توصيف شامل العيوب الممتدة في المواد أشباه الموصلات من خلال مجهر المسح الإلكتروني
Summary
The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.
Abstract
Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.
Introduction
لقد كان من المعروف منذ عقود التي امتدت العيوب تمارس تأثير على التركيب الإلكتروني للمواد أشباه الموصلات 1-3. تأثير العيوب تمتد على أداء الأجهزة الإلكترونية وغيرها من التطبيقات مثل أجهزة الاستشعار والمواد الخلايا الشمسية قيد التحقيق التجريبي والنظري واسعة النطاق. ومع ذلك، ليس هناك نظرية مقبولة عموما لحساب الدول الإلكترونية وأشباه الموصلات في وجود عيوب الموسعة. ويرجع ذلك إلى تعقيد حسابات هيكل الإلكترونية في حالة الانحراف عن شعرية الكريستال مثالية وأيضا لتنوع كبير فيما يتعلق بأنواع والتكوين من العيوب الموسعة، فضلا عن التركيبات الممكنة فيما بينها ومع جوهري 0-قاتمة و عيوب خارجي.
أنواع رئيسية من عيوب بمد هي الاضطرابات (العيوب 1-الأبعاد) وحدود الحبوب (العيوب 2-الأبعاد). في ما يلي، شاركناncentrate على كل من هذه الأنواع من العيوب الممتدة من حيث التجارب التي يمكن القيام بها في المجهر الإلكتروني الماسح (SEM). الطرق التجريبية المقدمة هنا تعطي معلومات حول الخصائص الهيكلية البصرية والكهربائية من العيوب الممتدة، وبالتالي، المعرفة غير المباشرة للدول الإلكترونية في مواد أشباه الموصلات التي تحتوي على عيوب الموسعة. السيطرة على الدول الإلكترونية ذات الصلة عيب هي القضية المركزية لتطبيق أشباه الموصلات وتشغيل أجهزة أشباه الموصلات.
للتحقيق الهيكلي للعيوب الموسعة، يمكن تطبيق ارتدادي الإلكترون حيود (EBSD) تقنية. عادة، يتم تنفيذ قياس EBSD من الخرائط نقطة مع شعاع الإلكترون ثابتة في كل نقطة. EBSD ثم يعطي معلومات عن التوجه البلورات من الكريستال المشبك من العينة في حالة المواد البلورية واحد ومن الحبوب في المواد الكريستالات. فوص هذا الغرض أنماط الحيود تجريبيا شكلتها العصابات كيكوتشي يجب أن يتم تحليلها من خلال المقارنة مع أنماط المحاكاة تحديد من مجموعة الفضاء وضوح الشمس للمادة. إذا كان البرنامج لتقييم البيانات التوجه قادر على حساب الزاوية misorientation بين تنسيق أنظمة البلورات من النقاط رسم الخرائط المجاورة، ونوع من الحبوب الحدود بينهما يمكن تحديدها. إذا كانت الزاوية misorientation هي أصغر من 15 درجة، في حدود منخفضة الحبوب زاوية (LAGB) موجود. وإلا فإنه هو الحدود الحبوب عالية زاوية (HAGB). ويتميز النوع من HAGB من حيث القيمة Σ لها حيث Σ -1 هو جزء من نقاط شعرية الكذب على شعرية صدفة. لذلك، Σ = 3 تقف على الحدود التوأم المتماثل للغاية 4. إذا تعيين EBSD على طائرتين من سطح العينة يمكن قياسها مع معرفة دقيقة لمواقف تعيينات، ونوع الطائرة الحدود الحبوب ثمؤشرات إيث ميلر HKL كما يمكن تقييمها من قبل الطريقة المقترحة من قبل راندل 5.
مؤخرا، تم اشتقاق إجراءات جديدة لتقييم نمط حيود الإلكترون من قبل ويلكنسون وآخرون. (6) الذي يسمح للحساب جميع مكونات كامل الموتر سلالة المحلي، أي، القيم المطلقة للسلالة العادية الثلاثة وسلالة ثلاثة القص المكونات. يتم تنفيذ هذا الحساب لكل نقطة قياس في تعيين من نمط حيود المقابلة فيما يتعلق نمط إشارة تؤخذ على المنطقة الكريستال غير عنيد مع نفس التوجه البلورات. ويستند إجراء تقييم هذا على تحديد التحولات صغيرة من السمات المميزة للنمط EBSD باستخدام تقنية عبر الارتباط الذي يعطي ccEBSD الاسم. بالنسبة لنقطة مرجعية المختار، مكونات سلالة وتناوب شعرية يمكن قياسها مع توضيحات من 10 -4 و0.006 & #176 ؛، على التوالي 7. تطبيق القياسات ccEBSD في خط بمسح عبر الحدود الحبوب، أو على طول ترتيبات من الاضطرابات، يمكن للمرء تحديد محليا كمية فضلا عن مجموعة من الحقول سلالة من هذه العيوب الموسعة.
الخصائص البصرية من الاضطرابات وحدود الحبوب يمكن أن يحقق فيها الطيفي والتصوير cathodoluminescence التقنيات (CL). ويتسبب إشارة التلألؤ من إعادة التركيب الإشعاعي للأزواج الإلكترونات حفرة التي يتم إنشاؤها في المواد أشباه الموصلات التي كتبها شعاع الالكترون الرئيسي للوزارة شؤون المرأة. شدة استضاءة يتناسب مع كفاءة إعادة التركيب الإشعاعية التي هي نسبة من إجمالي وقت الحياة الناقل الأقلية للوقت إعادة التركيب الإشعاعي. عندما يتأثر هذه النسبة محليا عن عيوب، والتباين في توزيع التلألؤ يمكن ملاحظتها في صور CL. عادة، عيوب بمد بمثابة مراكز إعادة التركيب غير الإشعاعي، وبالتالي، فإن لوانخفض uminescence من الفرقة الفرقة إعادة التركيب في محيط العيوب بمد بالمقارنة مع أشباه الموصلات دون عائق. ومع ذلك، في حالة سي، جنرال الكتريك، وبعض مواد أشباه الموصلات المجمع، في الخلع وكذلك على حدود الحبوب، والعصابات التلألؤ مميزة لوحظ تظهر الطاقات الفوتون أقل من ذلك من (المباشر أو غير المباشر) إعادة التركيب الفرقة إلى فرقة في المواد السائبة 8-10. وكمثال على ذلك، كشفت التحقيقات CL واسعة من رقائق السليكون المستعبدين والسيليكون متعدد البلورات التي كتبها Sekiguchi وزملاء العمل 11-13 أن الاضطرابات وLAGBs هي المسؤولة عن حدوث مستويات الضحلة والعميقة في الفجوة الفرقة. يتم الرمز التحولات الإشعاعية المقابلة كخطوط D في أطياف CL. ومع ذلك، فإن دور مجال سلالة المرافق ترتيبات من الاضطرابات والتلوث التفكك عن طريق الترسيب الأوكسجين والشوائب المعدنية الانتقالية لا تزال مثيرة للجدل لinterpretatأيون من التألق مد خط. ولكن، إذا كان التنازل عن موقف الطاقة في خط التلألؤ إلى وجود خلل واضح الموسعة يمكن أن يتم بنجاح، ثم وقوع هذا الخط محددة في الطيف التلألؤ يمكن أن يؤخذ على أنه إشارة لوجود هذا العيب. لزيادة كثافة التلألؤ، أي، إعادة التركيب الإشعاعي فيما يتعلق واحد غير الإشعاعي، والتحقيقات CL يجب أن تؤديها في درجات حرارة منخفضة (البرد CL) للمواد أشباه الموصلات مع الهياكل الفرقة غير المباشرة.
وتتميز الخواص الكهربائية للعيوب بمد النظر هنا عن طريق التصوير التيار الناجم عن شعاع الالكترون (ايبك) في وزارة شؤون المرأة. ويمكن ملاحظة هذا التيار عندما يتم فصل أزواج الإلكترونات حفرة التي تم إنشاؤها بواسطة شعاع الالكترون الأساسي من حقل كهربائي مدمج. يمكن أن تتولد هذا المجال من خلال الجهد الكهربائي من العيوب الممتدة أنفسهم أو من قبل جهات الاتصال شوتكي على سطح العينة. الصورة ايبك على النقيض من النتائج من الاختلافات المحلية من كفاءة تهمة جمع بسبب سلوك التوحد متفاوتة في العيوب نشاطا كهربائيا. وعادة ما تظهر العيوب بمد زيادة إعادة التركيب الناقل بحيث تظهر أكثر قتامة في صورة ايبك من المناطق الحرة عيب. في إطار النماذج القائمة جسديا من العيوب 14، التقييم الكمي للاعتماد المكاني للإشارة ايبك، وهو ما يسمى الملف الشخصي النقيض من ذلك، يمكن تحديد الناقل أقلية طول الانتشار ومدى الحياة وكذلك سرعة إعادة التركيب السطحي. لأن هذه المعايير تعتمد على درجة الحرارة، ويجب أيضا أن يتم تنفيذ التحقيقات ايبك في درجة حرارة منخفضة (البرد ايبك) للحصول على إشارة معززة لنسبة الضوضاء. بدلا من ذلك، تمكن درجة الحرارة القياسات ايبك تعتمد على تحديد تركيز الشوائب مستوى عميق في الخلع وفقا للنموذج الذي اقترحته Kittler وزملاء العمل 15،16.
<p clasالصورة = "jove_content"> وتجدر الإشارة إلى أن الخصائص البصرية والكهربائية من عيوب الموسعة في أشباه الموصلات يمكن أن تتأثر بشكل كبير من التلوث والعيوب الجوهرية 0-الخافتة 17 التي لا يمكن حلها بواسطة المجهر الإلكتروني. ومع ذلك، فإن الجمع بين الأساليب التجريبية، ccEBSD، CL وايبك، ويوفر فرصة لتصور عيوب الموسعة ولتحديد الخصائص الأساسية في وزارة شؤون المرأة. وبالنسبة للتطبيقات المستقبلية، حيث لا تحليل الفشل الوحيد، ولكن عيب أيضا يقصد السيطرة والهندسة عيب، وهذه الأداة القوية تلعب دورا هاما في تحسين أداء أجهزة أشباه الموصلات.Protocol
Representative Results
Discussion
تقدم وزارة شؤون المرأة إمكانية لتحديد العيوب الكبيرة في المواد أشباه الموصلات وكذلك لوصف الخصائص الهيكلية البصرية والكهربائية من خلال تطبيق التحقيقات ccEBSD، CL وايبك. بشكل عام، فإنه ليس من الممكن أن تؤدي كل الطرق الثلاث في وقت واحد على نفس العينة. ومع ذلك، وهو مزيج من النتائج التي تم الحصول عليها من قبل مختلف وسائل التحقيق التكميلية، عندما تؤدى في تسلسل معقول، ويؤدي إلى فهم أعمق لطبيعة المادية للآثار الناجمة عن عيوب الموسعة.
للقياسات CL إعطاء معلومات حول الخصائص البصرية للعيوب الموسعة، خطوة حاسمة في البروتوكول هو الإجراء عينة لتحديد المواقع (الخطوة 1.6) بسبب الصلب غير مرغوب فيه من عيوب في العينة أثناء التسخين للاحباط الإنديوم (الذي يضمن حسن الاتصال الحراري والكهربائي للعينة مع صاحب العينة). بديلا للإجراءات المقترحةهو جبل العينة على صاحب العينة التي كتبها معجون الفضة موصل في RT. ومع ذلك، من التجربة أنه من المعروف أن المذيب العضوي في عجينة يمكن أن يسبب تلوث الكربون على سطح العينة أثناء الفحص في وزارة شؤون المرأة. التلوث يؤدي إلى تراجع نوعية الصور CL فضلا عن أنماط EBSD الحيود. بالإضافة إلى ذلك، فإن الخطوة 4.21 تتطلب اهتماما خاصا، حيث يمكن أن يحدث ارتفاع مفاجئ لشدة استضاءة من السيليكون خلال تبريد أسفل من العينة. وهذا يمكن أن يضر أداء مضخم. على العكس من ذلك، لحالة غير متوقعة كثافة منخفضة التلألؤ للعينة الفعلية، ينبغي للمرء محاولة لتحسين تعديل ضوء جمع مرآة (البروتوكول رقم 4.23) لأنه تم إجراء محاذاة مرآة أولية على عينة الاختبار في RT في مجموعة مختلفة قليلا من الطول الموجي.
وفيما يتعلق القيود مفيدة للأسلوب، وعلى المرء أن يأخذ في الاعتبار أنه في temperat منخفضة جداures المسرح مع عينة يمكن نقلها إلا عن طريق ± 5 مم في X- والاتجاهات ذ-الذي يقيد مجال العينات قيد التحقيق. ويرجع ذلك إلى خطر كسر هش من أنبوب نقل وهذا القيد. أبعاد العينة عن البرد التجارب المقدمة في 1.1 و 1.2 تقتصر أيضا الظروف التجريبية. وبالتالي فإن المساحة السطحية للعينات ينبغي تعديل لحجم صاحب العينة لضمان الاتصال الحراري الأمثل على امتصاص الحرارة. سمك أوصى منخفضة من العينات السيليكون يحد من التدرج في درجة الحرارة في العينة ل-التجارب البرد. لسمك عينة من 200 ميكرون، تم العثور على درجة الحرارة في وسط حجم التفاعل للإلكترونات الأولية في منطقة السطح المراد بنسبة أقل من 5 ك بالمقارنة مع درجة الحرارة المقاسة على سطح صاحب العينة. ارتفاع سرعة المسح الضوئي والتكبير المنخفض المقترح إلا لإجراء العملية للتهدئة في خطوات 4.5 و 4.17، وضمان أن اليتم الاحتفاظ المنطقة (ه) من مصلحة نظيفة. وذلك لأن من نقل الحرارة عن طريق شعاع الالكترون المسح الذي يحافظ على درجة حرارة دائما أعلى قليلا من درجة حرارة بقية مناطق العينة والتي تكون بمثابة فخ التكثيف الغاز المتبقي في الغرفة ووزارة شؤون المرأة. عموما، يتم تحسين جميع المعلمات المذكورة في الخطوة 4.24 لCL التحليل الطيفي لقياس ما يسمى التلألؤ مد خط في السيليكون الجزء الأكبر من قبل التجريبية انشاء وفقا لقائمة المعدات. المعلمات يجب أن تتكيف اذا التحقيقات من التلألؤ هي التي يتعين الاضطلاع بها على مواد أشباه الموصلات الأخرى.
مستقلة عن مجموعة الطاقة من التألق لاحظت، وجود قيود مزيد من القياسات CL النتائج من مرآة ضوء جمع لأن الضوء القادمة من عمليات إعادة التركيب الإشعاعية في حجم إعادة التركيب كله يتم جمعها من قبل المرآة، وبالتالي يحدد قيمة الرمادي من المناظرة CL صورة بكسل وهو إسنادed لموقف شعاع الالكترون على سطح العينة. لأن قطرها من حجم إعادة التركيب (وهو مشابه لحجم الإثارة) أكبر من حجم البكسل حتى في تضخم منخفض، وهذا التأثير يؤدي إلى تلطيخ المكاني للإشارة التلألؤ، وبالتالي يحد من القرار المكانية. ومع ذلك، يمكن التحقيق CL على التصوير من التوزيع المحلي من التألق أحادية أو بانكروماتي مع قرار الطيفي المتوسط، ويمكن دمجه مع التحقيقات معان ضوئي لإعطاء قرار الطيفي العالي. في الآونة الأخيرة، باعتباره المنهج التجريبي بديل لCL القياسات، واقترح تعيين المجهري والتحليل الطيفي للالمتعلقة خلع معان ضوئي من قبل مجموعة من تاجيما وزملاء العمل 26. القرار المكاني للتعيين معان ضوئي أقل وضوحا مما في الصور CL، لكن التحقيقات معان ضوئي بالإضافة إلى ذلك يتيح استقطاب المستوى العميق كور الفرقة الانبعاثاتذا الصلة إلى الخلع يتم تحديدها في LAGBs مع تطور والميل الهياكل 27،28.
في حال القيام بتحقيقات ايبك، والتي تعطي نظرة ثاقبة في الخواص الكهربائية للعيوب الموسعة، لا توجد طرق بديلة للتصوير من متفاوتة محليا كفاءة تهمة جمع في المواد شبه الموصلة مع القرار المكانية نسبيا. ومع ذلك، أيضا لقياس ايبك، وشملت الخطوات الحاسمة في البروتوكول. وذلك في خطوة 5.13 ومن المتوقع أن التباين في الصورة ايبك مع انخفاض درجة الحرارة، لتنشأ من الخصائص تعتمد درجة حرارة عيوب الموسعة. ومع ذلك، فإن جودة الاتصالات يمكن أن تتغير في درجة حرارة تقل عن RT، وبالتالي تؤثر على صورة ايبك. تؤثر درجة الحرارة على اتصال شوتكي، مصنوعة من طبقة مناسبة من القاعدة في حالة من النوع p ومع الاتحاد الافريقي في حالة ن نوع السيليكون، بسبب معاملات مختلفة من التمدد الحراري الذي يفصل بين طبقة اتصال من سيليكونن الركيزة. وعلاوة على ذلك، والاتصال أومية التي أدلى بها سهل الانصهار الغاليوم، الإنديوم غير مستقر في درجة حرارة أقل من 160 ك عادة، والحد من جودة الاتصال يؤدي إلى انخفاض بقوة إشارة ايبك للمناطق واسعة. في هذه الحالة، فإن الاتصالات يجب أن يتم تجديدها. لالتحقيقات ايبك في RT، بل هو أيضا تصور أن الاتصالات للقياسات EBSD يمكن عن طريق الترابط العينة إلى لوحة الناقل المناسب. سبب آخر قيد أساسي من القياسات ايبك من قبل جاحظ من أصحاب رأس اتصال فوق سطح العينة. لمنع حدوث تصادم بين صاحب الاتصال طرف وقطعة قطب ووزارة شؤون المرأة وWD ينبغي أن يكون لا يقل عن 15 مم.
في إجراء التجارب لالتحقيقات ccEBSD والتي يمكن استخدامها لتقدير مجال سلالة طويلة المدى من العيوب الموسعة، والخطوات التالية هي الحاسمة. أصعب جزء من التجربة هو إعداد العينات، خصوصا الإجراء تلميع الماضي (عrotocol رقم 3.1) التي يجب أن يؤديها بعناية لتجنب جيل من العيوب السطحية إضافية. إذا أمكن الحصول على أي نمط كيكوتشي، غالبا ما تكون نوعية سطح العينة ليست كافية. ومع ذلك، من بلورات السيليكون واحدة مع خطوط الانزلاق على السطح بعد تشويه اللدن، وهو نمط الحيود جيدة يمكن الحصول عليها والتي كانت مناسبة تماما لإجراء تقييم ccEBSD. تم تحليل خشونة سطح هذه العينات عن طريق مجهر القوة الذرية مما أسفر عن تفاوت الارتفاع في مدى يصل إلى 500 نانومتر. لذلك، يبدو أن الضغوط الداخلية عالية للغاية أو الطبقات السطحية غير متبلور ليكون مسؤولا عن أنماط الحيود عدم وضوح بدلا من نعومة الكمال من سطح العينة. يمكن أن يكون ثمة مسألة أخرى إشارة منخفضة من الإلكترونات منتشرة بشكل متماسك بالمقارنة مع الخلفية. ثم زيادة لجنة التحقيق الحالية في ثابت الجهد تسارع و / أو تحديد أكثر دقة للإشارة الخلفية (بروتوكول خطوة رقم 6.12) لإعادة مفيدة. للحد من حركة عينة خلال قياس ccEBSD طويلة الأمد فمن المستحسن لإصلاح العينة ميكانيكيا (البروتوكول رقم 3.2).
القيود مفيدة للتحقيقات ccEBSD يمكن أن تنشأ إذا تحقق الميل من سطح العينة نسبة إلى شعاع الالكترون الحادث الميل للمرحلة. ثم هناك قيود قوية للحركة من العينة نظرا لخطر الاصطدام مع قطعة القطب وجدران الغرفة. وعلاوة على ذلك، فمن المستحسن لاستخدام فحوصات خط الوحيدة التي هي موازية للمحور الميل (وبالتالي تظهر أفقيا على الشاشة SEM)، لأنه، أولا، ومسح رأسي لديها خطأ مبلغ كبير لسلالات الداخلية بسبب خطأ من العينة إمالة. ثانيا، خلال EBSD، القرار الجانبي أعلى (عامل من حوالي 3 ل70 درجة الميل) على طول محور الميل من عمودي إلى ذلك. الحد الأدنى لقيمة المكونات سلالة موتر المحسوبة لسي من التحقيقات ccEBSD على وشك2 × 10 -4 وهو خطأ عشوائي. بالإضافة إلى ذلك يجب التأكيد على أن تقنية ccEBSD لا يمكن تطبيقها في ظل وجود دورات شعرية كبيرة (> 4 °) في اشارة الى النقطة المرجعية أو قريبة جدا من حدود الحبوب، حيث تتداخل أنماط EBSD من الحبوب المختلفة. ويرجع ذلك إلى مجموعة من حيود الإلكترونات التي وجدت لتكون حوالي 50 نانومتر على طول محور عينة إمالة القصور البدني التحقيقات ccEBSD بشأن قرار المكاني لتحديد سلالة. في المقارنة مع تجارب حيود الأشعة السينية لتحديد السلالات الداخلية، وهذا هو ميزة واضحة نظرا لحجم التفاعل أكبر بكثير من الأشعة السينية حتى في حالة الأشعة السينية μ-الحيود. بالنسبة للمواد أشباه الموصلات، ويمكن أيضا أن تطبق على التحقيق في الاضطرابات مؤشر الانكسار الخواص من قبل polarscope لتحديد الضغوط الداخلية، لكن قرار المكاني لهذا الأسلوب هو أقل منبعض مائة نانومتر 29. ويستند أسلوب بديل لتحديد ولاية سلالة ثلاثية الأبعاد حل مكانيا في بلورات على تقسيم أعلى ترتيب المناطق لاو خطوط (هولز). هذه الطريقة لابد من القيام بها في المجهر الإلكتروني انتقال (تيم) باستخدام biprism الإلكترون عن التداخل الإلكترون 30. ومع ذلك، وعلى النقيض من التحقيقات ccEBSD في وزارة شؤون المرأة، والتحقيق تيم يتطلب إعداد احباط من العينة أن يغير سلالات الداخلية بسبب آثار الاسترخاء.
في الدراسات المستقبلية، كما سيتم تنفيذ القياسات ccEBSD في درجات الحرارة المنخفضة. سيسمح هذا التحقيق الخصائص الهيكلية البصرية والكهربائية، وليس فقط على نفس العيب موسع، ولكن أيضا في نفس درجة الحرارة.
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Support of this work by the German Research Foundation (DFG) within the framework of the Research Training Group 1621 is gratefully acknowledged by Paul Chekhonin. All authors are grateful to Dietmar Temmler (Fraunhofer FEP Dresden) for providing the electron beam processed Si samples showing liquid phase re-crystallisation. Special thanks go to Stefan Saager and Jakob Holfeld for the preparation of the figures for the SEM equipment and the EBSD set-up. We thank Michael Stavola for detailed discussions and help with this work.
Materials
| cryogenic liquids: | Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/ | ||
| liquid helium ( LHe ) | for cooling of the cryostat | ||
| liquid nitrogen ( LN2 ) | for cooling of the PMT R5509-73 | ||
| indium wire | chemPUR http://chempur.de/ | 900898 | CL sample preparation: for good electrical and thermal coupling between cryostat and sample |
| mica | plano GmbH http://www.plano-em.de/ | V3 | isolation of EBIC sample holder and good thermal coupling to the cryostat |
| aluminium wire, gold wire | chemPUR http://chempur.de/ | 009013, 900891 | purity 99.99 %, material for formation of Schottky contact for EBIC measurements |
| Indium-Gallium eutectic solution | Alfa Aesar | 12478 | to form ohmic contact on the backside of the sample for EBIC measurements |
| liquid chemicalsVLSI Selectipur (de-ionized water, acetone, ethanol) |
VWR | 52182674, 51152090 |
for sample preparation: cleaning and surface treatment |
| hydrofluoric acid | VWR | 1,003,382,500 | necessary to remove surface oxide layer on Silicon samples immediately before investigation; follow safety precautions! |
| MicroCloth | Buehler http://www.buehler.com/ | 40-7222 | polishing cloth |
| MasterMet 1 (0.02µm) | Buehler http://www.buehler.com/ | 40-6380-006 | SiO2 polishing suspension |
| scanning electron microscope (SEM) | Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/ | Ultra 55 | field emission gun |
| SEM-CL system | EMSystems | Customized, following equipment belongs to CL system: | |
| SEM stage for cryostat | Kammrath & Weiss http://www.kammrath-weiss.com | ||
| KONTI cryostat | Cryovac http://www.cryovac.de/ | 3-06-4609C-7674 | cooling of sample |
| liquid He transfer line for KONTI cryostat | Cryovac http://www.cryovac.de/ | 3-01-3506C-SO | |
| cryogenic Temperature Controller | Cryovac http://www.cryovac.de/ | TIC-304 MA | controlling the flow rate of cryogenic |
| Photomultiplier Tube (PMT) | Hamamatsu http://www.hamamatsu.com | R5509-73 | for NIR spectral range |
| PMT housing and cooler | Hamamatsu http://www.hamamatsu.com | C9940-2 | |
| HV power supply | Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/ | LNC 3000-10 neg | for operating of the PMT |
| Monochromator | Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com | MS2004i | |
| PMT | Hamamatsu http://www.hamamatsu.com | R3896 | for visible spectral range |
| CCD digital camera | Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de | HS 101 H | for visible spectral range |
| control program | Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de | PSI line | for controlling spectral CL measurements with CCD or PMT detectors |
| laptop | Dell | Latitude 110L | hardware for running the control program |
| LHe dewar | cryotherm http://www.cryotherm.de/ | Stratos 100 SL | container for cryogenic |
| LN2 dewar | container for cryogenic | ||
| protective glasses | pulsafe | protective equipment | |
| protective gloves | tempex | Protect line Mod. 4081052 | protective equipment |
| heating tape | Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com | IT-TeMS 6 | to prevent or reduce icing of the flexible hoses during cooling |
| diaphragm pump | Vacuubrand GmbH & Co KG http://www.vacuubrand.com | ME4 | to provide the flow rate of the cryogenic |
| vacuum accessoires: flexible hoses, seals, locking rings | connectors for cryogenic CL or EBIC set-up | ||
| specimen current EBIC amplifier | KE developments / Deben http://deben.co.uk/ | Type 31 | Measuring the EBIC current |
| high vacuum chamber with metal evaporation | customized | formation of Schottky contact for EBIC measurements | |
| heating plate | Retsch GmbH http://www.retsch.de | SG1 | CL sample preparation |
| EBSD detector Nordlys | HKL | no more available; can be replaced by the Oxford EBSD detectors NordlysMax3 or NordlysNano | |
| EBSD acquisition and evaluation software Channel 5 | HKL | no more available; can be replaced by the Oxford EBSD Software AZtecHKL | |
| ccEBSD program ccEBSD_v1.07.exe | in house written program | for use please contact authors | |
| EBSD interface with remote control system | Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/ | necessary for the electron beam control and parameter transfer between EBSD system and SEM | |
| Vibromet2 | Buehler, http://www.buehler.com/ | 671635160 | vibratory polisher |
References
- Alexander, H., Schröter, E. Chapter 6, Dislocations. Electronic Structure and Properties of Semiconductors. , 249-319 (1991).
- Mahajan, S. Defects in semiconductors and their effects on devices. Acta Mater. 48, 137-149 (2000).
- Holt, D. B., Yacobi, B. G. . Extended Defects in Semiconductors- Electronic Properties, Device Effects and Structures. , (2007).
- Hornstra, J. Models of grain boundaries in the diamond lattice. Physica. 25 (1-6), 409-422 (1959).
- Randle, V. Crystallographic characterization of planes in the scanning electron microscope. Mater. Charact. 34 (1), 29-34 (1995).
- Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. High-resolution elastic strain measurement from electron backscatter diffraction patterns: New levels of sensitivity. Ultramicroscopy. 106 (4-5), 307-313 (2006).
- Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. High resolution mapping of strains and rotations using electron backscatter diffraction: New levels of sensitivity. Ultramicroscopy. 106 (4-5), 307-313 (2006).
- Drozdov, N. A., Patrin, A. A., Tkachev, V. D. Recombination radiation on dislocations in silicon. JETP Lett. 23 (11), 597-599 (1976).
- Dean, P. J., Williams, G. M., Blackmore, G. Novel type of optical transition observed in MBE grown CdTe. J Phys. D: Appl. Phys. 17 (11), 2291-2300 (1984).
- Nacke, M., Allardt, M., Chekhonin, P., Hieckmann, E., Skrotzki, W., Weber, J. Investigations on residual strains and the cathodoluminescence and electron beam induced current signal of grain boundaries in silicon. J. Appl. Phys. 115 (16), 163511-1-163511-8 (2014).
- Ikeda, K., Sekiguchi, T., Ito, S., Suezawa, M. EBIC and Cathodoluminescence Study of the Bonded Silicon Wafers. Solid State Phenom. 63-64, 481-488 (1998).
- Sekiguchi, T., Ito, S., Kanai, A. Cathodoluminescence study on the tilt and twist boundaries in bonded silicon wafers. Mater. Sci. Eng. B. 91-92 (4), 244-247 (2002).
- Lee, W., Chen, J., Chen, B., Chang, J., Sekiguchi, T. Cathodoluminescence study of dislocation-related luminescence from small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon. Appl. Phys. Lett. 94, 112103 (2009).
- Donolato, C. Theory of beam induced current characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells. J. Appl. Phys. 54 (3), 1314-1322 (1983).
- Kittler, M., et al. Regular Dislocation Networks in Silicon as a Tool for Nanostructure Devices used in Optics, Biology, and Electronics. Small. 3 (6), 964-973 (2007).
- Kveder, V., Kittler, M., Schröter, W. Recombination activity of contaminated dislocations in silicon: A model describing electron-beam-induced current contrast behavior. Phys. Rev. B. 63, 115208 (2001).
- Higgs, V., Lighthowlers, E. C., Norman, C. E., Kightley, P. Characterisation of dislocations in the presence of transition metal contamination. Mater. Sci. Forum. 83-87, 1309-1314 (1992).
- Donolato, C., Bell, R. O. Characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells using a computerized electron beam induced current system. Rev. Sci. Instrum. 54 (8), 1005-1008 (1983).
- Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J., Schwartz, A. J., Kumar, M., Adams, B. L., Field, D. P. chap. 17, Mapping Strains Using Electron Backscatter Diffraction. Electron Backscatter Diffraction in Material Science. , 231-249 (2009).
- Childs, G. B., Ericks, L. Y., Powell, R. W. . Thermal Conductivity of Solids at Room Temperature and Below: A Review and Compilation of the Literature. , (1973).
- Yacobi, B. G., Holt, D. B. . Cathodoluminescence Microscopy of Inorganic Solids. , (1990).
- Everhart, T. E., Hoff, P. H. Determination of Kilovolt Electron Energy Dissipation vs Penetration Distance in Solid Materials. J. Appl. Phys. 42 (13), 5837-5846 (1971).
- Zaefferer, S., Elhami, N. N. Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
- Schulze, G. . Metallphysik. , (1967).
- Jiang, J., Britton, T. B., Wilkinson, A. J. Evolution of intragranular stresses and dislocation densities during cyclic deformation of polycrystalline copper. Acta Mater. 94, 193-204 (2015).
- Inoue, M., Sugimoto, H., Tajima, M., Oshita, Y., Ogura, A. Microscopic and spectroscopic mapping of dislocation-related photoluminescence in multicrystalline silicon wafers. J. Mater. Sci.: Mater. Electron. 19, 132-134 (2008).
- Kato, G., Tajima, M., Toyota, H., Ogura, A. Polarized photoluminescence imaging analysis around small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon wafers for solar cells. Jpn. J. Appl. Phys. 53, 080303 (2014).
- Tajima, M. Spectroscopy and Topography of Deep-Level Luminescence in Photovoltaic Silicon. IEEE J. Photov. 4 (6), 1452-1458 (2014).
- Yablon, A. D. Optical and mechanical effects of frozen-in stresses and strains in optical fibres. IEEE J. Sel. Top. Quant. 10 (2), 300-311 (2004).
- Herring, R., Norouzpour, M., Saitoh, K., Tanaka, N., Tanji, T. Determination of three-dimensional strain state in crystals using self-interfered split HOLZ lines. Ultramicroscopy. 156, 37-40 (2015).
