多機能ハイブリッドのFe₂ O₃ -Auナノ粒子の効率的なプラズモニック暖房

1.ナノ材料の合成プロトコル Fe 2の25mMのO 3のストック溶液を準備します。 注：特に明記しない限り、すべてのストック溶液を、脱イオン水を用いて調製されます。 25ミリリットルの三角フラスコを取ります。 10ミリリットルを脱イオン（DI）水と攪拌棒を追加し、加熱ブロックの上に置きます。 このフラスコにの Fe 2 O 3ストック溶液（25 mM）の100μlのを追加します。 約5分間撹拌しながら溶液を加熱します。 10mlの水にクエン​​酸ナトリウムを0.1gを溶解し、10 ML 1％のクエン酸ナトリウムを調製します。 Fe 2 O 3水溶液を含有する25mLのフラスコに、1％クエン酸ナトリウム溶液1mlを加えます。 沸騰（100℃）での解を持参。 0.01 M塩化金酸250μlのを追加します。 10分間100℃で溶液を加熱し続けます。数分（2~3分）後、溶液は赤色/褐色がかっインディカを回しますAuナノ粒子が生産されているティン。 加熱ブロックから溶液を除去し、RT（約20℃）（1-2時間）で冷やすことができます。 4,700×gで7分間遠心分離することによって試料を精製します。 遠心分離サンプルから上清を取り除きます。 最大10ミリリットルに、DI水で遠心分離したナノ粒子を再分散させます。 2.ナノ粒子のキャラクタリゼーション SEM / EDXの特性評価： 銅グリッド上に遠心分離したナノ粒子の1-2μLを置き、1時間乾燥させます。 清潔な容器にサンプルを置き、特徴付けのためにSEM / EDXにそれを取る。11,12 UV-Visの特徴付け： UV-Visのをオンにして、それが10〜15分間ウォームアップすることができます。 参照DI水のスペクトルを記録します。 メタクリレートキュベット中のナノ粒子の水溶液1mlを配置1000nmで-と、波長λ= 300の上にUV-Visスペクトルを記録します。 〜1.2よりも低い最大吸光度を保つことによって、信号の飽和を避けます。観察された最大吸光度が大きい場合には、試料を希釈またはより短い経路長キュベットを使用して、ピーク高さを減少させます。 注：金の表面プラズモンバンドは、（λが525nmを≈）容易に観察する必要があります。 磁気操作 メタクリレートキュベット内の磁性/プラズモニックナノ構造の茶色がかった赤/水系サンプルの3ミリリットルを置きます。 キュベットに近接して、商業的に購入磁石（〜100ガウス）を配置します。 注：数分以内に、すべての磁気/プラズ​​モニックナノ粒子は磁石が配置されたメタクリレートキュベット側に「添付」されています。解決策は、Auは、Fe 2上に堆積させた後でさえもナノ粒子は、それらの磁気特性を保持していたことを示す無色に茶色からなっ</sub> O 3面。 誘導結合プラズマ質量分析（ICP-MS）分析。13 この分析でナノ粒子溶液の水性サンプルを使用してください。 消化物は、従来の2％硝酸を10mlの最終体積でチューブにすべてのサンプルを転送することにより、質量分析実験のイオン形態にそれらを変換するために硝酸でナノ粒子サンプルを精製しました。場所を取るために、消化のために30分を許可します。 目的の分析物（ 例えば、金、鉄）の既知濃度の検量線を作成します。 10ppbのRh及びInとを含む内部標準溶液でスパイクサンプルは、製造者の指示に従ってICP-MSの半定量的な様式で分析します。この技術は、NISTトレーサブル多元素標準の分析（10ppbのInおよび100ppbのリチウム、マンガン、鉄、コバルト、SR、カドミウム、バイ、およびU）を伴います。 intensitiと標準について決定された強度を比較他のサンプルのためのESは、選択された要素のためのおおよその濃度を得ました。プラズマと計器ドリフトを考慮するために、すべてのサンプルは、全ての試料に添加されたInの10ppbの濃度の最小値を持っている必要があります。 次の手順を実行して調製した溶液のための利益の検体の元素濃度を決定します。 多元素標準（10 ppbのではと75 ppbの李、マグネシウム、鉄、コバルト、Srを、カドミウム、バイ、およびU）の初期校正検証サンプルを実行します。 脱イオン水の初期校正ブランクを実行します。 関心の2つのサンプルのICP-MS分析を実行します。 校正検証サンプル（10ppbのではと75 ppbの李、マグネシウム、鉄、コバルト、Srを、カドミウム、バイ、およびU）多元素標準の実行を継続。 脱イオン水の校正ブランクを続けます。 注：ベンダの仕様によれば、ICP-MSの測定は、20％の不確実性を有しています。ナノ材料の実験室での作業は、AFで行いました梅フード。フードサッシは、あごのレベルを超えている場合にはPPE（白衣、エプロン、偶発的接触のための薄いミルのニトリル手袋、ゴーグル）とフェイスシールドを使用する必要があります。ナノスケール材料を扱う際の最小PPEが必要。ナノ材料を取り扱う際使い捨て白衣は、サイドシールド付きの偶発的接触と安全ガラスの薄いミルのニトリル手袋は、ラボで着用されます。ナノ材料ベアリング廃棄物は、通常のゴミ箱にまたはドレインダウン入れてはなりません。 3.レーザー加熱実験レーザ電源とバランスをオンにします。 注：この実験で使用したレーザー波長（λ= 532nm）をできるだけLSPR吸収ピークに一致するように選択されます。しかし、光熱効果は、ナノ粒子の吸光度と重複する任意の波長を使用して誘導することができます。共鳴に照​​射されたときに、加熱効率がわずかに大きいです。 彼らは、Dので、バランスの窓を配置しますOレーザー経路を妨害または赤外線（IR）熱電対をブロックしていません。 IR熱電対は、非接触温度プローブであり、測定面への見通しの明確なラインを持っている必要があります。 図1は、実験の概略図を示しています。 赤外線熱電対から保護カバーを取り外します。 、測定を命名、データ収集ソフトウェアプログラムを開き、実行する「ウォームアップ」。カスタム・ソフトウェア・プログラムは、時間の関数としてのバランスと熱電対の抵抗値を収集し、プログラムが実行されている場合には、データファイルにこれらの値を記録します。 システムがウォームアップすることを可能にするために、少なくとも20分間の測定を実行します。 システムがウォームアップされている間、メタクリレートキュベットに所望の解の適切な量（3ミリリットル）をピペットでサンプルを準備します。ここで使用される量は、標準的なキュベット用溶液3ml、およびセミミクロキュベット用の1ミリリットルです。 最低の敷石にレーザーパワーを調整しますここで使用されるレーザシステムのための1.5 Aでかろうじて見えるビームを生成し、ING。レーザビームスポットに障害物がないと赤外線熱電対の焦点に残ることを確認するために確認してください。 キュベットの側は、熱電対のIR測定ビームに対して垂直であり、レーザビームスポットは、溶液の中心に当たるようにバランスアームに試料を置き。 ビームが見えなくなるまで、レーザパワーを削減しないが、電源をオフにしないでください。 20分後、ウォームアップが完了します。ソフトウェアのうち、測定プログラムと出口を停止します。 RE-ZEROバランス。 、データ収集ソフトウェアプログラムを開き、実行]をクリックし、[データファイルの名前を作成します。実験は、ファイルに名前を付けると、クリックした後に実行されます "保存します"。正確な実験的なルーチンは、所望の情報に依存するが、モデルのルーチンが、ここで提供されています。 データ収集を開始します。 120秒後、リットルを上げますパワーASER（〜20μmのスポットが〜3.8×10 5 W / cm 2の対応に焦点を当て、これらの実験のために1.2 W、）希望の設定に。最小設定にレーザーパワーを調整し、レーザ電源をオフにした後、別の千秒間データを収集します。測定を停止する前に別の千秒のデータを収集し続けます。 実験的なルーチンが完了した後、プログラムのうち出口は、すべての電源を切り、再カバーすべての機器。 ASCII形式、さらにプロセスで実験データを保存し、追加のソフトウェアを使用して分析します。