توصيف محبب غاية في الدقة وNanocrystalline المواد عن طريق نقل كيكوتشي حيود
Summary
تقدم هذه الورقة طريقة مفصلة لتوصيف المجهرية من المواد الحبيبات وnanocrystalline غاية في الدقة باستخدام المجهر الإلكتروني الماسح مجهزة بنظام حيود تشتت ارتدادي الإلكترون القياسية. السبائك المعدنية والمعادن تقديم المجهرية المكررة وتحليلها باستخدام هذه التقنية، والتي تبين تنوع تطبيقاتها الممكنة.
Abstract
أحد التحديات في تحليل المجهرية يقيم في الوقت الحاضر في توصيف موثوقة ودقيقة الحبيبات غاية في الدقة (يو اف جي) والمواد nanocrystalline. التقنيات التقليدية المرتبطة المجهر الإلكتروني (SEM)، مثل حيود تشتت ارتدادي الإلكترون (EBSD)، لا تملك القرار المكانية المطلوبة نظرا لحجم التفاعل الكبير بين الإلكترونات من الحزم وذرات المادة. انتقال المجهر الإلكتروني (TEM) لديه القرار المكانية المطلوبة. ولكن نظرا لعدم وجود الأتمتة في نظام تحليل، فإن معدل الحصول على البيانات بطيئة مما يحد من مجال العينة التي يمكن وصفها. تعرض هذه الورقة تقنية توصيف جديدة، نقل كيكوتشي حيود (TKD)، والتي تمكن من تحليل المجهرية من يو اف جي والمواد nanocrystalline باستخدام SEM مجهزة بنظام EBSD القياسية. القرار المكاني لهذه التقنية يمكن أن تصل إلى 2 نانومتر.هذه التقنية يمكن تطبيقها على مجموعة كبيرة من المواد التي سيكون من الصعب تحليلها باستخدام EBSD التقليدي. بعد تقديم التجريبية إعداد واصفا الخطوات المختلفة اللازمة لتحقيق تحليل TKD، وترد أمثلة على استخدامها على السبائك المعدنية والمعادن لتوضيح القرار للتقنية ومرونته في المدى من المواد التي وصفها.
Introduction
واحد من الحدود البحوث اليوم في المواد المتقدمة تسعى لتصميم بنشاط المواد مع مصممة الخواص الميكانيكية مناسبة للتطبيقات الراقية الفيزيائية والكيميائية و. تعديل المجهرية المواد هو وسيلة فعالة لتفصيل خصائصه للوصول إلى الأداء العالي معين. في هذا النموذج، والتكرير حجم الحبوب من المواد البلورية لإنتاج الحبيبات (يو اف جي) أو nanocrystalline مواد غرامة فائقة وقد ثبت أن تكون تقنية فعالة لزيادة قوتها 1 و 2. ويمكن تحقيق هذه المجهرية المكررة من خلال العمليات التي تنطوي على تشويه البلاستيك شديدة 3، 4، أو من خلال تعزيز مساحيق غاية في الدقة أو نانو الحجم في المواد السائبة باستخدام مختلف مسحوق المعادن العمليات 5، 6. وقد تم البحث في هذا المجال المؤتمر الوطني العراقيreasing في السنوات العشر الماضية، مع أهداف الرئيسية هي لتوسيع نطاق العمليات وفهم آليات تشوه هذه المواد.
يو اف جي والمواد nanocrystalline و، ومع ذلك، لا يقتصر على التطبيقات الحديثة في علوم المواد منذ طبيعة ديها طريقتها الخاصة في إنتاج مثل هذه المواد البلورية المكررة. ومن المعروف أن مناطق التصدع الجيولوجي لإنتاج المناطق nanocrystalline. على الرغم من أن كثيرا ما يفترض أن يكون غير متبلور على أساس دراسات المجهر الضوئي، وارتفاع القرار انتقال المجهر الإلكتروني (TEM) والمجهر الإلكتروني (SEM) التحاليل أظهرت مرارا أن أحجام الحبوب يمكن أن يكون على نطاق وعشرات نانومتر 7. عالية حلقات تشوه معدل الضغط، مثل تلك الآثار خلال النيزك، ويمكن أيضا أن تنتج هياكل nanocrystalline وكذلك الكثافة عيب عالية للغاية 8. تشويه ليست دائما شرطا لالنانو في الطبيعة. بيرس وآخرون. </م> قدمت أدلة على ترسب كميات كبيرة من الذهب من مصدر الغروية في ودائع الذهب الثورة الجبلية من خلال توصيف والاتحاد الافريقى النانوية حزب العمال / بى تى اف بالمعادن المستخرجة من مناجم الذهب 9. تتشكل الهياكل قذيفة، مثل الصدف، من خلال ترتيب منتظم وحدات البلورية على مقياس من عدد قليل من 100 نانومتر (10). وقد تبين أن النيازك حتى لاحتواء الهياكل المعدنية يو اف جي 11.
وأيا كان مصدرها من المواد التي تمتلك هذه الهياكل يو اف جي أو nanocrystalline، واصفا لهم تحديا مما دفع وتطوير أدوات توصيف تحسن على مقياس النانو. واحد واعدة الجادة التي تم التحقيق فيها هو المجهر الإلكتروني. هذا يبدو تقنية تتكيف تماما لهذه المهمة، لأن الطول الموجي الإلكترون صغيرة بطبيعتها، المرتبطة باستخدامها، ويوفر إمكانية لتحليل التركيب الذري للخواص الموادل 12. وقد تبين بالفعل أن الكترون رذاذ مرتد حيود (EBSD) يمكن استخدامها لتوصيف المواد يو اف جي مع أحجام الحبوب وصولا الى شبه ميكرون نطاق 13 و 14 و 15 و 16. ومع ذلك، فإن القرار المكانية للتقنية EBSD، حتى باستخدام محترفو التسويق عبر محركات الأكثر تقدما الحالية، يقتصر على 20 إلى 50 نانومتر اعتمادا على المواد (17). وبالتالي فإنه ليس من المستغرب أن في البداية، سعى الباحثون حلول لتوصيف هذه المواد مع المجهرية غاية في الدقة باستخدام TEM. تقرير التوجه البلورات باستخدام وسائط الحيود في TEM، مثل أنماط كيكوتشي وأنماط الفور، يمكن أن تصل إلى قرارات المكانية من أجل من 10 نانومتر و في بعض الحالات أقل من تلك القيمة 12 و 18 و 19. ومع ذلك، بعض السلبيات لدى النحلن التي تم تحديدها مع استخدام هذه التقنيات مثل سرعة وقرارات الزاوي، لا سيما بالمقارنة مع الإمكانيات التي توفرها EBSD 12 و 19. على الرغم من أن تقنيات حيود TEM القائم على السبق الآلي يمكن أن يحقق سرعة الفهرسة مماثلة لEBSD، فإن معظم تقنيات TEM تعاني من مستويات منخفضة نسبيا من أتمتة 19. وبالإضافة إلى ذلك، تتطلب تقنيات TEM عموما التحالفات الحرجة وتستغرق وقتا طويلا من نظام عدسة أداة لتحقيق الأداء الأمثل.
وفي الآونة الأخيرة، تحول الاهتمام نحو تحسين دقة تقنية حيود كيكوتشي ضمن SEM، عن طريق تغيير الطريقة التي يتم بها الحصول على إشارة وتحليلها. عرض كيلر وGEISS شكلا جديدا من أشكال الطاقة المنخفضة نقل كيكوتشي الحيود تؤدى في SEM 20. طريقة، وهو ما يسمى انتقال EBSD (تي EBSD)، يتطلب كاشف EBSDوما يرتبط بها من برامج لالتقاط وتحليل التباين كثافة الزاوي في الزاوية كبيرة إلى الأمام تشتت الإلكترونات في الإرسال. باستخدام هذا الأسلوب، أنهم كانوا قادرين على جمع أنماط كيكوتشي من جزيئات النانو والحبوب مع أحجام منخفضة تصل إلى 10 نانومتر في القطر. حقيقة أن الإلكترونات diffracted تحليلها في هذه الحالة تمر العينة وعدم طرد الخلفي من سطح العينة، دفعت تغيير في المصطلحات لوصف أكثر ملاءمة تقنية. فإنه يسمى الآن نقل كيكوتشي حيود أو TKD. تم تحسين تقنية TKD التي كتبها Trimby للسماح قرار أفضل واكتساب التلقائي التوجه خرائط 17. ويمكن أيضا أن هذا الأسلوب أن يقترن التشتت طاقة الأشعة السينية الطيفي (EDS) لجمع المعلومات الكيميائية أثناء تأديتهم لتحليل التوجه البلورات 21.
تقدم هذه الورقة المتطلبات من حيث المعداتوالعينات لإجراء التجارب TKD، ويصف الخطوات المختلفة اللازمة للحصول على البيانات، والنتائج الهدايا التي تم جمعها على أربع عينات مختلفة لإظهار مدى التطبيقات الممكنة لهذه التقنية. الأمثلة المعروضة هنا هي السبائك المعدنية إما أن تعرضوا للتشويه اللدن الشديد لخلق يو اف جي / مواد nanocrystalline أو المواد الجيولوجية التي أيضا تعرضوا للتشويه اللدن الشديد والمجهرية المكررة الحالية.
Protocol
Representative Results
Discussion
وقد تم الحصول على جميع البيانات الواردة في هذه الوثيقة باستخدام معيار نظام EBSD التجاري. متاح في العديد من المختبرات في جميع أنحاء العالم، وهو ما يعني أن هذه التقنية يمكن بسهولة أن تطبق في هذه المختبرات دون الحاجة إلى إجراء أي استثمار المزيد من مثل هذا النظام. أي تعديل في تكوين SEM وأي برامج إضافية ضرورية لاستخدام نظام EBSD لجمع البيانات TKD. وبالتالي فإن الانتقال من EBSD التقليدي لTKD من السهل جدا. معدل الحصول على البيانات لTKD مماثلة لتلك التي من EBSD، والتي تصل حاليا إلى ما يقرب من 1000 أنماط / ق 19. هذا المعدل المرتفع هو ويرجع ذلك جزئيا إلى مستوى عال جدا من أتمتة هذه التقنية، بما في ذلك المعايرة لموقف وسط نمط وتغيير نمط مركز خلال مسح 19. سيستفيد TKD من كل هذه المزايا. بالإضافة إلى ذلك، TKD مثل EBSD، يمكن أن يقترن بسهولة مع EDS للحصول على مادة كيميائية إضافيةالمعلومات (انظر الشكل 7).
إعداد نموذج مهم جدا للحصول على بيانات في TKD، لذلك الوقت يجب أن تنفق على الخطوة 1.2 لضمان أن العينة رقيقة بما يكفي ليتم تحليلها. خلاف ذلك لا يوجد أي نقطة في بدء التجربة. وضع بشكل صحيح المعلمات من SEM أمر بالغ الأهمية في الحصول على بيانات موثوقة. يجب على المستخدمين دفع خاصة الانتباه إلى الخطوات 2.5 و 2.11 و القيم للمعلمات الواردة في البروتوكول قد تحتاج إلى تعديل لSEM والنظم والعينات EBSD محددة. المعلمات لتحسين التعرف على الأنماط (الخطوة 3.7) هي أيضا مهم جدا لضمان نوعية جيدة من البيانات التي تم جمعها. لا بد من اختبار أنماط مختلفة في مناطق مختلفة من المنطقة المراد مسحها ضوئيا للتأكد من أن منطقة كاملة من الفائدة يمكن مسحها بشكل صحيح مع معدل الفهرسة ارتفاع هذه المعايير.
الأمثلة المختلفة الواردة في هذه الوثيقة تشهد على دقة عاليةقدرة تقنية بالمقارنة مع EBSD التقليدي. وعلى الرغم من التقدم المحرز في الأجهزة والبرمجيات لأنظمة SEM وEBSD، وحل تقنية EBSD لا يمكن أن تصل إلى قيم أقل من 20 نانومتر للمواد عالية الكثافة 17، مما يعني أن تميز ملامح أصغر من 50 نانومتر في هذه المواد سيكون من المستحيل. وسوف تعمل مع المواد أقل كثافة زيادة حجم أصغر ميزة للحل إلى علامة 100 نانومتر. ويبين الشكل 6B أنه من الممكن استخدام TKD لوصف الميزات، مثل شرائح الخشب المندوبية موجودة في مشوهة سبائك المشارك الكروم، مو، التي هي صغيرة مثل 10 إلى 20 نانومتر، والقرار المكاني للتقنية يمكن أن تكون يصل الى 2 نانومتر 17.
المواد الجيولوجية وعادة ما تكون غير موصلة أو شبه الموصلة، والتي غالبا ما تطرح بعض الصعوبات عندما يحتاجون إلى وصفها باستخدام EBSD التقليدي. لا يقدم هذا المشكلة نفسها في حين شالغناء TKD. حجم التفاعل خلال تحليل صغير جدا نظرا للهندسة رقيقة من العينة أنه لا يوجد مشكلة التوصيل. هذا حجم التفاعل صغير هو أيضا ميزة بينما كان يعمل مع المواد المشوهة للغاية حيث كثافة عالية التفكك عادة يجعل من المستحيل الحصول على الأنماط التي يمكن فهرستها باستخدام EBSD التقليدي. كما يمكن أن يرى في الشكل 8، يمكن وصفها الماس مشوهة بشدة باستخدام TKD على الرغم من كثافة عالية خلع الموجودة في الحبوب لها.
واحد الحد من هذه التقنية يتعلق تحضير عينات. ومن الصعب الحصول على عينة جيدة لTKD مما هو عليه بالنسبة EBSD. تقنيات إعداد العينات هي نفسها لإعداد عينة TEM، وهو ما يعني أنها صعبة وتستغرق وقتا طويلا. العثور على المكان الصحيح لتحليل هو أيضا تحديا لا يمكن معالجتها باستخدام تقنيات محددة الموقع مثل باستخدام FIB إذا كان ملائم لنوع من العينة أن تكوندرس. تم تحسين القرار المكانية بشكل كبير جدا مع TKD بالمقارنة مع EBSD لكن لا تزال غير جيدة مثل ما يمكن تحقيقه باستخدام TEM 17 و 19.
وقد أثبتت هذه الدراسة أن TKD هو أسلوب قيمة لتوصيف nanocrystalline ويو اف جي المواد من أصول مختلفة. سهولة تطبيقه والسرعة والدقة والمرونة في مدة التوصيل تفوق صعوبة في إعداد العينات. مستقبل تقنية يقيم في في توصيف الموقع. باستخدام في الموقع الميكانيكية اختبار تلاعب أثناء تأديتهم لتحليل TKD، سيكون من الممكن للاطلاع على كيفية تغيير هذه نانو والمجهرية غاية في الدقة تحت تحميل خارجي. سيؤدي هذا إلى زيادة معرفتنا حول آليات تشوه nanocrystalline والمواد يو اف جي.
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
The authors acknowledge the facilities, and the scientific and technical assistance, of the Australian Microscopy & Microanalysis Research Facility at the Australian Centre for Microscopy and Microanalysis, The University of Sydney. This research was partially supported by funding from the Faculty of Engineering & Information Technologies, The University of Sydney, under the Faculty Research Cluster Program, from the Regional Council of Champagne-Ardenne (France) through the NANOTRIBO project and from the European FEDER program.
Materials
| Scanning electron microscope | Zeiss | Preferably equipped with a field emission source in order to maximize spatial resolution. The one used here is a Zeiss Ultra plus field emission-SEM | |
| Electron backscatter diffraction detector | Oxford instruments | Different system are available on the market. The one is in this work is a Nordlys-nano EBSD detector from Oxford instruments. Forescatter detectors are mounted belown the detector phospor screen which is an option. | |
| Electron backscatter diffraction software for data acquisition and analysis | Oxford instruments | The protocal is described here for the usage of the AZtecHKL EBSD software but other software can be used as well | |
| EDS dector | Oxford instruments | This is optional. The one used here is a X-Max 20mm2 silicon drift EDS detector from Oxford instruments | |
| sample holder for TKD | ANY | As long as it can handle thin specimen and can be placed in the correct orientation within the microscope. Different companies sell specific sample holders for TKD analysis if required by the user. | |
| Plasma cleaner | Evactron | This is optional. The one used here is Evactron Model 25 RF Plasma Decontaminator for FIB/SEM and Vacuum Chambers |
References
- Wang, Y. M., Chen, M. W., Zhou, F. H., Ma, E. High tensile ductility in a nanostructured metal. Nature. 419, 912-915 (2002).
- Liddicoat, P. V., et al. Nanostructural hierarchy increases the strength of aluminium alloys. Nat. Commun. 1 (63), 1-7 (2010).
- Mukai, T., Yamanoi, M., Watanabe, H., Higashi, K. Ductility enhancement in AZ31 magnesium alloy by controlling its grain structure. Scr. Mater. 45 (1), 89-94 (2001).
- Liao, X. Z., Zhao, Y. H., Zhu, Y. T., Valiev, R. Z., Gunderov, D. V. Grain size effect on the deformation mechanisms of nanostructured copper processed by high-pressure torsion. J. Appl. Phys. 96, 636-640 (2004).
- Fang, Z. Z., Wang, H. Densification and grain growth during sintering of nanosized particles. Int. Mater. Rev. 53 (6), 326-352 (2008).
- Handtrack, D., Despang, F., Sauer, C., Kieback, B., Reinfried, N., Grin, Y. Fabrication of ultra-fine grained and dispersion-strengthened titanium materials by spark plasma sintering. Mater. Sci. Eng., A. 437 (2), 423-429 (2006).
- Bestmann, M., Pennacchioni, G., Frank, G., Göken, M., de Wall, H. Pseudotachylyte in muscovite-bearing quartzite: Coseismic friction-induced melting and plastic deformation of quartz. J. Struct. Geol. 33 (2), 169-186 (2011).
- Trepmann, C. Shock effects in quartz: Compression versus shear deformation – An example from the Rochechouart impact structure, France. Earth Planet. Sci. Lett. 267 (1-2), 322-332 (2008).
- Pearce, M. A., Gazley, M. F., Fisher, L. A., Saunders, M., Hough, R. M., Kong, C. The Nanostructure of Australia’s Gold Deposits. , (2015).
- Mukai, H., Saruwatari, K., Nagasawa, H., Kogure, T. Aragonite twinning in gastropod nacre. J. Cryst. Growth. 312 (20), 3014-3019 (2010).
- Daly, L., Bland, P. A., Trimby, P. W., Moody, S., Yang, L., Ringer, S. P. Transmission Kikuchi diffraction applied to primitive grains in meteorites. Lunar and Planetary Science Conference. 46, 1752 (2015).
- Rauch, E. F., Véron, M. Automated crystal orientation and phase mapping in TEM. Mater. Charact. 98, 1-9 (2014).
- Humphreys, F. J., Brough, I. High resolution electron backscatter diffraction with a field emission gun scanning electron microscope. J. Microsc. 195, 6-9 (1999).
- Zhilyaev, A. P., Kim, B. K., Nurislamova, G. V., Baro, M. D., Szpunar, J. A., Langdon, T. G. Orientation imaging microscopy of ultrafine-grained nickel. Scr. Mater. 46 (8), 575-580 (2002).
- Apps, P. J., Bowen, J. R., Prangnell, P. B. The effect of coarse second-phase particles on the rate of grain refinement during severe deformation processing. Acta Mater. 51 (10), 2811-2822 (2003).
- Dogan, E., Vaughan, M. W., Wang, S. J., Karaman, I., Proust, G. Role of starting texture and deformation modes on low-temperature shear formability and shear localization of Mg-3Al-1Zn alloy. Acta Mater. 89, 408-422 (2015).
- Trimby, P. W. Orientation mapping of nanostructured materials using transmission Kikuchi diffraction in the scanning electron microscope. Ultramicroscopy. 120, 16-24 (2012).
- Schwarzer, R. A. Advances in crystal orientation mapping with the SEM and TEM. Ultramicroscopy. 67 (1-4), 19-24 (1997).
- Zaefferer, S. A critical review of orientation microscopy in SEM and TEM. Cryst. Res. Technol. 46 (6), 607-628 (2011).
- Keller, R. R., Geiss, R. H. Transmission EBSD from 10 nm domains in a scanning electron microscope. J. Microsc. 245 (3), 245-251 (2012).
- Trimby, P., et al. Characterizing deformed ultrafine-grained and nanocrystalline materials using transmission Kikuchi diffraction in a scanning electron microscope. Acta Mater. 62, 69-80 (2014).
- Ayache, J., Beaunier, L., Boumendil, J., Ehret, G., Laub, D. . Sample Preparation Handbook for Transmission Electron Microscopy: Methodology. , (2010).
- Proust, G., Retraint, D., Chemkhi, M., Roos, A., Demangel, C. Electron Backscatter Diffraction and Transmission Kikuchi Diffraction Analysis of an Austenitic Stainless Steel Subjected to Surface Mechanical Attrition Treatment and Plasma Nitriding. Microsc. Microanal. 21 (4), 919-926 (2015).
- Proust, G., Retraint, D., Raoult, A. G., Demangel, C., Tchana, D., Benhayoune, H. Microstructural Characterization of a Cobalt-Chromium-Molybdenum Alloy Subjected to Surface Mechanical Attrition Treatment. , 46-48 (2016).
- Lu, K., Lu, J. Nanostructured surface layer on metallic materials induced by surface mechanical attrition treatment. Mater. Sci. Eng., A. 375-377, 38-45 (2004).
- Jacob, D. E., Piazolo, S., Schreiber, A., Trimby, P. Redox-freezing and nucleation of diamond via magnetite formation in the Earth’s mantle. Nat. Commun. 7, Article number: 11891 (2016).
- Kvasnytsya, V., Wirth, R., Piazolo, S., Jacob, D. E., Trimby, P. Surface morphology and structural types of natural impact apographitic diamonds. J. Superhard Mater. 38 (2), 71-84 (2016).
