أيون الحفر، المجاهر الإلكترونية، والوصول إلى والتدريب على نظام بالليزر عالية الجودة مثل تلك المستخدمة هنا. على الرغم من أن تجميع العينات وأصحاب السيليكون يتم إنجازه باستخدام وسائل بسيطة: الايبوكسي الفضة والمجهر ضوء الأساسية، ويجب توخي الحذر حتى لا تضر قسم قياس العينة. هذا صحيح في جميع الأوقات عند التعامل مع العينة. يجب أيضا أن تؤخذ الرعاية خلال عمليات الطحن النهائي فيب من عينات النحاس. الحد من الجهد المتسارع (5 كيلوفولت) والحالية (<80 با) 27 خلال تلميع النهائي سوف يقلل من تلف العينة المحتملة 28 وإنتاج السلس، الخالية من العيوب قسم المقياس. عنصر مهم آخر أن نتذكر هو التحقق من أن العينة في معزولة كهربائيا من حامل تيم لضمان أن التيار المطبق يمر من خلال قسم المقياسبمجرد بدء التجربة.
وتشمل عملية الحفر رقاقة بعض الخطوات التي هي حاسمة لافتعال إطار جيد لعينة إيد. ربط مؤقتا 500 ميكرون دعم رقاقة إلى 180 ميكرون رقاقة مع طلاء لاصق مؤقت موحد بين رقائق مهم، ليس فقط للمساعدة في التعامل مع هش محفورا رقاقة، ولكن رقاقة الدعم أيضا يسهل نقل الحرارة أثناء عملية الحفر البلازما. قد يؤدي نقل الحرارة غير كافية في النقش من قناع العلاقات العامة والحق غير المستهدفة بعد من إطار السيليكون. ومن المهم أيضا أن تقيس بشكل دوري عمق خندق محفورا. يجب أن تكون رقاقة السليكون الأعلى أرق محفورة تماما من خلال ولكن يجب أن يكون هناك الحد الأدنى من الحفر إلى رقاقة الدعم بحيث يمكن أن تعمل بمثابة بالوعة الحرارة موحدة إلى رقاقة أرق. وأخيرا، من المهم أن تنظيف دقيق رقاقة محفورا مع الأسيتون تليها دي شطف المياه قبل سيو 2 ترسب لتقليل أي إعادة المتبقيةsidues.
الصور التجريبية إيد المعروضة هنا هي ممثلة لما يمكن توقعه ولكن يمكن إجراء تعديلات على القرار، والجرعة، ومعدل الإطار للسماح مراقبة أفضل وتقدير الكميات من الاضطرابات. أيضا، يمكن استخدام برنامج معالجة الصور لتحليل سلسلة من الصور تيم مع قرار محسن.
يوفر ميمتس العديد من المزايا الفريدة لدراسة سلوك المواد الكهروميكانيكية. هذا النظام يتيح الملاحظة المباشرة للظواهر النانوية التي تحكم تشوهات المواد ماكروسيل تحت التحميل الكهروميكانيكية. وثانيا، توفر أقسام قياس العينات ذات المقطع العرضي الصغير القدرة على تطبيق كثافات تيار كهربائي كبيرة باستخدام حجم تيار منخفض، وبالتالي إزالة الشواغل المتعلقة بالسلامة الكامنة في استخدام أدوات عالية القدرة. على سبيل المثال، تطبيق كثافة الحالية من 1000 A / مم 2 إلى 1 ملم 2 المقياس المقياس تتطلب 1 كيلو أمبير مقارنة فقط1 مللي أمبير إذا تم تخفيض المقطع العرضي المقياس إلى 1 ميكرون 2 . الأهم من ذلك، باستخدام المساعدات الحالية أقل في الإدارة الحرارية. و ميمتس هي أيضا فريدة من نوعها في أن محاذاة والتجمع لا تتطلب معدات باهظة الثمن وغير كثيفة الوقت بالمقارنة مع غيرها من أساليب التجميع القائمة على ميكروديفيس.
الطريقة الموصوفة هنا تهيئ نفسها بشكل جيد للاختبارات الكهروميكانيكية للمعادن والسيراميك والبوليمرات، ولكنها يمكن أن تستخدم أيضا لاستكشاف السلوك الكهروميكانيكي المعتمد على المجهرية داخل كل فئة من فئات المواد. على سبيل المثال، يمكن دراسة تأثير التبلور الأحادي والبولي، وتوجه الحبوب، وحجم الحبوب، وتوزيع الطور، وكثافة العيب على السلوك الكهروميكانيكي من خلال إعداد عينات تمثيلية. ويمكن للرؤى المكتسبة من مثل هذه الدراسة الشاملة أن توفر الفهم اللازم لمواصلة فهم آلية القيادة (ق) في هيئة الإمارات للبيئة وتطوير قدرات التصنيع في الهيئة. يتحدث أكثر بروادلي، قد تكون ميمتس منصة مفيدة لدراسة الأجهزة الأخرى التي تستخدم اقتران الحرارية. على سبيل المثال، يمكن استخدامه لمراقبة المواد المستخدمة في مبردات الحرارية، التي تحول الجهد تطبيقها إلى الفرق في درجة الحرارة عن طريق تأثير سيبيك.
على الرغم من أن التجارب التي أجريت باستخدام العملية الموضحة هنا لم تظهر بعد تشوه بمساعدة كهربائيا يحدث في غياب تسخين جول كبيرة، وهناك حاجة إلى مزيد من التجارب. واستخدمت العملية الموصوفة هنا مجموعة صغيرة من الظروف التجريبية وركزت على منطقة محلية. وهناك حاجة إلى مجموعة أكثر شمولا من التجارب باستخدام مواد متعددة والكثافات الحالية، والمقاييس الزمنية للتحقق بشكل قاطع أكثر من وجود أو عدم وجود تأثيرات كهربائية بحتة في إيد. أحد القيود التقنية لنهج ميمتس الحالي هو عدم وجود القدرة على قياس قوة العمل على عينة خلال التجارب في الموقع . إن تدبير القوة ضروريللحصول على بيانات الإجهاد السلالة (على سبيل المثال لتحديد كميا عندما وصلت العينة إلى الإجهاد تدفق)، وعندما يقترن مع الرصدات في الموقع ، ويوفر مباشرة العلاقات المجهرية الملكية الملكية. نحو هذه الفرصة البحثية الفريدة، ونحن نعمل حاليا على تعديل سي إطارات لدمج أجهزة استشعار القوة المتكاملة.
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
وقد دعم هذا العمل من قبل زمالة ما بعد الدكتوراه إسي-نرل ومكتب البحوث البحرية من خلال برنامج البحوث الأساسية مختبر البحوث البحرية الأمريكية. يشكر المؤلفون C. كيندل في نرل لدعمه الفني.
Materials
| Silicon wafers | Any high-quality polished wafers of the correct thickness will work | ||
| Photoresist | Dow | SR220-7 | |
| Photoresist developer | Shipley | MF 24A | |
| Photoresist developer | Rohm and Haas | MF 319 | |
| Temporary wafer adhesive | Crystalbond 509 | Available from a variety of sources | |
| Iductively Coupled Plasma Reactive Ion Etching (CP-RIE) system | Oxford | Plasmalab system 100 ICP RIE | |
| Profilometer | Veeco | Dektak 150 | |
| Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) system | Oxford | Plasmalab system 100 PECVD | |
| Thin specimen sheet | Surepure Chemetals | 3702, 3703, 3704 or 2236 | 13 µm and 25 µm-thick copper, 99.99% 4N Pure |
| Photoresist | Shipley | 1818 | |
| 355 nm, 10 W, solid-state, frequency tripled Nd:YVO4 pulsed laser | JDSU | Q301-HD | |
| Liquid ferric chloride | Sigma-Aldrich | 157740 | |
| Conductive silver epoxy | Chemtronics | CW2400 | |
| Silver wires | Any highly conductive metallic wires will work (<100 µm in diameter) | ||
| Focused Ion Beam (FIB) | FEI | Nova 600 | |
| Single tilt straining TEM holder | Gatan | 654 | |
| Displacement controller | Gatan | 902 Accutroller | May be sold with the TEM holder |
| CO2 laser cutter | Universal Laser Systems | VLS 3.50 | Use 50% power and 15% speed |
| Electrical insulation sheet | 0.5 mm-thick Hard Fiber Electrical Grade Sheet (Fishpaper) | Available from a variety of sources | |
| Transmission Electron Microscope (TEM) | FEI | Tecnai G2 | |
| External power supply | Keithley | 2400 SourceMeter |
References
- Ross, C. D., Kronenberger, T. J., Roth, J. T. Effect of dc on the formability of Ti-6Al-4V. J Eng Mater-T ASME. 131 (3), 031004 (2009).
- Siopis, M. S., Kinsey, B. L. Experimental investigation of grain and specimen size effects during electrical-assisted forming. J Manuf Sci Eng-T ASME. 132 (2), 021004 (2010).
- Green, C. R., McNeal, T. A., Roth, J. T. Springback Elimination for Al-6111 Alloys Using Electrically Assisted Manufacturing (EAM). 37th Annual North American Manufacturing Research Conference. 37, 403-410 (2009).
- Okazaki, K., Kagawa, M., Conrad, H. A study of the electroplastic effect in metals. Scr Mater. 12 (11), 1063-1068 (1978).
- Sprecher, A. F., Mannan, S. L., Conrad, H. Overview no. 49. On the mechanisms for the electroplastic effect in metals. Acta Metall. 34 (7), 1145-1162 (1986).
- Perkins, T. A., Kronenberger, T. J., Roth, J. T. Metallic forging using electrical flow as an alternative to warm/hot working. J Manuf Sci Eng-T ASME. 129 (1), 84-94 (2007).
- Andrawes, J. S., Kronenberger, T. J., Perkins, T. A., Roth, J. T., Warley, R. L. Effects of DC current on the mechanical behavior of AlMg1SiCu. Mater Manuf Process. 22 (1), 91-101 (2007).
- Dzialo, C. M., Siopis, M. S., Kinsey, B. L., Weinmann, K. J. Effect of current density and zinc content during electrical-assisted forming of copper alloys. CIRP Ann Manuf Techn. 59 (1), 299-302 (2010).
- Fan, R., Magargee, J., Hu, P., Cao, J. Influence of grain size and grain boundaries on the thermal and mechanical behavior of 70/30 brass under electrically-assisted deformation. Mater Sci Eng A. 574, 218-225 (2013).
- Magargee, J., Morestin, F., Cao, J. Characterization of Flow Stress for Commercially Pure Titanium Subjected to Electrically Assisted Deformation. J Eng Mater Technol. 135 (4), 041003 (2013).
- Kinsey, B., Cullen, G., Jordan, A., Mates, S. Investigation of electroplastic effect at high deformation rates for 304SS and Ti-6Al-4V. CIRP Ann – Manuf Technol. 62 (1), 279-282 (2013).
- Williams, D. B., Carter, C. B. . Transmission electron microscopy. , (2008).
- Kang, W., Beniam, I., Qidwai, S. M. In situ electron microscopy studies of electromechanical behavior in metals at the nanoscale using a novel microdevice-based system. Rev Sci Instrum. 87 (9), (2016).
- Kim, M. J., et al. Electric current-induced annealing during uniaxial tension of aluminum alloy. Scr Mater. 75, 58-61 (2014).
- Knowles, M. R. H., Rutterford, G., Karnakis, D., Ferguson, A. Micro-machining of metals, ceramics and polymers using nanosecond lasers. Int J Adv Manuf Tech. 33 (1-2), 95-102 (2007).
- Kang, W., Saif, M. T. A. A novel SiC MEMS apparatus for in situ uniaxial testing of micro/nanomaterials at high temperature. J Micromech Microeng. 21 (10), (2011).
- Callister, W. D. . Materials Science and Engineering: An Introduction. , (2007).
- Kang, W., Saif, M. T. A. A Novel Method for In Situ Uniaxial Tests at the Micro/Nano Scale-Part I: Theory. J Microelectromech Syst. 19 (6), 1309-1321 (2010).
- Kang, W., Han, J. H., Saif, M. T. A. A Novel Method for In Situ Uniaxial Tests at the Micro/Nanoscale-Part II: Experiment. J Microelectromech Syst. 19 (6), 1322-1330 (2010).
- Kang, W. M., Saif, M. T. A. In Situ Study of Size and Temperature Dependent Brittle-to-Ductile Transition in Single Crystal Silicon. Adv Func Mater. 23 (6), 713-719 (2013).
- Sim, G. D., Vlassak, J. J. High-temperature tensile behavior of freestanding Au thin films. Scr Mater. 75, 34-37 (2014).
- Haque, M. A., Saif, M. T. A. Deformation mechanisms in free-standing nanoscale thin films: A quantitative in situ transmission electron microscope study. Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (17), 6335-6340 (2004).
- Zhu, Y., Espinosa, H. D. An electromechanical material testing system for in situ electron microscopy and applications. Proc Natl Acad Sci U S A. 102 (41), 14503-14508 (2005).
- Hosseinian, E., Pierron, O. N. Quantitative in situ TEM tensile fatigue testing on nanocrystalline metallic ultrathin films. Nanoscale. 5 (24), 12532-12541 (2013).
- Kang, W., Rajagopalan, J., Saif, M. T. A. In Situ Uniaxial Mechanical Testing of Small Scale Materials-A Review. Nanosci Nanotechnol Lett. 2 (4), 282-287 (2010).
- Kang, W., Merrill, M., Wheeler, J. M. In Situ Thermomechanical Testing Methods for Micro/Nano-Scale Materials. Nanoscale. , (2016).
- Thompson, K., Gorman, B., Larson, D., Bv Leer, ., Hong, L. Minimization of Ga Induced FIB Damage Using Low Energy Clean-up. Microsc Microanal. 12 (S02), 1736-1737 (2006).
- Mayer, J., Giannuzzi, L. A., Kamino, T., Michael, J. TEM sample preparation and FIB-induced damage. MRS Bulletin. 32 (5), 400-407 (2007).
