Cystein-rige peptider fold i særskilte tredimensionale strukturer afhængigt af deres disulfid connectivity. Målrettet syntese af individuelle disulfid isomerer er påkrævet, når buffer oxidation ikke fører til den ønskede disulfid connectivity. Protokollen beskæftiger sig med den selektive syntese af 3-disulfid-bonded peptider og deres strukturelle analyse ved hjælp af NMR- og MS/MS undersøgelser.