Elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) tersine çevrilebilir oksidasyon veya çözüm azalma geçmesi türlerin oksidasyon veya küçültme oranı sabit bir şekilde belirlenmesi için kullanıldı.
Elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) organik electroactive bileşikler çevrimsel voltammetry (CV) ile birlikte gelişmiş karakterizasyonu için kullanıldı. Hızlı geri dönüşümlü elektrokimyasal süreçler söz konusu olduğunda, geçerli ağırlıklı olarak yavaş ve sınırlayıcı sahne difüzyon oranı tarafından etkilenir. EIS farklı AC frekans tepkisi var şarj aktarımı aşamalarında ayrı analiz sağlar güçlü bir tekniktir. Yöntem kapasitesini elektrot-çözüm arabirimi Exchange’de ücret oranı karakterize ücret transferi direnç değeri ayıklamak için kullanıldı. Bu teknik geniş, Biyokimya organik elektronik kadar gelen bir uygulamadır. Bu çalışmada, organik bileşiklerin analizi yöntemi opto-elektronik uygulamalar için bulunuyorlar.
Redoks oranı electroactive bahçedeki oksidasyon veya azaltma işlemi geçmesi ve davranışını güçlü oksitleyici veya azalan bakiyeli ajanlar huzurunda veya altında uygulanan potansiyel tahmin yeteneğini karakterize önemli bir parametredir. Ancak, elektrokimyasal tekniklerin çoğu sadece niteliksel kinetik redoks sürecinin tarif edebiliyoruz. Redoks aktif bileşikler için istihdam çeşitli elektrokimyasal teknikler arasında karakterizasyonu çevrimsel voltammetry (CV) çeşitli çözünür türlerin1hızlı ve yeterli elektrokimyasal karakterizasyonu için en geçerli yöntemdir, 2,3. CV tekniği vardır geniş uygulamalar, Örneğin, enerji seviyeleri tahminler4,5,6, spectroscopies7,8tarafından, desteklenen şarj taşıyıcıları Analizi 9 , 10, kadar yüzey modifikasyonlar11,12,13. Her yöntem gibi CV mükemmel değildir ve uygulanabilirliği ve sonuçları kalitesini artırmak için başka bir spektroskopik tekniği ile bağlantı önemlidir. Biz zaten birkaç soruşturma elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) tekniği neredeydi istihdam14,15,16 mevcut ama bu çalışmada, biz güçlendirmek nasıl adım adım göstermek tasarlanmıştır EIS tarafından CV tekniği.
EIS çıkış sinyali iki parametrelerinin oluşur: empedans fonksiyonları frekans17,18,19,20olarak gerçel ve sanal. Bu elektrot-çözüm arabirimi üzerinden birkaç parametre tahmini ücret transferi sorumlu sağlar: Çift katman kapasitans, çözüm direnç, ücret transferi direnç, difüzyon empedans ve diğer parametreleri sistemine bağlı olarak araştırdık. Bu parametre için redoks oranı sabit doğrudan ilgili bu yana ücret transferi direnci yüksek ilgi bir nesne oldu. Oksidasyon ve Redüksiyon oranı sabitleri çözümde tahmin edilir olsa da, genellikle bir bileşik şarj değişimi için yetenek karakterize. EIS derin matematiksel anlayış gerektiren gelişmiş bir elektrokimyasal tekniği olarak kabul edilir. Ana ilkelerini modern elektrokimya edebiyat17,18,19,20,21,22,23‘ te açıklanmıştır.
Bu bir parçası seçilen deneysel koşullar açıklaması ve olası uygulamaları sunulan yönteminin tartışılması için ayrılacaktır.
Empedans spektrum analizi çeşitli yazılım tarafından gerçekleştirilebilir. Burada EEC analiz yöntemi için temel öneriler ele alınmıştır. Bir çok sayıda uygun algoritmaları ve çeşitli şekillerde hata tahmin olduğunu bilmek gerekir. Biz A. Bondarenko ve G. Ragoisha24 tarafından (Şekil 4) geliştirilen açık erişim yazılımını kullanarak bir örnek mevcut.
Rct değerinin tam tahmini çalışma ana amacı oldu. Deneysel koşullar seçimi için nedenlerinden biri difüzyon etkisini gizlemek için bir niyeti olduğunu. Böylece, çözüm konsantrasyonu mümkün olduğu kadar yüksek olması gerekiyordu. Burada deneysel sonuçlar elde ederken, konsantrasyonu ekonomik nedenlerden dolayı sınırlıydı. 100 Hz için 10 kHz Frekans aralığı de difüzyon etkisini ortadan kaldırmak için seçildi. Difüzyon empedans frekans için ters orantılı ise direnç frekansına bağlı değildir. Direnç spektrumun yüksek frekanslı bölümünde etkisini düşük frekanslı bölümünde daha yüksektir. Bu veriler direnç hesaplama için işe yaramaz çünkü spectra 100 Hz düşük frekanslarda kayıtlı değil. Sulu olmayan çözücü elde edilen elektrokimyasal sonuçları ferrocene okside karşı sunulmaktadır / ferrocene denge potansiyel birleştiğinde. Bu nedenle, adımlar 2.3-2.5 gerçekleştirilir.
EIS başvurusu organik moleküllerin karakterizasyonu için kabul edilmiş. Diğer EEC parametreleri ve perspektif içinde potansiyel bağımlılıklarını analiz diğer etkileri vahiy ve çözüm olarak bileşikler elektrokimyasal karakterizasyonu neden olabilir. Redoks hızı sabitler tahmini electroactive bileşik azaltma veya oksidasyon kinetik tanımlamak ve oksitleyici veya orta azaltarak malzeme davranışını tahmin etmek için yararlıdır.
The authors have nothing to disclose.
Yazarlar minnetle “Donör-alıcısı ışık yayan Exciplexes Easy-terzi ultra verimli OLED yıldırım için malzeme olarak” “Excilight” projesinin mali destek kabul eder (H2020-MSCA-ITN-2015/674990) Marie Skłodowska-Curie tarafından finanse Çerçeve Programı araştırma ve yenilik “Horizon-2020” içindeki eylemleri.
Potentiostat | BioLogic | SP-150 | |
Platinum disc electrode | eDAQ | ET075 | 1 mm diameter |
Platinum wire | − | − | counter electrode |
Silver wire | − | − | silver electrode |
Electrochemical cell | eDAQ | ET080 | 3 mL volume |
Polishing cloth | eDAQ | ET030 | |
Alumina slurry | eDAQ | ET033 | 0.05 µm |
Butane torch | Portasol | Mini-Torch/Heat Gun | |
Dichloromethane (DCM) | Sigma-Aldrich | 106048 | |
Tetrabutylammonium tetrafluoroborate (Bu4NBF4) | Sigma-Aldrich | 86896 |