・鉱物及び岩石試料の蛍光を放射光 x 線回折
Summary
ビームライン セットアップ ラウエ (多色放射) または回折 (単色放射) を使用して単一の結晶または粉末試料の急速な二次元 x 線蛍光と x 線回折のマッピングを実行するためのものについて述べる。作成したマップは、ひずみ、方向、位相分布および塑性変形に関する情報を与えます。
Abstract
本報告では、取得、x 線 microfluorescence (μXRF)、およびラウエ処理の詳細な手順について述べるし、粉末回折二次元 (2 D) マップ ビームライン 12.3.2 の高度な光ソース (ALS)、ローレンス ・ バークレイ国立実験室。測定は 10% 未満任意のサンプルで実行できる cm × 10 cm × 5 cm、平らな露出面で。標準的な材料 (蛍光 x 線分析、および Si、石英、または Al2O3回折など結晶試料の元素基準) を用いた実験的幾何学を校正します。X 線マイクロビームの焦点位置にサンプルを配置、マップの各ピクセルが 1 つの測定、例えば、 1 つの蛍光 x 線スペクトルまたは 1 つの回折パターンに対応、ラスター スキャンが実行されます。クリスマスは、出力テキスト ファイルには、各行がピクセル位置に対応社内開発ソフトウェアを使用して、データが処理されます。モアッサ ナイトと、オリーブのカタツムリの殻から代表的なデータは、データ品質、収集、および分析と戦略を示すに表示されます。
Introduction
結晶構造解析はよくミクロン スケールで不均一性を表示します。地球科学研究科鉱物、結晶構造、および二次元系での位相関係の同定は物理学と化学の特定のシステムの両方を理解することが重要で、空間分解、定量的手法が必要です。たとえば、ローカライズされた 2D リージョン内位相分布に基づく鉱物間の関係を調べることができます。これは歴史と岩本体内で発生した化学的相互作用のための含意を持つことができます。また、単一の鉱物物質の構造を調べることができます。これは、鉱物であるかもしれないまたは現在 (ダイヤモンド ・ アンビル ・ セルなどのデバイスとその場で変形実験の場合など) にさらされている変形の種類を定めることができます。地球科学研究科エネルギーや波長分散型 x 線分光 (E/WDS) 電子後方散乱回折 (EBSD) と走査電子顕微鏡 (SEM) の組み合わせを使用してこれらの分析は、しばしば実行されます。ただし、試料調製が難しい、豊富な研磨、真空測定用マウントを含むできます。また、EBSD は常に隆起、侵食、または圧縮を経験していることが地質材料のための言い分ではない比較的無歪の結晶を必要とする表面技術です。
空間分解特性の 2次元 x 線回折および蛍光 x 線マッピングを使用しては、ALS のビームライン 12.3.2 のスケールで結晶の大きさがある単一または多相システムの広域マップを作るの迅速かつ簡単な方法は、数百ミクロンに (多結晶試料) の場合数ナノメートル。このメソッドには、他の一般的に使用される手法と比較して多くの利点があります。EBSD など、その他の 2次元結晶マッピング技術とは異なり回折サンプル周囲条件下で測定することができます、したがって真空チャンバーがないので特別な準備を必要は。回折が厳しい緊張またはプラスチック変形を経験しているものだけでなく、自然のままの結晶に適しています。試料の薄片、エポキシ樹脂に埋め込まれた材料としては一般的検討したも、岩や穀物を変更されず。データ コレクションは、高速、ラウエ回折のため通常よりも小さい 0.5 s/ピクセル未満の粉末回折のため 1 分/ピクセルと蛍光 x 線の 0.1 未満 s/ピクセルです。一時的にローカル ストレージと永続的をダウンロードする簡単だ、国立エネルギー研究科学的コンピューティング (ソルバー) センターでデータをローカルに保存します。ローカル クラスターまたは 20 分未満でソルバー クラスター、回折のデータ処理を実行できます。これにより短いデータの収集と分析、高速スループットと大面積測定の実験器具と比較した場合の期間です。
3 D プリントからすべてを分析する工学金属1,2, 太陽電池パネル変形に3ひずみとこのメソッドはさまざまなアプリケーション、特に材料科学で広く使用されていますトポロジカル物質4、記憶合金相に5、ナノ結晶材料6、7の高圧の動作に移行します。地球科学の最近のプロジェクトは、様々 な石英サンプル8,9火山セメント プロセス10,11, 方解石や霰石などミネラルのひずみの解析貝殻とサンゴの12,13または歯14、および隕石位相分布、新しい鉱物のミネラル構造同定に関する追加研究に含まれるアパタイトと高圧で塑性変形応答シリカも収集されています。ビームライン 12.3.2 で使用される技術はサンプル、鉱物学や岩石学的地域社会で誰にも関連するの広い範囲に適用されます。ここで我々 はビームライン 12.3.2、および地球科学分野で複合蛍光 x 線分析と粉/ラウエ回折法の有用性を実証するために現在のいくつかのアプリケーション用のデータ集録および解析プロトコルを概説します。
実験の詳細に入る前に話し合うエンド ステーションのセットアップに密接不離な関係だ (Kunzらの図 1および図 4を参照15). x 線ビーム蓄積リングを終了し、目的は再び焦点を当てる実験ハッチの入り口にソース、トロイダル ミラー (M201) が使用されます。セカンダリ ソース ポイントとしてロール スリットのセットの関数が通過します。それは (またはない) を単色、実験の種類に応じてスリットの 2 番目のセットを通過する前に、カークパ トリック バエズ (KB) ミラーのセットでミクロン サイズに焦点を当てています。ビームは、その信号を使用してビーム強度を決定、電離箱を通過します。イオン室に添付、ピンホール検出器に衝突から散乱信号をブロックすることです。集束ビームはサンプルを検出しました。サンプルは 8 モーターから成っているステージの上に置かれる: ラフ (下) x、y、z モータ、罰金 (上側) の x、y、z モータの 1 セットおよび 2 つの回転モーター (Φ および χ) の 1 つのセット。3 つの光学カメラで視覚化することができます: 低のズーム、高倍率ズームと電離箱の上部に配置され、1 つは、平面に配置した、x 線ビームと第二高ズーム カメラに関して約 45 ° の角度は、t に対して 90 ° の角度で配置彼はビーム x 線します。この最後の 1 つが縦向きのサンプル最高の作品 (例えば伝送モードの実験)、ピンホールに接続されているくさび型ミラーを用いたイメージングの実行と。X 線回折による検出器は大型回転ステージに位置し、角度と検出器の垂直変位の両方を制御できます。蛍光 x 線分析を収集するシリコンド リフト検出器はまたあります。サンプルの露出領域 (ROI) がフラット (ミクロン スケール) に限り、任意の方法で準備、発見または以上 50 〜 100 で覆われている μ m ポリイミド テープなど x 線透過材料の。
以下の手順では、反射のジオメトリで行われる、z 方向は通常のサンプルと x と y は、それぞれ水平方向と垂直方向の走査方向を想定しています実験について説明します。ステージと検出器システムの柔軟性のためしかし、いくつか実験を行い伝送ジオメトリで、x および z 方向は水平および垂直のスキャン方向 y が直接に平行ビーム (ジャクソンを参照してくださいら10,11)。
Protocol
Representative Results
Discussion
ALS のビームライン 12.3.2 複合 x 線回折と結晶試料の蛍光 x 線分析法を提案する.ラウエ回折、粉末回折も蛍光 x 線中自身が新しい手法、ビームライン 12.3.2 ミクロン スケール x 線ビーム径、検出器露出トリガー、および包括的に関連付けられているスキャン ステージ システムと同様に、それらを組み合わせた実験実験室の器械の不可能を可能にする解析ソフトウェアです。ビームライン光量?…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
この研究には、いいえユーザー施設契約の下で科学の DOE のオフィスである高度な光ソースのリソースが使用されます。デ-AC02-05CH11231。また夫妻・ l ・ Dobrzhinetskaya とモアッサ ナイト サンプルを貢献するため E. オバノン、スティワート オリーブ カタツムリ シェル データのオリーブのカタツムリの殻を準備するため H. 沈と周と教授 K. 陳オリーブのカタツムリの EDS 測定にしたいと思いますシェル。
Materials
| ThorLabs KB3x3 kinematic base, top half | ThorLabs | KBT3X3 | Several of these bases are available for borrowing. The base must be the imperial and not the metric type, otherwise it will not properly fit on the stage. |
| Scotch double sided tape | Available at any office supply store, and also at the beamline | ||
| Polyimide/Kapton tape | Dupont | Several widths are commercially available. Any width that is enough to cover the sample is fine. | |
| Samples | Provided by user, site of interest should be polished if larger mapping is desired. | ||
| Software: XMAS | Downloadable here https://sites.google.com/a/lbl.gov/bl12-3-2/user-resources | ||
| Software: IDL 6.2 | Harris Geospatial Solutions | ||
| X-ray Diffraction Detector | DECTRIS Pilatus 1M | hybrid pixel array detector | |
| Huber stage | stage for detector | ||
| Vortex silicon drift detector | silicon drift detector | ||
| IgorPro v. 6.37 | Plotting software |
Referências
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