Caractérisation complète des défauts étendus dans les matériaux semi-conducteurs par un microscope électronique à balayage

Les propriétés structurelles, électriques et optiques des défauts étendus dans un matériau semi-conducteur ont été étudiés par différents procédés expérimentaux dans le microscope électronique à balayage. En général, il est possible d'étudier ces propriétés sur le même échantillon, et avec quelques efforts concernant la préparation de l'échantillon, même sur un seul défaut distinct comme une limite de grain ou d'un arrangement localisé de dislocations. Toutefois, il convient de noter qu'en raison des produits d'interaction spécifiques du faisceau d'électrons primaires avec le matériau semi-conducteur utilisé pour le contrôle des propriétés de défaut physique, la résolution spatiale qui peut être obtenue par CL, FEMC ou ccEBSD enquêtes diffèrent les unes des autres. Dans la figure 1, les schémas sont donnés pour une mise en place appropriée de la SEM adaptée pour les mesures de CL à basse température (Figure 1A), l'ensemble des enquêtes de FEMC (Figure 1B </strong>), ainsi que la mise en page des principaux éléments matériels nécessaires pour (cc) tests de EPCA (Figure 1C). Tous les résultats donnés ici sont représentatifs obtenus pour le silicium comme vitrine pour un matériau semi-conducteur à structure de bande électronique indirecte. Cette structure de bande empêche toutes les mesures de luminescence en raison de la faible probabilité de transitions radiatives par rapport aux semi-conducteurs avec des structures de l'écart de bande directe. Pour réaliser l'intensité de luminescence suffisante pour obtenir des résultats statistiquement assuré est difficile. Dans ce qui suit, les procédures expérimentales sont décrites pour l'étude des perturbations induites par la déformation plastique ainsi que par la phase liquide de recristallisation dans monocristaux de silicium. En outre, des recherches sur un cristal de silicium bi avec des limites de grains jumeaux et une limite de grain à angle faible sont présentés. La figure 2A montre un exemple de positionnement d'un échantillon approprié sur la feuille d'indium pour garantir un bon contact thermique avec le support cryo-échantillon dans lequel la température est mesurée par le thermocouple. Il a été prouvé expérimentalement que , pour le silicium, d' une épaisseur d'environ 200 à 500 um d'échantillon est bien adapté pour la cryo-CL enquêtes à des températures jusqu'à 5 K. La CL spectres donnés sur la figure 2B ont été mesurées pour un monocristal de Si à l'état vierge après la déformation plastique et, après un recuit supplémentaire. Le faisceau d'électrons dans la MEB a été effectuée à un électron tension d'accélération de faisceau de 20 kV et un courant de sonde d'environ 45 nA dans le mode de balayage défocalisé, ce qui se traduit par une intensité élevée CL due à électron-trou génération de couple dans un grand volume ( environ (450 x 250 x 3) um 3) avec une densité d'excitation modérée. Dans ce mode de balayage, la surface de l'échantillon est effectivement sur WD = 15 mm, mais électroniquement un WD = 0 est ajustée. CL 'imagerie, bien entendu, le faisceau d'électrons doit être centré ce qui donne un diamètre de spot du faisceau d'électrons sur la surface de quelques nm de l'échantillon, mais avec la même profondeur de pénétration de quelques um pour les électrons primaires comme dans le mode de balayage défocalisé. Le temps d'acquisition par image avec une résolution de boutique de 1024 x 768 pixels est d'environ 10 min en mode moyenne de pixels à une vitesse de balayage 14 du faisceau d'électrons. Il a été calculé et confirmé expérimentalement que, pour le mode de balayage défocalisé la température de la zone d'échantillon à l'étude est augmentée ne dépasse pas un certain 0,1 K par transfert d'énergie de chaleur due au faisceau d'électrons. Dans le mode focalisé, le chauffage de l' échantillon local dépend fortement de la conductivité thermique , qui , à son tour dépend du dopage de l' échantillon et la température elle – même 20. Pour la zone flottante échantillon cultivé Si, P dopé avec du bore à une concentration de 10 15 cm -3, dans le mode de balayage focalisé, une augmentation de température AT localeenviron 2 K a eu lieu à une température de cryostat de 5 K et de ≈ 0,3 AT K à 25 K. Pour étudier les propriétés optiques des dislocations, un échantillon de silicium en vrac a été soumis à une déformation plastique à une pression de 16 MPa à 800 ° C, suivie d'une deuxième étape de déformation à 295 MPa à 420 ° C. Les lignes de glissement, représentées sur la figure 2C , sur la surface d'une partie de l'échantillon déformé, sont provoqués par des processus dislocation de glissement sur ​​les deux plans de glissement 111 orientées différentes. Les lignes de glissement peuvent être visualisées par des électrons rétrodiffusés (BSE). Les lignes de glissement indiquent les traces des plans de treillis sur lequel la plupart des dislocations sont alignés. CL (mono-CL) les images monochromatiques (figures 2D et 2E) ont été acquises à des positions énergétiques des bandes de luminescence D4 et D3 et ne souffrent pas de manière significative le profil de la topographie de la surface provoquée par des lignes de glissement. Ceci a été vérifié par CL enquêtes unprès un de polissage de surface minutieuse qui a montré le même modèle luminescence de bande presque inchangée comme sur la surface de l'échantillon à l'origine ondulée, où les modèles de la raie d'intensité CL sont parallèles aux traces de plan de glissement. S'il est prévu d'analyser la distribution locale de l'intensité de luminescence CL quantitativement à partir de l'image, l'image CL doit être enregistrée dans la plage linéaire de la relation entre le signal CL et valeur de gris. Cette relation peut être déterminée expérimentalement en mesurant la corrélation entre l'image de gris et signal absolu du photomultiplicateur au contraste et la luminosité des valeurs données pour le détecteur. Au contraire, si elle est destinée à visualiser les petites variations d'intensité CL sur la surface de l'échantillon, puis pour obtenir les meilleurs résultats, une relation non linéaire le signal à gris valeur est déjà appliquée lors du processus d'imagerie dans la MEB. La résolution spatiale d'une image sur un échantillon CL Si en vrac à basse température est déterminée par la taille de l'interactionvolume des électrons primaires dans l'échantillon, parce que la taille du volume de cette interaction est que marginalement inférieur au volume de la recombinaison radiative des paires électron-trou 21. Le diamètre du volume d'interaction pour un faisceau focalisé et stationnaire est d' environ 3 um dans les conditions expérimentales 22 données. L'estimation du champ de déformation entourant les défauts étendus par ccEBSD nécessite l'enregistrement de motifs Kikuchi avec une qualité suffisante, même sur les régions d'échantillons très tendues. Un exemple est donné sur la figure 3A. Pour obtenir ces motifs, la surface de l' échantillon doit être exempte de couches de surface indésirables (oxydes de carbone, contamination, etc.). De bons résultats peuvent être obtenus avec les paramètres expérimentaux suivants: faisceau d'électrons à 20 keV et 12 nA, l'inclinaison de la surface de l'échantillon normal entre 60 ° et 70 ° par rapport au faisceau incident à WD = 15 mm, 2 x 2 EPCA Detecteur pixel binning qui donne une résolution de 672 x 512 pixels, gain d'amplification du signal mis à élevé, le temps d'exposition entre 20 et 43 msec par image sur le détecteur EBSD, une moyenne de plus de cinq à dix images par point et le stockage des Kikuchi mesure motif que des images pour chaque point sans indexation de mesure. Le temps total d'acquisition pour un motif Kikuchi peut être estimée à partir de la durée d'exposition multipliée par le nombre d'images ainsi que quelques 10 msec en raison du temps nécessaire pour le décalage du faisceau, lu et le stockage. Une valeur de 50 nm est avéré expérimentalement pour être une bonne taille de pas minimum entre deux positions échantillons au sein de la cartographie EBSD. Ceci est en accord avec les considérations théoriques récentes 23 concernant la résolution réalisable pour le contraste de diffraction électronique. Pour éviter la dérive du faisceau au cours de la cartographie EBSD, il est recommandé d'attendre au moins 15 minutes avec le balayage du faisceau dans le voisinage immédiat de la région d'intérêt avant de lancer la carte.On a constaté que la seule ligne EBSD balaye l'échantillon parallèle à l'axe d'inclinaison fournissent des données de contrainte réaliste avec un motif de référence sur la même ligne. Dans le cas contraire, une détermination très attention de l'angle d'inclinaison de l'échantillon réel est nécessaire, ou encore la longueur d'une ligne de balayage perpendiculaire à l'axe de basculement doit être limitée à quelques microns. Le motif Kikuchi stocké sous forme de fichiers JPEG 8 bits ont été évalués par transformation de Fourier (FT) et de corrélation croisée avec un programme "ccEBSD", écrit par l'un des auteurs (PC). Le programme est basé sur l'algorithme développé par Wilkinson et.al. 6, décrit en détail dans ref. 19. Dans le motif Kikuchi, plusieurs (15-19) sous-motifs (128 x 128 pixels) doivent être définis avec caractéristiques que les passages de la bande lumineuses (cf. figures 3A et 3B). Tous les sous-modèles doivent être analysés par FT. Un filtre passe-bande doit être appliqué à toutes les images FT (6 pi de rayon internexels pour les basses fréquences, un rayon de 40 pixels pour des fréquences plus élevées externe) pour régler toutes les valeurs à zéro à l' extérieur du filtre passe-bande dans l'espace de Fourier (voir la figure 3C). Ensuite , la fonction (figure 3D) de corrélation croisée (cc) doit être calculée entre le FT de chaque sous-motif avec le FT respectif de la sous-configuration (figures 3E et 3F) à partir du motif de référence Kikuchi. A partir des positions des pics dans les CC-fonctions (figure 3D), les déplacements relatifs des sous-motifs peuvent être déterminés. L'utilisation de ces déplacements, les composantes normales et de cisaillement contrainte peut être calculée. Si les constantes élastiques dépendantes matériaux sont connus, également les éléments de contrainte peuvent être déterminées. Dans la notation par Voigt, ces constantes sont C 11 = 165,7 GPa, C 12 = 63,9 GPa et C 44 = 79,9 GPa pour Si avec un réseau cubique 24. La combinaison des résultats de tous les sous-motifs d'une Kikuchi pattern améliore la précision de l'évaluation de la souche. L'erreur statistique déterminée à partir d' un balayage de ligne de ccEBSD sur une région exempte de défaut dans un seul cristal de silicium se trouve être 2 x 10 -4 pour tous les composants souche tenseur. Néanmoins, afin d'obtenir des résultats quantitatifs pour le cas de défauts étendus, le choix d'un motif Kikuchi comme motif de référence est important. Si, par exemple, l'échantillon est complètement recouverte par les dislocations comme le montre la figure 2, les procédures complexes qui sont proposés par Jiang et al. , 25 pourraient être appliqués à savoir le motif de référence approprié. La situation pour l'utilisation de ccEBSD est plus facile pour une tranche de Si ([001] -surface orientation) traité par un faisceau d'électrons à haute énergie pour induire une phase liquide re-cristallisation (voir la figure 4). Autour de la piste de re-cristallisation, lignes de glissement sont visibles dans l'image de l'ESB indiquant une Dislmouvement ocation sur des plans de glissement avec des traces parallèles aux bords de l'image (figure 4A). Les investigations CL ont été effectuées dans les mêmes conditions expérimentales que pour l'échantillon déformé plastiquement. Les images mono-CL, enregistrées aux énergies de la transition de bande à bande et des bandes dislocation luminescence D4 et D2 (figures 4B, 4C et 4D, respectivement), montrent la distribution spatiale des défauts étendus causés par la re -crystallization procédure. Une contre-corrélation locale entre la transition de bande à bande et les bandes de luminescence de la ligne D peut être déduite à partir des images mono-CL. Ceci est soutenu par les spectres de CL (figure 4E) qui ont été mesurées à des positions d'échantillons 1, 2 et 3 (voir la figure 4A) en mode de fonctionnement du faisceau d'électrons au comptant. Des enquêtes ccEBSD effectuées en tant que ligne de balayage en face de la piste re-cristallisation (ligne blanche sur la figure 4A), la componen souche tenseur localets le long de la ligne de balayage peuvent être déterminées (figures 4F et 4G). Il a été prouvé, que, dans l'erreur statistique, les valeurs ne dépendent pas de motif particulier qui Kikuchi a été utilisé en tant que motif de référence si ce modèle est situé dans une zone où la transition de bande à bande est dominant. Les transitions électroniques de dislocation liées apparaissent lorsque la somme des souches normales Tr (e) de dépasse une valeur de 5 x 10 -4. Parce que Tr (ε) ne soit pas égal à zéro pour le balayage d'une région d'environ 150 um de longueur proche de la piste re-cristallisation, il existe un réseau de dilatation moyenne dans un volume proche de la surface de l'échantillon. D' après la théorie linéaire de l' élasticité, la contrainte normale σ 33 est égal à zéro présupposé dans le programme d'évaluation "ccEBSD". S'il y a une fissure sur le balayage de ligne d'EPCA, puis une évaluation de ccEBSD ne peut pas être effectuée sur l'ensemble de balayage avec un motif de référence en raison de variations brusques du motif cau Kikuchised par les effets géométriques de la fissure. Qu'est – ce qui peut être réalisé en principe par les méthodes expérimentales décrites pour l'étude des propriétés structurales, optiques et électriques des joints de grains dans Si est représenté sur la figure 5 pour un Si bi-cristal-dopage de type p avec une concentration de bore de 10 17 cm -3. La carte EPCA conventionnelle donne l'information complète sur l'orientation cristalline à chaque point de la carte où seule l'indexation du motif Kikuchi est effectuée immédiatement après l'acquisition de motif par le logiciel d'acquisition. De plus, aussi le type de joints de grains peut être affiché par les données de EPCA classiques de gestion programme (figure 5A). Pour la détection d'un anneau gastrique, d'un angle critique doit être défini pour le défaut d'orientation du réseau cristallin au niveau de deux points de mesure adjacents. Une valeur minimale de 1 ° a été prouvé pour être approprié. Pour leLAGB indiqué dans le plan d'EPCA, l'angle de désorientation est de 4,5 °. La FEMC-image de la même zone d'échantillonnage (figure 5B) a été mesurée à la température ambiante. Les incohérentes joints de grains de Σ3 et l'LAGB apparaissent ici comme des lignes sombres. Cet effet est provoqué par la recombinaison des porteurs localement augmentée. À partir du profil de contraste du signal de FEMC à travers l'anneau gastrique (cf. figure 5H), d' une longueur de diffusion (60 ± 12) um et une vitesse de recombinaison de (4,1 ± 0,4) x 10 4 cm s – 1 ont été déterminées pour la porteurs de charge minoritaires dans le cadre du modèle par Donolato 14. Les points noirs simples dans l'image FEMC, répartis sur la surface de l'échantillon et concentrées surtout dans les environs de l'LAGB, indiquent les positions des dislocations. Dans CL imagerie enquêtes à 4 K, le LAGB apparaît sombre dans l'image mono-CL à des énergies de bande à bande de transition (Figure 5C), comme prévu, mais surprisingly également dans une image mono-CL à l'énergie de la bande D4 (figure 4D) , qui est généralement attribué à dislocations. Cependant, le LAGB semble prometteur dans une image mono-CL à une longueur d'onde de 1530 nm correspondant aux bandes de luminescence D1 / D2 (Figure 5E). Ce comportement de luminescence est censé être induite par des défauts ponctuels dans le voisinage des dislocations constituant le LAGB. En outre, la procédure de ccEBSD a été réalisée comme une ligne de balayage à travers l'anneau gastrique afin de déterminer son champ de déformation locale. La tension d'accélération du faisceau d'électrons a été réduite à 10 kV pour augmenter la résolution spatiale pour la détermination de la déformation à la charge d'un temps d'acquisition total a augmenté pour chaque motif de Kikuchi. Les composants de la souche normale et de cisaillement, représentés sur les figures 5F et 5G, respectivement, ne peuvent pas être calculées pour la zone centrale de l'anneau gastrique (plus d' environ 50 nm) , car les modèles doubles apparaissent qui empêchent une analyse des motifs de Kikuchi. Plusdessus, les motifs EBSD des deux côtés de l'anneau gastrique doivent être corrélés avec deux modèles de référence différents, car la méthode de corrélation croisée ne peut être appliqué aux petites variations du diagramme de diffraction. Ainsi, deux modèles de référence ont été recueillies sur le côté gauche et sur le côté droit de l'LAGB en raison du grand angle de désorientation entre les deux sous-grains. Néanmoins, il est excitant que les éléments de déformation se comportent de manière symétrique sur les deux côtés de l'anneau gastrique. Les diagrammes de la dépendance de la position des composants de contrainte montrent que la portée du champ de l'anneau gastrique de contrainte se prolonge à environ 350 nm dans les deux sous-grains. Au contraire, le diagramme du contraste variant localement dans l'image-CL mono-bande à la bande de transition et du contraste du signal FEMC dans l'image FEMC (figure 5H), indique que l'influence de l'anneau gastrique sur le signal de luminescence et sur le signal de FEMC varie jusqu'à ± 10 um et de ± 1,5 um à partir du centre du LAGB, respectivement. Cela permet de vérifier la déclaration dès le début que la résolution locale pour l'étude des propriétés différentes de défauts étendus dépend fortement de la méthode expérimentale et les paramètres appliqués. Figure 1. Configuration pour CL, FEMC et ccEBSD mesures. (A) SEM avec émission de champ pistolet, différentes ouvertures pour l' imagerie et l' analyse, l'échantillon sur le support cryo-échantillon, le miroir collecteur de lumière CL, le monochromateur et la IR-PMT pour la lumière infrarouge, (B) contact Schottky de l'échantillon pour les enquêtes FEMC et (C) mis en place pour la formation et le stockage d'un motif Kikuchi qui peut être analysé numériquement pour obtenir des informations sur l'orientation du cristal ainsi que sur réseau cristallin des distorsions par ccEBSD.d / 53872 / 53872fig1large.jpg "target =" _ blank "> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure. Figure 2. CL Spectral et imagerie Investigations sur un seul cristal de silicium déformé plastiquement. (A) des échantillons de silicium sur une feuille d'indium positionné sur le support cryo-échantillon. (B) Le CL-spectres mesurés pour une pureté élevée en Si monocristallin (vierge), pour un échantillon déformé plastiquement et , après un recuit supplémentaire. Les transitions caractéristiques dans les spectres sont marqués comme d'habitude avec BB pour une transition de bande à bande, et D1 à D4 pour dislocations induites par les bandes de luminescence. Lignes (C) de glisser sur la surface du cristal Si déformée (marqués par la flèche rouge dans la figure 2A) imagé par des électrons rétrodiffusés (ESB). Ces résultats montrent la déformation plastique pour différents syste de glissementMme. Dans les figures 2D et 2E, les images mono-CL pour la ligne D4 et la ligne D3 sont représentés, respectivement, chaque mesurée pour la même région de l' échantillon inférieur à celui indiqué sur l'ESB image (figure 2C). S'il vous plaît cliquer ici pour voir une une plus grande version de ce chiffre. Figure 3. Images Visualisation Étapes du cours d'analyse ccEBSD. (A) de modèle complet Kikuchi de la position réelle de l' échantillon avec des sous-modèle. (B) L' un des sous-motifs et (C) la transformation de Fourier filtrée. (E) Le sous-motif correspondant à partir d' une position de référence sur l'échantillon et (F) la transformation de Fourier filtrée. (D) la fonction de corrélation croisée (CCF) calculé à partir des Fourier-transformations de la sous-modèle. La luminosité du CCF a été augmenté de 20% pour visualiser les détails. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure. Figure 4. CL et ccEBSD enquêtes pour un Si Wafer Après Re-cristallisation. (A) l' image de l' ESB à partir de la surface d'une tranche de Si avec une piste de matériau de re-cristallisé après le traitement par un faisceau d'électrons à haute énergie. Positions des points 1, 2 et 3 pour CL investigations spectrales sont marquées, ainsi que la ligne avec flèche de direction où le balayage ccEBSD a été réalisée. Images (BD) Mono-CL de la région de l' échantillon représenté en (A), prises au niveau des positions énergiques de la bande à bande de transition (B),D4 (C) et D2 (D) bande de luminescence. (E) CL spectres mesurés au niveau des points 1, 2 et 3. La normale (F) et les composants de contrainte de cisaillement (G) le long de la ligne de balayage dans (A), calculée à partir des enquêtes de ccEBSD. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de ce chiffre. Figure 5. EPCA, FEMC, CL et ccEBSD enquêtes sur une Silicon Bi-cristal avec HAGBs et LAGB. (A) EPCA orientation carte sur un bi-cristal Si avec des joints de grains jumeaux en jaune et un LAGB en noir. L'orientation de la normale de la surface du grain est indiquée. (B) image FEMC à la température ambiante de la zone d'échantillon dans (A) où cohérente (flèche jaune) et incoherent (flèche bleue) joints de grains jumeaux sont indiqués. (CE) Les images mono-CL à des énergies de BB (C), D4 (D) et D1 / D2 (E) appartiennent à la région LAGB qui est marquée par un rectangle rouge dans l'image FEMC (B). La normale (F) et les composants de contrainte de cisaillement (G) calculées à partir des enquêtes de ccEBSD à travers le LAGB. (H) Comparaison du contraste trouvé dans l'image BB mono-CL à 4K et dans l'image de FEMC à TA à travers le LAGB. S'il vous plaît noter les différentes mise à l' échelle sur les coordonnées x dans les diagrammes de composants de traction et dans le diagramme CL- et FEMC contraste. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.