Summary

高精度水泥浆水溶氯分布的检测

Published: November 21, 2017
doi:

Summary

提出了一种利用高精度铣削法获得水溶性氯化物剖面的协议。

Abstract

为了提高水泥浆在循环干湿条件下的氯离子分布的准确度, 提出了一种高精度氯化物剖面的新方法。首先, 粘贴试样成型, 固化, 并暴露在循环湿干燥条件。然后, 在接触年龄达到时, 研磨不同试样深度的粉末样品。最后, 用硝酸银滴定法测定了水溶性氯化物的含量, 并绘制了氯化物剖面图。提高氯离子沿深度分布精度的关键是排除 powderization 中的误差, 这是检验氯化物分布的最关键步骤。基于上述概念, 本协议中的磨削方法可用于研磨粉末样品, 从表面自动分层, 并应注意到极薄的磨削厚度 (小于 0.5 mm), 最小误差小于 0.04 mm获得。通过这种方法获得的氯化物剖面更好地反映了试样中的氯化物分布, 这有助于研究人员捕捉经常被忽略的分布特征。此外, 该方法还可用于水泥基材料领域的研究, 要求高的氯化物分布精度。

Introduction

氯离子对钢筋的腐蚀是破坏受攻击环境 (e. g、海洋环境或除冰盐环境) 的钢筋混凝土结构使用寿命的主要原因之一。氯离子分布可用于对氯离子渗透率、钢腐蚀量和寿命预测的研究。因此, 精确的氯离子分布对混凝土结构耐久性研究具有重要意义。

multi-mechanisms 的机制或联合行动负责在具体环境下的氯离子运输1。在海洋结构的淹没部分, 纯扩散是推动氯离子侵入的唯一机制2, 导致氯含量随深度的增加而降低。混凝土是在一个饱和状态3当受到湿润干燥环境, 如海洋潮汐带或冰盐环境。在这种情况下, 氯离子的侵入过程变得非常复杂, 扩散和毛细管吸力都在氯化物运输中操作4。因此, 在湿润干燥条件下, 氯化物的分布可能比淹没条件下的更复杂。因此, 在循环湿润干燥条件下, 氯化物的分布需要更精确地研究。

在水泥基材料中氯化物的分布通常由氯化物剖面来表示。氯化物剖面的准确度主要取决于两个方面: 氯化物含量的准确度和沿深度氯分布的准确度。关于氯化物含量测试, 基本原理是基于 (Cl) 和 (Ag+)56之间的化学反应, 但不同的标准需要不同的特定操作。只要遵循特定的操作, 就可以获得确切的氯化物含量。但是, 氯离子沿深度分布的准确度主要取决于取样位置的准确度。在试样的不同深度获得动力样品的方法是电钻、普通磨床和型材磨床。不幸的是, 当磨削厚度或取样间隔很小时, 它们都有一个缺点, 即精度较低。因此, 在循环湿润干燥条件下, 对试样表层的氯离子分布进行研究的要求是不符合的。因此, 需要一个新的方法来允许较小的采样间隔 (例如, 小于 0.5 mm) 并将错误减少到最小 (例如, 小于 0.05 mm)。

这里的详细的协议提供了一个更准确的方法, 以获得一个氯化物剖面, 提高精度的氯分布沿深度。

Protocol

注意: 在测试过程中使用的几种化学物质, 如硝酸银、铬酸钾和浓硫酸, 都具有剧毒和腐蚀性。使用时请采取适当的安全措施, 包括安全眼镜、手套、实验室大衣、等的佩戴。 1. 膏体试样的制备 模具的制备 使用刷子清理模具尺寸 70 mm x 70 mm x 70 mm, 确保模具的内表面无杂质。 用另一笔刷子在模具的内表面上均匀地刷脱模柴油。 </ol…

Representative Results

收集了有关磨削厚度精度的原始数据和统计结果 (表 1)8。平均值和误差用于反映精度和标准偏差 (SD) 用于反映此方法的一致性。 使用下面的公式收集测试间隔 0.5 mm (图 1) 和 2.0 mm (图 2) 和相应的扩散系数D的水溶性氯化物, 称为菲克第二定?…

Discussion

高精度数控铣床的磨削误差控制在 0.04 mm 以内, 标准偏差小于 0.03 mm (表 1)8。结果表明, 该铣削方法在氯化物含量的测量中具有很高的精度和稳定性, 是一种深度函数, 有助于更好地说明试样中的实际氯化物分布情况。

当测试间隔为 0.5 mm 时, 随着曝光表面的深度增加, 氯化物含量 (图 1) 中有一个最大点。当测试间隔为 2.0 mm 时…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

作者赞赏中国国家基础研究项目 (973 项目) 在合同 No. 2015CB655105、自然科学基金合同 No. 51308262、江苏省自然科学基金的资助下根据合同 No。BK20131012

Materials

Cement Jiangnan Xiaoyetian P.II. 52.5
Potassium chromate, 99.7% Tianjin Kemiou HG391887 Toxic
Ethyl alcohol Sinopharm XK10009257
Silver nitrate, 99.8% Sinopharm 7761888 Toxic
Phenolphthalein, 99.5% Tianjin Fuchen XK1301100017
Concentrated sulfuric acid, 98.3% Shanghai Lingfeng XK1301100085008 Highly corrosive
Sodium chloride, 99.7% Xilong Scientific XK1320100153
Diesel oil China Petroleum 0#
Epoxy resin Yifeng Chemical E44-6101
Deionized water Beijing Liyuan PUW-10N
CNC Milling meachine Foshan Xiandao Digital Technology C31E
Cement paste mixer Wuxi Construction and Engineering NJ160
High precision cutting machine Buehler 2215
Mixing spot Wuxi Construction and Engineering JJ-5
Scraper knife Jinzheng Building Materials CD-3
Cling film Miao Jie 65300
Mold (70mm×70mm×70mm) Jingluda ABS707
Plastic box Fangao Household 32797
Stainless steel brace An Feng 316L
Paper Deli A4
Oven Shanghai Huatai DHG-9070A
Automatic vibrator Lichen HY-4
Vibrating table Jianyi GZ-75
plastic film Miao Jie 65303
Vernier caliper Links 601-01
Electronic balance Setra BL-4100F
Plastic bottle Lining Plastic 454
Brush Huoniu 3#
Mask UVEX 3220
Gloves Ammex TLFGWC
Plastic cup Maineng MN4613
Desiccator Shenfei GZ300
Filter paper Hangzhou Wohua 9614051
Dropper Huaou 1630
Breaker Huaou 1101
Funnel Huaou 1504
Measuring cylinder Huaou 1601
volumetric flash Huaou 1621
Conical flash Huaou 1121
Pipette Huaou 1633
Burette Huaou 1462
Mortar Huaou YBMM254
80µm sieve Shanghai Dongxing KJ-80
Crucible Oamay GYGG
Electric furnace Tyler SX-B06

References

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Cite This Article
Chang, H., Mu, S. Detecting the Water-soluble Chloride Distribution of Cement Paste in a High-precision Way. J. Vis. Exp. (129), e56268, doi:10.3791/56268 (2017).

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