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Engineering

Charakterisierung von ultrafeinkörnig und Nanokristalline Materialien mit Übertragung Kikuchi Diffraction

Published: April 01, 2017
doi:
10.3791/55506
, , ,
1School of Civil Engineering,The University of Sydney, 2Australian Centre for Microscopy and Microanalysis,The University of Sydney, 3Department of Earth and Planetary Sciences,Macquarie University, 4Charles Delaunay Institute, LASMIS, UMR STMR CNRS 6281,University of Technology of Troyes

Summary

Dieses Papier ein detailliertes Verfahren die Mikrostruktur von ultrafeinkörnig und nanokristallinen Materialien unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops mit einem Standard-Elektronenrückstreubeugungssystem ausgestattet zu charakterisieren. Metalllegierungen und Mineralien verfeinerte Mikrostruktur präsentiert werden, diese Technik analysiert, zeigt die Vielfalt der möglichen Anwendungen.

Abstract

Eine der Herausforderungen in der Mikrostruktur-Analyse liegt heute in der zuverlässigen und präzisen Charakterisierung von ultrafeinkörnige (UFG) und nanokristallinen Materialien. Die traditionellen Techniken, die mit der Rasterelektronenmikroskopie (SEM), wie Elektronenrückstreubeugungs (EBSD), besitzen nicht die erforderliche räumliche Auflösung aufgrund der großen Wechselwirkungsvolumen zwischen den Elektronen, die von dem Strahl und den Atomen des Materials. Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) die erforderliche räumliche Auflösung. Aufgrund eines Mangels an Automatisierung in dem Analysesystem, die Geschwindigkeit der Datenerfassung ist langsam, was den Bereich der Probe begrenzt, die charakterisiert werden kann. Dieser Beitrag stellt eine neue Charakterisierungstechnik, Getriebe Kikuchi Diffraction (TKD), die die Analyse der Mikrostruktur von UFG und nanokristallinen Materialien unter Verwendung einen SEM mit einem Standard-EBSD-System ausgestattet werden kann. Die räumliche Auflösung dieser Technik kann 2 nm erreichen.Diese Technik kann auf eine große Auswahl an Materialien angewendet werden, die schwierig sein würde, mit traditionellen EBSD zu analysieren. Nach Vorlage sind die experimentelle Aufbau und die Beschreibung der verschiedenen Schritte notwendig, um eine Analyse TKD zu realisieren, Beispiele für die Verwendung auf Metalllegierungen und Mineralien gezeigt, um die Auflösung der Technik und ihre Flexibilität in der Bezeichnung des Materials zu veranschaulichen, zu charakterisieren.

Introduction

Eine der Forschung Grenzen des heutigen in fortgeschrittenen Materialien sucht aktiv nach Materialien zu entwerfen, mit maßgeschneiderten physikalischen, chemischen und mechanischen Eigenschaften geeignet für High-End-Anwendungen. Die Modifikation der Mikrostruktur des Materials ist ein effektiver Weg, um seine Eigenschaften maßzuschneidern spezifische hohe Leistung zu erreichen. In diesem Paradigma, die Korngröße des kristallinen Materials Verfeinerung eine effektive Technik zur Herstellung ultrafeinkörnige (UFG) oder nanokristallinen Materialien ist gezeigt worden , um ihre Festigkeit zu erhöhen 1, 2. Solche verfeinerte Mikrostruktur kann durch Verfahren , die starken plastische Verformung 3, 4, oder durch die Konsolidierung ultrafeinen oder nano-sized Pulver in Schüttgut unter Verwendung verschiedene pulvermetallurgische Verfahren 6 5, erreicht werden. Die Forschung auf diesem Gebiet hat incReasing in den letzten zehn Jahren, wobei die wichtigsten Ziele, die Prozesse zu skalieren sind und die Verformungsmechanismen solcher Materialien zu verstehen.

UFG und nanokristalliner Materialien sind jedoch nicht auf moderne Anwendungen in den Materialwissenschaften beschränkt, da die Natur zur Herstellung solcher raffinierten kristallinen Materialien seine eigene Art hat. Geologische Verwerfungszonen sind bekannt nanokristallinem Regionen zu erzeugen; wenn auch oft auf der Basis von Lichtmikroskopie Studien amorph angenommen, dass die Analysen häufig Korngrößen auf der Skala gezeigt haben hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Rasterelektronenmikroskopie (SEM) von einigen zehn Nanometer 7 sein können. Hohe Verformungsgeschwindigkeit Verformung Folgen, wie diejenigen , die während Meteoriteneinschläge können produzieren auch nanokristallinem Strukturen sowie extrem hohe Defektdichten 8. Die Deformation ist nicht immer eine Voraussetzung für die Nanostrukturen in der Natur. Pearce et al. </em> haben Beweise der Ablagerung großer Mengen von Gold aus Goldminen 9 extrahierten aus einer kolloidalen Quelle in einer orogenic Goldlagerstätte durch die Charakterisierung von Au und Pt / PtFe Nanopartikel in Mineralien präsentiert. Schalenstrukturen, wie beispielsweise perlmutt, werden durch regelmäßige Anordnung von kristallinen Einheiten auf der Skala von einigen 100 nm 10 ausgebildet. Auch Meteoriten wurden Strukturen 11 enthalten UFG Mineral gezeigt.

Unabhängig von der Herkunft der Materialien, die diese UFG oder nanokristallinem Strukturen besitzen, zu charakterisieren sie stellt eine Herausforderung dar, die die Entwicklung von verbesserter Charakterisierung Werkzeugen im Nanobereich dazu veranlasst hat. Ein vielversprechender Weg, die untersucht wurde, ist die Elektronenmikroskopie. Ein solche Technik für diese Aufgabe perfekt geeignet erscheint, da die von Natur aus kleinen Elektronenwellenlänge, die mit der Nutzung, bietet die Möglichkeit, die atomare Struktur der Materie zu analysierenl 12. Es wurde bereits gezeigt , dass Electron Backscatter Diffraction (EBSD) verwendet werden kann , UFG Materialien mit Korngrößen bis in den Sub-Mikrometer – Maßstab 13, 14, 15, 16 zu charakterisieren. Jedoch ist die räumliche Auflösung der EBSD Technik, auch die aktuelle fortgeschrittensten SEMs verwenden, begrenzt auf 20 bis 50 nm in Abhängigkeit von dem Material 17. Es ist daher nicht verwunderlich, dass zunächst die Forscher nach Lösungen gesucht, diese Materialien mit ultrafeinen Mikrostruktur zu charakterisieren durch TEM. Kristallographischen Orientierungsbestimmung unter Verwendung von Beugungs Moden TEM, wie Kikuchi Mustern und Punktmuster kann räumliche Auflösungen in der Größenordnung von 10 nm erreichen und in einigen Fällen unter diesem Wert 12, 18, 19. Allerdings haben einige Nachteile Bienen mit der Verwendung dieser Techniken , wie beispielsweise ihre Geschwindigkeit und Winkelauflösungen identifiziert, vor allem im Vergleich zu den von EBSD gebotenen Möglichkeiten 12, 19. Obwohl automatisierte Präzession-basierte TEM Beugungsverfahren ähnlich Indizierungsgeschwindigkeiten wie EBSD erreichen können, leiden die meisten TEM – Techniken von einem relativ niedrigen Niveau der Automatisierung 19. Zusätzlich TEM-Techniken erfordern im allgemeinen kritisch und zeitraubend Ausrichtungen des Linsensystems des Instruments eine optimale Leistung zu erzielen.

In jüngerer Zeit hat sich das Interesse auf die Verbesserung der Auflösung des durch eine Änderung der Art und Weise das Signal erhalten wird innerhalb des SEM, Kikuchi-Technik Beugungs verschoben und analysiert. Keller und Geiß präsentiert eine neue Form von Niedrigenergieübertragung Kikuchi Beugungs in dem SEM durchgeführt 20. Das Verfahren, das sie getriebe EBSD (t-EBSD) genannt, erfordert einen EBSD Detektorund die zugehörige Software zu erfassen und die Winkelintensitätsvariation in Großwinkelvorwärtsstreuung von Elektronen in der Übertragung zu analysieren. Mit Hilfe dieser Technik konnten sie Kikuchi-Muster von Nanopartikeln und Nanokörner mit einer Größe von nur 10 nm Durchmesser sammeln. Die Tatsache, dass die gebeugten Elektronen in diesem Fall analysiert, gehen durch die Probe und werden nicht wieder von der Oberfläche der Probe aufgefordert, eine Änderung in der Terminologie geeignetere Technik zu beschreiben die ausgestoßen werden; es ist jetzt Transmission Kikuchi Diffraction oder TKD genannt. Die Technik wurde von TKD Trimby optimiert bessere Auflösung und die automatische Erfassung von Orientierungskarten 17 zu ermöglichen. Diese Technik kann auch mit energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDS) , gekoppelt werden , um chemische Informationen zu sammeln , während die kristallographische Orientierung Analyse 21 durchgeführt wird .

Dieses Dokument enthält die Anforderungen in Bezug auf Ausrüstungund Proben TKD Experimente durchzuführen, beschreibt die verschiedenen Schritte, die notwendig für die Datenerfassung und stellt die Ergebnisse gesammelt auf vier verschiedene Proben das Ausmaß der möglichen Anwendungen der Technik zu zeigen. Die hier vorgestellten Beispiele sind entweder metallische Legierungen, die zu starken plastischen Verformung unterzogen wurden, UFG / nanokristallinem Werkstoffen oder geologischen Materialien zu schaffen, die auch zu schweren plastischen Verformung und Gegenwart verfeinerte Mikrostruktur unterzogen worden sind.

Protocol

1. Ausrüstung und Probenanforderungen Verwenden Sie ein SEM mit einem EBSD-Detektor ausgestattet ist, um das Experiment durchzuführen. Hinweis: Idealerweise ist die SEM sollte eine Feldemissionsquelle, um die räumliche Auflösung zu maximieren, aber die Technik auf jede Art von SEM funktioniert. Sicherstellen , dass die Probe zu analysierende 17 mit einer Dicke im Bereich von 100 nm für optimale Ergebnisse hat. Stellen Sie sicher, dass die Probe dünn genug, um in der Lage zu sein, die TKD Analyse durchzuführen. HINWEIS: Dies kann mit forescatter Detektoren erfolgen, die Probe je dünner, desto dunkler wird es, dass die Abbildungstechnik werden. Bereiten Sie die Probe unter Verwendung von herkömmlichen Techniken für die TEM-Folie der Probenvorbereitung, wie durch einen Grübchen Schleifmaschine und dann entweder Elektropolierens oder Ionen Poliere oder mit Hilfe der zum Ausheben Technik eines fokussierten Ionenstrahls unter Verwendung von (FIB), wenn die Merkmale analysiert werden, sind ortsspezifische . HINWEIS: Die Herstellungstechniken nicht sind explained hier im Detail , wie sie sind nicht Gegenstand dieses Papiers und sind die gleiche wie die gut etablierten Techniken zur Probenvorbereitung TEM 22. Die Anwender müssen bestimmen, was die entsprechende Probenvorbereitung für die eigene Probe ist. Die Informationen können in 22 gefunden werden. 2. Experimenteller Aufbau Man gibt die Probe auf einem Probenhalter, der die Probe aus der Horizontalen bei 20 ° sein läßt, wenn im Inneren der Kammer SEM. Dies wird die Probe erlaubt einmal über das Karussell in einer horizontalen Positon gebracht zu hängen nach der Etappe um 20 ° kippen (Schritt 2.4) Effekte während der Datenerfassung mit der Kamera zu vermeiden EBSD Shadowing. HINWEIS: Spezielle Probenhalter haben für diesen Zweck konzipiert worden und ein Beispiel ist in Abbildung 1 dargestellt. Wenn die Probe eine FIB herausheben Probe auf einem TEM-Gitter ist, sicherzustellen, dass die Probe auf dem unteren Oberfläche O istf das Stützgitter. Abbildung 1. TKD Probenhalter. Mehrere Proben können während einer Sitzung ohne die Notwendigkeit, erneut öffnen Sie die SEM Kammer analysiert werden. Es ist wichtig, die TEM-Folie ist so positioniert, dass keine Halterung oder Unterstützung der Elektronen von der Probe gebeugt werden verhindert und durch die EBSD Kamera gesammelt werden. verwenden Gitter nicht, die mit dem gesammelten Signal stören. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Wägegut Halter in der SEM-Kammer, in der Nähe der Kammer und starten Sie das Vakuum wie für jede andere Probe durch Pumpen an der Pumpe in der vac Registerkarte klicken. Verwendet in Kammerplasmareinigung Kontamination zu verhindern. Hinweis: Dieser Schritt ist optional, aber sehr empfehlened Datenqualität und Zuverlässigkeit zu verbessern. Wenn die Technik mit dem SEM zur Verfügung steht, soll die Reinigung für ein paar Minuten. Neigen die SEM Stufe um 20 ° im Uhrzeigersinn, so daß die Probe nun in einer horizontalen Position ist und normal zum Elektronenstrahl. Wenn die Probe nicht planar ist und wirft Schatten auf den EBSD Detektor Phosphorschirm (wie beispielsweise bei der Verwendung von FIB ausheben Proben auf einem TEM-Trägernetz), neigt ° bis 10 ° oder 0 zurück, so daß die Probe aus dem EBSD weg geneigt ist Detektor. Stellen Sie die SEM Voraussetzungen für eine optimale Datenerfassung: Legen Sie die Beschleunigungsspannung auf 30 keV durch EHT klicken ( „Extra High Tension“), wählen Sie EHT ON auf der Beschleunigungsspannung drehen und wählte den richtigen Wert des EHT. Gehe zu der Öffnung Lasche des SEM Bedienfeld und wählen eine hohe Apertur (zB 60 oder 120 & mgr; m), wählen Sie den Hochstrommodus oder die Tiefenschärfe – Modus (auf dem SEM abhängig) und Einstellen des entsprechenden Strahlstrom (etwa 3- 4nA für eine 60 & mgr; m-Apertur und 10-20 nA für eine 120-um-Blende). Bringen die Probe bei einem Arbeitsabstand von 6 bis 6,5 mm durch die z-Position der Probe zu verändern. HINWEIS: Das hängt von der SEM und der Konfiguration des EBSD-Detektors; die Probe sollte knapp über dem Niveau der Oberseite des Leuchtstoffschirms positioniert werden. Achten Sie darauf, dass der Probenhalter parallel zur x-Achse der Bühne einen möglichen Schaden an der Ausrüstung zu vermeiden, während die Probe zu bewegen und um die optimale Signal zu erhalten. Hinweis: Aktivieren Sie nicht nur an der Probenposition auf der CCD-Kamera, die Probe in der x-Richtung bewegen und stellen Sie sicher, dass der Abstand mit der Bühne hat sich nicht geändert. Bewegen, um die Bühne um die Probe zu lokalisieren und sicherzustellen, dass der Strahl an der Position in der Nähe der Probe trifft (wobei der TKD Scan wird durchgeführt werden) auf der Probe Sekundärelektronen-Bildgebung verwendet wird. Wählen Sie den Sekundärelektronen-Detektor in der Detector Lasche des SEM Bedienfeld. Schalen Sie die EBSD Software und legen Sie die EBSD Kamera durch Drücken des „in“ -Taste auf dem Steuerkasten der EBSD Kamera zu einem Abstand von 15 bis 20 mm von der Probe oder den externen Controller mit der Software. Wenn für die Analyse erforderlich ist, legen Sie den EDS-Detektor innerhalb der Kammer durch Klicken auf die „in“ Taste auf der EDS Kamerasystemsteuerung. Die optimale Position kann nicht das gleiche sein wie bei der üblichen EDS-Analyse, so sehen Sie die Anzahl Signale, und sicherzustellen, dass die Totzeit zwischen 20 und 50% für eine optimale Datenerfassung ist, um die optimale Position zu bestimmen, die für diese spezielle Versuchsanordnung . HINWEIS: Es ist möglich, in diesem Fall den Arbeitsabstand einzustellen EDS-Daten zu verbessern, sondern dass auf Kosten der Qualität des Beugungsmusters durch die EBSD Kamera gesammelt werden. Abbildung 2 veranschaulicht die experimentelle Konfiguration für die Datenerfassung , wo sowohl die Kamera EBSDund der EDS-Detektor wurde in die Kammer eingeführt. Nachdem alle Detektoren positioniert sind und die Probe entfernt worden ist, führen die Strahlausrichtung durch den Fokus Wobble Kontrollkästchen in der Öffnung Lasche des SEM Bedienfeld auswählt und auf der Steuerplatine der horizontalen und vertikalen Drehknöpfe für die Öffnung Ausrichtung einzustellen. Führen Fokuseinstellung und die Korrektur des Astigmatismus durch die horizontale und vertikale Drehknöpfe für die stigmation Einstellen auf der Steuerplatine. Der Zweck dieses Schrittes ist das schärfste Bild möglich zu erhalten. HINWEIS: Während EDS Sammeln von Daten sicherstellen, dass der korrekten Probenhalter für eine zuverlässigen Daten wählen. Verwenden Sie keine Probenhalter aus dem gleichen Material sonst analysierte verwenden es unmöglich sein wird, das Signal kommt von der Probe aus dem Signal von der Probe kommenden Haltern zu differenzieren und sicherstellen, dass es keine Überlappung für die Beugungspeaks aus dem Material analysiert wird, und von denen der Probenhalter made. Abbildung 2. Versuchsaufbau. Die Probe wird in einer horizontalen Position nach der Drehung der Bühne. Dies begrenzt die Interferenz der Bühne und Karussells mit dem Signal, das auf dem Phosphorschirm der EBSD Kamera gesammelt werden. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. 3. EBSD Software Parameter für die Datenerfassung HINWEIS: Die Datenerfassungsparameter unterschiedlich sind für bestimmte im Handel erhältliche EBSD-Systeme. Dieser Abschnitt ist so allgemein wie möglich geschrieben, aber einige der Namen und Werte des Parameters hier angegebenen Werte sind nur dann sinnvoll, wenn man die EBSD Software in der Materialliste erwähnt verwendet, und die Nutzer der verschiedenen Systeme werden need diese Parameter nach ihrem eigenen System anzupassen. Die meisten dieser Schritte sind genau die gleichen wie bei einem normalen EBSD Experiment. Stellen Sie sicher, dass die Probengeometrie in der EBSD Software spiegelt die Tatsache wider, dass die Probe in horizontaler Position befindet. Stellen Sie sicher, dass der Gesamtneigungswert 0 °. Wenn nicht, fügt eine -20 ° Vorneigung Wert in der Probengeometrie tab. Wählen Sie die Phase (n) (das Element oder Verbindung), wie für ein normales EBSD Experiment in der Phase Register analysiert werden. Aufnehmen eines Bildes mit der EBSD Software in der Scan-Bild Registerkarte, indem Sie auf Start klicken. HINWEIS: Forescatter Detektoren unterhalb dem EBSD Detektor Phosphorschirm montiert können ein Dunkelfeldbild zu erzeugen, verwendet werden, bei der Identifizierung von dünnen Bereichen und Orten von Interesse zu unterstützen. Anpassen der Einstellungen der EBSD Kamera für eine optimale Datenerfassung durch die Verstärkung und Belichtungswerte zu optimieren, bis das Bild hell ist, aber nicht übersättigt, wie bei einem normal EBSD experimhno, bei der Optimierung Muster Registerkarte. Hinweis: dieser Schritt ist abhängig von der Probe und seine Qualität (Dicken und Oberflächengüte). Sammeln Sie einen Hintergrund in der Optimierung Muster Registerkarte durch collect Klick auf. Stellen Sie sicher, dass genügend Körner für den Hintergrund Sammlung vorhanden sind durch die Vergrößerung eingestellt wird, obwohl es wichtig ist, über einen Bereich mit ähnlicher Dicke auf den Bereich zu scannen, zu analysieren. Prüfen Sie die Qualität der Muster, wenn der Hintergrund, indem sichergestellt wird, dass statische Hintergrund und Auto Hintergrundoptionen geprüft wurden abgezogen wurde. Obwohl sie aufgrund der speziellen Geometrie des Set-up verzerrt aussehen werden, sorgen dafür , dass Beugungsbanden deutlich sichtbar sind (siehe Abbildung 3). Integrieren aufeinanderfolgender Rahmen in der EBSD Kamera des Signal-Rausch-Verhältnis in dem Bild zu verbessern, da die Lichtintensität des Beugungsmusters auf dem Phosphorschirm niedrig ist. Wenn die Qualität des Musters ist nicht gutgenug ist, ändern, um die Kameraeinstellung (Einstellen Verstärkung und Belichtung) oder die Öffnungsgröße des SEM ändern (mit einer größeren Öffnung, wenn möglich). Es könnte auch darauf zurückzuführen sein, die Probe in zu dick ist, die Verdünnung der Probe Fall ist die einzige Lösung (in Abhängigkeit von der Probe kann dies durch die Verwendung eines FIB oder Ionendünnung erfolgen). Abbildung 3. Kikuchi Beugungsmuster von TKD erhalten. Das Muster erscheint im Vergleich zu einem Muster, das durch traditionelles EBSD und die Mustermitte verschoben wurde erhalten nach unten verzerrt. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Optimieren Sie den Solver für die Mustererkennung und die Indexierungsrate zu verbessern, indem sie auf die Optimierung Löser Tab gehen. HINWEIS: In ter Software verwendet hier sind zwei Optionen für eine bessere TKD Muster Indizierung zur Verfügung: Optimierte TKD oder Refined Genauigkeit. Es wird empfohlen, die optimierte TKD-Option zu verwenden, wenn die Beugungsmuster hoch binned sind; am besten für eine höhere Auflösung Muster (zB 336 x 256 Pixel oder höher) arbeitet der raffinierte Genauigkeit Modus. Wenn eine hochauflösende Analyse erforderlich ist (eine Schrittgröße von 5 nm oder kleiner) für 30 bis 60 min, um die Probe in der vorliegenden Einstellung verläßt Vakuum und Wärmestrahlstabilität zu verbessern. Sie nicht den Strahl obwohl auf dem Gebiet von Interesse verlassen. Vor der Datenerfassung beginnen, stellen Sie wieder den Fokus und die Korrektur des Astigmatismus des SEM für Schritt 2.11 zu wiederholen. Stellen Sie die Parameter (Schrittgröße und die Größe der Karte) für die Kartenerfassung im Acquire Map Registerkarte Daten. HINWEIS: Die Schrittgröße kann als 2 nm so niedrig sein, wenn erforderlich, und wenn die Probe von hoher Qualität ist. Starten Sie die Karte Nahme durch den Startknopf in der Acquire drückenMap Registerkarte Daten. HINWEIS: Die Datenanalyse wird genau wie bei einem normalen EBSD Scan auf die gleiche Weise durchgeführt werden, sind keine Anpassungen notwendig. Verschiedene Arten von Karten aus den Daten erhalten werden. Euler, Band dagegen inverse Polfigur, Phasenkarten können alle von den erfassten Daten, erhalten werden. Polfiguren kann auch aus diesen Daten gezogen werden.

Representative Results

Die hier präsentierten Daten wurden mit dem SEM, EBSD System und Software in der Materialliste erwähnt gesammelt. Je nach den Eigenschaften von Interesse, wurden durchgeführt Scans mit unterschiedlichen Schrittgrößen und die spezifische Schrittgröße für jede Probe in dieser Arbeit gezeigt angegeben. Die beiden ersten Beispiele für TKD Anwendung hier vorgestellt werden, um Kornverfeinerung von Metalllegierungen, um im Zusammenhang ihre mechanischen Eigenschaften zu erhöhen. Nichtrostende Stähle und Kobalt-Chrom-Molybdän – Legierungen sind für biomedizinische Anwendungen aufgrund ihrer hohen Korrosionsbeständigkeit, gute mechanische Eigenschaften unter statischer Belastung und Biokompatibilität üblicherweise verwendeten 23, 24. Allerdings sind diese beiden Materialien haben Nachteile: nichtrostende Stähle haben eine geringe Härte und Verschleißfestigkeit, während Co-Cr-Mo-Legierungen aufgrund Tribokorrosion Erscheinungen scheitern kann. Eine Möglichkeit to adressieren diese Materialien Kurz comings ihre Oberflächeneigenschaften ist durch Mikrostruktur Verfeinerung zu ändern. Edelstahl und Co-Cr-Mo-Legierungsproben wurden ein mechanische Abrieb Treatment (SMAT) Oberfläche, die eine Oberflächenbehandlung ist, dass durch starke plastische Verformung erzeugt, eine nanokristallinen Oberflächenschicht, die die Oberfläche mechanisch verstärkt, tribologische und Korrosionseigenschaften von Schüttgüter ohne ihre chemische Zusammensetzung 25 zu verändern. Verwendung von TKD, die Mikrostruktur unterhalb der behandelten Oberfläche wurde für die verschiedene Materialien analysiert, um die Veränderung der Mikrostruktur zu den verbesserten Eigenschaften zu verknüpfen. Mikrostrukturcharakterisierung TKD verwendet , hat bewiesen , dass ein nichtrostender Stahlprobe zu SMAT Unterwerfen eine Region geschaffen, 1 um dick unter der behandelten Oberfläche, wobei ein Gemisch aus gleichachsigen Körnern und Nano leicht verlängert Nano Körner vorhanden waren 23.Figur 4 stellt eine des TKD Scans , die auf einer behandelten Probe durchgeführt wurden. Die TKD Probe wurde unter Verwendung eines FIB, wie der Bereich von Interesse bereit nur an der Oberfläche der Probe war. Abbildung 4 zeigt , dass in dem ersten Bereich unter der behandelten Oberfläche, die gleichachsige Körner sind kleiner als 100 nm im Durchmesser , während der langgestreckten Körner vorhanden Dicken von 100 bis 200 nm für Längen , die 500 nm erreichen können. Unterhalb dieser ersten Bereich eine UFG Region länglicher Submikrongröße Körner können auch auf der Figur zu sehen ist. Dies war das erste Mal, dass der Nanokornbereich richtig in einer Probe unterzieht SMAT charakterisiert wurde. Zum Vergleich wird eine andere Probe von rostfreiem Stahl zu SMAT unterworfen wurde unter Verwendung von traditionellen EBSD und die Ergebnisse von einem der Scans analysiert wird in 5 gezeigt. Sowohl die Band Kontrast und IPF Karten zeigen das Vorhandensein einer UFG Region an der Oberfläche. Obwohl jedoch eine Schrittweite von 15 nm verwendet wurde, die Prüfung ausgeführt werden, das Korn s in dieser Region nicht erfolgreich aufgrund der größeren Wechselwirkungsvolumen indexiert werden kann, die an jeder Stelle während der Abtastung wird analysiert. Dies zeigt die Grenze der EBSD-Technik zur Charakterisierung von UFG und nanokristallinen Materialien. Abbildung 4. TKD Daten aus einer Edelstahl – Probe nach SMAT gesammelt. Die Daten wurden unter Verwendung einer Schrittgröße von 5 nm auf einem 100 bis 120 nm dicke Probe gesammelt. (A) Band Kontrast Karte einen Hinweis auf die Qualität des gesammelten Muster (je leichter das Grau , desto besser das Muster) zu geben; (B) Inverse Polfigur (IPF) Karte , welche die verschiedenen kristallographischen Orientierungen der Körner gemäß dem Farbschema auf der rechten Seite der Karte dargestellt. Die Fläche, auf der Oberseite der Karten behandelt ist.arget = „_ blank“> Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 5. EBSD Daten aus einer Edelstahl – Probe nach SMAT gesammelt. Die Daten wurden mit einem Schritt von 15 nm gesammelt. (A) Band Vertrag Karte; (B) IPF Karte. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. 6 zeigt die Ergebnisse der TKD Charakterisierung einer Co-Cr-Mo – Legierungsprobe SMAT unterzogen. Die TKD Probe wurde unter Verwendung eines FIB hergestellt und die analysierte Fläche war etwa 10 & mgr; m unterhalb der behandelten Oberfläche entfernt. Die Ergebnisse zeigen , dass eine Verfeinerung der Mikrostruktur erfolgte durch Phasenumwandlung 24. Anfänglich besaß das Material eine einzelne kubisch-flächenzentrierten (fcc) Phase und hatte eine durchschnittliche Korngröße von 10 um. Abbildung 6 zeigt , daß zwei Phasen in diesem verformten Bereich vorhanden sind: hexagonal dicht gepackte (hcp) Latten sind innerhalb der fcc – Körner zu sehen. Die Dicke dieser Lamellen kann so klein wie 10 bis 20 nm betragen. Diese Ausgestaltung der Mikrostruktur erklärt die dreifache Steigerung der gemessenen Härte des Materials knapp unterhalb der behandelten Oberfläche 24. Abbildung 6. TKD Daten aus einer Kobalt-Chrom-Molybdän – Legierung Probe nach SMAT gesammelt. Die Daten wurden unter Verwendung einer Schrittgröße von 5 nm auf einem 100 bis 120 nm dicke Probe gesammelt. (A) Band Kontrast Karte; (B) Phasenkarte , die Verteilung der beiden Phasen in der Legierung nach der plastischen Verformung zeigt, wobei die rotenFarbe ist die hcp-Phase, während die blaue Farbe der fcc-Phase zeigt; (C) IPF Karte zeigt die verschiedenen kristallographischen Orientierungen der Körner der hcp – Phase entsprechend dem Farbschema auf der linken Seite der Karte dargestellt wird ; (D) IPF Karte zeigt die verschiedenen kristallographischen Orientierungen der Körner der fcc – Phase entsprechend dem Farbschema auf der rechten Seite der Karte dargestellt. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Die letzten beiden hier vorgestellten Beispiele sind auf dem Gebiet der Geologie zusammen. Submikrometer-Strukturen können in Mineralien sein, wegen der starken plastischen Verformung, die sie ausgesetzt sind, in der Erde Mantel oder bei Erdbeben, zum Beispiel. Diese Materialien können hohe Versetzungsdichten präsentieren, die ihre Charakterisierung mit Tradition machenal EBSD unmöglich. Detaillierte Untersuchung ihrer Mikrostruktur ist jedoch von größter Bedeutung, den Hintergrund dieser Mineralien zu bestimmen und die unterschiedlichen chemischen und physikalischen Prozesse zu verstehen, denen sie ausgesetzt worden sind. Zum Beispiel ist es möglich, den Kohlenstoffkreislauf in der Tiefe der Erde zu folgen, indem Diamanten und ihre Einschlüsse zu studieren. Figur 7 zeigt eine dieser Studien, wo Jacob et al. die Mikrostruktur und die Zusammensetzung der FeNi-Sulfideinschlüsse in einem polykristallinen Diamantaggregat untersucht , die eine Magnetit nanogranuläre Reaktions corona 26 zeigt. Die TKD Analyse zeigte die Verteilung der verschiedenen Phasen in der Probe (7b), und zeigte die Nanostrukturen des Magnetit (Figur 7a). Durch die Kopplung von TKD mit EDS, der Verteilung der verschiedenen Elemente (hier zeigen nur Fe und Cu – Verteilungen in den Figuren 7c und d) innerhalb von th e verschiedene Phasen bestimmt. Die Studie bewies , dass der Diamant durch eine Redox – Reaktion unter Beteiligung des diamantbildende Fluid und das FeNi Sulfid gebildet und nukleiert , die 26 Magnetit und Diamant gebildet. Abbildung 7. TKD und EDS – Daten gesammelt aus FeNi-Sulfideinschlüsse in einem polykristallinen Diamantaggregat. Die Daten wurden unter Verwendung einer Schrittweite von 10 nm auf einer 80 bis 100 nm dicke Probe gesammelt. (A) Band Kontrast Karte; (B) Phasenkarte , die Verteilung der verschiedenen Phasen in Probe zeigt, Diamant wird in gelb, Magnetit in rot, grün und Pyrrhotin in Chalkopyrit in blau angegeben; (C) chemische Zusammensetzung Karte , um die Verteilung von Fe in der Probe zeigt; (D) chemische Zusammensetzung Karte , um die Verteilung von Cu in der Probe zeigt.ef = „http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig7large.jpg“ target = „_ blank“> Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Viele geologischen Proben sind hohe plastische Verformung unterworfen wird, obwohl dies nicht immer mit der Erde tektonischen Prozessen verbunden. Impaktstrukturen sind in vielen Meteoritenkrater auf der Oberfläche der Erde aus beobachtet, gelegentlich mit einer ausreichend hohen Druck verbunden sind Graphit in 27 Diamant zu verwandeln. Die Struktur dieser Diamanten ist stark mit sehr hohen Versetzungsdichten verformt aufgrund der hohen Energieeintrag durch den Meteoriten verursacht. Figur 8 zeigt ein Beispiel eines Aufpralls Diamant unter Verwendung TKD gekennzeichnet. Die große plastische Verformung von der Probe erklärt die Anwesenheit von Submikrongröße Körner, eine hohe Anteile von Zwillingen (siehe Abbildung 8b) und Steigungen der kristallographischen Orientierungen gesehen within die Körner (sind diese Gradienten durch hohe Versetzungsdichten innerhalb der Körner). Abbildung 8. TKD Daten von einem Impakt Diamanten gesammelt. Die Daten wurden unter Verwendung einer Schrittweite von 10 nm auf einer 80 bis 100 nm dicke Probe gesammelt. (A) Band Steigung Karte einen Hinweis auf der Qualität des gesammelten Musters (das Feuerzeug der grauen desto besser ist der Rüttler) geben; (B) IPF Karte zeigt die verschiedenen kristallographischen Orientierungen der Körner nach dem Farbschema auf der rechten Seite der Karte dargestellt. Die roten Linien stellen Zwillingsgrenzen, mit einer 60 ° -Drehung um <111>. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Discussion

Alle in diesem Dokument angegebenen Daten wurden unter Verwendung eines Standard erhalten, kommerziellen EBSD-System. Ein solches System ist in der ganzen Welt in vielen Laboratorien zur Verfügung, was bedeutet, dass diese Technik leicht in diesen Laboratorien angewendet werden können, ohne dass weitere Investitionen tätigen zu müssen. Keine Änderung in der Konfiguration des SEM und keine zusätzliche Software erforderlich, um das EBSD-System zu verwenden TKD Daten zu sammeln. Daher ist der Übergang von der traditionellen EBSD zu TKD ist sehr einfach. Die Datenerfassungsrate für TKD ist ähnlich dem von EBSD, die etwa 1.000 Muster reicht gerade / s 19. Diese hohe Rate ist , teilweise aufgrund des sehr hohen Automatisierungsgrades der Technik, einschließlich der Kalibrierung für die Mustermittelstellung und das Muster während Zentrum Ändern 19 abtastet. TKD wird von all diesen Vorteilen profitieren. Zusätzlich TKD wie EBSD, kann leicht mit EDS gekoppelt werden, um zusätzliche chemische zu erhaltenInformationen (siehe Abbildung 7).

Die Probenvorbereitung ist sehr wichtige Daten in TKD zu erhalten, daher Zeit auf Schritt 1.2 aufgewendet werden soll, um sicherzustellen, daß die Probe dünn genug analysiert werden soll. Ansonsten gibt es keinen Punkt, das Experiment in starten. Richtig, die Parameter des SEM-Einstellung ist von größter Bedeutung zuverlässige Daten zu erhalten. Benutzer sollten besonders aufmerksam auf die Schritte 2.5 und 2.11 und die Werte für die im Protokoll angegebenen Parameter könnten auf bestimmte SEM, EBSD-Systeme und Proben angepasst werden müssen. Die Parameter der Mustererkennung (Schritt 3.7) ist auch sehr wichtig zu optimieren gesammelt gute Qualität der Daten zu gewährleisten. Diese Parameter müssen getestet für verschiedene Muster in verschiedenen Regionen des Gebiets wird gescannt werden, um sicherzustellen, dass der gesamte Bereich von Interesse richtig mit einem hohen Indexierungsrate abgetastet werden kann.

Die verschiedenen Beispiele in diesem Papier zeugen von der hohen AuflösungFähigkeit der Technik im Vergleich zu herkömmlichen EBSD. Trotz der Fortschritte bei der Hardware und Software der SEM und EBSD Systeme sind die Auflösung der EBSD Technik nicht erreichen kann Werte unterhalb von 20 nm für Materialien mit hohen Dichte 17, was bedeutet , dass Merkmale kleiner als 50 nm in diesen Materialien Charakterisieren unmöglich sein wird. Arbeiten mit weniger dichten Materialien wird die Größe des kleinsten auflösbaren Merkmal auf die 100 nm Marke erhöhen. 6b zeigt , dass es möglich ist , TKD zu verwenden Merkmale zu charakterisieren, wie der hcp planok in dem deformierten Co-Cr-Mo Legierungen, die so klein sind wie 10 bis 20 nm, da die räumliche Auflösung der Technik kann sein , wie niedrig wie 2 nm 17.

Geologische Materialien sind in der Regel nicht leitende oder halbleitenden, die oft einige Schwierigkeiten bereitet, wenn sie traditionellen EBSD mit zu charakterisierenden müssen. Dieses Problem nicht präsentieren sich während usingen TKD. Das Wechselwirkungsvolumen während der Analyse ist so klein, die dünne Geometrie der Probe gegeben, dass es kein Problem der Leitfähigkeit ist. Dieses kleine Wechselwirkungsvolumen ist auch ein Vorteil, während sie mit hoch verformte Materialien arbeiten, wie sie normalerweise hohe Versetzungsdichten es unmöglich macht, Muster zu erhalten, die traditionelle EBSD indiziert werden können. Wie in Abbildung 8, die stark verformten Diamant TKD trotz der hohen Versetzungsdichten in ihren Körnern charakterisiert werden konnte gesehen werden.

Eine Einschränkung der Technik betrifft Probenvorbereitung. Es ist schwieriger, eine gute Probe für TKD zu erhalten, als es für EBSD ist. Die Probenpräparationstechniken sind dieselben wie für die TEM-Probenvorbereitung, das heißt, sie sind schwierig und zeitraubend. Das Finden der richtigen Bereich zu analysieren, ist auch eine Herausforderung, die ortsspezifische Techniken wie durch die Verwendung eines FIB angesprochen werden kann, wenn sie für die Art der Probe ausreichend zu seinsucht. Die räumliche Auflösung verbessert ganz erheblich mit TKD im Vergleich zu EBSD ist aber immer noch nicht so gut wie das, was TEM erreicht werden kann 17, 19.

Dieses Papier hat gezeigt, dass TKD eine wertvolle Technik ist nanokristallinem und UFG Materialien unterschiedlicher Herkunft zu charakterisieren. Die einfache Anwendung, Geschwindigkeit, Auflösung und Flexibilität in der Bezeichnung der Leitfähigkeit überwiegt die Schwierigkeiten bei der Probenvorbereitung. Die Zukunft der Technik befindet sich in – situ – Charakterisierung in. Ein in situ – mechanischer Prüfung rig Durch die Verwendung während TKD Analyse durchgeführt wird , wird es möglich sein , zu beobachten , wie diese Nano- und Ultrafeinmikrostrukturen unter äußerer Belastung verändern. Das wird unser Wissen über die Verformungsmechanismen von nanokristallinem und UFG Materialien erhöhen.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

The authors acknowledge the facilities, and the scientific and technical assistance, of the Australian Microscopy & Microanalysis Research Facility at the Australian Centre for Microscopy and Microanalysis, The University of Sydney. This research was partially supported by funding from the Faculty of Engineering & Information Technologies, The University of Sydney, under the Faculty Research Cluster Program, from the Regional Council of Champagne-Ardenne (France) through the NANOTRIBO project and from the European FEDER program.

Materials

Scanning electron microscope  Zeiss  Preferably equipped with a  field emission source in order to maximize spatial resolution. The one used here is a Zeiss Ultra plus field emission-SEM
Electron backscatter diffraction detector Oxford instruments Different system are available on the market. The one is in this work is a Nordlys-nano EBSD detector from Oxford instruments. Forescatter detectors are mounted belown the detector phospor screen which is an option.
Electron backscatter diffraction software for data acquisition and analysis Oxford instruments The protocal is described here for the usage of the AZtecHKL EBSD software but other software can be used as well
EDS dector Oxford instruments This is optional. The one used here is a X-Max 20mm2 silicon drift EDS detector from Oxford instruments
sample holder for TKD ANY As long as it can handle thin specimen and can be placed in the correct orientation within the microscope. Different companies sell specific sample holders for TKD analysis if required by the user.
Plasma cleaner Evactron This is optional. The one used here is Evactron Model 25 RF Plasma Decontaminator for FIB/SEM and Vacuum Chambers
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References

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Proust, G., Trimby, P., Piazolo, S., Retraint, D. Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction. J. Vis. Exp. (122), e55506, doi:10.3791/55506 (2017).
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