Summary

Een modulaire Microfluidic technologie voor systematische Studies van colloïdale Semiconductor nanokristallen

Published: May 10, 2018
doi:

Summary

Gedetailleerde hierin zijn de werking en vergadering protocollen van een modulaire microfluidic screening platform voor de systematische karakterisering van colloïdale semiconductor nanocrystal syntheses. Door middel van volledig aanpasbare systeem regeling kan hoogefficiënte spectra verzamelen over 4 ordes van grootte reactietijd schalen binnen een ruimte die massa overdracht-gecontroleerde steekproeven worden uitgevoerd.

Abstract

Colloïdale halfgeleider nanokristallen, bekend als quantum dots (QDs), een snel groeiende klasse van materialen in de commerciële elektronica, zoals licht uitstoten elektroluminescerende dioden en fotovoltaïsche zonne-energie (PVs). Onder deze materiaalsoorten, hebben anorganische/organische perovskites aangetoond significante verbetering en potentieel naar hoogrenderende, goedkope PV fabricage vanwege hun hoge kosten vervoerder mobiliteiten en levensduur. Ondanks de kansen voor perovskiet QDs in grootschalige PV en LED-toepassingen, heeft het gebrek aan begrip van de fundamentele en verregaande van opleidingstrajecten in hun groei geremd hun aanpassing binnen continu nanoproductie strategieën. Screening van traditionele kolf gebaseerde benaderingen zijn over het algemeen duur, arbeidsintensief en onnauwkeurig voor effectief het karakteriseren van de brede parameter ruimte en synthese verscheidenheid relevante colloïdale QD reacties. In dit werk, is een volledig autonome microfluidic platform ontwikkeld om systematisch het bestuderen van de ruimte van de grote parameter de colloïdale synthese van nanokristallen in een continue stroom-indeling is gekoppeld. Door de toepassing van een roman die drie-poort stroom cel en modulaire reactor extensie eenheden vertalen, kan het systeem snel Verzamel fluorescentie- en absorptiespectra uit de reactor lengtes variërend van 3-196 cm. De verstelbare reactor lengte niet alleen de verblijftijd van de snelheid-afhankelijke massaoverdracht loskoppelt, het verbetert ook aanzienlijk de samplingfrequenties en chemische consumptie als gevolg van de karakterisering van 40 unieke spectra binnen één geëquilibreerd systeem. Bemonsteringsfrequenties oplopen tot maximaal 30.000 unieke spectra per dag, en de voorwaarden omvatten 4 ordes van grootte in residentie tijden variërend van 100 ms – 17 min. Verdere toepassingen van dit systeem zou aanzienlijke verbetering van de snelheid en nauwkeurigheid van de materiële ontdekking en screening in de toekomst studies. Gedetailleerde in dit verslag zijn de systeem materialen en assemblage protocollen met een algemene beschrijving van de geautomatiseerde bemonstering software en off line verwerking van de gegevens.

Introduction

De komst van halfgeleider nanokristallen, met name quantumdots, heeft gedreven aanzienlijke vooruitgang in elektronische materialen onderzoek en productie. Quantum dot LEDs1 , al zijn doorgevoerd in de handel verkrijgbare “QLED” wordt bijvoorbeeld weergegeven. Meer recentelijk onder deze klasse van halfgeleiders, perovskites aanleiding hebben gegeven tot aanzienlijke belangstelling en onderzoek naar hoogrenderende en goedkope PV technologieën. Sinds de eerste demonstratie van een PV perovskiet gebaseerde in 2009,2 het omzettingsrendement van lab-schaal macht van zonnecellen perovskiet gebaseerde toegenomen tempo door een ongeëvenaarde door alle PV-technologie in de geschiedenis. 3 , 4 naast de drijvende belangstelling perovskiet gebaseerde PVs, een verscheidenheid van recente methoden met een beschrijving van de facile colloïdale synthese van perovskiet nanokristallen hebben de gelegenheid geschapen voor goedkope, oplossing-fase verwerking van perovskiet QDs in commerciële elektronica. 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14

In het streven naar grootschalige nanoproductie van colloïdale perovskiet QDs, een beter fundamenteel begrip van de nanocrystal groei trajecten en een effectieve controle van de reactie voorwaarden moeten eerst worden ontwikkeld. Echter hebben traditioneel bestaande studies van deze processen vertrouwd op flask gebaseerde benaderingen. Batch synthese strategieën presenteren een aantal inherente beperkingen in termen van materiële karakterisering en productie, maar het belangrijkst is, kolf gebaseerde technieken zijn uiterst inefficiënt bij bevolkingsonderzoek tijd en voorloper consumptie, en tonen kolf massaoverdracht grootte-afhankelijke eigenschappen die de synthese consistentie remmen. 15 effectief studeren de trajecten van de groei van colloïdale halfgeleider nanokristallen over de grote verscheidenheid van gerapporteerde syntheses procedures en binnen de brede relevante monster-ruimte, een meer efficiënte techniek van de screening is vereist. In de afgelopen twee decennia, een reeks microfluidic strategieën hebben ontwikkeld voor studies van colloïdale nanokristallen leveraging de aanzienlijk lagere chemische consumptie, de toegankelijkheid van high-throughput screeningmethoden en het potentieel voor een proces controle uitvoering in continue synthese systemen. 12 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20

In dit werk rapporteren we het ontwerp en de ontwikkeling van een geautomatiseerd microfluidic-platform voor de high-throughput in situ studies van colloïdale halfgeleider nanokristallen. Een roman vertalen stroom cel, een zeer modulair ontwerp en de integratie van off-the-shelf buisvormige reactoren en fluidic verbindingen vormen een unieke en flexibele herconfigureerbare platform met directe toepassingen in de ontdekking, screening en optimalisatie van colloïdale nanokristallen. Inspelend op het translationeel vermogen van onze detectie-techniek (dat wil zeggen, een drie-poort stroom cel) voor de eerste keer, wij laten zien dat de systematische ontkoppeling van mengen en reactie tijdschalen, terwijl het tegelijkertijd het verbeteren van de bemonstering efficiëntie en collectie tarieven over traditionele stationaire flow cel benaderingen. Het gebruik van dit platform kan de hoge gegevensdoorvoer en nauwkeurige band-gap engineering van colloïdale nanocrystal syntheses richting continu nanoproductie strategieën.

Protocol

1. reactor vergadering Figuur 1 . Stap voor stap illustratie van een monster platform assemblage proces. De panelen toont een stap voor stap illustratie van een monster platform assemblage proces waarin (i) de eerste rangschikking van het stadium van de vertaling en de optische functionarissen op de montage brood breed, (ii) de montag…

Representative Results

Sample spectra: Gebruik makend van de besproken microfluidic platform, de nucleatie en groei stadia van colloïdale halfgeleider nanokristallen op de temperatuur van de synthese kunnen rechtstreeks bestudeerd worden door het toezicht op de tijdsevolutie van de absorptie en fluorescentie spectra van de gevormde nanokristallen onder uniforme voorwaarden te mengen. Figuur 5 A toont een reeks voorbeeld van spectra verkregen binne…

Discussion

Geautomatiseerde monsternemingssysteem voor: De autonome werking van het platform van de screening wordt uitgevoerd met een eindige toestandsmachine centrale controle. Verkeer tussen deze Staten treedt op opeenvolgend met verschillende recursieve segmenten toe voor de bewerking over een wisselend aantal monsterneming. De besturingselementen van het algemeen stelsel kunnen worden onderverdeeld in 3 fasen van de kern. Ten eerste, het systeem begint met een initialisatie stap, waarmee communicatie via elke …

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

De auteurs mijn dankbaarheid uitspreken voor de financiële steun van de North Carolina State University. Milad Abolhasani en Robert W. Epps mijn dankbaarheid uitspreken voor financiële steun uit de toekenning van het onderzoeksinitiatief van de kansen UNC-(UNC-ROI).

Materials

Toluene Fisher Scientific AC364410010 99.85% extra over molecular sieves
Oleic acid Sigma Aldrich 364525 ALDRICH technical grade 90%
Cesium hydroxide (50 wt% in water) Sigma Aldrich 232041 ALDRICH 50 wt% in water > 99.9% trace metals
Lead(II) oxide Sigma Aldrich 211907 SIGMA-ALDRICH > 99.9% trace metals basis
Tetraoctylammonium bromide Sigma Aldrich 294136 ALDRICH 98%
1/16" OD, 0.04" ID FEP tubing MicroSolv 48410-40
1/16" OD, 0.02" ID ETFE tubing MicroSolv 48510-20
0.02" thru hole PEEK Tee IDEX Health & Science P-712
1/4-28 ETFE flangeless ferrule for 1/16" IDEX Health & Science P-200N
1/4-28 PEEK flangeless nut for 1/16" IDEX Health & Science P-230
4-way PEEK L-valve IDEX Health & Science V-100L
Syringe pump Harvard Apparatus 70-3007
8 mL stainless steel syringe Harvard Apparatus 70-2267
25 mL glass syringe Scientific Glass Engineering 25MDF-LL-GT
Optical breadboard ThorLabs MB1224
300 mm translation stage ThorLabs LTS300
Optical post ThorLabs TR2-4 TR2, TR3, or TR4
Optical post holder ThorLabs PH4-6 PH4 or PH6
365 nm LED ThorLabs M365LP1
LED driver ThorLabs LEDD1B
600 micron patch cord Ocean Optics QP600-1-SR
Deuterium-halogen light source Ocean Optics DH-2000-BAL
Miniature spectrometer Ocean Optics FLAME-S-XR1-ES
Multifuction I/O device (DAQ) National Instruments USB-6001
Virtual Instrument Software National Instruments LabVIEW 2015 SP1

Referências

  1. Tan, Z. -. K., Moghaddam, R. S., et al. Bright light-emitting diodes based on organometal halide perovskite. Nature Nanotechnology. 9 (9), 687-692 (2014).
  2. Kojima, A., Teshima, K., Shirai, Y., Miyasaka, T. Organometal halide perovskites as visible-light sensitizers for photovoltaic cells. Journal of the American Chemical Society. 131 (17), 6050-6051 (2009).
  3. Huang, H., Bodnarchuk, M. I., Kershaw, S. V., Kovalenko, M. V., Rogach, A. L. Lead halide perovskite nanocrystals in the research spotlight: stability and defect tolerance. ACS Energy Letters. 2 (9), 2071-2083 (2017).
  4. Grätzel, M. The light and shade of perovskite solar cells. Nature Materials. 13, 838 (2014).
  5. Schmidt, L. C., Pertegás, A., et al. Nontemplate synthesis of CH3NH3PbBr3 perovskite nanoparticles. Journal of the American Chemical Society. 136 (3), 850-853 (2014).
  6. Wei, S., Yang, Y., Kang, X., Wang, L., Huang, L., Pan, D. Room-temperature and gram-scale synthesis of CsPbX3 (X = Cl, Br, I) perovskite nanocrystals with 50-85% photoluminescence quantum yields. Chemical Communications. 52 (45), 7265-7268 (2016).
  7. Vybornyi, O., Yakunin, S. V., Kovalenko, M. Polar-solvent-free colloidal synthesis of highly luminescent alkylammonium lead halide perovskite nanocrystals. Nanoscale. 8 (12), 6278-6283 (2016).
  8. Sun, S., Yuan, D., Xu, Y., Wang, A., Deng, Z. Ligand-mediated synthesis of shape-controlled cesium lead halide perovskite nanocrystals via reprecipitation process at room temperature. ACS Nano. 10 (3), 3648-3657 (2016).
  9. Jellicoe, T. C., Richter, J. M., et al. Synthesis and optical properties of lead-free cesium tin halide perovskite nanocrystals. Journal of the American Chemical Society. 138 (9), 2941-2944 (2016).
  10. Tong, Y., Bladt, E., et al. Highly luminescent cesium lead halide perovskite nanocrystals with tunable composition and thickness by ultrasonication. Angewandte Chemie International Edition. 55 (44), 13887-13892 (2016).
  11. Zhang, D., Eaton, S. W., Yu, Y., Dou, L., Yang, P. Solution-phase synthesis of cesium lead halide perovskite nanowires. Journal of the American Chemical Society. 137 (29), 9230-9233 (2015).
  12. Lignos, I., Stavrakis, S., Nedelcu, G., Protesescu, L., deMello, A. J., Kovalenko, M. V. Synthesis of cesium lead halide perovskite nanocrystals in a droplet-based microfluidic platform: fast parametric space mapping. Nano Letters. 16 (3), 1869-1877 (2016).
  13. Wei, S., Yang, Y., Kang, X., Wang, L., Huang, L., Pan, D. Room-temperature and gram-scale synthesis of CsPbX3 (X = Cl, Br, I) perovskite nanocrystals with 50-85% photoluminescence quantum yields. Chemical Communications. 52 (45), 7265-7268 (2016).
  14. Protesescu, L., Yakunin, S., et al. Nanocrystals of cesium lead halide perovskites (CsPbX 3 , X = Cl, Br, and I): novel optoelectronic materials showing bright emission with wide color gamut. Nano Letters. 15 (6), 3692-3696 (2015).
  15. Epps, R. W., Felton, K. C., Coley, C. W., Abolhasani, M. Automated microfluidic platform for systematic studies of colloidal perovskite nanocrystals: towards continuous nano-manufacturing. Lab Chip. 23 (17), 4040-4047 (2017).
  16. Lignos, I., Protesescu, L., et al. Facile droplet-based microfluidic synthesis of monodisperse IV-VI semiconductor nanocrystals with coupled in-line NIR fluorescence detection. Chemistry of Materials. 26 (9), 2975-2982 (2014).
  17. Park, J., Saffari, A., Kumar, S., Günther, A., Kumacheva, E. Microfluidic synthesis of polymer and inorganic particulate materials. Annual Review of Materials Research. 40 (1), 415-443 (2010).
  18. Phillips, T. W., Lignos, I. G., Maceiczyk, R. M., deMello, A. J., deMello, J. C. Nanocrystal synthesis in microfluidic reactors: where next. Lab on a Chip. 14 (17), 3172-3180 (2014).
  19. Lignos, I., Stavrakis, S., Kilaj, A., deMello, A. J. Millisecond-timescale monitoring of PBS nanoparticle nucleation and growth using droplet-based microfluidics. Small. 11 (32), 4009-4017 (2015).
  20. Abolhasani, M., Coley, C. W., Xie, L., Chen, O., Bawendi, M. G., Jensen, K. F. Oscillatory microprocessor for growth and in situ. characterization of semiconductor nanocrystals. Chemistry of Materials. 27 (17), 6131-6138 (2015).
  21. Chen, D. L., Gerdts, C. J., Ismagilov, R. F. Using microfluidics to observe the effect of mixing on nucleation of protein crystals. Journal of the American Chemical Society. 127 (27), 9672-9673 (2005).

Play Video

Citar este artigo
Epps, R. W., Felton, K. C., Coley, C. W., Abolhasani, M. A Modular Microfluidic Technology for Systematic Studies of Colloidal Semiconductor Nanocrystals. J. Vis. Exp. (135), e57666, doi:10.3791/57666 (2018).

View Video