JoVE Journal > Engineering
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
Deutsch

Automatically Generated
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
Engineering

Umfassende Charakterisierung von ausgedehnten Defekten in Halbleitermaterialien durch ein Rasterelektronenmikroskop

Published: May 28, 2016
doi:
10.3791/53872
, , , , , ,
1Institute of Applied Physics, Semiconductor Physics,Technische Universität Dresden, 2Institut für Strukturphysik,Technische Universität Dresden

Summary

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Abstract

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

Introduction

Es ist seit Jahrzehnten bekannt , dass ausgedehnte Defekte einen Einfluss auf die elektronische Struktur von Halbleitermaterialien 1-3 ausüben. Der Effekt der ausgedehnten Defekten auf die Leistungsfähigkeit von elektronischen Geräten und anderen Anwendungen, wie beispielsweise Sensoren und Solarzellenmaterialien unter umfangreiche experimentelle und theoretische Untersuchungen. Dennoch gibt es keine allgemein akzeptierte Theorie zur Berechnung der elektronischen Zustände der Halbleiter in Gegenwart von ausgedehnten Defekten. Dies ist aufgrund der Komplexität der Berechnungen der elektronischen Struktur im Falle von Abweichungen von der idealen Kristallgitter und auch die große Vielfalt in Bezug auf die Art und Konfiguration von ausgedehnten Defekten, sowie die möglichen Kombinationen untereinander und mit 0-dim intrinsische und extrinsische Defekte.

Die wichtigsten Arten von ausgedehnten Defekten sind Versetzungen (1-dimensionale Defekte) und Korngrenzen (2-dimensionale Defekte). Im Folgenden werden wir zusammenncentrate auf beide dieser Arten von ausgedehnten Defekten in Bezug auf die Experimente, die in dem Rasterelektronenmikroskop (SEM) durchgeführt werden kann. Die experimentellen Methoden vorgestellt hier geben Auskunft über strukturellen, optischen und elektrischen Eigenschaften von ausgedehnten Defekten und damit indirekt Kenntnis der elektronischen Zustände in Halbleitermaterialien ausgedehnte Defekte enthält. Die Steuerung der Defekt im Zusammenhang mit elektronischen Zustände ist ein zentrales Thema für die Anwendung von Halbleitern und den Betrieb von Halbleiterbauelementen.

Für die strukturelle Untersuchung von ausgedehnten Defekten kann das Rückstreuelektronenbeugung (EBSD) Technik angewendet werden. Üblicherweise wird eine EBSD Messung wird durch Punkt-Mapping mit einem stationären Elektronenstrahl an jedem Punkt durchgeführt. EBSD liefert dann Informationen über die kristallographische Orientierung des Kristallgitters der Probe im Fall von einkristallinem Material und der Körner in polykristallinen Materialien. for Dazu werden die experimentell bestimmte Beugungsmuster von den Kikuchi Bänder gebildet haben durch Vergleich mit simulierten Muster aus dem Kristall der Raumgruppe des Materials bestimmt analysiert werden. Wenn die Software für die Auswertung der Orientierungsdaten kann die Fehlorientierungswinkel zwischen den kristallographischen Koordinatensysteme benachbarter Abbildungspunkte zu berechnen, kann die Art der Korngrenze zwischen ihnen festgestellt werden. Wenn der Fehlorientierung Winkel kleiner als 15 °, eine niedrige Winkelkorngrenze (LAGB) vorhanden ist; ansonsten ist es eine hohe Winkelkorngrenze (HAGB). Die Art der HAGB zeichnet sich durch seine Σ Wert charakterisiert , wo Σ -1 der Anteil der Gitterpunkte ist auf einem Zufall Gitter liegen. Also, Σ = 3 steht für die hochsymmetrische Zwillingsgrenze 4. Wenn der EBSD Abbildung auf zwei Ebenen der Probenoberfläche kann mit einer genauen Kenntnis der Positionen der Zuordnungen gemessen werden, der Art der Korngrenzebene with Miller Indizes hkl kann auch durch ein von Randle 5 vorgeschlagenen Verfahren bewertet werden.

Vor kurzem wurde ein neues Verfahren für die Beurteilung der Elektronenbeugungsmuster abgeleitet von Wilkinson et al. 6 , die die Berechnung aller Komponenten des gesamten lokalen Verzerrungstensor ermöglicht, dh., Absolute Werte der drei normale Belastung und die drei Scherverformungs Komponenten. Diese Berechnung wird für jeden Messpunkt in einer Abbildung aus dem entsprechenden Beugungsmusters in Bezug auf ein Referenzmuster auf einem ungespannten Kristallbereich mit derselben kristallographischen Orientierung genommen durchgeführt. Dieses Bewertungsverfahren basiert auf der Bestimmung von kleinen Verschiebungen der charakteristischen Merkmale des EBSD Muster basiert die Kreuzkorrelationstechnik verwendet, die den Namen ccEBSD verleiht. Im Vergleich zu einem gewählten Referenzpunkt, die Dehnungskomponenten und Gitter Drehungen mit Genauigkeiten von 10 -4 und 0,006 & # gemessen werden176 ;, bzw. 7. Die Anwendung ccEBSD Messungen in Linie scannt über Korngrenzen oder entlang Anordnungen von Versetzungen, kann man lokal die Menge sowie den Bereich der Spannungsfelder dieser ausgedehnten Defekten bestimmen.

Die optischen Eigenschaften von Versetzungen und Korngrenzen kann durch spektraler und bildlicher Kathodolumineszenz (CL) Techniken untersucht werden. Das Lumineszenzsignal wird durch die strahlende Rekombination von Elektronen-Loch-Paare verursacht, die in dem Halbleitermaterial durch den Primärelektronenstrahl des SEM erzeugt werden. Die Intensität der Lumineszenz ist proportional zur Strahlungsrekombination Wirkungsgrad, der das Verhältnis der Gesamtminoritätsladungsträger-Lebenszeit zur Strahlungsrekombination Zeit ist. Wenn dieses Verhältnis durch Defekte lokal beeinflusst wird, kann ein Kontrast in der Lumineszenzverteilung in den CL-Bilder beobachtet werden. Normalerweise wirken ausgedehnte Defekte als nicht strahlende Rekombinationszentren, und daher die luminescence von Band-Band-Rekombination in der Nähe der ausgedehnten Defekten im Vergleich zum ungestörten Halbleiter verringert. Jedoch im Falle von Si, Ge und einige Verbindungshalbleitermaterialien, bei Versetzungen sowie Korngrenzen werden charakteristische Lumineszenz-Banden beobachtet zeigt Photonenenergien geringer als die der (direkt oder nicht direkt) Band-zu-Band Rekombination im Schüttgut 8-10. Als Beispiel offenbart umfangreiche Untersuchungen von CL gebundenen Siliziumwafer und von multikristallinem Silizium durch Sekiguchi et al 11-13 , dass Dislokationen und LAGBs für das Auftreten von flachen und tiefen Niveaus in der Bandlücke verantwortlich sind. Die entsprechenden Strahlungsübergänge werden als D-Linien in der CL-Spektren bezeichnet. Dennoch ist die Rolle des Stammes Feldanordnungen von Versetzungen und der Dislokation Kontamination durch Sauerstoffabscheidung und Übergangsmetallverunreinigungen begleitet noch umstritten für die interpretatIon der D-Linie Lumineszenz. Aber, wenn eine Zuordnung der Energieposition der Lumineszenz Linie zu einer deutlichen erweiterten Defekt kann erfolgreich durchgeführt werden, dann ist das Auftreten dieses bestimmten Zeile in dem Lumineszenzspektrum kann als Signal für das Vorhandensein dieses Fehlers getroffen werden. Um die Lumineszenzintensität erhöhen, dh., Die strahlende Rekombination in Bezug auf die nicht-strahl einer weisen CL Untersuchungen bei niedrigen Temperaturen (cryo-CL) für Halbleitermaterialien mit indirektem Bandstrukturen durchgeführt werden.

Die elektrischen Eigenschaften der ausgedehnten Defekten hier betrachteten werden durch Abbilden der elektronenstrahlinduzierten Strom (EBIC) in dem SEM charakterisiert. Dieser Strom kann beobachtet werden, wenn Elektronen-Loch-Paaren, die durch den Primärelektronenstrahl erzeugt von einem eingebauten elektrischen Feld getrennt sind. Dieses Feld kann durch das elektrische Potential der ausgedehnten Defekte erzeugt werden selbst oder von Schottky-Kontakte auf der Probenoberfläche. Die EBIC BildKontrast ergibt sich aus lokalen Variationen der Ladungssammeleffizienz aufgrund einer unterschiedlichen Rekombination Verhalten bei elektrisch aktiven Defekten. Die ausgedehnte Defekte zeigen in der Regel eine erhöhte Trägerrekombinationszeit, so dass sie dunkler in einem EBIC Bild erscheinen als fehlerfreie Regionen. Im Rahmen der physikalisch basierten Modelle von Defekten 14, eine quantitative Auswertung der räumlichen Abhängigkeit der EBIC Signals, das Kontrastprofil aufgerufen wird, ermöglicht die Bestimmung der Minoritätsladungsträger – Diffusionslänge und die Lebensdauer sowie die Oberflächenrekombinationsgeschwindigkeit. Da diese Parameter abhängig sind von der Temperatur, EBIC Untersuchungen sollten auch bei niedriger Temperatur (cryo-EBIC) durchgeführt werden, um ein verbessertes Signal-Rausch-Verhältnis zu erhalten. Alternativ temperaturabhängige EBIC – Messungen ermöglichen die Bestimmung der Konzentration von tiefen Ebene Verunreinigungen an Versetzungen nach einem Modell , das von Kittler und Mitarbeitern 15,16 vorgeschlagen wurde.

<p class = "jove_content"> Es ist zu beachten, dass die optischen und elektrischen Eigenschaften von ausgedehnten Defekten in Halbleitern wesentlich durch Verunreinigungen beeinflußt werden kann , und durch 0-dim intrinsische Defekte 17 auf, die gelöst werden können , nicht durch Rasterelektronenmikroskopie. Jedoch ist die Kombination der experimentellen Methoden, ccEBSD, CL und EBIC, bietet die Möglichkeit, die erweiterten Defekte sichtbar zu machen und ihre grundlegenden Eigenschaften in dem SEM zu quantifizieren. Für zukünftige Anwendungen, bei denen nicht nur die Fehleranalyse, sondern auch defekt Kontrolle und Defekt-Engineering bestimmt sind, dieses mächtige Werkzeug wird eine wichtige Rolle bei der Verbesserung der Leistungsfähigkeit von Halbleiterbauelementen zu spielen.

Protocol

1. Probenvorbereitung für die Cryo-CL-Experiment Verwenden, um eine Massenprobe aus Halbleitermaterial (hier: Silizium) mit einer ebenen Oberfläche, einer Oberfläche von 5 x 5 mm und einer Dicke im Bereich zwischen 0,2 und 0,5 mm. Reinigen der Probe und des Probenhalters mit organischen Lösungsmitteln wie Ethanol oder Aceton. Entfernen der Siliziumoxid-Oberflächenschicht auf der Probe wurde durch ein Bad in einer Lösung aus Flußsäure (40%) und deionisiertes Wasser in einem Verhältnis von 1:10 für 1 min. Spülen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser. Mühle ein Stück Indiumdraht mechanisch eine Indiumfolie mit einer Oberfläche zu bilden, die der Probe entspricht, und mit einer Dicke von etwa 0,5 mm. Montieren Sie die 60 ° -Vorbestellung gekippten Probenhalter auf einer metallischen Buchse, legen Sie die Indium-Folie auf dem Probenhalter und der Probe an der Spitze. Setzen Sie den Sockel auf einer Heizplatte. Schalten Sie auf der Heizplatte, Steuertemperatur des Sockels mit einem thermometer und erwärmen, um die Buchse auf 150 ° C, so daß der Schmelzvorgang der Indiumfolie steht unmittelbar bevor. Anmerkung: Es ist nicht notwendig, dass das Indium bei 157 ° C, den Schmelzpunkt erreicht, aber die Folie soll dehnbar sein. Befestigen Sie die Probe auf der Indium-Folie von 1 Sekunde mit einem hölzernen Zahnstocher auf die Probe zu drücken. Schalten Sie die Heizplatte ab und abkühlen das ganze System für ca. 30 min. 2. Probenvorbereitung für die Cryo-EBIC Experiment Verwenden, um eine Massenprobe aus Halbleitermaterial (hier: Silizium) mit einer ebenen Oberfläche, einer Oberfläche von 5 x 5 mm und einer Dicke im Bereich zwischen 0,2 und 0,5 mm. Reinigen der Probe und des Probenhalters mit organischen Lösungsmitteln wie Ethanol oder Aceton. Entfernen der Siliziumoxid-Oberflächenschicht auf der Probe wurde durch ein Bad in einer Lösung aus Flußsäure (40%) und deionisiertes Wasser in einem Verhältnis von 1:10 für 1 min. Spülen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser. Montieren Sie das sample in ein Metallisierungsverfahren System und dampfe Metall (z. B. Al auf p-Typ Si, Au auf n-Typ – Si) auf die obere Oberfläche der Probe einen Schottky-Kontakt zu bilden. Abzuscheiden ein Tröpfchen Fluid Gallium-Indium-Eutektikum auf der Rückseite der Siliziumprobe und verschmieren es einen ohmschen Kontakt herzustellen, über. 3. Probenvorbereitung für die ccEBSD Experimente Bereiten Sie eine flache Probenoberfläche durch eine Folge von Schleif Anwendung und Polierschritte mit abnehmender Teilchengröße von Schleif- und Poliermittel (z. B. erste Diamantpaste 3 & mgr; m auf einem Blatt Papier, dann Diamantpaste 1 & mgr; m, letzte Polieren auf einem Vibrations-Polierer mit Poliersuspension). Spülen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser zwischen jedem Schritt. Beenden Sie die Vorbereitung der Oberfläche, indem die Probe in Ethanol in einem Ultraschallbad für 3 min zu reinigen. Befestigen der Probe auf einem metallischen Probenhalter durch mechanische Fixierung oder durch Verkleben auf einem zweiseitig klebende cArbon Registerkarte. 4. Durchführen von Cryo-CL-Experiment Stellen Sie sicher, um die Verfügbarkeit von kryogenen als flüssigem Stickstoff (LN) und flüssigem Helium (LHE) für eine Versuchsdauer von 8 Stunden. Verwenden Sie die Kryo-Bühne im SEM. Legen Sie die Lichtsammel elliptischen Spiegel aus Parkposition Position in die SEM zu messen. Montieren Sie eine Testprobe (hier: Bulk-GaAs-Probe) mit einem direkten Bandlücke Übergang auf der Bühne. Evakuieren Sie den SEM Kammer, bis die Säulenkammer Ventil öffnet. Stellen Sie die SEM Bildgebungsparameter Beschleunigungshochspannung (HV) bis 20 kV, die Öffnungsgröße bis 240 & mgr; m, der Hochstrommodus ON, der Abtastgeschwindigkeit des Elektronenstrahls auf 1, um die Vergrößerung zu 200 und die Rauschunterdrückung Pixeldurchschnitt. Verwenden Sie das Everhart Thornley Detektor für die Bildgebung mit Sekundärelektronen. Bewegen der Bühne in Richtung des Polstücks, bis der Elektronenstrahl kann bei einem Arbeitsabstand (WD) von 15 mm auf der Probenoberfläche fokussiert werden,. Führen Sie die Startprozedur des CL-Detektionssystem für durch den Monochromator auf dem Schaltnetzteil, die Hochspannungs-Stromversorgung für Photovervielfacherröhre (PMT), die PMT-Kühlsystem und der Laptop mit dem CL-Steuerprogramm. Starten Sie das CL-Steuerprogramm und wählen Sie Messung des PMT-Signal gegenüber der Zeit. Eingestellt entsprechenden Werte für den Kontrast (maximal) und Helligkeit (46%) der PMT. Erstellen Sie eine Protokolldatei für die Experimente der Aufnahme. Stellen Sie den Lichtsammelspiegel des Integrals CL Intensität auf der Testprobe zu maximieren durch Neigen und Drehen des Spiegels. Nehmen Sie ein CL-Testspektrum des CL-Steuerprogramm. Entlüften Sie die REM-Kammer, entfernen Sie die Testprobe, montieren Sie die eigentliche Probe auf Indium-Folie auf dem Probenhalter und evakuieren die SEM-Kammer. Verbinden Sie den Ausgang für kryogene Gase des SEM mit dem Einlaß einer Membranpumpe durch flexible Vakuumröhren. Verwenden Sie Einpaßring mit einem O-Ring als Dichtelement und fixierenmit den Klemmringen. Stabilisieren Sie das System mechanisch durch Integration eines Dämpfungsgewicht in der Schlauchkupplung. Verbinden den Ausgang der Membranpumpe durch einen flexiblen Vakuumschlauch mit einem System Er Rezirkulation, wenn es verfügbar ist. Verwenden Sie Einpaßring mit einem O-Ring als Dichtelement und fixieren Sie es mit Klemmringen. Schließen Sie den Temperaturfühler der Temperatursteuereinheit mit dem entsprechenden Steckverbinder auf der SEM-Bühne. Einschalten der Stromversorgung der Temperatursteuerungseinheit. Montieren Sie Heizband auf der flexiblen Vakuumröhre neben dem Auslass für kryogene Gase des SEM. Tragen Sie eine Schutzbrille und Schutzhandschuhe. Legen Sie den Schlauch für die Flüssigkeit er in den LHe Dewar. Verbinden des Auslasses des Er Transferrohr mit dem Einlaß für kryogenen Gasen der Kryo-Stufe des SEM. Stellen Sie die Elektronenstrahlparameter HV bis 20 kV, die Öffnungsgröße bis 240 & mgr; m, der Hochstrommodus ON, der Abtastgeschwindigkeit des Elektronenstrahlsdie Vergrößerung auf 200 und die Rauschunterdrückung zu Pixel mittleren Strahl auf 1. Verwenden Sie das Everhart Thornley Detektor für die Bildgebung mit Sekundärelektronen. Bewegen Sie die Bühne in Richtung des Polstücks und fokussieren den Elektronenstrahl auf die Probenoberfläche bei WD = 15 mm für die CL-Experimente. Wählen Sie den Bereich von Interesse auf der Probenoberfläche und scannen auf der gesamten Region während des gesamten Kühl-down-Verfahren. Stellen Sie sicher, dass während des gesamten Versuchs CL die Oberfläche der Probe in der Region von Interesse bei WD = 15 mm durch eine geeignete Positionierung der Bühne ist. Starten Sie die Abkühlung Verfahren durch die niedrigste Solltemperatur eingeben (z. B. 5 K) und geeignete Parameter für die PID – Regelung in den Temperaturregler nach dem technischen Handbuch. Öffnen Sie das Ventil des LHe Rohrweiche. Überwachen der Probentemperatur, der er dem Druck der Membranpumpe und die integrale CL Signalausgabe von dem PMT während des Abkühlungsverfahrens. Rdie Spaltbreite des Monochromators educe wenn die CL-Intensität bei niedrigen Temperaturen zu hoch wird eine Beschädigung der PMT zu vermeiden. Erhöhen Sie die Öffnung des LHe Transferrohr, wenn notwendig, um die Solltemperatur zu erreichen. Wieder herstellen WD = 15 mm für fokussierte Bilder nach Erreichen der Zieltemperatur. Rektifizieren die Einstellung der Lichtsammelspiegel für maximale Integral CL Intensität auf der tatsächlichen Probe. Eingestellt entsprechenden Werte für das Gitter (300 Linien pro mm, bei 1000 nm Blaze) Spektralbereich (1.050 bis 1.600 nm), Schrittweite (5 nm), die Zeit pro Messpunkt (5 sec) und Schlitzbreite (1 mm) für spektrale CL Messungen auf der Siliziumprobe. Record CL-Spektren der Probe, die das CL-Steuerprogramm verwendet und sie auf der Festplatte des Laptops speichern. Wählen Sie den Planspiegel im Monochromator für panchromatic CL-Bildgebung und einer Flamme bei bestimmten Wellenlänge für monochromatische CL Abbildungsgitter sind. Stellen Sie die Helligkeit und KontrastWerte des CL-Bild in dem linearen Bereich der Abhängigkeit der Grauwerte von dem PMT-Signal. Passen Sie entsprechende Bildauflösung (z. B. 1.024 x 768 Pixel), Scan – Geschwindigkeit und Geräuschreduktionsverfahren für CL – Bildgebung (z. B. für eine Vergrößerung im Bereich zwischen 200 und 1000 die niedrigste Scangeschwindigkeit 14 mit Pixel Durchschnitt kombiniert oder höhere Scan 8 Geschwindigkeit kombiniert mit der Linie Durchschnitt über 20 Zeilen). Nehmen Sie CL Bilder mit dem Steuerprogramm SEM und sie auf die Festplatte des Computers speichern. Geben Sie den Namen und die Parameter jedes Spektrums und Bild während der gesamten Messsitzung in die Protokolldatei gemessen. Schalten Sie die HV des Elektronenstrahls ab und schließen Sie die REM-Säule Kammerventil, bevor die Probentemperatur zu ändern, indem eine höhere Zieltemperatur in der Temperaturregler für temperaturabhängige CL Untersuchungen eingeben. Anmerkung: Dies ist eine Abschaltung der Elektronenkanone durch Instabilitäten der SEM Kammervakuum dur zu vermeidening Aufheiz-. Öffnen Sie die REM-Säule Kammerventil und schalten Sie die HV, wenn die neue Soll-Temperatur und das System Vakuum in der SEM-Kammer erreicht wird, ist wieder stabil. Schalten Sie die HV des Elektronenstrahls ab, schließen Sie die Säulenkammer Ventil SEM, schließen Sie den Auslöser für die PMT, schalten Sie die Stromversorgung und Kühler der PMT und führen Sie das Warm-up-Verfahren nach Abschluss der geplanten CL-Messungen bei niedrigen Temperaturen ab. Entfernen Sie die zusätzlichen Geräte und Werkzeuge, die für die Kryo-CL Experiment zusammengebaut worden sind, ohne dass die SEM-Kammer zu öffnen. Lassen Sie die SEM-Kammer für mindestens 12 Stunden geschlossen. Überprüfen, um sicherzustellen, dass die Temperatur des Probenhalters bei RT. Andernfalls erwärmen, um die Probenhalter auf RT, bevor die SEM Kammer öffnen. Anmerkung: Dies ist die Feuchtigkeit in der Kammer SEM zu verhindern. Entfernen Sie die Probe von der Bühne und evakuieren die SEM-Kammer. 5. Durchführen von Cryo-EBIC Experiment Endie Verfügbarkeit von LHe sicher für eine Versuchsdauer von 8 Stunden. Verwenden Sie die Kryo-Bühne im SEM. Sicherzustellen, daß eine Platte aus Glimmer mit einer aufgedampften Au-Schicht auf der oberen Oberfläche zur Verfügung steht. Stapel auf dem Probenhalter zuerst das Stück Glimmer mit Au-Schicht nach oben und dann die eigentliche Probe auf dem Glimmer mit Schottky-Kontakt nach oben. Legen Sie eine Kontaktspitze auf dem Schottky-Kontakt der eigentlichen Probe und der andere auf der verdampfte Au-Schicht des Glimmer. Evakuieren Sie den SEM Kammer, bis die Säulenkammer Ventil öffnet. Legen Sie die entsprechenden Werte der SEM Abbildungsparameter HV, Blende, die Scangeschwindigkeit, Vergrößerung und Rauschunterdrückung. Schalten Sie den Probenstromverstärker und wählen den Messbereich, so dass drei Dezimalstellen des Probenstrom angezeigt werden. Erstellen Sie eine Protokolldatei für die Experimente der Aufnahme. Führen Sie die Schritte 4,12-4,16 aus den Cryo-CL-Experimente. Legen Sie die entsprechenden Werte des SEM-Parameter HV, Öffnungsgröße, Vergrößerung, Scangeschwindigkeit und Geräuschreduktionsverfahren für die EBIC-Bildgebung (empfohlener Bereich von Parametern für EBIC-Bildgebung von Korngrenzen sind 10 bis 20 kV für HV, 20 bis 60 & mgr; m für die Blende, die 30 bis 1000 für die Vergrößerung, 9 bis 14 für die Scan-Geschwindigkeit und Pixel oder Bildmittelung). Verwenden Sie den Probenstromdetektor für EBIC-Bildgebung. Bewegen Sie die Bühne in Richtung des Polstücks und fokussieren den Elektronenstrahl für eine WD im Bereich zwischen 15 und 25 mm. Wählen Sie den Bereich von Interesse auf der Probenoberfläche und scannen auf die gesamte Region von Interesse während der gesamten Abkühlzeit Verfahren. Starten Sie die Abkühlung Verfahren durch die niedrigste Solltemperatur eingeben (z. B. 200 K) und geeignete Parameter für die PID – Regelung in den Temperaturregler nach dem technischen Handbuch. Öffnen Sie das Ventil des LHe Rohrweiche. Überwachen Sie die Probentemperatur und die er dem Druck der Membranpumpe während kühlening-down. Spaltete die SEM-Bildschirm und überwachen das Signal von Sekundärelektronen von der Everart Thornley Detektor parallel zum EBIC Signal aus dem Probenstromdetektor die Änderung der Bilder mit der Temperatur zu beobachten. Nachjustieren die SEM HV-Parameter, Öffnungsgröße, Vergrößerung, Scangeschwindigkeit und Rauschunterdrückung EBIC Bilder mit hohem Kontrast erhalten. Nachjustieren auch den Messbereich des Probenstromverstärker Anzeigeüberlauf bei niedrigen Temperaturen zu vermeiden. Re-Fokus des Elektronenstrahls nach dem Erreichen der Zieltemperatur. Notieren Sie die EBIC Bilder. Geben Sie den Namen und die Parameter für jedes Bild in der Protokolldatei. Schalten Sie die HV des Elektronenstrahls ab und schließen Sie die REM-Säule Kammerventil, bevor die Probentemperatur zu ändern, indem Sie einen höheren Wert der Soll-Temperatur in den Temperaturregler für temperaturabhängige EBIC Untersuchungen eingeben. Öffnen Sie die REM-Säule Kammerventil und schalten Sie die HV, wenn das neue Ziel teemperatur erreicht ist und das System wieder stabil Vakuum ist. Schalten Sie die HV des Elektronenstrahls ab, schließen Sie die REM-Säule Kammerventil und führen Sie das Warm-up-Verfahren nach der geplanten EBIC-Messungen bei niedrigen Temperaturen beenden. Entfernen Sie die zusätzlichen Geräte und Werkzeuge, die für die Kryo-EBIC Experiment zusammengebaut worden sind, ohne dass die SEM-Kammer zu öffnen. Lassen Sie die SEM-Kammer für mindestens 12 Stunden geschlossen. Überprüfen Sie die Temperatur des Probenhalters, um sicherzustellen, bei RT ist. Andernfalls erwärmen, um die Probenhalter auf RT, bevor die SEM Kammer öffnen. Entfernen Sie die Probe von der Bühne und evakuieren die SEM-Kammer. 6. Ausführen ccEBSD Experimente Montieren der Probe in einem kleinen Schraubstock oder auf den Stift eines Probenhalters, der im Bereich zwischen 65 ° und 70 ° relativ zu der Elektronenstrahlrichtung vorge geneigt ist. Alternativ legen Sie die Probe auf der 6-Achsen-euzentrischen Stufe in der SEM und kippen dieganze Bühne, so dass die Probenoberfläche normal und die Elektronenstrahlrichtung in einem Winkel im Bereich zwischen 65 ° und 70 ° sind. Stellen Sie sicher, dass die Bühne nicht mit den Detektoren und den Kammerwänden kollidiert. Evakuieren Sie den SEM Kammer, bis die Säulenkammer Ventil öffnet. Legen Sie die entsprechenden Werte der SEM Abbildungsparameter HV (20 kV), Blende (120 & mgr; m), Hochstrom – Modus ON, Scan – Geschwindigkeit (z. B. 5), Vergrößerung (zB., 3000) und Rauschunterdrückung (Pixeldurchschnitt). Fokus des Elektronenstrahls auf der Probenoberfläche bei WD im Bereich zwischen 12 und 22 mm. Schalten Sie den Elektronenstrahlbeschleunigungsspannung ab und schließen Sie die Säulenkammer Ventil. Schalten Sie die Stromversorgung für die EBSD-Detektor. Bewegen Sie den EBSD Detektor aus Parkposition Position in der SEM-Kammer zu messen. Öffnen Sie die Spalte Kammerventil und schalten Sie die Elektronenstrahlbeschleunigungsspannung. Re-Fokus des Elektronenstrahls auf einem Bereich vonInteresse an der Probenoberfläche. Öffnen Sie die EBSD Steuerungssoftware und laden Sie die Kalibrierungsdatei für die gewählte WD. Stellen Sie die Messung in der EBSD Steuerungssoftware bis nach der Betriebsanleitung. Führen Sie den Hintergrund Erwerb nach dem EBSD Bedienungsanleitung. Lesen Sie die Position des EBSD Mustermitte und die Detektor-Abstand für die gewählte WD vom EBSD Steuerungssoftware. Zum Fokussieren des Elektronenstrahls in einem Bereich der Probe benachbart zu dem interessierenden Bereich für die eigentlichen Messungen. Verlassen den Strahl für etwa 1 Stunde zu scannen dort zur Stabilisierung. Überprüfen Sie den Betrag der Strahldrift, die nicht mehr als 1 um während der gesamten Messung EBSD überschreiten. Navigieren in der Elektronenstrahl in die Region von Interesse und neu auszurichten. Einteilungs scannt parallel zur Neigeachse im Bereich von Interesse. Verwenden Sie den Strahl-Mapping-Einstellung (nicht Mapping-Stufe). Auswahl geeigneter Werte für die Anzahl von sTEPs (z. B. 100), Schrittweite (z. B. 50 nm), der Belichtungszeit (z. B. 43 msec), Frame – Durchschnitt (z. B. 10) und Detektor Binning (z. B. 2 x 2). Achten Sie darauf, wählen Sie "Alle Bilder speichern". Deaktivieren Sie die Indizierung der Messung zu beschleunigen. Führen Sie die Zeilenscans, bis der letzte Scan beendet ist. Schalten Sie den Elektronenstrahlbeschleunigungsspannung ab und schließen Sie die Säulenkammer Ventil. Ziehen Sie den EBSD Detektor aus der Messposition Parkposition und die EBSD Steuergerät auszuschalten. Entlüften Sie die Kammer, entfernen Sie die Probe und zu evakuieren. 7. Analyse der CL-Daten: Überprüfen Sie die Gitter Kalibrierung durch die spektralen Positionen der bekannten Spektrallinien zu vergleichen (zB Spitzen von Lumineszenzlinien der Masse und unstrained GaAs Testprobe mit den Daten in der Literatur) und ändern Sie die Wellenlängenkalibrierung , wenn nötig. Korrigieren Sie die aufgenommenen Spektren CL (int ichte vs. Wellenlänge) in Bezug auf die wellenlängenabhängigen Empfindlichkeit des optischen Systems, die an jedem Messpunkt durch die entsprechende Empfindlichkeitswert durch Dividieren der gemessenen Intensität des Blazegitter und PMT besteht. Extrahieren der Grauwert jedes Pixels eines Bildes CL und der Mittelwert der Grauwerte für jeden interessierenden Bereich in dem Bild, zumindest auf der Skala des Elektronenwechselwirkungsvolumen in der Probe. Bestimmung der CL-Intensität für die Region von Interesse aus einer Eichkurve der gemittelten Grauwerte der CL-Bilder in Abhängigkeit von der CL-Intensität für gegebene Kontrast- und Helligkeitswerte der PMT. Bewerten Sie die mittlere CL Intensität I CL des gesamten CL Bild und das Dunkelsignal I 0 des CL – Detektor. Berechnen Sie den Kontrast C CL zwischen hellen und dunklen erscheinen Regionen im CL Bild durch die folgende Gleichung: d / 53872 / 53872eq1.jpg "/> 8. Analyse der EBIC-Daten: Extrahieren Sie den Grauwert jedes Pixels eines EBIC Bild und der Mittelwert der Grauwerte für jede Region von Interesse für räumliche Veränderungen der EBIC Intensität in Form eines EBIC Gegensatz zu quantifizieren. Bestimmen Sie den EBIC Kontrastprofil aus den räumlich aufgelösten Grauwerte durch C. Donolato und RO Bell – 18. Berechnen Sie die Fläche und die Varianz der EBIC Kontrastprofile. Ermittlung von physikalischen Parametern, wie der Diffusionslänge und der Oberflächenrekombinationsgeschwindigkeit von Minoritätsladungsträgern von der berechneten Fläche und der Varianz der EBIC Kontrastprofil nach den gegebenen Regeln Donolato 14. 9. Analyse von ccEBSD Experimente Verwenden Sie die in-house geschriebene Software "ccEBSD" programmiert von Paul Chekhonin für die Auswertung der aufgenommenen EBSD-Muster. Wählen Sie eine appropriate EBSD-Muster, das als Referenzmuster von einem Messpunkt zu handeln, die in einem Probenbereich fehlt der Stämme befinden sollte. Tragen Sie mindestens 15 weit verteilte Bereiche von Interesse auf dem Muster. Verwenden der Koordinaten der Mustermitte und der Detektorabstand, die durch die EBSD Steuerungssoftware für die weitere Auswertung wurden bestimmt. Geben Sie den Rest der relevanten Parameter für die Bewertung, dh., Elastischen Konstanten des untersuchten Materials, die Anzahl der Schritte in der Zeilenabtastung und Schrittgröße, Detektorgröße und seine Auflösung in Pixel Detektor und Probenneigungswinkel sowie der Detektor Binning. Verwenden eines Bandpassfilters bei der Berechnung des 2-dimensionalen Fourier-Transformation (Innenfilter von 6 Pixeln und äußeren Filter von 40 Pixel). Führen Sie das Auswertungsprogramm. Lesen Sie die numerischen Ergebnisse aus der Auswertung Textdatei "protocol.txt" unter Verwendung eines herkömmlichen Tabellenkalkulationsprogramm wHenne wird die Berechnung beendet.

Representative Results

Die strukturellen, elektrischen und optischen Eigenschaften von ausgedehnten Defekten in einem Halbleitermaterial wurden von verschiedenen experimentellen Verfahren in dem Rasterelektronenmikroskop untersucht. Im Allgemeinen ist es möglich, diese Eigenschaften an derselben Probe zu untersuchen und mit einigen Anstrengungen, um die Probenvorbereitung über, auch auf einem gesonderten einzelnen Defekt wie eine Korngrenze oder eine lokalisierte Anordnung von Versetzungen. Es sollte jedoch beachtet werden, dass aufgrund der spezifischen Wechselwirkungsprodukte des primären Elektronenstrahls mit dem Halbleitermaterial für die Prüfung der physikalischen Defekteigenschaften, die räumliche Auflösung verwendet, die durch CL, EBIC oder ccEBSD Untersuchungen erreicht werden können voneinander unterscheidet. In 1 sind für einen geeigneten Aufbau des SEM geeignet für CL – Messungen bei niedrigen Temperaturen (1A), wobei die Anordnung für EBIC Untersuchungen (1B schematische Zeichnungen </strong>) sowie das Layout der wichtigsten Hardware – Elemente , die für (cc) EBSD Tests (1C). Alle repräsentative Ergebnisse hier gegeben sind für Silizium als Schaufenster für ein Halbleitermaterial mit indirektem elektronische Bandstruktur erhalten. Diese Bandstruktur behindert alle Lumineszenzmessungen aufgrund der geringen Wahrscheinlichkeit der Strahlungsübergänge im Vergleich zu Halbleitern mit direkter Bandlücke Strukturen. ausreichend Lumineszenz-Intensität zu realisieren für statistisch gesicherte Ergebnisse ist eine Herausforderung. Im folgenden werden die experimentellen Verfahren für die Untersuchung von Versetzungen beschrieben durch plastische Verformung sowie durch Flüssigphasen-Rekristallisierung in Silizium-Einkristallen induziert. Außerdem werden Untersuchungen auf einem Silizium-bi-Kristalls mit Zwillingskorngrenzen und einem Niedrigwinkel-Korngrenze dargestellt. 2A zeigt ein Beispiel für die geeignete Positionierung einer Probe auf der Indiumfolie einen guten thermischen Kontakt mit dem Kryo-Probenhalter zu gewährleisten , in dem die Temperatur durch das Thermoelement gemessen wird. Es wurde experimentell bewiesen , dass für Silizium, einer Probendicke von etwa 200 bis 500 & mgr; m für in 2B gegeben bis 5 K. Der CL – Spektren bei Temperaturen cryo-CL Untersuchungen gut geeignet ist , wurden für einen Si – Einkristall in der jungfräulichen Zustand gemessen , nach der plastischen Verformung und nach einer zusätzlichen Glühen. Der Elektronenstrahl in der SEM wurde mit einer Elektronenstrahlbeschleunigungsspannung von 20 kV und einem Sondenstrom von etwa 45 nA im defokussierten Abtastmodus ausgeführt, die in einem hohen CL Intensität ergibt sich durch Elektronen-Loch-Paarbildung in einem großen Volumen ( etwa (450 x 250 x 3) um 3) mit moderaten Anregungsdichte. In diesem Scan-Modus wird die Probenoberfläche tatsächlich auf WD = 15 mm, aber elektronisch eine WD = 0 eingestellt wird. Für CL-Bildgebung, hat natürlich der Elektronenstrahl fokussiert werden, die einen Punktdurchmesser des Elektronenstrahls auf der Probenoberfläche von einigen nm ergibt aber mit der gleichen Eindringtiefe von einigen & mgr; m für die primären Elektronen, wie in der defokussierten Abtastmodus. Die Erfassungszeit pro Bild mit einem Speicher Auflösung von 1.024 x 768 Pixel betrug etwa 10 min in Pixelmittelmodus bei Scangeschwindigkeit 14 des Elektronenstrahls. Es wurde berechnet und experimentell bestätigt, daß für den defokussierten Abtastmodus die Temperatur des Probenbereichs untersuchten nicht mehr erhöht wird als einige 0,1 K durch eine Wärmeenergieübertragung durch den Elektronenstrahl. Im fokussierten Modus die lokale Probenerwärmung hängt stark von der thermischen Leitfähigkeit , die wiederum abhängig von der Probe Dotierung und die Temperatur selbst 20. Für den Schwebezonen Si Probe gezüchtet, p-dotiert mit Bor in einer Konzentration von 10 15 cm -3, in den fokussierten Abtastmodus eine lokale Temperaturerhöhung & Delta; T vonetwa 2 K trat bei einer Kryostat-Temperatur von 5 K und von AT ≈ 0,3 K bei 25 K. Um zu untersuchen, wurden die optischen Eigenschaften von Versetzungen, einer Schütt Si Probe bei einem Druck von 16 MPa durch einen zweiten Deformationsschritt bei 295 MPa bei 420 ° C gefolgt bei 800 ° C zu einer plastischen Verformung unterzogen. Die Schleiflinien in 2C auf der Oberfläche eines Teils des verformten Probe werden durch Dislokation glide Prozesse auf zwei verschiedenen 111-orientierten Gleitebenen verursacht wird. Die Schleifleitungen können durch Rückstreuelektronen (BSE) sichtbar gemacht werden. Die Schleif Linien zeigen die Spuren der Gitterebenen, auf denen die meisten der Versetzungen ausgerichtet sind. Einfarbige CL (mono-CL) Bilder (Figuren 2D und 2E) wurden bei energetischen Positionen der D4 und D3 Lumineszenz Bands erworben und nicht wesentlich von der Oberflächentopographie Profil leiden durch Schlupflinien verursacht. Dies wurde von CL Untersuchungen ein bestätigtesfter eine sorgfältige Polieren der Oberfläche, die die gleiche nahezu unverändert Lumineszenz Streifenmuster, wie auf der ursprünglich wellige Probenoberfläche zeigte, wo die CL Intensität Streifenmuster parallel zu der Gleitebene Spuren. Falls geplant ist die örtliche Verteilung der CL Lumineszenzintensität quantitativ aus dem Bild zu analysieren, dann hat der CL Bild im linearen Bereich der Beziehung zwischen CL-Signal und Grauwert erfasst werden. Diese Beziehung kann durch die Messung der Korrelation zwischen dem Bildgrauwert und Absolutsignal des Photovervielfachers bei gegebenen Kontrast- und Helligkeitswerte für den Detektor experimentell bestimmt werden. wenn beabsichtigt ist, im Gegenteil, kleine Variationen der Intensität CL auf der Probenoberfläche zu visualisieren, dann für die besten Ergebnisse, eine nichtlineare Signal-Grauwertbeziehung sollte bereits in der SEM während des Abbildungsprozesses angewendet werden. Die räumliche Auflösung eines Bildes auf einer CL bulk Si Probe bei niedrigen Temperaturen wird durch die Größe der Wechselwirkung bestimmtVolumen der Primärelektronen in der Probe, da die Größe dieser Wechselwirkungsvolumen 21 nur geringfügig kleiner als das Volumen für die strahlende Rekombination der Elektronen-Lochpaare ist. Der Durchmesser des Wechselwirkungsvolumen für ein fokussiertes und stationären Strahls ist ungefähr 3 & mgr; m unter den gegebenen Versuchsbedingungen 22. Die Schätzung des Dehnungsfeldes ausgedehnte Defekte durch ccEBSD Umgebung erfordert die Aufnahme von Kikuchi-Muster mit ausreichender Qualität sogar auf hochgespannten Probenbereiche. Ein Beispiel ist in Figur 3A angegeben. Um diese Muster zu erhalten, sollte die Probenoberfläche frei von unerwünschten Oberflächenschichten sein (Oxide, Kohlenstoffverunreinigung, etc.). Elektronenstrahl bei 20 keV und 12 nA, Neigung der Probenoberfläche normalen zwischen 60 ° und 70 ° zum einfallenden Strahl bei WD = 15 mm, 2 x 2 EBSD dete: Gute Ergebnisse lassen sich mit den folgenden experimentellen Parametern erreicht werden,Ctor Pixel-Binning, die zwischen 20 und 43 ms pro Rahmen auf dem EBSD Detektor, im Durchschnitt über fünf bis zehn Frames pro Messpunkt und Lagerung der Kikuchi mit einer Auflösung von 672 x 512 Pixeln, Verstärkung des Signals auf hoch, Belichtungszeit ergibt Muster als Bilder für jeden Messpunkt ohne Indizierung. Die Gesamterfassungszeit für eine Kikuchi-Muster kann durch die Anzahl von Rahmen plus ein paar 10 msec wegen der Zeit, die für Strahlverschiebung, ausgelesen und Speicher multipliziert der Belichtungszeit geschätzt werden. Ein Wert von 50 nm erwies sich experimentell eine gute minimale Schrittweite zwischen zwei Probenpositionen innerhalb der EBSD-Mapping zu sein. Dies ist in Übereinstimmung mit den jüngsten theoretischen Überlegungen 23 über die erreichbare Auflösung für Elektronenbeugungskontrast. Um Strahldrift während der EBSD-Mapping zu vermeiden, empfiehlt es sich, mindestens 15 min mit der Strahlabtastung in der unmittelbaren Nachbarschaft der Region von Interesse zu warten, bevor die Karte läuft.Es wurde, dass nur EBSD Linie scannt auf die Probe parallel gefunden Kippachse realistische Dehnungsdaten mit einem Referenzmuster auf der gleichen Linie liefern. Andernfalls wird eine sehr sorgfältige Bestimmung der tatsächlichen Probenneigungswinkel benötigt wird, oder alternativ kann die Länge einer Linie abtasten senkrecht zu der Kippachse zu wenigen um begrenzt werden muss. Die Kikuchi Muster gespeichert, wie 8-Bit-JPEG-Dateien durch Fourier-Transformation (FT) und der Kreuzkorrelation mit einem Programm "ccEBSD", geschrieben von einem der Autoren (PC) ausgewertet. Das Programm basiert auf dem Algorithmus von Wilkinson et al entwickelt 6, die im Detail in ref beschrieben. 19. In der Kikuchi – Muster, mehrere (15-19) Teilbilder (128 x 128 Pixel) haben mit charakteristischen Merkmalen als helle Bandübergänge (vgl 3A und 3B) definiert werden. Alle Untermuster haben durch FT analysiert werden. Ein Bandpassfilter, um alle der FT-Bilder (Innenradius 6 pi aufgebracht werdenxels für niedrige Frequenzen, Außenradius 40 Pixel für höhere Frequenzen) , um alle Werte auf Null außerhalb des Bandpassfilters in dem Fourier – Raum (siehe 3C) einzustellen. Dann ist die Kreuzkorrelation (cc) Funktion (Abbildung 3D) muss zwischen dem FT jedes Teilmusters mit dem jeweiligen FT des Teilmusters (Figuren 3e und 3f) von dem Referenz Kikuchi Muster berechnet werden. Aus den Positionen der Peaks in den CC-Funktionen (Figur 3D), können die relativen Verschiebungen der Teilmuster bestimmt werden. Mit Hilfe dieser Verschiebungen können die Normal- und Scherdehnungskomponenten berechnet werden. Wenn das Material abhängigen elastischen Konstanten bekannt sind, auch die Spannungskomponenten bestimmt werden kann. In der Notation von Voigt sind diese Konstanten 11 C = 165,7 GPa, C 12 = 63,9 GPa und C 44 = 79,9 GPa für Si mit einem kubischen Gitter 24. Die Kombination der Ergebnisse aus allen Untermuster eines Kikuchi pattern verbessert die Genauigkeit der Dehnungs Auswertung. Der statistische Fehler von einer ccEBSD Zeilen auf einem fehlerfreien Bereich in einem Einkristall – Silizium ist auf 2 x 10 -4 für alle Verzerrungstensor Komponenten erwiesen bestimmt. Dennoch quantitative Ergebnisse für den Fall von ausgedehnten Defekten zu erhalten, die Wahl eines Kikuchi Muster als Referenzmuster ist wichtig. Wenn zum Beispiel wird die Probe vollständig durch Versetzungen bedeckt , wie in Abbildung 2, anspruchsvolle Verfahren gezeigt, die von Jiang vorgeschlagen werden , et al. 25 könnte angewendet werden , die entsprechende Referenzmuster zu erfahren. Die Situation für den Einsatz von ccEBSD ist leichter für einen Si – Wafer ([001] -Oberfläche Orientierung) durch einen Strahl hochenergetischer Elektronen behandelt , um eine flüssige Phase Rekristallisation zu induzieren (siehe Abbildung 4). Rund um die Spur der Re-Kristallisation, sind Schlupflinien sichtbar in der BSE-Bild zeigt einen Dislocation Bewegung auf Gleitebenen mit Spuren an den Rändern des Bildes (4A) parallel. Die CL Untersuchungen wurden wie für die plastisch verformten Probe unter den gleichen Versuchsbedingungen durchgeführt. Die mono-CL Bilder bei den Energien des Band-zu-Band – Übergang und der D4 und D2 Versetzungs Lumineszenz Bändern (4B, 4C und 4D sind) aufgezeichnet werden , zeigen die räumliche Verteilung der durch die Wieder verursachte Defekte verlängert -crystallization Verfahren. Eine lokale anti-Korrelation zwischen der Band-zu-Band-Übergang und der Lumineszenzeigenschaften Bands D-Linie kann aus den mono-CL Bilder abgeleitet werden. Dies wird durch die CL – Spektren (Abbildung 4E) unterstützt , die bei Probenpositionen gemessen wurden 1, 2 und 3 (siehe Abbildung 4A) in Spot – Modus des Elektronenstrahls. Aus den ccEBSD Untersuchungen als Line – Scan vor der Rekristallisierung Spur (weiße Linie in 4A) durchgeführt, die lokale Verzerrungstensor components entlang der Linie Scan konnte bestimmt (Abbildung 4F und 4G) werden. Es wurde bewiesen, dass im statistischen Fehler, die Werte sind nicht abhängig von dem bestimmten Kikuchi Muster als das Referenzmuster verwendet wurde, wenn dieses Muster in einer Region befindet, wo das Band-zu-Band-Übergang dominant ist. Die Versetzungsbezogene elektronische Übergänge auftreten , wenn die Summe von Normaldehnungen Tr (ε) einen Wert von 5 x 10 -4 liegt. Weil Tr (ε) ungleich Null für die Abtastung in einem Bereich mit einer Länge von etwa 150 um in der Nähe der Rekristallisierung Spur gibt es eine mittlere Gitter Dilatation in einem Volumen in der Nähe der Probenoberfläche. Gemäß der linearen Elastizitätstheorie ist die Normalspannung σ 33 gleich Null ist, wie in der Auswertungsprogramm "ccEBSD" vorausgesetzt. Wenn es einen Riss an der EBSD Zeilenabtastung ist, dann kann eine ccEBSD Auswertung nicht über den gesamten Scan mit einem Referenzmuster durchgeführt werden durch abrupte Veränderungen des Kikuchi Muster CAUdurch die geometrischen Effekte des Risses sed. Was kann für die Untersuchung der strukturellen, optischen und elektrischen Eigenschaften von Korngrenzen in Si beschrieben durch die experimentellen Methoden grundsätzlich erreicht werden , in Figur 5 für eine Si bi-Kristall vom p-Typ Dotierung mit einer Bor – Konzentration von 10 17 cm gezeigten -3. Die herkömmliche EBSD Karte liefert die vollständige Informationen über die Kristallorientierung an jedem Punkt der Karte, wo nur die Indizierung der Kikuchi-Muster sofort von der Erfassungssoftware nach dem Muster Erfassung durchgeführt wird. Zusätzlich auch die Art der Korngrenzen können durch die herkömmlichen EBSD Daten angezeigt werden Verwaltung Programm (5A). Für den Nachweis eines LAGB hat einen kritischen Winkel für die Fehlorientierung des Kristallgitters an zwei benachbarten Messpunkten definiert werden. Ein Minimalwert von 1 ° wurde nachweislich geeignet sein. Für dieLAGB in der EBSD Karte angezeigt, die Desorientierung Winkel 4,5 °. Die EBIC-Bild des gleichen Probenbereich (5B) wurde bei RT gemessen. Die inkohärente Σ3 Korngrenzen und die LAGB erscheinen hier als dunkle Linien. Dieser Effekt wird durch die lokal erhöhte Trägerrekombinationszeiten verursacht. Aus dem Kontrast Profil des EBIC – Signal über das LAGB (vgl, 5H), eine Diffusionslänge von (60 ± 12) um und einer Rekombination Geschwindigkeit von (4,1 ± 0,4) x 10 4 cm s -1 wurden für die bestimmt Minoritätsladungsträger im Rahmen des Modells von Donolato 14. Die einzige dunkle Punkte in der EBIC Bild, verteilt über die gesamte Probenoberfläche und konzentriert vor allem in der Nähe des LAGB, zeigen die Positionen von Schraubenversetzungen. In CL Bildgebungsuntersuchungen bei 4 K, wird das LAGB dunkel in dem mono-CL Bild auf Band-zu-Band – Übergangsenergien (5C), wie erwartet, aber surprisingly auch in einem Mono-CL Bild an der Energie des D4 Band (4D) , die üblicherweise auf Luxationen zugeordnet ist. Allerdings sieht die LAGB hell in einem mono CL Bild bei einer Wellenlänge von 1.530 nm zu den D1 / D2 Lumineszenz Bänder (5E) entspricht. Diese Lumineszenz Verhalten wird angenommen, dass durch Punktdefekte in der Nachbarschaft der Versetzungen induziert werden, um die LAGB bildet. Zusätzlich wurde die ccEBSD Verfahren durchgeführt, wie eine Linie über die LAGB scannen seine lokalen Dehnungsfeld zu bestimmen. Die Elektronenstrahlbeschleunigungsspannung wurde auf 10 kV verringert für jede Kikuchi Muster der räumlichen Auflösung für die Dehnungsbestimmung auf Kosten eines erhöhten Gesamterfassungszeit zu erhöhen. Die normalen und die Scherverformungskomponenten, in den Figuren 5F und 5G gezeigt sind, kann nicht für den Mittelbereich des LAGB (über etwa 50 nm) berechnet werden , da Doppel Muster erscheinen , die eine Analyse der Kikuchi – Muster zu verhindern. Mehrüber weisen die EBSD Muster auf beiden Seiten des LAGB mit zwei verschiedenen Referenzmuster korreliert werden, weil die Kreuzkorrelationsverfahren kann nur für kleine Veränderungen des Beugungsmusters angewendet werden. So werden zwei Referenzmuster wurden auf der linken Seite und auf der rechten Seite des LAGB gesammelt aufgrund der großen Fehlorientierungswinkel zwischen den beiden Teil Körner. Dennoch ist es spannend, dass die Dehnungskomponenten auf beiden Seiten des LAGB symmetrisch verhalten. Die Diagramme für die Positionsabhängigkeit der Dehnungskomponenten zeigen, dass der Bereich des Dehnungsfeldes des LAGB bis etwa 350 nm in die beiden Subkörner erstreckt. Im Gegenteil zeigt das Diagramm der lokal variierenden Kontrast in der Band-zu-Band – Übergang mono-CL Bildes und des EBIC Signalkontrast in dem EBIC Bild (Abbildung 5H), daß der Einfluß des LAGB auf dem Lumineszenzsignal und auf dem EBIC-Signal im Bereich bis 10 & mgr; m bis ± und ± 1,5 & mgr; m vom Zentrum des LAGB, respectively. Dies bestätigt die Aussage von Anfang an, dass die örtliche Auflösung für die Untersuchung verschiedener Eigenschaften von ausgedehnten Defekten auf der experimentellen Methode und Parameter stark abhängig angewendet. Abbildung 1. Einrichten für CL, EBIC und ccEBSD Messungen. (A) SEM mit Feldemissionskanone, verschiedene Öffnungen für die Bildgebung und Analyse der Probe auf der Kryo-Probenhalter, der CL Lichtsammelspiegel, der Monochromator und die IR-PMT für das Infrarotlicht, (B) Schottky – Kontakt der Probe für EBIC Untersuchungen und (C) set-up für die Bildung und Speicherung eines Kikuchi – Muster , das numerisch Informationen über die Kristallorientierung analysiert werden können , als auch zu bekommen , wie auf Kristallgitterverzerrungen durch ccEBSD.d / 53872 / 53872fig1large.jpg "target =" _ blank "> Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 2. CL spektraler und bildlicher Untersuchungen an einem plastisch verformte Silizium – Einkristall. (A) Siliziumproben auf Indium – Folie , die an der Kryo-Probenhalter. (B) Die CL-Spektren gemessen für eine hochreine Si – Einkristall (Jungfrau), für eine plastisch verformte Probe und nach zusätzlichen Glühen. Die charakteristischen Übergänge in den Spektren werden wie üblich mit BB für eine Band-zu-Band-Übergang, und D1 bis D4 für die Versetzungs induzierte Lumineszenz Bänder bezeichnet. (C) Gleitlinien auf der Oberfläche des verformten Si – Kristall (mit roter Pfeil in 2A markiert) abgebildet durch Rückstreuelektronen (BSE). Diese Ergebnisse zeigen, plastische Verformung für verschiedene Schlupf SysteFrau. In den Figuren 2D und 2E sind die Mono-CL Bilder für die D4 Linie und D3 Linie dargestellt sind, wobei jeder für den gleichen Probenbereich gemessen unter dem der BSE-Bild (Abbildung 2C) gezeigt. Bitte klicken Sie hier anzuschauen größere Version der Figur. Abbildung 3. Bilder Steps Visualizing im Zuge der ccEBSD Analyse. (A) Voll Kikuchi Muster von den tatsächlichen Beispielposition mit Untermuster. (B) Eine der Untermuster und (C) seine gefilterten Fourier – Transformation. (E) Der entsprechende Untermuster von einer Bezugsposition auf der Probe , und (F) seinen gefilterten Fourier Transformation. (D) Die Kreuzkorrelationsfunktion (CCF) aus den Fourier-Transformationen der Teilmuster berechnet. Die Helligkeit des CCF um 20% erhöht wurde , um die Details zu visualisieren. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen. Abbildung 4 CL und ccEBSD Untersuchungen für eine Si Wafer nach erneuter Kristallisation. (A) BSE Bildes von der Oberfläche eines Si – Wafers mit einer Spur von rekristallisierten Materials nach der Behandlung durch einen hochenergetischen Elektronenstrahl. Die Positionen der Punkte 1, 2 und 3 für die CL spektrale Untersuchungen sowie die Linie mit Richtungspfeil, wo die ccEBSD Scan durchgeführt wurde markiert. (BD) Mono-CL Bilder der Probenbereich in (A) gezeigt ist , an die energetischen Positionen der Übergang (B) Band-zu-Band entnommen,D4 (C) und D2 (D) Lumineszenzbande. (E) CL – Spektren an den Stellen gemessen 1, 2 und 3. Die normale (F) und die Scherbeanspruchung Komponenten (G) entlang der Linie in scannen (A), berechnet aus ccEBSD Untersuchungen. Bitte hier klicken , um eine größere Version zu sehen dieser Figur. Abbildung 5. EBSD, EBIC, CL und ccEBSD Untersuchungen auf einem Silizium – Bi-Kristall mit HAGBs und LAGB. (A) EBSD Orientierungskarte auf einem Si – bi-Kristall mit zwei Korngrenzen in gelb und ein LAGB in schwarz. Die Orientierung der Normalen der Kornoberfläche angezeigt. (B) EBIC Bild bei RT der Probenfläche in (A) , wo kohärente (gelber Pfeil) und incoherent (blauer Pfeil) Zwillingskorngrenzen sind angegeben. (CE) Die Mono-CL Bilder bei Energien von BB (C), D4 (D) und D1 / D2 (E) gehören zur LAGB Region , die durch ein rotes Rechteck im EBIC Bild markiert ist (B). Die normale (F) und die Scherverformungs Komponenten (G) , berechnet aus ccEBSD Untersuchungen über die LAGB. (H) Vergleich des Kontrasts in dem BB gefunden mono-CL Bild bei 4K und im EBIC Bild bei RT über den LAGB. Bitte beachten Sie die unterschiedliche Skalierung auf die x-Koordinate in den Dehnungskomponentendiagramme und in der CL- und EBIC-Kontrast – Diagramm. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Discussion

Die SEM bietet die Möglichkeit ausgedehnte Defekte in dem Halbleitermaterial zu lokalisieren sowie ihrer strukturellen, optischen und elektrischen Eigenschaften, die durch die Anwendung von ccEBSD, CL und EBIC Untersuchungen zu charakterisieren. Im Allgemeinen ist es nicht möglich, alle drei Verfahren gleichzeitig mit der gleichen Probe durchzuführen. Jedoch kann eine Kombination der Ergebnisse von den verschiedenen ergänzenden Untersuchungsverfahren erhalten, wenn sie in einer angemessenen Reihenfolge durchgeführt wird, führt zu einem tieferen Verständnis der physikalischen Natur der durch ausgedehnte Defekte verursachte Effekte.

Für die CL-Messungen Informationen über die optischen Eigenschaften von ausgedehnten Defekten zu geben, ein kritischer Schritt in dem Protokoll ist das Probenpositionierungsprozedur (Schritt 1.6) durch unerwünschte Tempern von Defekten in der Probe während der Erwärmung der Indiumfolie (die eine gute gewährleistet, thermische und elektrische Kontakt der Probe mit dem Probenhalter). Eine Alternative zu dem Verfahren vorgeschlagen,ist die Probe auf den Probenhalter durch leitfähige Silberpaste bei RT zu montieren. Jedoch aus Erfahrung bekannt ist, dass das organische Lösungsmittel in der Paste kann Kohlenstoffverunreinigung auf der Probenoberfläche während des Abtastens in der SEM verursachen. Die Verschmutzung verschlechtert die Qualität der CL Bilder sowie die EBSD Beugungsmuster. Zusätzlich erfordert der Schritt 4.21 besondere Aufmerksamkeit, wobei ein abrupter Anstieg der Lumineszenzintensität von Silizium während der Abkühlung der Probe auftreten kann. Dies kann die Leistung des Photomultipliers schaden. Im Gegenteil, für den Fall von unerwarteten niedrige Lumineszenzintensität für die eigentliche Probe, sollte man versuchen, die Einstellung der Lichtsammelspiegel (Protokoll Nr 4.23), weil die vorläufige Spiegelausrichtung auf einer Testprobe bei RT wurde durchgeführt zur Verbesserung der in eine etwas andere Wellenlängenbereich.

Bezüglich instrumental Einschränkungen des Verfahrens muss man berücksichtigen, dass bei sehr niedrigen temperatÜRES die Bühne mit der Probe nur um ± 5 mm in der x- und y-Richtungen, die in den Bereich der untersuchten Proben beschränkt bewegt werden kann. Diese Einschränkung ist durch die Gefahr des Sprödbruchs des He Übertragungsrohrs. Die Probenabmessungen für Kryo-Experimente gegeben in 1.1 und 1.2 werden auch durch Versuchsbedingungen beschränkt. So dass die Oberfläche der Proben sollte der Größe des Probenhalters eingestellt werden, um einen optimalen thermischen Kontakt auf der Wärmesenke zu sichern. Die geringe empfohlene Dicke der Siliziumproben begrenzt den Temperaturgradienten in der Probe für die Kryo-Experimenten. Für eine Probendicke von 200 um, wurde die Temperatur in der Mitte des Wechselwirkungsvolumen für die Primärelektronen in der Oberflächenregion gefunden um weniger als 5 K im Vergleich zu der Temperatur an der Oberfläche des Probenhalters gemessen erhöht werden. Die hohe Scangeschwindigkeit und die nur für die Cool-down-Verfahren in den Schritten 4.5 und 4.17 vorgeschlagen geringer Vergrößerung, sicherzustellen, dass the Region von Interesse ist sauber gehalten. Dies ist wegen der Wärmeübertragung durch den abtastenden Elektronenstrahls, die oberhalb der Temperatur der Rest der Probenbereiche immer leicht eine Temperatur hält, die für Restgas in der Kammer SEM als Kondensationsfalle wirken. Im Allgemeinen werden alle in Schritt aufgeführten Parameter 4.24 für CL-Spektroskopie zur Messung der so genannten D-Linie Lumineszenz in Bulk-Silizium durch die experimentelle entsprechend der Ausstattungsliste eingerichtet optimiert. Die Parameter angepasst werden, wenn die Untersuchungen der Lumineszenz sind auf andere Halbleitermaterialien durchgeführt werden.

Unabhängig von dem Energiebereich der Lumineszenz beobachtet wird, eine weitere Begrenzung der CL-Messungen ergibt sich aus der Lichtsammelspiegel, weil Licht von Strahlungsrekombination Prozesse in der gesamten Rekombination Volumen durch den Spiegel kommt und somit gesammelt wird, bestimmt den Grauwert des entsprechenden CL Bildpixel, das ist assigned auf die Position des Elektronenstrahls auf der Probenoberfläche. Da der Durchmesser der Rekombinationsreaktion Volumen (der mit dem Anregungsvolumen vergleichbar ist) größer ist als die Pixelgröße auch bei geringer Vergrößerung bewirkt dieser Effekt eine räumliche Verschmieren des Lumineszenzsignals und daher begrenzt die räumliche Auflösung. Dennoch ermöglicht die CL Untersuchung eine Abbildung der lokalen Verteilung von Mono- oder panchromatic Lumineszenz mit mittlerer spektraler Auflösung und könnte mit Photolumineszenz Untersuchungen kombiniert werden, um eine höhere spektrale Auflösung zu geben. Vor kurzem als eine alternative experimentelle Methode Messungen Cl, eine mikroskopische und spektroskopische Abbildungs ​​von Versetzungs bezogen Photolumineszenz wurde durch die Gruppe von Tajima et al 26 vorgeschlagen. Die räumliche Auflösung der Photolumineszenz-Mapping ist deutlich niedriger als in den CL-Bilder, aber die Photolumineszenz Untersuchungen ermöglicht zusätzlich die Polarisation des tiefen Ebene Emissionsband correumgerechnet zu Versetzungen werden in LAGBs mit Twist und Neigungs Strukturen 27,28 bestimmt.

Im Falle von EBIC Untersuchungen, die einen Einblick in die elektrischen Eigenschaften von ausgedehnten Defekten ergeben, gibt es keine alternative Methoden für die Abbildung der lokal variierenden Ladungssammeleffizienz in Halbleitermaterialien mit einem vergleichsweise räumlicher Auflösung. Jedoch auch für EBIC Messungen kritischen Schritte in dem Protokoll enthalten. So in Schritt 5.13 die Variation des EBIC Bild mit abnehmender Temperatur wird erwartet, dass von den temperaturabhängigen Eigenschaften der ausgedehnten Defekten entstehen. Jedoch kann die Qualität der Kontakte bei Temperaturen unter RT ändern und somit die EBIC Bild beeinflussen. Temperatur beeinflußt den Schottky-Kontakt, die mit einer geeigneten Schicht aus Al im Fall von p-Typ und mit Au in dem Fall von n-Typ-Silizium, aufgrund der unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten trennen die Kontaktschicht von der silicon Substrat. Weiterhin bei Temperaturen unter 160 K. Normalerweise der ohmsche Kontakt durch eine Gallium-Indium-Eutektikum aus nicht stabil ist, führt die Verringerung der Kontaktqualität zu einer verminderten stark EBIC Signal für große Flächen. In diesem Fall müssen die Kontakte erneuert werden. Für EBIC Untersuchungen bei RT ist es auch denkbar, dass die Kontakte für die EBSD-Messungen können durch Bindung der Probe auf einem geeigneten Trägerplatte hergestellt werden. Eine andere Beschränkung der Instrumental EBIC Messungen wird durch den vorspringenden der Kontaktspitze Halter über der Probenoberfläche verursacht. Um zu verhindern, sollte eine Kollision zwischen dem Kontaktspitzenhalter und dem Polstück des SEM der WD mindestens 15 mm betragen.

In dem experimentellen Verfahren für ccEBSD Untersuchungen, die verwendet werden können, die weitreichende Dehnungsfeld von ausgedehnten Defekten abzuschätzen, sind folgende Schritte kritisch. Der schwierigste Teil des Experiments ist die Probenvorbereitung, insbesondere die letzte Polierverfahren (protocol No. 3.1), die sorgfältig durchgeführt werden muss, um die Erzeugung zusätzlicher Oberflächenfehler zu vermeiden. Wenn kein Kikuchi Muster erhalten werden können, oft die Qualität der Probenoberfläche ist nicht ausreichend. Jedoch von Silicium-Einkristallen mit Schleifleitungen auf der Oberfläche nach der plastischen Verformung, eine gute Beugungsmuster, das für die ccEBSD Bewertungsverfahren gut geeignet war, erhalten werden konnte. Die Oberflächenrauhigkeit dieser Proben wurde durch Atomkraftmikroskopie was eine Höhenvariation im Bereich von bis zu 500 nm analysiert. Daher extrem hohe innere Spannungen oder amorphe Oberflächenschichten scheinen für unscharfe Beugungsmuster verantwortlich sein, anstatt der unvollkommenen Ebenheit der Probenoberfläche. Ein weiteres Problem könnte ein Low-Signal von den kohärent gestreuten Elektronen im Vergleich zum Hintergrund sein. Dann eine Erhöhung der Sondenstrom bei konstanter Beschleunigungsspannung und / oder eine genauere Bestimmung des Hintergrundsignals (protocol Schritt No. 6.12) are hilfreich. Zur Minimierung der Probenbewegung während einer lang anhaltenden ccEBSD Messung wird empfohlen, die Probe mechanisch (Protokoll Nr 3.2) zu beheben.

Instrumental Einschränkungen für die ccEBSD Untersuchungen können entstehen, wenn die Neigung der Probenoberfläche relativ zum einfallenden Elektronenstrahl wird durch die Neigung der Bühne realisiert. Es gibt dann starke Einschränkungen für die Bewegung der Probe aufgrund einer Kollisionsgefahr mit dem Polstück und den Kammerwänden. Darüber hinaus wird dringend empfohlen, nur Linien-Scans zu verwenden, die zur Neigeachse parallel sind (und somit horizontal auf dem SEM-Bildschirm angezeigt werden), weil, erstens, vertikale Scans eine große Summe Fehler für die inneren Spannungen aufgrund des Fehlers der Probe haben Neigung. Zweitens, während EBSD ist die laterale Auflösung, die höher (um etwa den Faktor 3 für die 70 ° Neigung) entlang der Kippachse als senkrecht dazu. Die untere Grenze für den Wert der Verzerrungstensor Komponenten für Si berechnet aus ccEBSD Untersuchungen geht es um2 x 10 -4 , die den zufälligen Fehler ist. Zusätzlich muß betont werden, daß die ccEBSD Technik kann nicht in Gegenwart großer Gitter Rotationen angewandt werden (> 4 °) mit Bezug auf den Referenzpunkt oder sehr nahe an den Korngrenzen, wo EBSD Muster aus verschiedenen Körnern überlappen. Die physikalische Beschränkung der ccEBSD Untersuchungen der räumlichen Auflösung des Dehnungsbestimmung betreffend ist auf dem Bereich der Elektronenbeugung, die gefunden wurde, etwa 50 nm entlang der Probe Kippachse zu sein. Im Vergleich zu Röntgenbeugungsexperimente zur Bestimmung von inneren Spannungen, ist dies ein deutlicher Vorteil aufgrund der wesentlich größeren Wechselwirkungsvolumen von Röntgenstrahlen, auch im Fall von Röntgen μ-Beugung. Für Halbleitermaterialien kann die Untersuchung von Störungen des isotropen Brechungsindex von einem Polsucher auch zur Bestimmung von Eigenspannungen angewendet werden, aber die räumliche Auflösung dieses Verfahrens ist, niedriger ist alseinige hundert nm 29. Ein alternatives Verfahren zur Bestimmung des räumlich aufgelösten dreidimensionalen Dehnungszustand in Kristallen auf der Spaltung von höherer Ordnung Laue Zonen (HOLZ) Linien basiert. Dieses Verfahren muss in einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) unter Verwendung eines Elektronen Biprisma zur Elektronen Interferometrie 30 ausgeführt werden. Jedoch im Gegensatz zu den Untersuchungen im ccEBSD SEM erfordert die TEM Untersuchung die Herstellung einer Folie aus der Probe, die die inneren Spannungen aufgrund Relaxationseffekte ändert.

In zukünftigen Studien wird ccEBSD Messungen auch bei niedrigen Temperaturen durchgeführt werden. Dadurch wird die Untersuchung der strukturellen, optischen und elektrischen Eigenschaften, nicht nur auf dem gleichen erweiterten Defekt zu ermöglichen, sondern auch bei der gleichen Temperatur.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Support of this work by the German Research Foundation (DFG) within the framework of the Research Training Group 1621 is gratefully acknowledged by Paul Chekhonin. All authors are grateful to Dietmar Temmler (Fraunhofer FEP Dresden) for providing the electron beam processed Si samples showing liquid phase re-crystallisation. Special thanks go to Stefan Saager and Jakob Holfeld for the preparation of the figures for the SEM equipment and the EBSD set-up. We thank Michael Stavola for detailed discussions and help with this work.

Materials

cryogenic liquids:    Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/
liquid helium ( LHe ) for cooling of the cryostat
liquid nitrogen ( LN2 ) for cooling of the PMT R5509-73
indium wire chemPUR http://chempur.de/  900898 CL sample preparation: for good electrical and thermal coupling between cryostat and sample
mica plano GmbH http://www.plano-em.de/  V3 isolation of EBIC sample holder and good thermal coupling to the cryostat
aluminium wire, gold wire chemPUR http://chempur.de/  009013, 900891 purity 99.99 %, material for formation of Schottky contact for EBIC measurements
Indium-Gallium eutectic solution Alfa Aesar  12478 to form ohmic contact on the backside of the sample for EBIC measurements
liquid chemicalsVLSI Selectipur
 (de-ionized water, acetone, ethanol)		 VWR 52182674,
51152090		 for sample preparation: cleaning and surface treatment
hydrofluoric acid VWR 1,003,382,500 necessary to remove surface oxide layer on Silicon samples immediately before investigation; follow safety precautions! 
MicroCloth Buehler http://www.buehler.com/  40-7222 polishing cloth
MasterMet 1 (0.02µm) Buehler http://www.buehler.com/  40-6380-006 SiO2 polishing suspension
scanning electron microscope (SEM) Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/  Ultra 55 field emission gun
SEM-CL system EMSystems Customized, following equipment belongs to CL system:
 SEM stage for cryostat Kammrath & Weiss http://www.kammrath-weiss.com 
KONTI cryostat Cryovac http://www.cryovac.de/ 3-06-4609C-7674 cooling of sample
liquid He transfer line for KONTI cryostat Cryovac http://www.cryovac.de/ 3-01-3506C-SO
cryogenic Temperature Controller Cryovac http://www.cryovac.de/ TIC-304 MA controlling the flow rate of cryogenic
Photomultiplier Tube (PMT)  Hamamatsu http://www.hamamatsu.com R5509-73 for NIR spectral range 
PMT housing and cooler Hamamatsu http://www.hamamatsu.com C9940-2
HV power supply  Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/ LNC 3000-10 neg for operating of the PMT
Monochromator  Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com MS2004i
PMT  Hamamatsu http://www.hamamatsu.com R3896 for visible spectral range
CCD digital camera  Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de HS 101 H for visible spectral range
control program Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de PSI line for controlling spectral CL measurements with CCD or PMT detectors
laptop Dell Latitude 110L hardware for running the control program
 LHe dewar cryotherm http://www.cryotherm.de/ Stratos 100 SL container for cryogenic
LN2 dewar container for cryogenic
protective glasses pulsafe protective equipment
protective gloves tempex Protect line  Mod. 4081052 protective equipment
heating tape Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com IT-TeMS 6 to prevent or reduce icing of the flexible hoses during cooling
diaphragm pump  Vacuubrand GmbH & Co KG http://www.vacuubrand.com ME4 to provide the flow rate of the cryogenic
vacuum accessoires: flexible hoses, seals, locking rings connectors for cryogenic CL or EBIC set-up
specimen current EBIC amplifier KE developments / Deben http://deben.co.uk/ Type 31 Measuring the EBIC current
high vacuum chamber with metal evaporation customized formation of Schottky contact for EBIC measurements
heating plate Retsch GmbH http://www.retsch.de SG1 CL sample preparation
EBSD detector Nordlys HKL no more available; can be replaced by the Oxford EBSD detectors NordlysMax3 or NordlysNano
EBSD acquisition and evaluation software Channel 5 HKL no more available; can be replaced by the Oxford EBSD Software AZtecHKL
ccEBSD program ccEBSD_v1.07.exe in house written program for use please contact authors
EBSD interface with remote control system Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/  necessary for the electron beam control and parameter transfer between EBSD system and SEM  
Vibromet2 Buehler, http://www.buehler.com/  671635160 vibratory polisher
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Alexander, H., Schröter, E. Chapter 6, Dislocations. Electronic Structure and Properties of Semiconductors. , 249-319 (1991).
  2. Mahajan, S. Defects in semiconductors and their effects on devices. Acta Mater. 48, 137-149 (2000).
  3. Holt, D. B., Yacobi, B. G. . Extended Defects in Semiconductors- Electronic Properties, Device Effects and Structures. , (2007).
  4. Hornstra, J. Models of grain boundaries in the diamond lattice. Physica. 25 (1-6), 409-422 (1959).
  5. Randle, V. Crystallographic characterization of planes in the scanning electron microscope. Mater. Charact. 34 (1), 29-34 (1995).
  6. Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. High-resolution elastic strain measurement from electron backscatter diffraction patterns: New levels of sensitivity. Ultramicroscopy. 106 (4-5), 307-313 (2006).
  7. Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. High resolution mapping of strains and rotations using electron backscatter diffraction: New levels of sensitivity. Ultramicroscopy. 106 (4-5), 307-313 (2006).
  8. Drozdov, N. A., Patrin, A. A., Tkachev, V. D. Recombination radiation on dislocations in silicon. JETP Lett. 23 (11), 597-599 (1976).
  9. Dean, P. J., Williams, G. M., Blackmore, G. Novel type of optical transition observed in MBE grown CdTe. J Phys. D: Appl. Phys. 17 (11), 2291-2300 (1984).
  10. Nacke, M., Allardt, M., Chekhonin, P., Hieckmann, E., Skrotzki, W., Weber, J. Investigations on residual strains and the cathodoluminescence and electron beam induced current signal of grain boundaries in silicon. J. Appl. Phys. 115 (16), 163511-1-163511-8 (2014).
  11. Ikeda, K., Sekiguchi, T., Ito, S., Suezawa, M. EBIC and Cathodoluminescence Study of the Bonded Silicon Wafers. Solid State Phenom. 63-64, 481-488 (1998).
  12. Sekiguchi, T., Ito, S., Kanai, A. Cathodoluminescence study on the tilt and twist boundaries in bonded silicon wafers. Mater. Sci. Eng. B. 91-92 (4), 244-247 (2002).
  13. Lee, W., Chen, J., Chen, B., Chang, J., Sekiguchi, T. Cathodoluminescence study of dislocation-related luminescence from small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon. Appl. Phys. Lett. 94, 112103 (2009).
  14. Donolato, C. Theory of beam induced current characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells. J. Appl. Phys. 54 (3), 1314-1322 (1983).
  15. Kittler, M., et al. Regular Dislocation Networks in Silicon as a Tool for Nanostructure Devices used in Optics, Biology, and Electronics. Small. 3 (6), 964-973 (2007).
  16. Kveder, V., Kittler, M., Schröter, W. Recombination activity of contaminated dislocations in silicon: A model describing electron-beam-induced current contrast behavior. Phys. Rev. B. 63, 115208 (2001).
  17. Higgs, V., Lighthowlers, E. C., Norman, C. E., Kightley, P. Characterisation of dislocations in the presence of transition metal contamination. Mater. Sci. Forum. 83-87, 1309-1314 (1992).
  18. Donolato, C., Bell, R. O. Characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells using a computerized electron beam induced current system. Rev. Sci. Instrum. 54 (8), 1005-1008 (1983).
  19. Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J., Schwartz, A. J., Kumar, M., Adams, B. L., Field, D. P. chap. 17, Mapping Strains Using Electron Backscatter Diffraction. Electron Backscatter Diffraction in Material Science. , 231-249 (2009).
  20. Childs, G. B., Ericks, L. Y., Powell, R. W. . Thermal Conductivity of Solids at Room Temperature and Below: A Review and Compilation of the Literature. , (1973).
  21. Yacobi, B. G., Holt, D. B. . Cathodoluminescence Microscopy of Inorganic Solids. , (1990).
  22. Everhart, T. E., Hoff, P. H. Determination of Kilovolt Electron Energy Dissipation vs Penetration Distance in Solid Materials. J. Appl. Phys. 42 (13), 5837-5846 (1971).
  23. Zaefferer, S., Elhami, N. N. Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
  24. Schulze, G. . Metallphysik. , (1967).
  25. Jiang, J., Britton, T. B., Wilkinson, A. J. Evolution of intragranular stresses and dislocation densities during cyclic deformation of polycrystalline copper. Acta Mater. 94, 193-204 (2015).
  26. Inoue, M., Sugimoto, H., Tajima, M., Oshita, Y., Ogura, A. Microscopic and spectroscopic mapping of dislocation-related photoluminescence in multicrystalline silicon wafers. J. Mater. Sci.: Mater. Electron. 19, 132-134 (2008).
  27. Kato, G., Tajima, M., Toyota, H., Ogura, A. Polarized photoluminescence imaging analysis around small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon wafers for solar cells. Jpn. J. Appl. Phys. 53, 080303 (2014).
  28. Tajima, M. Spectroscopy and Topography of Deep-Level Luminescence in Photovoltaic Silicon. IEEE J. Photov. 4 (6), 1452-1458 (2014).
  29. Yablon, A. D. Optical and mechanical effects of frozen-in stresses and strains in optical fibres. IEEE J. Sel. Top. Quant. 10 (2), 300-311 (2004).
  30. Herring, R., Norouzpour, M., Saitoh, K., Tanaka, N., Tanji, T. Determination of three-dimensional strain state in crystals using self-interfered split HOLZ lines. Ultramicroscopy. 156, 37-40 (2015).

Tags

Semiconductor MaterialsExtended DefectsScanning Electron MicroscopeCathodoluminescenceElectron Backscatter DiffractionIndium FoilSample PreparationImaging ParametersPhotomultiplier TubeCathodoluminescence Control Program

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Hieckmann, E., Nacke, M., Allardt, M., Bodrov, Y., Chekhonin, P., Skrotzki, W., Weber, J. Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope. J. Vis. Exp. (111), e53872, doi:10.3791/53872 (2016).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image