Décrits dans les présentes sont les protocoles de fonctionnement et montage d’une plateforme de criblage microfluidique modulaire pour la caractérisation systématique des synthèses de nanocristaux semi-conducteurs colloïdal. Au moyen d’arrangements de système entièrement réglable, collection très efficace de spectres peut-être être menée dans 4 ordres de grandeur des échelles de temps de réaction dans un espace contrôlé par transfert de masse d’échantillonnage.
NANOCRISTAUX SEMICONDUCTEURS colloïdal, appelée quantum dots (QDs), est une catégorie croissante de matériaux dans l’électronique commerciale, tels que la lumière électroluminescentes diodes électroluminescentes (del) et le photovoltaïque (PV). Parmi ce groupe de matériau, pérovskites organiques/inorganiques ont démontré une amélioration significative et potentiel vers la fabrication de PV haut rendement et à faible coût en raison de leurs mobilités de porteur de charge élevée et la durée de vie. Malgré les opportunités de perovskite QDs dans des applications PV et LED à grande échelle, le manque de compréhension fondamentale et complète de leurs voies de croissance a freiné leur adaptation dans les stratégies de nanofabrication continue. Les approches traditionnelles de dépistage basé sur la fiole sont généralement coûteux, fastidieux et imprécis pour caractériser efficacement la paramètre large espace synthèse variété et pertinente à des réactions QD colloïdales. Dans cet ouvrage, une plate-forme entièrement autonome microfluidique est développée pour étudier systématiquement l’espace grand paramètre associé à la synthèse colloïdale de nanocristaux dans un format de flux continu. Grâce à l’application d’un roman, traduction de cellule d’écoulement de trois ports et unités d’extension de réacteur modulaire, le système peut recueillir rapidement les spectres d’absorption et de fluorescence à travers longueur réacteur 3-196 cm. La longueur de réacteur réglable découple non seulement le temps de séjour depuis le transfert de masse dépendant de la vitesse, il améliore aussi considérablement les fréquences d’échantillonnage élevées et la consommation de produits chimiques en raison de la caractérisation des 40 spectres uniques au sein d’un même système équilibré. Taux d’échantillonnage peuvent atteindre jusqu’à 30 000 spectres uniques par jour, et les conditions couvrent 4 ordres de grandeur en résidence fois allant de 100 ms – 17 min. Autres demandes de ce système permettrait d’améliorer sensiblement le taux et la précision de la découverte de matériel et de dépistage à l’avenir des études. Détaillée dans ce rapport sont les matériaux du système et les protocoles de l’Assemblée avec une description générale du logiciel automatisé d’échantillonnage et traitement des données en mode hors connexion.
L’avènement des nanocristaux semi-conducteurs, en particulier des points quantiques, a entraîné des progrès importants dans la recherche de matériel électronique et de fabrication. Par exemple, affiche de point quantique LEDs1 ont déjà été appliquées en « QLED » disponible dans le commerce. Plus récemment parmi cette catégorie de semi-conducteurs, pérovskites ont suscité un intérêt substantiel et la recherche vers les technologies PV à haute efficacité et faible coût. Depuis la première démonstration d’un PV de base pérovskite en 2009,2 l’efficacité de conversion énergétique de laboratoire de cellules solaires à base perovskite a augmenté à un rythme inégalé par n’importe quelle technologie PV dans l’histoire. 3 , 4 en plus de l’intérêt conduite axée sur la pérovskite PVs, une variété de méthodes récentes décrivant la synthèse colloïdale facile des nanocristaux de perovskite ont créé l’occasion pour la transformation de phase soluble à faible coût, de perovskite QDs dans électronique commerciale. 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14
Dans l’effort de nanofabrication à grande échelle de perovskite colloïdal QDs, une meilleure compréhension fondamentale des voies de croissance nanocristallins un contrôle effectif des conditions de la réaction tout d’abord il faut développer et. Cependant, des études existantes de ces processus comptent traditionnellement sur les approches axées sur le ballon. Stratégies de synthèse lot présentent une variété de limites inhérentes en matière de production et caractérisation des matériaux, mais surtout, techniques axées sur la fiole sont très inefficaces lors de dépistage de consommation de temps et précurseur et démontrer Propriétés de transfert de masse selon la taille ballon, qui inhibent la cohérence de la synthèse. 15 pour étudier efficacement les voies de la croissance des nanocristaux semiconducteurs colloïdale à travers la grande variété de procédures de synthèses rapportées et dans l’espace large échantillon pertinentes, une technique de dépistage plus efficace est nécessaire. Les deux dernières décennies, un éventail de stratégies microfluidiques ont été développées pour l’étude des nanocristaux colloïdaux s’appuyant sur la consommation de produits chimiques sensiblement plus basses, l’accessibilité des méthodes de criblage à haut débit et le potentiel pour une implémentation du contrôle de processus dans les systèmes de synthèse continue. 12 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20
Dans ce travail, nous rapportons la conception et le développement d’une plateforme automatisée microfluidiques pour le haut débit sur place les études des nanocristaux semiconducteurs colloïdal. Un roman traduisant la cellule d’écoulement, une conception hautement modulaire et l’intégration des réacteurs tubulaires sur étagère et raccords fluidiques former une plate-forme reconfigurable unique et adaptable avec des applications directes dans la découverte, le criblage et l’optimisation des NANOCRISTAUX colloïdaux. Capitalisant sur la capacité de translation de notre technique de détection (par exemple, une cellule de trois ports de flux), pour la première fois, nous démontrons que le découplage systématique des échelles de temps de mélange et de la réaction, tout en améliorant l’échantillonnage taux de rendement et collection rapport aux approches traditionnelles de flux stationnaire cellule. L’utilisation de cette plateforme permet à l’ingénierie de haut-débit et précis bande interdite de synthèses de nanocristaux colloïdaux vers des stratégies de nanofabrication continue.
Système de prélèvement automatique : Le fonctionnement autonome de la plateforme de criblage est effectué avec une machine à états finis contrôle central. Déplacement entre ces États se produit successivement avec plusieurs segments récursive pour permettre le fonctionnement à travers un nombre variable de conditions d’échantillonnage. Les contrôles de système général peuvent être divisées en 3 étapes de base. Tout d’abord, le système commence par une étape d’initialisation, q…
The authors have nothing to disclose.
Les auteurs remercient le soutien financier apporté par la North Carolina State University. Milad Abolhasani et Robert W. Epps remercient le soutien financier de la subvention de l’Initiative de possibilités de recherche UNC (UNC-ROI).
Toluene | Fisher Scientific | AC364410010 | 99.85% extra over molecular sieves |
Oleic acid | Sigma Aldrich | 364525 ALDRICH | technical grade 90% |
Cesium hydroxide (50 wt% in water) | Sigma Aldrich | 232041 ALDRICH | 50 wt% in water > 99.9% trace metals |
Lead(II) oxide | Sigma Aldrich | 211907 SIGMA-ALDRICH | > 99.9% trace metals basis |
Tetraoctylammonium bromide | Sigma Aldrich | 294136 ALDRICH | 98% |
1/16" OD, 0.04" ID FEP tubing | MicroSolv | 48410-40 | |
1/16" OD, 0.02" ID ETFE tubing | MicroSolv | 48510-20 | |
0.02" thru hole PEEK Tee | IDEX Health & Science | P-712 | |
1/4-28 ETFE flangeless ferrule for 1/16" | IDEX Health & Science | P-200N | |
1/4-28 PEEK flangeless nut for 1/16" | IDEX Health & Science | P-230 | |
4-way PEEK L-valve | IDEX Health & Science | V-100L | |
Syringe pump | Harvard Apparatus | 70-3007 | |
8 mL stainless steel syringe | Harvard Apparatus | 70-2267 | |
25 mL glass syringe | Scientific Glass Engineering | 25MDF-LL-GT | |
Optical breadboard | ThorLabs | MB1224 | |
300 mm translation stage | ThorLabs | LTS300 | |
Optical post | ThorLabs | TR2-4 | TR2, TR3, or TR4 |
Optical post holder | ThorLabs | PH4-6 | PH4 or PH6 |
365 nm LED | ThorLabs | M365LP1 | |
LED driver | ThorLabs | LEDD1B | |
600 micron patch cord | Ocean Optics | QP600-1-SR | |
Deuterium-halogen light source | Ocean Optics | DH-2000-BAL | |
Miniature spectrometer | Ocean Optics | FLAME-S-XR1-ES | |
Multifuction I/O device (DAQ) | National Instruments | USB-6001 | |
Virtual Instrument Software | National Instruments | LabVIEW 2015 SP1 |