Extração efervescente de compostos orgânicos voláteis combinados com a espectrometria de massa de quadrupoolos de ionização química de pressão atmosférica

Vários fenômenos observados na natureza e no cotidiano estão ligados aos equilíbrios da fase gás-líquida. O dióxido de carbono é dissolvido em bebidas suaves e alcoólicas sob pressão elevada. Quando uma garrafa de uma bebida tão efervescente é aberta, a pressão cai e as bolhas de gás correm para a superfície líquida. Neste caso, a efervescência melhora as propriedades organolépticas das bebidas. A liberação de bolhas de gás também é a principal causa da doença de descompressão ("as curvas") ¹ . Devido à descompressão repentina, as bolhas se formam nos corpos dos mergulhadores. As pessoas que sofrem de doenças de descompressão são tratadas em câmaras hiperbáricas.

Bolhas de gás têm várias aplicações em química analítica. Notavelmente, os métodos de pulverização dependem da passagem de bolhas de gás através de amostras líquidas para extrair compostos voláteis ² . Por exemplo, um método chamado "purge-closed loop" é combinado com cromatografia gasosa para permitir uma análise rápida de diVoláteis dissolvidos ³ . Enquanto o pulverizador pode extrair continuamente voláteis ao longo do tempo, não os limita no espaço ou no tempo. As espécies de fase gasosa liberadas precisam ser presas e, em alguns casos, concentradas pela aplicação de um programa de temperatura ou pelo uso de sorventes. Assim, é necessário introduzir novas estratégias de tratamento de amostras on-line, que podem reduzir o número de etapas e, ao mesmo tempo, concentrar analitos voláteis no espaço ou no tempo.

Para abordar o desafio de extrair compostos voláteis de amostras líquidas e realizar análises on-line, recentemente introduzimos "extração efervescente" ⁴ . Esta nova técnica aproveita o fenômeno da efervescência. Resumidamente, um gás transportador (aqui, dióxido de carbono) é primeiro dissolvido na amostra aplicando sobrepressão e agitando a amostra. Então, a câmara de amostra é descompressada abruptamente. A descompressão repentina leva à formação de numerosas bolhas de gás portador No líquido da amostra. Essas bolhas ajudam a liberação de espécies de analitos dissolvidos do líquido para a fase gasosa. Os analitos liberados são imediatamente transferidos para o espectrômetro de massa, produzindo sinais no domínio do tempo. Como a liberação das espécies de analito é limitada a um curto período de tempo (alguns segundos), os sinais temporais têm amplitudes altas e altos índices de sinal para ruído.

As pressões envolvidas no processo de extração efervescente são muito baixas (~ 150 kPa) ⁴ ; Muito inferior à extração de fluido supercrítico ⁵ ( por exemplo , ≥ 10 MPa). A técnica não requer o uso de itens consumíveis especiais (colunas, cartuchos). Apenas pequenos volumes de solventes são utilizados para diluição e limpeza. O dispositivo de extração pode ser montado por químicos com habilidades técnicas médias usando peças ⁴ amplamente disponíveis; Por exemplo, módulos eletrônicos de código aberto"> 6 ^{, 7. A} extração rápida pode ser acoplada em linha com espectrômetros de massa modernos equipados com interface de ionização química de pressão atmosférica (APCI). Como os extratos de fase gasosa são transferidos para a fonte de íons, a operação de extração efervescente não contamina substancialmente vulneráveis Partes do espectrômetro de massa.

O objetivo deste artigo de experiência visualizada é orientar os espectadores sobre como implementar a extração efervescente em uma simples tarefa analítica. Embora o núcleo do sistema de extração efervescente seja conforme descrito em nosso relatório anterior ⁴ , foram introduzidas várias melhorias para tornar a operação mais direta. Um microcontrolador equipado com um escudo de tela LCD foi incorporado no sistema para exibir os principais parâmetros de extração em tempo real. Todas as funções são programadas nos scripts do microcontrolador e não há mais necessidade de usar um computador externo para cControle o sistema de extração.