Sinkrotron x-ışını Microdiffraction ve Mineral ve kaya örneklerini floresans görüntüleme

Kristal örnekleri sık sık mikron ölçekte heterojenite görüntüler. Geoscience, mineraller, onların kristal yapısı ve faz ilişkilerini 2D sistemlerindeki tanımlaması fizik ve kimya belirli bir sistemin anlamak için önemlidir ve dağınık şekilde çözülmüş, nicel bir teknik gerektirir. Örneğin, mineraller arasındaki ilişkileri aşama dağıtım yerelleştirilmiş bir 2D bölgesi içinde temel incelenebilir. Bu tarih ve kayalık bir vücut içinde gerçekleşen kimyasal etkileşim üzerinde etkileri olabilir. Alternatif olarak, tek bir mineral malzeme yapısı incelenebilir; Bu mineral olabilir veya şu anda (örneğin in situ deformasyon deney diamond anvil hücre gibi bir cihaz ile durumunda olduğu gibi) için tabi deformasyon türlerini belirleyebilir. Geoscience içinde bu analizleri kez enerji ya da dalga boyu dağıtıcı x-ışını spektroskopisi (E/WDS) ve Elektron Saçılım kırınım (EBSD) ile elektron mikroskobu (SEM) tarama kombinasyonu kullanılarak gerçekleştirilir. Ancak, numune hazırlama içeren kapsamlı parlatma ve vakum ölçümleri için montaj zor olabilir. Ayrıca, EBSD da her zaman iyileştirme, erozyon veya sıkıştırma yaşamış olabileceğiniz jeolojik malzeme için durum böyle değil nispeten unstrained kristalleri, gerektiren bir yüzey tekniktir.

2B x-ışını microdiffraction ve XRF haritalama, kullanarak dağınık şekilde çözülmüş karakterizasyonu olarak beamline 12.3.2 ALS mevcuttur kristal boyutu ölçek üzerinde nerede tek veya çok fazlı sistemi geniş bir alan haritaların yapımı bir yoldur hızlı ve doğru sözlü bir mikron yüzlerce kaç nanometre (durumunda polikristalin örnekleri). Bu yöntem için yaygın olarak kullanılan diğer tekniklerle karşılaştırıldığında pek çok avantajı vardır. EBSD gibi diğer 2D kristal eşleştirme teknikleri aksine microdiffraction örnekleri ortam koşullarında ölçülebilir ve hiçbir vakum odası olarak böylece özel bir hazırlık gerek yoktur. Microdiffraction ağır baskı veya plastik deformasyon yaşamış olanlar yanı sıra bozulmamış kristalleri için uygundur. İnce kesitler malzemeleri epoksi içinde gömülü olduğu gibi yaygın olarak, incelenir, ya da düz gibi örnekleri değiştirilmemiş kayalar veya tahıl. Veri toplama ve daha az 0.1 s/piksel XRF için hızlı, genellikle az 0.5 s/piksel Laue kırınım için daha az toz difraksiyon için 1 dk/piksel var. Verileri geçici olarak yerel depolama ve daha kalıcı olarak hangi indirmek kolaydır Ulusal Enerji Araştırma bilimsel bilgi işlem (NERSC) Merkezi yerel olarak depolanır. Veri işleme kırınımı için yerel bir küme üzerinde veya altında 20 min NERSC kümede gerçekleştirilebilir. Bu veri toplama ve Analizi hızlı üretilen iş ve geniş bir alan ölçümleri üzerinde kısa bir sağlar Laboratuvar cihazları için karşılaştırıldığında zaman dönem.

Bu yöntem çok çeşitli uygulamalar vardır ve yoğun, özellikle malzeme biliminde kullanılan ve mühendislik 3D yazdırılmasını her şeyi analiz,^1,2, güneş paneli deformasyon³, zorlanma metal Topolojik malzemeler⁴, bellek alaşım faz⁵, nanocrystalline malzemeler^6,7yüksek basınç davranışındaki geçişler. Son geoscience projeleri çeşitli kuvars örnekleri^8,9 volkanik cementitious işlemleri^10,11ve ayrıca kalsit ve aragonit içinde gibi biominerals gerilme analizi dahil kabukları ve mercan^12,13 ya da diş¹⁴ve göktaşı faz dağılımı, yeni mineraller tanımlaması mineral yapısı üzerinde ek çalışmalar apatit ve plastik deformasyon yanıt olarak yüksek basınç Silis da topladık. Beamline 12.3.2 kullanılan teknikler örnekleri, kimse mineralojik ya da laboratuar topluluklar ile ilgili geniş bir yelpazesi için geçerlidir. Burada beamline 12.3.2 ve kombine XRF ve Laue/toz microdiffraction teknik geoscience alanı kullanışlılığı göstermek için mevcut çeşitli uygulamalar için veri toplama ve Analizi Protokolü anahat.

Deneysel detaya girmeden önce uç istasyon kuruluşu görüşmek üzere konu ile ilgili (bkz Şekil 1 ve Şekil 4 içinde Kunz vd. ¹⁵). röntgen ışını depolama yüzüğü çıkar ve bir simit ayna (M201), hangi amacın deneysel hutch girişinde kaynak yönlendirmesi kullanarak yönlendirilir. Bir ikincil kaynak noktası olarak işlev rulo yırtmaçlı bir grup üzerinden geçer. O zaman (veya değil) monochromatized deneme türüne bağlı olarak, daha önce yırtmaçlı ikinci bir grup üzerinden geçen ve mikron boyutlarda bir dizi Kirkpatrick Baez (KB) aynalar ile odaklı olmak. Işın daha sonra kimin sinyal ışın yoğunluğunu belirlemek için kullanılan bir iyon odası geçer. İyon odasına bağlı–dan belgili tanımlık bulmak çarpan dağınık sinyali engelliyor bir iğne deliği var. Odaklanmış ışın demeti sonra örnek karşılaşır. Örnek 8 motorlar oluşan bir sahne üzerine yerleştirilir: kaba (alt) x, y, z motorlar, iyi (üst) x, y, z motorlar bir dizi ve iki döndürme motorları (Φ ve χ) bir dizi. Üç optik kameralar ile görüntülenmeyecektir: bir iyon odası, yüksek zoom ile bir üst yerleştirilen düşük zoom ile yerleştirilmiş bir düzlemde bir yaklaşık 45° açı röntgen ışını ve ikinci yüksek zoom kamera yerleştirilmiş t ile ilgili olarak 90 ° açıyla o röntgen ışını. Bu sonuncusu dikey odaklı örnekleri için en iyi (böyle bir iletim modu deneme gelince), ve görüntüleme için iğne deliği ve sondaj bağlı bir kama şeklindeki ayna kullanarak gerçekleştirilir. X-ışını kırınım Dedektör üzerinde büyük bir döner sahne bulunur ve dedektör dikey deplasman ve açısını kontrol edilebilir. XRF toplamak için bir silikon drift dedektörü de vardır. Örnekleri olabilir faiz (ROI) maruz kalan bölge düz (mikron ölçek üzerinde) olduğu sürece herhangi bir şekilde hazırlanmış ve ele geçen veya fazla ~ 50-100 arasında kaplı µm x-ışını şeffaf malzeme polimid teyp gibi.

Aşağıda özetlenen yordamı yansıtıcı geometride yer alır ve z yönünde normal örnek ve x ve y are yatay ve dikey tarama yönergeleri, anılan sıraya göre varsayar bir deney açıklar. Sahne ve dedektör sistemi esneklik nedeniyle, ancak, iletim geometride bazı deneyler yapılmaktadır nerede x ve z yön vardır yatay ve dikey tarama yönergeleri, y için doğrudan paralel olmakla birlikte (bkz: Jackson kiriş vd ^{10 , 11}).