Microdiffraction de rayon x de synchrotron et imagerie de Fluorescence des échantillons de roches et de minéraux

Échantillons cristallins affichent fréquemment l’hétérogénéité à l’échelle du micron. En géoscience, l’identification des minéraux, leur structure cristalline et leurs relations de phase dans les systèmes 2D est importante pour comprendre la physique et la chimie d’un système particulier et nécessite une technique quantitative résolue spatialement. Par exemple, les relations entre les minéraux peuvent être examinées basé sur la distribution de phase dans une région localisée 2D. Cela peut avoir des incidences sur l’histoire et l’interaction chimique qui aurait pu se produire dans un corps rocheux. Par ailleurs, la structure des matériaux d’un minéral unique peut être examinée ; Cela peut déterminer les types de déformation que le minéral aurait pu ou est actuellement soumis au (par exemple dans le cas d’une expérience de déformation sur place d’un dispositif comme la cellule à enclumes de diamant). En géoscience, ces analyses sont souvent effectuées en utilisant une combinaison de microscopie électronique (MEB) avec énergie ou spectroscopie de rayons x dispersive en longueur d’onde (E/WDS) et diffraction d’électrons rétrodiffusés (EBSD). Toutefois, préparation de l’échantillon peut être difficile, impliquant une vaste de polissage et de montage pour les mesures de vide. Aussi, EBSD est une technique de surface qui requiert relativement contre-fort des cristaux, qui n’est pas toujours le cas pour les matériaux géologiques qui peuvent avoir vécu le soulèvement, érosion ou compression.

Résolue spatialement caractérisation à l’aide de microdiffraction x-ray 2D et cartographie de XRF, comme estdisponiblesur beamline 12.3.2 de l’ALS, est un moyen rapide et simple de faire des cartes de grande surface des systèmes simples ou multiphasiques où la taille des cristaux est à l’échelle d’un quelques nanomètres (dans le cas d’échantillons polycristallins) à des centaines de microns. Cette méthode présente de nombreux avantages par rapport aux autres techniques couramment utilisées. Contrairement aux autres techniques de cartographie 2D cristal, comme EBSD, microdiffraction échantillons peuvent être mesurés dans les conditions ambiantes et donc ne nécessitent pas de préparation particulière car il n’y a aucune chambre à vide. Microdiffraction est adaptée pour les cristaux qui est vierges ainsi que ceux qui ont vécu à rude épreuve ou déformation plastique. Les échantillons tels que des coupes minces sont généralement examinés, comme le sont les matériaux incorporés dans l’époxy, ou même sans modification des roches ou des grains. Collecte des données est rapide, généralement inférieure à 0,5 s/pixel pour la diffraction de Laue, moins de 1 min/pixel pour la diffraction de poudre et moins de 0,1 s/pixel pour XRF. Données sont stockées localement, temporairement sur un stockage local et plus en permanence au Centre National Energy Research Scientific Computing (NERSC), d’où il est facile de télécharger. Traitement des données de diffraction peut être effectuée sur un cluster local ou sur un cluster NERSC en moins de 20 min. Cela permet pour un débit rapide dans la collecte de données et d’analyse et pour des mesures de grande surface pendant une courte période de temps par rapport aux instruments de laboratoire.

Cette méthode possède une grande variété d’applications et a été utilisée intensivement, particulièrement en science des matériaux et ingénierie, pour analyser tout, des imprimés 3D métaux^1,2, à déformation panneau solaire³, à souche dans matériaux topologique⁴, à la phase d’alliage mémoire des transitions⁵, le comportement à haute pression de nanocristallins matériaux^6,7. Projets géoscientifiques récents incluent l’analyse de la souche dans divers quartz échantillons^8,9 de processus volcaniques de ciment^10,11et aussi de biominéraux comme la calcite et l’aragonite en coquillages et coraux^12,13 ou apatite dents¹⁴, et d’autres études sur la distribution de phase de météorite, l’identification de la structure minérale de nouveaux minerais et réponse de déformation plastique à haute pression silice ont également été recueillies. Les techniques utilisées à beamline 12.3.2 sont applicables à une large gamme d’échantillons, des n’importe qui dans les communautés minéralogiques ou pétrologiques. Ici, nous exposons le protocole d’acquisition et d’analyse de données beamline 12.3.2 et présentes plusieurs applications afin de démontrer l’utilité de la technique de microdiffraction XRF et Laue/poudre combinée dans le domaine des géosciences.

Avant d’entrer dans les détails expérimentaux, il est pertinent de discuter de l’installation de la station terminale (voir Figure 1 et Figure 4 dans Kunz et al. ¹⁵). le faisceau de rayons x quitte l’anneau de stockage et est réalisé à l’aide d’un miroir toroïdal (M201), dont l’objectif est de recentrer la source à l’entrée de la huche expérimentale. Il traverse une série de fentes de rouleau qui fonctionnent comme un point de source secondaire. Il est ensuite monochromatique (ou non) selon le type d’expérience, avant de passer par une deuxième série de fentes et se porte à la taille du micron par un ensemble de miroirs Kirkpatrick-Baez (Ko). Le faisceau traverse ensuite une chambre d’ion, dont le signal est utilisé pour déterminer l’intensité du faisceau. Accolé à la chambre de l’ion est un trou d’épingle, qui bloque le signal épars d’empiéter sur le détecteur. Le faisceau concentré puis rencontre l’échantillon. L’échantillon est placé au dessus d’une scène, qui se compose de 8 moteurs : un jeu de rude (en bas) x, y, z moteurs, un jeu de fine (haut) x, y, z moteurs et deux moteurs de rotation (Φ et χ). Elle peut être visualisée avec trois caméras optiques : l’un avec zoom faible, placé au sommet de la chambre d’ion, un avec zoom élevé, placé dans un avion à un angle d’environ 45° en ce qui concerne le faisceau de rayons x et une deuxième haute zoom de la caméra placée à un angle de 90 ° par rapport à t Il rayon x de faisceau. Celle-ci fonctionne le mieux pour les échantillons qui sont orientés verticalement (comme dans une expérience de mode de transmission) et l’imagerie est réalisée en utilisant un miroir en forme de coin attaché au trou d’épingle. Le détecteur de diffraction des rayons x est situé sur une grande scène tournante, et tant l’angle et le déplacement vertical du détecteur peuvent être contrôlées. Un détecteur de dérive de silicium pour recueillir la XRF est également présent. Échantillons peuvent être préparés de toute façon, tant que la région exposée d’intérêt (ROI) est plat (sur l’échelle du micron) et découvert ou couvert de pas plus de ~ 50-100 µm de matériau transparent aux rayons x comme une bande de polyimide.

La procédure décrite ci-dessous décrit une expérience qui se déroule en géométrie réfléchissante et assume la direction de z est normale à l’échantillon et x et y sont les indications de balayage horizontales et verticales, respectivement. En raison de la flexibilité du système détecteur et de la scène, cependant, certaines expériences sont effectuées dans la géométrie de la transmission, où x et z directions sont les indications de balayage horizontales et verticales, tandis que y est parallèle à la directe du faisceau (voir Jackson Al ^{10 ,} ( ¹¹).