Summary

Etude expérimentale de la relation entre la taille des particules et capacité de Sorption de méthane en schiste

Published: August 02, 2018
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Summary

Un appareil de l’isotherme d’adsorption, l’analyseur de sorption gravimétrique, nous permet de tester la capacité d’adsorption de différentes granulométries de schiste, afin de déterminer la relation entre la taille des particules et la capacité d’adsorption du schiste.

Abstract

La quantité de gaz de schiste adsorbé est un paramètre clé utilisé dans l’évaluation des ressources gaz du schiste et de sélection de zone cible, et c’est aussi une norme importante pour évaluer la valeur de l’extraction du gaz de schiste. Actuellement, les études sur la corrélation entre l’adsorption de taille et de méthane de particules sont controversés. Dans cette étude, un appareil de l’isotherme d’adsorption, l’analyseur de sorption gravimétrique, sert à tester la capacité d’adsorption de différentes granulométries en schiste pour déterminer la relation entre la taille des particules et la capacité d’adsorption du schiste. Thegravimetric méthode nécessite moins de paramètres et produit de meilleurs résultats en termes de précision et de cohérence que de méthodes comme la méthode volumétrique. Les mesures gravimétriques sont effectuées en quatre étapes : une mesure vide, de prétraitement, une mesure de flottabilité et mesures d’adsorption et de désorption. Mesure gravimétrique est actuellement considérée comme une méthode plus scientifique et plus précise de mesure de la quantité d’adsorption ; Cependant, il prend du temps et nécessite une technique de mesure stricte. Un équilibre de Suspension magnétique (MSB) est la clé pour vérifier l’exactitude et la cohérence de cette méthode. Nos résultats montrent que la capacité d’adsorption et de la taille des particules sont corrélés, mais pas une corrélation linéaire et les adsorptions en particules tamisées en mailles de 40-60 et 60-80 ont tendance à être plus grand. Nous proposons que l’adsorption maximale correspondant à la taille des particules est environ 250 µm (60 mesh) dans les gaz de schiste fracturation.

Introduction

Schiste est une roche d’argile avec une mince feuille de structure qui sert à la fois une roche de source de gaz de schiste et un réservoir de literie. Schiste a une forte anisotropie consistant à l’échelle nano et micron pores, et les fossiles de graptolites sont communément reconnus1,2,3.

Gaz de schiste est exploité commercialement dans la plaque du Yangtsé, sud de la Chine. Comme un système de gaz non conventionnel qui sert à la fois une roche et un réservoir pour le méthane, gaz de schiste est dérivé de la matière organique dans les schistes à processus biogénique et thermogénique4,5. Magasins de gaz naturel dans les gisements se trouvent dans une des trois formes suivantes : gaz libre dans les pores et les fractures, adsorbe les gaz à la surface des matières organiques ou minéraux inorganiques et dissout les gaz en bitume et eau de6,7. Des études antérieures suggèrent que gaz adsorbé représente 20-85 % du total gaz de schiste formations6. Par conséquent, la recherche sur la capacité d’adsorption de schiste et ses facteurs de contrôle sont importantes pour l’exploration et l’exploitation des ressources de gaz de schiste.

La capacité d’adsorption de méthane de schiste a été largement reconnue comme variant considérablement avec la température, pression, humidité, maturité, composition minérale, matière organique et surface spécifique1,4,5 ,6,7; et des études antérieures ont confirmé une corrélation plus grande et plus claire entre les facteurs externes comme la température, pression et humidité et méthane adsorption.

Toutefois, des études sur la corrélation entre les facteurs intrinsèques comme la taille des particules et adsorption de méthane sont controversées. Kang et Ji suggèrent que la capacité d’adsorption de méthane du schiste échantillons augmente même avec une diminution des particules de taille8,14, alors que Rupple et Zhang croient la pertinence entre la taille des particules et l’adsorption est limitée basé sur l’isotherme d’adsorption courbes9,10,11. En outre, l’absence de normes pour un protocole d’évaluation de shale gas adsorption, laboratoires en Chine s’appliquent généralement les protocoles d’évaluation adsorption charbon permettant d’évaluer l’adsorption de gaz de schiste. Pour clarifier la relation entre la taille des particules et adsorption, ainsi que pour enquêter sur une zone d’exploration prospective, nous avons obtenu des échantillons de schiste des dépôts épais shale marin du GSC Wuling dans la plaque supérieure du Yangtze. Un analyseur de sorption gravimétrique a été appliqué pour mener l’isotherme adsorption experimentand obtenir la relation entre la taille des particules et l’adsorption.

Les méthodes gravimétriques et volumétriques sont les principales méthodes utilisées pour tester l’adsorption isotherme de schiste. Le volume est le paramètre clé de la méthode volumétrique, qui est facilement affecté par la température et pression12,13,14. En raison de l’incertitude dans l’analyse de l’erreur, la propagation cumulative en mesures directes à l’aide de la méthode volumétrique pour le calcul des montants d’adsorption mène à une grande erreur dans les résultats de mesure, ce qui provoque une isotherme d’adsorption anormale14 ,,15. Comparée à la méthode volumétrique, la méthode gravimétrique nécessite moins de paramètres et génère plus petites erreurs : parce que la masse est conservée, le poids et la masse de la méthode gravimétrique ne sont pas affectés par la température et de pression12. Il est considéré comme une méthode plus scientifique et plus précise pour mesurer theadsorption quantité d’adsorption à l’heure actuelle.

Un analyseur de sorption gravimétrique est utilisé dans cette expérience, qui a un maximum de pression de 70 MPa d’essai (700 bars) et la température de 150 ° C. La température et la pression produite par des appareils plus anciens sont trop faibles toaccurately simuler la température et la pression de la formation sous terre. La clé à l’aide d’un appareil d’analyse de sorption consiste à atteindre l’équilibre de suspension magnétique pour peser avec précision le matériel de l’échantillon, avec une précision de 10 µg. L’appareil adopte un mode de chauffage bain huile circulant et l’intervalle de température peut être contrôlée pendant une longue période de 0,2 ° c La précision d’un vieil appareil est faible, et donc l’erreur serait plus importante que celle obtenue avec des instruments plus récents. Les opérations expérimentales sont effectuées avec le logiciel fourni par l’appareil. Le système d’exploitation sera actualisé régulièrement afin de s’assurer que l’analyse est proche des conditions réelles de métro12.

Un équilibre de suspension magnétique (MSB) est utilisé dans la méthode gravimétrique pour tester l’adsorption isotherme de méthane de schiste sans contact direct entre l’échantillon et de l’équipement, la pression et la température normale. L’échantillon est placé dans la piscine mesure, où le poids de l’échantillon peuvent être transmis à l’équilibre par une suspension sans contact accouplement mécanisme12,13. Sous la balance, il y a un aimant suspendu, commandé par un contrôleur spécialement conçu qui permet la suspension gratuite de l’aimant permanent ci-dessous. L’aimant permanent relie le capteur de position et le récipient avec le châssis de l’accouplement. La fonction de la trame de couplage est de coupler ou découpler le récipient à l’aimant permanent suspension tige14,15,16.

Nos échantillons sont des argiles riches en matière organique noires déposés au faciès marins de la formation de Long Maxi, Silurien inférieur dans le Daozhen, province de Guizhou. La zone de recherche est l’affaissement de Wuling, plaque supérieure de Yangtze, qui est bordé par le bassin du Sichuan, dans le Nord-Ouest et de la zone tectonique Xuefeng montagne au sud-ouest17. L’affaissement de Wuling est un transfert des structures et la zone de transition entre le bassin du Sichuan et de la zone tectonique Xuefeng Mountain, qui a reçu les dépôts de plateau peu profond-deep sea, et schiste noir marine a été largement développée durant le Silurien précoce ; le sag a été alors fortement superposé par des événements tectoniques comme le mouvement de l’Indo-Chine, mouvement Yanshan et Himalayan mouvement, qui a formé plusieurs étages plis, failles et discordances18. Le schiste noir marin dans l’affaissement de Wuling a été considérablement influencé par les conditions géologiques complexes, qui forment des réserves de gaz de schiste. Comme une zone de transfert des structures, la sag est le sweet spot pour l’exploration de gaz de schiste, qui se caractérise par une déformation plus faible, meilleure production de gaz de schiste et des conditions de conservation et une meilleure adéquation de fracture naturelle des pièges19.

Mesures d’adsorption à haute pression sont menées selon une procédure normalisée avec l’aide du protocole appareil isotherme d’adsorption, qui a été globalement élaboré dans plusieurs publications10,11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16. les expériences isothermes d’adsorption ont été achevés dans le laboratoire clé d’huile de schiste et l’enquête de gaz et l’évaluation de l’Académie chinoise des géosciences. Une mesure gravimétrique réalisée avec une balance de suspension magnétique (MSB) est effectuée en quatre étapes : une mesure vide, de prétraitement, une mesure de flottabilité et une mesure d’adsorption et de désorption (Figure 1, Figure 2).

Protocol

1. préparation de l’échantillon Caractérisation des échantillons Mesurer le carbone organique total (COT) à l’aide d’un appareil de table des matières (voir Table des matières) à une température de 20 ° C et une humidité relative de 65 % (norme GB/T 19145-2003). Effectuer une mesure de réflectance de la vitrinite sur sections polies du schiste à l’aide d’un microscope photomètre (voir Table des matières). </o…

Representative Results

Figure 1 : Montage expérimental pour l’adsorption de gaz gravimétrique à hautes températures et pressions. Cette figure illustre la mise en place de l’isotherme d’adsorption : (a) l’huile de bain chauffage périphérique pour le bain liquide ; dispositif (b) le chauffage électrique pour le chauffage électrique?…

Discussion

Les matériaux utilisés dans cette expérience sont présentés dans la Table des matières. Avant que la piscine de l’échantillon soit supprimée, il faut confirmer que la température et la pression dans la piscine de l’échantillon sont à pression normale et à température normale ; Sinon, il y a un risque de blessure. Si la température est trop élevée, attendez que la température baisse, puis piscine échantillon POURRETIRERLEPISTONPNEUMATIQUEETREMPL. Si la pression est trop élevée ou …

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Beaucoup d’assistance a été fournie par l’ingénieur Gang Chen et Tao Zhang. Ce travail a été soutenu financièrement par le majeur État recherche développement programme chinois (No.2016YFC0600202 de concession) et la China Geological Survey (CGS, Grant no DD20160183). Nous remercions les évaluateurs anonymes pour leurs commentaires constructifs qui ont grandement amélioré ce papier.

Materials

XRF D8 DISCOVER X-Ray diffractometer Brook,Germany 204458 For mineralogy X-ray diffraction
EBSD three element integration system with spectrum  EDAX,USA Trident XM4 For nanoscale imaging (SEM)
Mercury injection capillary pressure (MICP) USA micromeritics Instrument company AutoPore IV 9520 For the immersion method to measure macropores(Porosity)
Nitrogen gas adsorption at low temperature USA micromeritics Instrument company ASAP2460/2020 For the low pressure nitrogen gas adsorption to measure mesopores and micropores(BET)
Finnigan MAT-252 mass spectrometer ThermoFinnigan,USA TRQ/Y2008-004 For C isotope
LECO CS-230 analyzer  Research Institute of Petroleum Exploration and Development 617-100-800 TOC apparatus
3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system  Leica,Germany M090063016 Ro apparatus
Magnetic Suspension Balance Isothermal adsorption analyzer Rubotherm,Germany 2015-1974CHN For methane adsorption tests
Sieve(20/40/60/80/100/120mesh) Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd 200*50GB6003.102012 Used to screen samples
Absorbent cotton, hammer, tweezers and acetaldehyde Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd standard Used to clean materials
Residual gas tight grinder Nantong Huaxing Petroleum Instrument Co., Ltd TY2013000237 Sample smasher

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Cite This Article
Gao, L., Wang, Z., Liang, M., Yu, Y., Zhou, L. Experimental Study of the Relationship Between Particle Size and Methane Sorption Capacity in Shale. J. Vis. Exp. (138), e57705, doi:10.3791/57705 (2018).

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