Summary
Dieses Protokoll stellt das Design und die Evaluierung innovativer dreidimensionaler Elektroden für Wasserstoffperoxid-Brennstoffzellen unter Verwendung von Au-galvanisiertem Kohlefasergewebe und Ni-Schaum-Elektroden vor. Die Forschungsergebnisse unterstreichen das Potenzial von Wasserstoffperoxid als vielversprechender Kandidat für nachhaltige Energietechnologien.
Abstract
In einer eingehenden Untersuchung von membranlosen Brennstoffzellen auf Basis von Wasserstoffperoxid(H2O2FCs) wird gezeigt, dass Wasserstoffperoxid (H2O2),eine kohlenstoffneutrale Verbindung, elektrochemisch zerlegt wird, um H2O, O2 und elektrische Energie zuerzeugen. Die einzigartigen Redoxeigenschaften vonH2O2machen es zu einem praktikablen Kandidaten für nachhaltige Energieanwendungen. Das vorgeschlagene membranlose Design adressiert die Einschränkungen herkömmlicher Brennstoffzellen, einschließlich der Komplexität der Herstellung und der Designherausforderungen. Eine neuartige dreidimensionale Elektrode, die mittels Galvaniktechniken synthetisiert wird, wird vorgestellt. Diese Elektrode besteht aus Au-galvanisiertem Kohlefasergewebe in Kombination mit Ni-Schaum und weist eine verbesserte elektrochemische Reaktionskinetik auf, was zu einer erhöhten Leistungsdichte für H2O2-FCs führt. Die Leistung von Brennstoffzellen ist eng mit dem pH-Wert der Elektrolytlösung verbunden. Über FC-Anwendungen hinaus bergen solche Elektroden Potenzial in tragbaren Energiesystemen und als Katalysatoren mit großer Oberfläche. Diese Studie unterstreicht die Bedeutung der Elektrodentechnik für die Optimierung des Potenzials vonH2O2als umweltfreundliche Energiequelle.
Introduction
Eine Brennstoffzelle ist ein elektrochemisches Gerät, das Brennstoff und Oxidationsmittel verwendet, um Chemikalien in elektrische Energie umzuwandeln. FCs haben einen höheren Wirkungsgrad bei der Energieumwandlung als herkömmliche Verbrennungsmotoren, da sie nicht an den Carnot-Zyklus1 gebunden sind. Durch die Verwendung von Brennstoffen wie Wasserstoff (H2)2, Borhydrid-Wasserstoff (NaBH 4)3 und Ammoniak (NH3)4 sind FCs zu einer vielversprechenden Energiequelle geworden, die umweltfreundlich ist und eine hohe Leistung erzielen kann, was ein erhebliches Potenzial zur Verringerung der menschlichen Abhängigkeit von fossilen Brennstoffen bietet. Die BZ-Technologie steht jedoch vor besonderen Herausforderungen. Ein weit verbreitetes Problem ist die interne Rolle einer Protonenaustauschmembran (PEM) im FC-System, die als Schutz gegen interne Kurzschlüsse dient. Die Integration einer elektrolytischen Membran trägt zu höheren Herstellungskosten, internem Schaltungswiderstand und architektonischer Komplexitätbei 5. Darüber hinaus führt die Umwandlung von Single-Compartment-FCs in Multi-Stack-Arrays zu zusätzlichen Komplikationen aufgrund des komplizierten Prozesses der Integration von Durchflusskanälen, Elektroden und Platten zur Verbesserung der Leistungs- und Stromausgänge5.
In den letzten Jahrzehnten wurden konzertierte Anstrengungen unternommen, um diese membranbezogenen Herausforderungen anzugehen und das FC-System zu rationalisieren. Insbesondere das Aufkommen membranloser FC-Konfigurationen mit laminaren Gleichströmungen bei niedrigen Reynoldszahlen hat eine innovative Lösung geboten. In solchen Anordnungen fungiert die Grenzfläche zwischen zwei Strömungen als "virtuelle" protonenleitende Membran6. Laminar-Flow-basierte FCs (LFFCs) wurden umfassend untersucht und nutzen die Vorteile der Mikrofluidik 7,8,9,10. LFFCs erfordern jedoch strenge Bedingungen, einschließlich eines hohen Energieaufwands für das Pumpen laminarer Kraftstoffe/Oxidationsmittel, der Minderung des Reaktantenübergangs in fluidischen Strömungen und der Optimierung hydrodynamischer Parameter.
In jüngster Zeit hat H2O2 als potenzieller Brennstoff und Oxidationsmittel an Interesse gewonnen, da es kohlenstoffneutral ist und Wasser (H2O) und Sauerstoff (O2) bei Elektrooxidations- und Elektroreduktionsprozessen an Elektroden11,12 liefert. H2O2kann unter Verwendung eines Zwei-Elektronen-Reduktionsverfahrens oder durch eines Zwei-Elektronen-Oxidationsprozesses aus Wasser12 in Massenproduktion hergestellt werden. Anschließend kann flüssigerH2O2-Kraftstoffim Gegensatz zu anderen gasförmigen Kraftstoffen in die bestehende Benzininfrastruktur integriert werden 5. Außerdem ermöglicht es die H2O2-Disproportionierungsreaktion,H2O2sowohl als Brennstoffals auch als Oxidationsmittel zu dienen. Figur 1A zeigt einen schematischen Aufbau einer einfachen H2O2FC-Architektur. Im Vergleich zu herkömmlichen FCs 2,3,4 nutzt derH2O2FC die Vorteile der Geräte-"Einfachheit". Yamasaki et al. demonstrierten membranlose H2O2-FCs, die sowohl als Brennstoff als auch als Oxidationsmittel dienen. Der beschriebene Mechanismus der elektrischen Energieerzeugung hat Forschungsgemeinschaften dazu inspiriert, diese Forschungsrichtung fortzusetzen6. In der Folge wurden Elektrooxidations- und Elektroreduktionsmechanismen unter Verwendung vonH2O2als Brennstoff und Oxidationsmittel durch die folgenden Reaktionen dargestellt:13,14
In den sauren Medien:
Anode: H2O2 →O2 + 2H++2E-; Ea1 = 0,68 V vs. SHE
Kathode: H2O2 + 2H++2E- → 2H2O; Ea2 = 1,77 V vs. SIE
Gesamt: 2 H 2 O 2 → 2H 2 O + O2
In den Basismedien:
H2O 2 + OH- → HO 2- + H 2O
Anode: HO2- + OH- → O2 +H2 O + 2E-; Eb1 = 0,15 V vs. SIE
Kathode: HO2- +H2O+ 2e- → 3OH-; Eb2 = 0,87 V vs. SIE
Gesamt: 2 H 2 O 2 → 2H 2 O + O2
Abbildung 1B veranschaulicht das Funktionsprinzip von H2O2FCs.H2O2 spendet Elektronen an der Anode und nimmt Elektronen an der Kathode auf. Der Elektronentransfer zwischen Anode und Kathode erfolgt über einen externen Stromkreis, was zur Erzeugung von Elektrizität führt. Das theoretische Leerlaufpotential (OCP) vonH2O2FC beträgt 1,09 V in sauren Medien und0,62 V in basischen Medien13. Zahlreiche experimentelle Ergebnisse zeigten jedoch niedrigere Werte von bis zu 0,75 V in sauren Medien und 0,35 V in basischen Medien im Vergleich zur theoretischen OCP. Diese Beobachtung kann auf das Vorhandensein eines gemischten Potentialszurückgeführt werden 13. Darüber hinaus kann die Leistung und Stromabgabe vonH2O2-FCs aufgrund der begrenzten katalytischen Selektivität der Elektroden nicht mit den genannten FCs 2,3,4 konkurrieren. Bemerkenswert ist jedoch, dass die derzeitige H2O2-FC-TechnologieH2-, NaBH4- und NH3-FCs in Bezug auf die Gesamtkosten übertreffen kann, wie in Tabelle 1 dargestellt. Daher bleibt die verbesserte katalytische Selektivität von Elektroden für die H2O2-Elektrooxidation und Elektroreduktion eine große Herausforderung für diese Geräte.
In dieser Studie führen wir eine dreidimensionale Elektrode mit poröser Struktur ein, um die Wechselwirkung zwischen der Elektrode und demH2O2-Kraftstoffzu verbessern, mit dem Ziel, die Reaktionsgeschwindigkeit zu erhöhen und die Leistung und Stromabgabe zu verbessern. Wir untersuchen auch den Einfluss des pH-Werts der Lösung und derH2O2-Konzentration auf die Leistung des FC. Das in dieser Studie verwendete Elektrodenpaar besteht aus einem vergoldeten Kohlefasergewebe und Nickelschaum. Die strukturelle Charakterisierung erfolgt mittels Röntgenbeugung (XRD) und Rasterelektronenmikroskopie (REM), wobei das Leerlaufpotential (OCP), die Polarisation und die Ausgangsleistungskurven als primäre Parameter für die FC-Prüfung dienen.
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Protocol
1. Vorverarbeitung von Materialien
HINWEIS: Für die Anode der H2O2 FC wird Ni-Schaum (handelsüblich, siehe Materialtabelle) mit 25 mm x 25 mm x 1,5 mmverwendet.
- Tauchen Sie die Ni-Schaumprobe in Alkohol und deionisiertes (DI) Wasser, beschallen Sie sie dreimal 5 Minuten lang in Lösungsmittel und Wasser. Anschließend wird der Ni-Schaum auf ein sauberes Glassubstrat gelegt.
- Verwenden Sie das Kohlefasertuch (siehe Materialtabelle) als Kathodensubstrat. Schneide das Carbontuch mit einer Schere in quadratische Stücke von 25 mm x 25 mm.
- Tauchen Sie die Kohletuchprobe in Aceton, 75%igen Alkohol und DI-Wasser und beschallen Sie sie dreimal für jeweils 5 Minuten. Spülen Sie dann das Kohletuch mit DI-Wasser, um Alkoholrückstände zu entfernen. Legen Sie das Kohletuch auf ein Glassubstrat.
ANMERKUNG: Basierend auf den diskutiertenForschungsergebnissen15,16 wurden Au als Kathode und Ni als Anode als Katalysatoren für H2O2-FCs ausgewählt. Metalle wie Pt, Pd, Ni, Au und Ag haben eine spezifische katalytische Selektivität gegenüber H2O2-Oxidations- oder Reduktionsreaktionen, was sie zu geeigneten Elektrodenmaterialien macht. Die Au@carbon Faserelektrode bietet eine Kombination aus elektrokatalytischer Aktivität, Stabilität und verbesserter Leitfähigkeit, was sie zu einer geeigneten Wahl für membranlose Wasserstoffperoxid-Brennstoffzellen macht.
2. Galvanisieren von Au auf einem Kohletuch
- Bereiten Sie die Reagenzien für die Galvanik vor, die sich aus den folgenden Chlorsäuren (HAuCl4), Kaliumchlorid (KCl), Salzsäure (HCl) und DI-Wasser ergeben (siehe Materialtabelle).
- Bereiten Sie 80 ml Lösungen (bezogen auf das Volumen des Becherglases) in einem sauberen Becherglas mit 0,005 M HAuCl4, 0,1 M KCl und 0,01 M HCl vor. Verschließen Sie die Öffnung und rühren Sie die Lösung 15 Minuten lang.
- Bereiten Sie das Galvanikmaterial, das Kohletuch und die Beschichtungslösung vor. Der Galvanikprozess wird von der elektrochemischen Station (ES) durchgeführt (siehe Materialtabelle).
ANMERKUNG: Für die Beschichtung werden hier drei Elektrodenmethoden ausgewählt: Kohlenstoffgewebe als Arbeitselektrode (WE), Graphitstab als Gegenelektrode (CE) und Ag/AgCl (gesättigte 1 M KCl-Lösung) als Referenzelektrode (RE). - Stellen Sie sicher, dass jede Elektrode das richtige Objekt einklemmt. Tauchen Sie die Elektroden in die Beschichtungslösung.
- Starten Sie die ES. Stellen Sie das Programm auf die Chronoamperometrie-Methode ein, wie in Abbildung 1C dargestellt. Stellen Sie sicher, dass ein einzelner Ablagekreis wie folgt ist: Arbeitspotential 0,1 V für 0,1 s und Ruhepotential 0,2 V für 0,2 s. Dadurch diffundiert das AuCl4--Ion gleichmäßig um das WE herum.
- Stellen Sie die Galvanikkreise auf 800, 1600, 2400 und 3200 Kreise ein. Führen Sie das Programm aus.
HINWEIS: In der Regel kann das Chronoamperometrie-Methodenprogramm in ES keine 1600 Zyklen erreichen. Alternativ kann auch das Multi-Potential-Steps-Programm von ES für die Galvanikmethode verwendet werden, die gleiche Auswahl wie bei der Chronoamperometrie-Methode (siehe Herstellerangaben).
- Stellen Sie die Galvanikkreise auf 800, 1600, 2400 und 3200 Kreise ein. Führen Sie das Programm aus.
- Nach der Galvanisierung das ES schließen, die Reagenzien verpacken und das galvanisierte Au-Kohlefasertuch (Au@CF) auffangen.
- Tauchen Sie das Au@CF dreimal in das DI-Wasser, um die Lösungsreste zu entfernen. Legen Sie es zum Trocknen an der Luft auf ein Glassubstrat.
- Schneiden Sie den unbeschichteten Teil des Au@CF ab, der durch die Klemmen verursacht wurde, um zu verhindern, dass ein Teil von CF mit Lösungen in Kontakt kommt.
- Messen Sie die Größe von Au@CF (a: Länge, b: Breite) mit einem Lineal zur Berechnung von Strom-/Leistungsdichten.
3. Leistungscharakterisierung eines FC
- Es werden Lösungen mit zwei Konzentrationen hergestellt, eine Lösung für den pH-Gradienten (1 molH2O2, pH = 1, 3, 5, 7, 9, 11, 13), während die anderefür den H2O2 (C HP) Gradienten (pH = 1, CHP = 0,25 mol, 0,5 mol, 1 mol, 2 mol) geeignet ist.
- Charakterisieren Sie die FC-Leistung durch ES mit zwei Elektroden für OCP und drei Elektroden für die Polarisations- und Leistungsabgangskurven (Schritte 3.3-3.6).
- Ni-Schaum erneut waschen und zweimal mit DI-Wasser Au@CF. Lege sie für den Standby-Modus beiseite.
- Erhalten Sie OCP-Daten während der Prüfung eines FC: OCP ist ein wesentlicher Parameter für die FC-Leistung.
- Verwenden Sie Ni-Schaum sowohl als RE als auch als CE und Au@CF als WE. Geben Sie die Lösung in das Testbecherglas. Verbinden Sie die Elektroden mit dem ES. Schalten Sie die ES ein.
- Stellen Sie das Programm auf Open Circuit Potential - Time Method ein. Laufzeit: 400 s, Abtastintervall: 0,1 s, oberer E-Grenzwert: 1 V, unterer E-Grenzwert: -1 V. Führen Sie das Programm aus.
HINWEIS: Es dauert oft eine Weile, bis sich der FC-Ausgang stabilisiert hat. Führen Sie Messungen durch, bis stabile FC-Ergebnisse vorliegen. - Messen Sie die Daten. Schließen Sie das Programm. Waschen Sie das Becherglas und die Elektroden. Fügen Sie weitere Lösungen für bestimmte Tests hinzu.
- Testen Sie die Ausgabeleistung von FC auf der Grundlage von OCP-Daten. Hier werden nur originale LSV-Kurvendaten ( Linear Sweep Voltammetry ) benötigt. Aus der LSV-Kurve können weitere Ausgangsdaten berechnet werden.
- Ni-Schaum erneut waschen und mit DI-Wasser Au@CF (zweimal wiederholen). Verwenden Sie Ni-Schaum als RE und CE, Au@CF als WE. Geben Sie die Lösung in das Testbecherglas.
- Stellen Sie das Programm auf LSV, OCP als Initial E, 0 V als Final E, Scanrate auf 0,01 V/s ein, entsprechend den Bedingungen des Leerlaufs (OCP) und des Kurzschlusses (0 V). Führen Sie das Programm aus.
- Sammeln Sie die Daten, schließen Sie das Programm, waschen Sie das Becherglas und die Elektroden und fügen Sie andere erforderliche Lösungen für bestimmte Tests hinzu.
- Waschen Sie die Elektroden nach den Experimenten und bewahren Sie sie auf einem Glas auf.
HINWEIS: Versuchsdaten können im EXCEL-Format gespeichert werden.
4. Strukturelle Charakterisierung von Elektroden
HINWEIS: XRD ist eine einfache und zuverlässige Methode zur Analyse von Proben. Die Röntgenbeugung wird durchgeführt, um Elemente der Elektroden zu erkennen, wie z. B. galvanisiertes Au auf dem Kohletuch. XRD-Tests werden vor und nach der FC-Charakterisierung durchgeführt, um potenzielle Korrosion und Degradation von Elektroden zu analysieren. Zum Beispiel können sich Au-Partikel von CF lösen, und Nickelkorrosion kann in sauren Lösungen auftreten5.
- Waschen Sie die Elektroden (zweimal) mit DI-Wasser und trocknen Sie sie an der Luft bei Raumtemperatur.
- Metalle auf den Elektroden mit einer Pinzette abkratzen. Sammeln Sie das Metallpulver und geben Sie es in einen Behälter.
- Führen Sie XRD-Tests17an den Metallpulverproben durch.
- Nehmen Sie das REM, um die Morphologie der Elektroden zu charakterisieren und die Infiltration und Galvanisierung zwischen dem Gold- und dem Kohlefasergewebe zu untersuchen. Darüber hinaus ist die Korrosion von Nickel durch REM zu charakterisieren.
5. Datenverarbeitung und Leistungsberechnung
- Alle Daten können in EXCEL analysiert werden. Verwenden Sie Excel oder Origin, um Daten zu analysieren und experimentelle Diagramme zu zeichnen.
- Verwenden Sie die OCP-Daten, um die Selektivität von Elektroden zu charakterisieren, z. B. anhand einer Tabelle oder einer Linienabbildung. Verwenden Sie das durchschnittliche Potenzial für Tabellenlegenden. In der Regel wird eine Linienfigur verwendet, um die Stabilität des FC zu demonstrieren.
- Verwenden Sie die LSV-Daten, um die Ausgangsleistung von FC zu charakterisieren. Die EXCEL-Datei enthält zwei Datenspalten. In der Regel zeigt ein Datensatz das Potenzial (U) und der andere den aufgezeichneten Strom (I). Berechnen Sie die Ausgangsleistung mit der folgenden Gleichung: P = U × I
HINWEIS: Ein hoher Stromwert (I) zeigt eine zufriedenstellende Leistung des FC an. So führt beispielsweise eine große Elektrodenoberfläche zu höheren Strömen. Ein normierterParameter, der sich auf die Leistung von FCs bezieht, ist die Stromdichte (I D), die gleich dem Strom dividiert durch die Oberfläche (A) der Elektroden ist: ID = I/A - Berechnen Sie anschließend die Leistungsdichte (TE) als: P D = U × ID
HINWEIS: Es ist wichtig, den absoluten Wert zu nehmen, da vorläufige Datenwerte aufgrund der Stromrichtung negativ sein können, was bei Messungen nicht wünschenswert ist. - Der Vergleich von Parametern mit U, I D und PD innerhalb einer einzigen Abbildung ist einfach. Weisen Sie der x-Achse ID, u der linken y-Achse und PD der rechten y-Achse zu.
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Representative Results
Ergebnisse der Galvanik
Abbildung 2 zeigt die Ergebnisse der Galvanik. Abbildung 2A zeigt das Ergebnis der Röntgenbeugung. Die Abbildungen 2B,C sind die Schliffbilder. Abbildung 2D,E sind REM-Ergebnisse. Die effektive Abscheidung von Gold (Au) auf dem Kohlefasergewebe (CF) wurde zunächst durch die physikalische Farbänderung des Kohlefasergewebes von Schwarz zu Goldgelb bestätigt, wie in Abbildung 2B, C gezeigt. Eine weitere Verifizierung wird durch die Röntgenbeugungsanalyse erreicht, die deutliche Peaks bei 38,2°, 44,4°, 64,6° und 77,6° zeigte, die den (111), (200), (220) und (311) Kristallebenen von kubischem (fcc) Au entsprechen (PDF-Karte Nr. 04-0784) und damit die erfolgreiche Galvanisierung von Au auf dem CF-Substrat bestätigt.
Der Au-Gehalt in der Au@carbon Faserelektrode kann wie folgt abgeschätzt werden: beginnend mit 1 g HAuCl4; Es kann für ca. 15 Galvaniksitzungen verwendet werden. Der Goldgehalt (mAu) aus 1 g HAuCl4 wird nach folgender Formel berechnet:
Nach Schätzung mAu = 0,58 g. Verteilt auf die 15 Sitzungen enthält jede Galvaniklösung das folgende Gewicht anAu-3+ -Ionen:
Es ist jedoch wichtig zu beachten, dass nicht alleAu-3+-Ionen in der Lösung während des Galvanikprozesses auf dem Kohlefasertuch abgeschieden werden. Daher enthält jedes Kohlefasertuch weniger als 0,039 g Au.
REM-Bilder in Abbildung 2D-I zeigten eine gleichmäßige Verteilung von Au-Nanopartikeln über das Kohlefasergewebe. Bemerkenswert ist, dass die ursprüngliche dreidimensionale poröse Struktur des CF nach der Galvanisierung gut erhalten blieb. Diese Konservierung ist von entscheidender Bedeutung, da sie eine große Oberfläche für die Wechselwirkung mit demH2O2-Brennstoff bietet und dadurch die Reaktionsgeschwindigkeit und die Leistungsabgabe verbessert.
Abbildung 3 zeigt Au@CFs unterschiedlich vielen Galvanikzyklen ausgesetzt sind. Abbildung 3A zeigt den Farbverlauf des galvanisierten Au-Kohlefasergewebes. Der Farbübergang vom ursprünglichen Schwarz der CF zum Gold der Au, die sich von hell nach dunkel intensivierte, deutet auf eine Zunahme des auf der CF abgeschiedenen Au-Volumens hin, da die Anzahl der Galvanikzyklen zunahm. Eine weitere Unterstützung für diese Schlussfolgerung kommt von den REM-Bildern, Abbildung 3B-E, die die sich entwickelnde Verteilung von Au über das Kohlefasergewebe zeigen.
H2O2 FC Leistungsergebnisse
Die OCP der FCs wurde für verschiedene Lösungs-pH-Werte undH2O2-Konzentrationen gemessen, was bei der Interpretation der elektrochemischen Eigenschaften von H2O2-FCs hilft. Die explizite Abhängigkeit des OCP sowohl vom pH-Wert als auch von derH2O2-Konzentration wurde beobachtet. Die höchste OCP wurde bei einem pH-Wert von 1 und einerH2O2-Konzentration von 0,25 mol erreicht. Die OCP-Ergebnisse in Bezug auf den pH-Wert stimmen mit früheren Studien überein, die darauf hindeuten, dass die H2O2-Disproportionierung und die FC-Leistung stark pH-abhängig sind18. Ein niedriger pH-Wert trägt zur Stabilisierungvon H2O2-Lösungen bei, da H2O2 als schwache Säure angesehen werden kann. Die starke chemische Zersetzung von H2O2 in basischen Lösungen mit einem pH-Wert über 11 kann deutlich beobachtet werden. Außerdem nimmt OCP nach Nernst-Gleichung18 typischerweise mit zunehmender Elektrolytkonzentration zu. Im Gegensatz zu anderen FCs nimmt die OCP von H2O2-FCs jedoch mit zunehmenderH2O2-Konzentrationab, insbesondere unter Verwendung von Au-Elektroden19. Es wird die Hypothese aufgestellt, dass diese Beobachtung auf das gemischte Potential oder die begrenzten Elektrodenselektivitäten zurückzuführen ist. Eine höhere Konzentration führt zu einer höheren chemischen Zersetzungsrate und damit zu einer Verringerung des OCP. Nichtsdestotrotz sind weitere Untersuchungen erforderlich, um diese Beobachtung genauer zu untersuchen.
Polarisations- und Leistungskurven wurden unter Verwendung spezifischer Lösungen und Galvanikkreisbedingungen erhalten. Die maximale Ausgangsleistung wurde unter optimalen Bedingungen unter Verwendung spezifischer Galvanikkreisbedingungen (pH 1, H2O2-Konzentration 1 mol, Galvanikkreis3200) erreicht. Unter Verwendung optimaler Lösungsbedingungen wurde die maximale Leistungsabgabe unter den optimalen Bedingungen (pH 1,H2O2-Konzentration2 mol) erhalten. Dieser maximale Ausgangsleistungswert ist deutlich höher als bei den nicht optimalen Bedingungen, was die Bedeutung der Optimierung von Galvanikkreisen und Lösungsbedingungen unterstreicht, um leistungsstarke H2O2-FCs zu erreichen.
Die H2O2 FCs zeigen eine zufriedenstellende Stabilität unter optimalen Bedingungen während kontinuierlicher 400 s Messungen.
Die XRD-Analyse17 der Ni-Schaum- und Au@CF-Elektroden (vor und nach den FC-Leistungstests) zeigte vernachlässigbare Veränderungen, was auf eine zufriedenstellende Korrosionsbeständigkeit der Elektroden unter optimalen Betriebsbedingungen hindeutet. Im Anschluss an das skizzierte Protokoll werden die beobachteten Ergebnisse veranschaulicht und zeigen die verbesserte Leistung des H2O2FC mit der dreidimensionalen porösen Elektrode.
Positives Ergebnis:
Wie in Abbildung 4A dargestellt, wurde ein Anstieg der Leistungs- und Stromdichten mit einer höheren Anzahl von Galvanikzyklen beobachtet. Diese Beobachtung wird darauf zurückgeführt, dass bei größeren Galvanikzyklen mehr Au auf das CF aufgebracht wird, was ein aktiveres Material zur Erleichterung elektrochemischer Reaktionen bietet. Die BZ-Leistungssteigerung steigt jedoch nicht proportional mit der Anzahl der Galvanikzyklen. Eine bescheidene Verbesserung der Strom- und Leistungsdichte um ca. 20 % wurde verzeichnet, als sich die Galvanikzyklen von 800 auf 1600 verdoppelten. Es deutete darauf hin, dass eine übermäßige Galvanisierung zur Bildung einer Schicht führen kann, die das Nano-Au einkapselt, wodurch die Effizienz des Stofftransports verringert wird. Diese Erkenntnis kann wertvolle Einblicke in die galvanische Methode der Katalysatorherstellung liefern.
Abbildung 4B zeigt die Dauerhaftigkeit des Leerlaufpotentials (OCP) desH2O2FC bei unterschiedlichen Konzentrationen in Lösungen mit einem pH-Wert von 1. Die Daten deuten darauf hin, dass die Elektrode mindestens 400 s lang ununterbrochen ohne nennenswerte Verschlechterung betrieben werden kann, was die Robustheit der durch Galvanik hergestellten Elektroden zeigt.
Interessanterweise übertraf der OCP desH2O2-FCden theoretischen Wert sowohl in sauren als auch in basischen Medien, was darauf hindeutet, dass die entworfene Elektrode Reaktionen innerhalb des FC effektiv katalysiert. Es wurde festgestellt, dass die Leistung und die Stromabgabe des FC mit derH2O2-Konzentrationzunehmen und bei einem bestimmten pH-Wert einen Höhepunkt erreichen. Diese Beobachtung bestätigt die Wirksamkeit der Elektrode und unterstreicht den Einfluss des pH-Werts der Lösung und derH2O2-Konzentrationauf dieFC-Leistung.
Abbildung 4C zeigt die Polarisations- und Leistungsdichtekurven des FC unter optimalen Bedingungen. Bei einerH2O2-Konzentrationvon 2 M und einem pH-Wert von 1 wurde eine Spitzenleistungsdichte von ca. 0,8 W m-2 erreicht, was die Effizienz der dreidimensionalen porösen Elektrode bei der Erleichterung der Reaktionen des FC und der Leistungssteigerung demonstriert.
Negatives Ergebnis:
Auf der anderen Seite wurden suboptimale Ergebnisse bei zu hohen H2O2-Konzentrationen beobachtet. Wie in Abbildung 4C dargestellt, führt ein Anstieg der H2O2-Konzentration über einen optimalen Punkt hinaus nicht zu einer entsprechenden proportionalen Leistungssteigerung, was das Vorhandensein einer idealenH2O2-Konzentrationfür den BZ-Betrieb unterstreicht, um Kraftstoffverbrauch und Leistung auszugleichen. Zum Beispiel stieg die maximale Leistungsdichte um etwa 44% von 0,56 W m-2 auf 0,81 W m-2, wenn die H2O2-Konzentrationum das Achtfache von 0,25 M auf 2 M anstieg.
Darüber hinaus erwies sich die FC-Leistung als empfindlich gegenüber dem pH-Wert der Lösung. Unter extrem sauren und basischen Bedingungen (pH-Werte unter 3 und über 11) war die Leistungsabgabe des FC relativ hoch, wie in Abbildung 4D zu sehen ist.
Diese Ergebnisse verdeutlichen, wie verschiedene Parameter die Leistung von H2O2-FCs beeinflussen. Mit der weiteren Optimierung der chemischen Zusammensetzung und der Entwicklung selektiverer Elektrokatalysatoren kann dieses vielversprechende und umweltfreundliche Energiegerät praktische Anwendungen finden. Tabelle 1 zeigt die wettbewerbsfähigen Brennstoffkosten und die Energieerzeugung auf den BZ-Systemen20,21,22.
Abbildung 1: Schematische Darstellung dieser Studie. (A) Schematische Integration eines einzelnen membranlosen FC (B) Ein Funktionsprinzip desH2O2FC. (C) Das Verfahren des Galvanikverfahrens mit Vorverarbeitung auf Kohlefasertuch, Galvaniklösung von 5 mM HAuCl4, 1 M HCl und Galvanikprogramm. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 2: Strukturelle Charakterisierung von 1600 galvanisch beschichteten Kreisen Au@CF. (A) XRD-Ergebnis der Au@CF. (B) Mikroskopische Aufnahme von Mukoviszidose vor der Galvanisierung. (C) Mikroskopische Aufnahme von Mukoviszidose nach der Au-Ablagerung. (D,E); (F,G); und (H,I) sind REM-Ergebnisse für CF vor der Galvanik, nach der Galvanisierung bzw. nach Leistungstests. Maßstabsleisten: (D), 20 μm; (E,G), 1 μm; (F,H,I), 10 μm. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 3: Schliffbild und REM-Ergebnisse von Au@CF unter verschiedenen Galvanikkreisen. (A) Von links nach rechts sind 0, 800, 1600, 2400 bzw. 3200 Galvanikkreise Au@CF. (B-E) sind REM-Bilder von Au@CF unter 800, 1600, 2400 bzw. 3200 galvanischen Kreisen. Maßstabsleisten: (B,D), 10 μm; (C), 2 μm; (E), 3 μm. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung zu sehen.
Abbildung 4: Leistungscharakterisierung des FC. (A) Polarisations- (links) und Ausgangsleistungskurven (rechts) unter Verwendung verschiedener Galvanikkreise (800, 1600, 2400, 3200 Kreise) in pH = 1, CHP = 1 M Lösungen. (B) OCP-Test unter verschiedenen H2O2-Konzentrationen (0,25 M, 0,5 M, 1 M, 2 M H2O2) in pH = 1-Lösungen und mit 1600 Kreisen galvanisch Au@CF für 400 s. (C) Polarisations- (links) und Ausgangsleistungskurve (rechts) unter verschiedenenH2O2-Konzentrationen(0,25 M, 0,5 M, 1 M, 1 M, 2M) in pH = 1 Lösungen und mit 1600 Kreisen galvanisch Au@CF. (D) OCP- und maximale Stromdichtekurven unter verschiedenen pH-Bedingungen im Bereich von pH = 1 bis 13 in 1 M H2O2-Lösungen und mit 1600 Au@CF galvanisierten Kreisen. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
| Brennstoffe | Freie Energie (kJ/mol) | Kraftstoffkosten | Energiekosten ($/kW) | Referenz |
| Wasserstoff | -237 | 6,9 $/kg | 200 | 20 |
| NaBH4 | -1273 | 55 $/kg | 10.2 | 21 |
| H2O2 | -120 | 1,8 $/Tonne (lose) | 1.84 | 22 |
Tabelle 1: Wettbewerbsfähige Brennstoffkosten und Energiekosten in den BZ-Systemen.
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Discussion
Mehrere Parameter beeinflussen die Leistung einer membranlosen Wasserstoffperoxid-Brennstoffzelle über den pH-Wert der Lösung und dieH2O2-Konzentration hinaus erheblich. Die Wahl des Elektrodenmaterials bestimmt die elektrokatalytische Aktivität und Stabilität, während die Oberfläche der Elektrode die Reaktionsstellen verbessern kann. Die Betriebstemperatur beeinflusst die Reaktionskinetik, und die Durchflussrate der Reaktanten kann die Mischeffizienz von Kraftstoff und Oxidationsmittel bestimmen. Die Konzentration eines verwendeten Katalysators ist entscheidend für die Reaktionsgeschwindigkeit, und Verunreinigungen können den Katalysator hemmen oder vergiften. Das Design der Brennstoffzelle, einschließlich des Elektrodenabstands und der Strömungskanalgeometrie, wirkt sich auf den Stofftransport und die Kinetik aus. Die Art und Konzentration des Elektrolyten beeinflussen die Ionenleitfähigkeit, und der Widerstand und das Design des externen Schaltkreises können Betriebsparameter wie Strom und Leistungsdichte verändern. Darüber hinaus kann auch die Konzentration von Sauerstoff, einem Nebenprodukt derH2O2-Zersetzung in Gegenwart spezifischer Katalysatoren, eine Rolle für die Leistung der Zelle spielen. Die Optimierung dieser Parameter ist für die Effizienz und Haltbarkeit von membranlosen Wasserstoffperoxid-Brennstoffzellen unerlässlich 7,8,9,10.
Die Untersuchung konzentrierte sich auf die Herstellung einer dreidimensionalen porösen Elektrode, die auf Wasserstoffperoxid-Brennstoffzellen (H2O2FCs) zugeschnitten ist, und die Verbesserung der Leistung der Brennstoffzelle durch die Regulierung der Lösungsparameter11,12. Die erfolgreiche Galvanisierung von Au auf CF wurde mittels XRD-Analyse und REM-Bildgebung bestätigt. Die resultierende dreidimensionale poröse Au@CF Elektrode zeigte eine robuste Leistung in H2O2-FCs unter optimalen Lösungsbedingungen (pH 1,H2O2-Konzentration2 M), und ein optimales Leistungsverhältnis wurde bei 1600 Galvanikzyklen erreicht, was durch OCP, Leistungsabgabe und überlegene Stabilität angezeigt wird.
Diese Ergebnisse haben entscheidende Implikationen für das Design und die Entwicklung effizienter Elektroden fürH2O2-FCs. Die dreidimensionale poröse Struktur ist in der Lage, die Kontaktfläche mit demH2O2-Brennstoffzu maximieren, was möglicherweise die elektrochemische Reaktionsgeschwindigkeit verbessert und die Leistungsabgabe der FCs erhöht. Darüber hinaus deutet die bemerkenswerte Korrosionsbeständigkeit der Au@CF Elektrode darauf hin, dass die gewählten Materialien das Potenzial für einen langfristigen, stabilen Betrieb von H2O2-FCs haben.
Bestimmte kritische Elemente erfordern eine sorgfältige Betrachtung, um die Leistung von H2O2-FCs mit einer dreidimensionalen Elektrode mit poröser Struktur weiter zu verbessern. An erster Stelle steht dabei die Herstellung der porösen Elektrode. Die richtige Oberflächenbehandlung und die Regulierung der Porengrößenverteilung sind von größter Bedeutung, da sich diese Faktoren direkt auf die elektrokatalytische Effizienz der Elektrode auswirken. Darüber hinaus ist das Management derH2O2-Konzentrationund despH-Werts der Lösung von entscheidender Bedeutung. Die Leistung des FC kann aufgrund einer übermäßigen oder unzureichendenH2O2-Konzentrationverringert werden, wie in den Experimenten beobachtet, und ein ähnlicher Trend wurde beobachtet, wenn der pH-Wert der Lösung vom optimalen Bereich abwich.
Um die Leistung des H 2 O2FC unter optimalen Bedingungen zu verbessern, können bestimmte Modifikationen erforderlich sein. Zum Beispiel kann der Prozess der Elektrodenoberflächenbehandlung optimiert werden, um einen vielfältigeren Bereich von Porengrößen zu erreichen, was die Reaktionskinetik verbessern kann. Wenn die erwartete Leistung nicht erreicht wird, sind möglicherweise spezifische Forschungsschritte erforderlich, die die Feinabstimmung derH2O2-Konzentration, die Anpassung despH-Werts und die Berücksichtigung anderer Parameter, einschließlich Temperatur und Druck, umfassen können, die sich auf die Leistung von FCs auswirken können.
Während die erfolgreiche Entwicklung der neuartigen Elektrode und die vielversprechenden Ergebnisse aus den FC-Tests den Weg für potenzielle Anwendungen von H2O2 in der sauberen Energietechnologie ebnen, ist weitere Forschung erforderlich, um das Design, die Selektivität und die Oberflächeder Elektrode in Richtung praktischer H2O2-FC-Anwendungen zu verfeinern.
Das beobachtete Verhalten in membranlosen H2O2-FCs unterstreicht das komplizierte Zusammenspiel zwischen pH-Dynamik und Wasserstoffperoxidkonzentration. Die Leistung von H2O2-FCs hängt nicht nur vom Elektrodendesign ab, sondern wird stark von der chemischen Zusammensetzung des Elektrolyten beeinflusst. Bei einem optimalen pH-Wert und einer optimalenH2O2-Konzentration werden die elektrochemischen Reaktionen erleichtert, was zu einem effizienten Elektronentransfer und einer verbesserten Leistungsabgabe führt. Der Einfluss des pH-Werts kann auf seine Rolle bei der Modulation der Protonenaktivität und des Redoxpotentials des Systems zurückgeführt werden. Ein ausgeglichener pH-Wert sorgt dafür, dass die elektrochemischen Reaktionen sowohl an der Anode als auch an der Kathode reibungslos und ungehindert ablaufen13,14. Auf der anderen Seite wirkt sich dieH2O2-Konzentration direkt auf die Verfügbarkeit von Reaktanten aus. Eine optimale Konzentration stellt sicher, dass eine stetige Zufuhr vonH2O2-Molekülen vorhanden ist, die an den Redoxreaktionen teilnehmen und dadurch einen gleichmäßigen Elektronenfluss erzeugen. Jede Abweichung von diesem Gleichgewicht, entweder ein unausgeglichener pH-Wert oder eine suboptimaleH2O2-Konzentration, kann jedoch den Elektronenfluss stören, was zu einer verminderten Leistung führt. Es ist plausibel, dass bei extremen pH-Werten die Struktur oder Aktivität des Katalysators beeinträchtigt wird oder Nebenreaktionen vorherrschen. In ähnlicher Weise können zu niedrige oder zu hoheH2O2-Konzentrationen die Reaktion entweder verhungern oder zu ihrer Sättigung führen. Im Wesentlichen ist die Synergie zwischen pH-Wert und Peroxidkonzentration entscheidend für die Bestimmung der Effizienz von H2O2-FCs. Zukünftige Forschungen könnten das Verständnis dieser Parameter vertiefen und möglicherweise eine noch größere Leistung aus diesen nachhaltigen Energiegeräten herausholen.
Kritische Schritte
Der Prozess der Galvanisierung von Gold (Au) auf Kohlenstoffgewebe ist ein Eckpfeiler bei der Herstellung der dreidimensionalen Elektroden. Die Qualität, Gleichmäßigkeit und Dicke der Goldschicht sind von größter Bedeutung, da sie sich direkt auf die elektrochemischen Eigenschaften der Elektrode auswirken. Die Chronoamperometrie-Technik, die für dieses Verfahren gewählt wurde, bietet den Vorteil, dass sie eine gleichmäßige und gleichmäßige Abscheidung von Gold auf dem Tuch gewährleistet. Bei der Bestimmung der Anzahl der Galvanikzyklen muss jedoch ein empfindliches Gleichgewicht gefunden werden. Zu viele Zyklen führen zu einer Überbeschichtung mit Gold, die die inhärente Porösität des Kohlefasergewebes beeinträchtigen und dadurch seine Effizienz beeinträchtigen kann. Die Herstellung der H2O2-Lösung ist ein weiterer kritischer Schritt, der Präzision erfordert. Der pH-Wert und die Konzentration derH2O2-Lösung sind entscheidend für die Bestimmung der Leistung des FC. Die Forschung beobachtete eine direkte Korrelation zwischen diesen Parametern und der Leistung des FC, was die Bedeutung einer sorgfältigen Lösungsvorbereitung unterstreicht.
Modifikationen und Fehlerbehebung
Die Einführung einer dreidimensionalen porösen Elektrode war eine bedeutende Änderung, die darauf abzielte, die Wechselwirkung zwischen der Elektrode und demH2O2-Kraftstoff zu verbessern. Das Hauptziel dieser Designinnovation war es, die elektrochemische Reaktionsgeschwindigkeit zu beschleunigen und dadurch sowohl die Leistung als auch die Stromabgabe zu erhöhen. Obwohl das Design vielversprechend ist, kann der Galvanikprozess weitere Verfeinerungen erfordern, um sicherzustellen, dass die Elektrodeneigenschaften mit den gewünschten Ergebnissen übereinstimmen. Die Forschung unterstrich die Leistungsempfindlichkeit des FC gegenüber dem pH-Wert und der Konzentration derH2O2-Lösung. Jede Abweichung von den optimalen Parametern kann zu verminderter Leistung oder sogar zu Instabilität im Betrieb des FC führen. Als Maßnahme zur Fehlerbehebung kann die Feinabstimmung dieser Parameter Leistungsprobleme beheben.
Begrenzungen
Trotz der Fortschritte hat die aktuelle H 2 O2FC-Technologie gewisse Einschränkungen. Im Vergleich zu anderen Brennstoffzellentechnologien weisen die H 2 O2FCs tendenziell geringere Leistungen und Ströme auf. Ein Hauptgrund dafür ist die begrenzte katalytische Selektivität der Elektroden. Die Leistung des H2O2 FC hängt stark vom pH-Wert und derH2O2-Konzentrationder Lösung ab. Diese Empfindlichkeit impliziert, dass es ein relativ enges Betriebsfenster gibt, innerhalb dessen der FC optimale Ergebnisse liefern kann.
Bedeutung in Bezug auf bestehende Methoden
Die membranloseArchitektur der H2O2 FC unterscheidet sich deutlich von herkömmlichen Brennstoffzellen 1,2,3,4. Diese Designentscheidung umgeht effektiv mehrere Herausforderungen, die mit herkömmlichen FCs verbunden sind, wie z. B. die hohen Kosten im Zusammenhang mit der Herstellung und die Komplexität, die mit ihrem Design verbunden ist. Die Einführung einer dreidimensionalen Elektrode in dieser Forschung ist ein Wendepunkt. Durch die Ermöglichung einer verbesserten elektrochemischen Reaktionskinetik verspricht dieses Elektrodendesign höhere Leistungsdichten für H2O2-FCs, wodurch sie sich von herkömmlichen Designs abheben.
Zukünftige Anwendungen der Technik
Über ihre Anwendung in Brennstoffzellen hinaus haben die dreidimensionalen Elektroden ein breiteres Potenzial. Sie können in tragbare Energiesysteme integriert oder sogar als großflächige Katalysatoren eingesetzt werden. Diese Vielseitigkeit kann die Entwicklung kompakter und effizienter Energiegeräte katalysieren, die für verschiedene Anwendungen geeignet sind. Die Pionierarbeit an H2O2-FCs ist entscheidend für den weltweiten Übergang von der Abhängigkeit von fossilen Brennstoffen hin zur Einführung umweltfreundlicherer Energiealternativen.
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Disclosures
Autoren haben keine Konflikte zu deklarieren.
Acknowledgments
Diese Arbeit wurde vom National Key Technologies R&D Program of China (2021YFA0715302 und 2021YFE0191800), der National Natural Science Foundation of China (61975035 und 52150610489) und der Science and Technology Commission der Stadt Shanghai (22ZR1405000) unterstützt.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | Merck & Co. Inc. (MRK) | 67-64-1 | solution for pre-process of materials |
| Alcohol | Merck & Co. Inc. (MRK) | 64-17-5 | solution for pre-process of materials |
| Carbon fiber cloth | Soochow Willtek photoelectric materials co.,Ltd. | W0S1011 | substrate material for electroplating method |
| Electrochemistry station | Shanghai Chenhua Instrument Co., Ltd. | CHI600E | device for electroplating method and fuel cell performance characterization |
| Gold chloride trihydrate | Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co.,Ltd. | G141105-1g | main solute for electroplating method |
| Hydrochloric acid | Sinopharm Chemical ReagentCo., Ltd | 10011018 | adjustment of solution pH |
| Hydrogen peroxide | Sinopharm Chemical ReagentCo., Ltd | 10011208 | fuel of cell |
| Nickel foam | Willtek photoelectric materials co.ltd(Soochow,China) | KSH-2011 | anode material for hydrogen peroxide fuel cell |
| Potassium chloride | Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co.,Ltd. | 10016308 | additives for electroplating method |
| Scanning electron microscope | Carl Zeiss AG | EVO 10 | structural characterization for sample |
| Sodium hydroxide | Sinopharm Chemical ReagentCo., Ltd | 10019718 | adjustment of solution pH |
| X-Ray differaction machine | Bruker Corporation | D8 Advance | structural characterization for sample |
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