Évaluation du durcissement des systèmes adhésifs par des essais rhéologiques et thermiques

Aujourd’hui, il y a une demande croissante d’adhésifs. L’industrie d’aujourd’hui exige que les adhésifs aient des propriétés de plus en plus variées, adaptées à la diversité croissante des nouvelles applications possibles. Il rend difficile la sélection de l’option la plus appropriée pour chaque cas spécifique. Par conséquent, la création d’une méthodologie standard pour caractériser les adhésifs en fonction de leurs propriétés faciliterait le processus de sélection. L’analyse de l’adhésif pendant le processus de séchage et les propriétés finales du système durci sont cruciales pour décider si un adhésif est valide ou non pour une certaine application.

Deux des techniques expérimentales les plus couramment utilisées pour étudier le comportement des adhésifs sont la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et l’analyse mécanique dynamique (DMA). Les mesures rhéologiques et les tests thermogravimétriques sont également largement utilisés. Grâce à eux, la température de transition du verre (Tg) et la chaleur résiduelle du séchage, qui sont liés au degré de guérison^1,2, peuvent être déterminées.

TGA fournit des informations sur la stabilité thermique des adhésifs^3,4, ce qui est très utile pour établir d’autres conditions de processus, d’autre part, les mesures rhéologiques permettent de déterminer le temps de gel de l’adhésif, l’analyse du rétrécissement de séchage, et la définition des propriétés viscoélastiques d’un échantillon guéri^5,6,7, tandis que la technique DSC permet de mesurer la chaleur résiduelle du séchage, et le discernement entre un ou plusieurs processus thermiques qui peuvent avoir lieu simultanément pendant le séchage^8,9. Par conséquent, la combinaison de méthodologies DSC, TGA et rhéologiques fournissent des informations détaillées et fiables pour développer une caractérisation complète des adhésifs.

Il existe un certain nombre d’études sur les adhésifs où DSC et TGA sont appliqués^{ensemble 10,11,12}. Il ya aussi quelques études qui complètent le DSC avec des mesures rhéologiques^13,14,15. Toutefois, il n’existe pas de protocole normalisé pour traiter la comparaison systématique des adhésifs. Cette comparaison permettrait de mieux choisir les bons adhésifs dans différents contextes. Dans ce travail, une méthodologie expérimentale est proposée pour faire une caractérisation du processus de séchage par l’utilisation combinée de l’analyse thermique et de la rhéologie. L’application de ces techniques en tant qu’ensemble permet de recueillir des informations sur le comportement adhésif pendant et après le processus de séchage, ainsi que la stabilité thermique et le Tg du matériau¹⁶.

La méthodologie proposée concernant les trois techniques, la DSC, la TGA et la rhéologie est décrite dans ce travail à l’aide de trois adhésifs commerciaux à titre d’exemple. L’un des adhésifs, ci-après appelé S2c, est un adhésif à deux composants : le composant A contient du méthacrylate tétrahydrofurfuryl et le composant B contient du peroxyde de benzoyle. Le composant B agit comme un initiateur de la réaction de séchage en provoquant l’ouverture des anneaux de méthacrylate tétrahydrofurfuryl. Par un mécanisme de polymérisation de radical libre, le lien C=C du monomère réagit avec le radical croissant pour former une chaîne avec des groupes latéraux tétrahydrofurfuryl^17. Les autres adhésifs, T1c et T2c, sont les versions à un et deux composants de la même maison commerciale d’un adhésif polymère silane modifié. Le processus de séchage commence par l’hydrolyse du groupe de silane¹⁸, qui peut être initiée par l’humidité ambiante (comme dans le cas de T1c) ou par l’ajout d’un deuxième composant (comme dans le cas de T2c).

En ce qui concerne les zones d’application de ces trois systèmes différents : l’adhésif S2c a été conçu pour remplacer, dans certains cas, le soudage, le rivetage, le clinching et d’autres techniques mécaniques de fixation et il convient à la fixation à haute résistance des joints dissimulés sur différents types de substrats, y compris les couches supérieure, les plastiques, le verre, etc. Les adhésifs T1c et T2c sont utilisés pour la liaison élastique des métaux et des plastiques : dans la fabrication de caravanes, dans l’industrie des véhicules ferroviaires ou dans la construction navale.