トランスミッション菊池回折を用いて超微細粒とナノ結晶材料のキャラクタリゼーション

1.機器とサンプル要件実験を行うためにEBSD検出器を備えたSEMを使用してください。 注：理想的にはSEMは、空間分解能を最大化するために電界放出源を持っている必要がありますが、技術は、SEMの任意のタイプで動作します。 分析すべき試料が最適な結果17のための100ナノメートルの範囲の厚さを有することを確認してください。試料はTKD解析を行うことができるように十分に薄いことを確認します。 注：これは、試料薄い、暗いそれはイメージング技術を使用する、forescatter検出器を用いて行うことができます。 そのような次いでディンプルグラインダー及び電解研磨又はイオンのいずれかの研磨を使用するかの特徴が分析される場合、集束イオンビーム（FIB）を用いて、リフトアウト手法を使用することによってのようにTEM箔試料調製のための伝統的な技術を使用して試料を調製し、特定の部位であります。 注：準備技術が正しくありませんされていません彼らはこの論文の対象ではなく、TEM試料の調製22のための十分に確立された技術と同じであり、ここで詳細にained。ユーザーは、適切なサンプル調製技術は、独自の試料のために何であるかを判断する必要があります。情報が22で見つけることができます。 2.実験の設定試料が一度SEM室内水平から20°であることを可能にする試料ホルダ上に試料を置きます。これは、試料が一度EBSDカメラでデータ収集中に影響をシャドーイングを回避するために20°（ステップ2.4参照）でステージを傾斜した後、水平位置決幅内に配置カルーセル上にぶら下がっことを可能にします。 注：特別な標本ホルダは、その目的のために設計されており、一例が図1に示されています。試料はTEMグリッド上に試料を持ち上げFIBである場合、試料は、下面Oであることを確認支持グリッドF。 図1 TKDの試料ホルダ。いくつかの標本はSEMチャンバーを再度開く必要なく、1つのセッション中に分析することができます。 TEM箔はないホルダ又は支持体は、試料から回折するとEBSDカメラによって収集される電子を阻止しないように配置されることが重要です。収集された信号を妨害するグリッドを使用しないでください。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 VACタブにポンプをクリックすることによって、チャンバを閉じて、他の試料と同様に真空排気を開始し、SEMチャンバ内に試料ホルダーを置き。 汚染を防ぐために、チャンバ内のプラズマクリーニングを使用してください。 注：このステップはオプションですが、非常にお勧めedは、データの品質と信頼性を向上させます。技術がSEMで利用可能である場合、クリーニングは数分間行われるべきです。 試料が水平位置に今あるように、電子ビームに垂直な20°時計方向SEMステージを傾けます。サンプルが平面ではなく、（例えば、FIBは、TEM支持グリッド上に試料を持ち上げ使用する場合のように）EBSD検出器、蛍光体スクリーン上に影を落とした場合、サンプルは離れEBSDから傾斜しているように、10°または0°に戻し傾斜検出器。 最適なデータ取得のためのSEM条件を設定しますEHT（「エクストラハイテンション」）をクリックして、30 keVので加速電圧を設定し、加速電圧をオンにするEHT ONを選択して、EHTの正しい値を選択しました。 SEMコントロールパネルの開口タブに移動し、高い開口数（ 例えば 、60または120μm）を選択し、高電流モード又はフィールドモード（SEMに応じて）の深さを選択し、おおよそ（3-適切なビーム電流を設定します460μmの開口部のためのNAおよび120μmの開口部のための10-20 NA）。 試料のz位置を変更することにより、6〜6.5ミリメートルの作動距離で試料をもたらします。 注：これは、SEMとEBSD検出器の構成によって異なります。サンプルだけ蛍光体スクリーンの上部のレベルより上に配置されるべきです。 試料ホルダは、試料を移動させながら機器への損傷を避けるために、最適な信号を得るために、ステージのx軸に平行であることを確認してください。 注：のみ、CCDカメラ上の試料位置を見て、チェックx方向に試料を移動させ、ステージとの距離が変更されていないことを確認してくださいしないでください。 標本を探し、ビームが二次電子像を用いて、試料上（TKDスキャンが実行される）関心のある位置に試料に当たっていることを確認するためにステージを移動します。 detectoでの二次電子検出器を選択SEMのコントロールパネルのRタブ。 EBSDソフトウェアをオンにすると、外部コントローラまたはソフトウェアを使用して試料から15から20mmの距離にEBSDカメラのコントロールボックスの「中」ボタンを押すことにより、EBSDカメラを挿入します。 分析に必要な場合は、EDSカメラのコントロールパネルの「中」ボタンをクリックすることにより、チャンバ内のEDS検出器を挿入します。最適な位置は、通常のEDS分析の場合と同じであるので、信号数を見て、その特定の実験的なセットアップのための最適な位置を決定するために、デッドタイムは、最適なデータ収集のために20〜50％の間であることを確認しなくてもよいです。 注：これは、EDSデータを改善するために、作動距離を調整するために、この場合には可能であるが、それはEBSDカメラによって収集された回折パターンの品質を犠牲になります。 図2は、両方EBSDカメラデータ取得のための実験的構成を示しますおよびEDS検出器は、チャンバ内に挿入されています。 全ての検出器が配置され、試料が配置された後、SEMのコントロールパネルの開口タブのフォーカスウォブルチェックボックスを選択し、制御基板上の開口位置合わせのための水平方向及び垂直方向のノブを調整することにより、ビーム位置合わせを行います。フォーカス調整と制御基板上のstigmationための水平および垂直のノブを調整することにより、非点収差補正を行います。このステップの目的は、可能な最も鮮明な画像を得ることです。 注：EDSを収集しながら、データが信頼性の高いデータの正しい試料ホルダーを選択するようにしてください。分析されている同じ材料で作られた試料ホルダーを使用しないでくださいそれ以外の場合は、試料ホルダーからの信号から標本からの信号を区別し、材料からの回折ピークが分析されているため重複がないことを確認することは不可能になりますそこから試料ホルダは、怒っています電子。 図2.実験のセットアップ。試料ステージの回転後に水平な位置にあります。これは、EBSDカメラの燐スクリーン上に収集される信号とステージとカルーセルの干渉を制限します。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 データ収集のための3 EBSDソフトウェアのパラメータ注：データ収集のパラメータは、特定の市販のEBSDシステムで異なります。このセクションでは、一般的に可能な限りのように書かれているが、ここで指定されたパラメータの名前と値の一部のみが適切である1が物質一覧に記載されたEBSDソフトウェアを使用している場合、および異なるシステムのユーザは、NEますedは、自分のシステムに応じて、これらのパラメータを調整します。これらの手順のほとんどは、通常のEBSD実験とまったく同じです。 EBSDソフトウェアの試験片形状は、試料が水平位置にあるという事実を反映していることを確認してください。合計チルト値が0°であることを確認してください。ない場合は、試験片の形状]タブで-20°プレチルト値を追加します。 （元素又は化合物）相タブの正常EBSD実験用として分析される相（複数可）を選択します。 開始をクリックして、スキャン画像]タブでEBSDソフトウェアを使用してイメージをキャプチャします。 注：EBSD検出燐光体スクリーンの下に取り付けられた検出器が薄い領域及び関心のある部位の同定を助ける、暗視野画像を生成するために使用することができるForescatter。 通常のEBSDのexperim用として、画像は明るいが、過飽和なくなるまで利得および露光値を最適化することにより最適なデータ取得のためのEBSDカメラの設定を調整します最適化のパターン]タブでENT、。 注：このステップは、試料とその品質（厚さ及び表面仕上げ）に依存しています。 コレクトをクリックすることで、最適化パターン]タブのバックグラウンドを収集します。分析されるべき領域と同様の厚さで地域全体をスキャンすることが重要であるが、十分な粒が、倍率を調整することによって、バックグラウンドコレクションのために存在していることを確認してください。 背景は静止した背景と自動バックグラウンドオプションがチェックされていることを確実にすることによって減算された後のパターンの品質を確認してください。 彼らは原因セットアップの特殊な形状に歪んで見えますが、その回折バンドが（ 図3参照） を明確に表示されていることを確認。蛍光体スクリーン上の回折パターンの光度が低いため、画像における信号対雑音比を改善するために、EBSDカメラで連続するフレームを統合します。 パターンの品質が良くない場合十分に、カメラの設定を変更する（利得および露出を調整する）、またはSEM（可能であれば、より大きなアパーチャを使用する）の開口サイズを変更します。それはまた、試料が、試料を薄くする（試料に応じて、これはFIBまたはイオン間引きを使用することによって行うことができる）唯一の解決策である場合には厚すぎることにあるかもしれません。 TKDによって得られた図3菊池回折パターン。パターンは、従来のEBSDにより得られたパターンと比較して歪んで表示され、パターン中心が下方にシフトしています。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 パターン認識のためのソルバーを最適化し、最適化ソルバー]タブに移動して、インデックス率を向上させます。 注：T IN彼のソフトウェアは、ここで使用される、2つのオプションは、より良いTKDパターンのインデックス作成のために用意されています。最適化されたTKDや洗練された精度が。回折パターンは非常にビニングされて最適化されたTKDオプションを使用することをお勧めします。高解像度のパターン（ 例えば、336×256ピクセル以上）のために、洗練された精度モードが最適に動作します。 高分解能の分析が必要な場合（5ナノメートル以下のステップサイズ）真空および熱光安定性を向上させるために30〜60分間、現在の設定では、試料を残します。関心のある領域にかかわらず、ビームを放置しないでください。 データ収集を開始する前に、再度フォーカスを調整し、ステップ2.11を繰り返すことにより、SEMの非点収差を補正します。 獲得地図データ]タブでマップ取得のためのパラメータ（ステップサイズとマップの大きさ）を設定します。 注：必要に応じてステップサイズが2ナノメートルほど低くすることができ、検体は、高品質のものである場合。 獲得にスタートボタンを押して、マップの取得を開始します地図データ]タブ。 注：データ分析は、通常のEBSDスキャンの場合とまったく同じように行われる、何も調整は必要ありません。マップの異なるタイプのデータから取得することができます。オイラー、バンドコントラスト、逆極点図は、位相マップは、すべての収集されたデータから得ることができます。極点図は、これらのデータから引き出すことができます。