In Situ Visualisation du comportement des échantillons de pétrole Phase Sous raffinerie processus Conditions
Summary
This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.
Abstract
To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to visualize the behavior of petroleum samples under process conditions. The experimental setup relies on a custom-built micro-reactor fitted with a sapphire window at the bottom, which is placed over the objective of an inverted microscope equipped with a cross-polarizer module. Using reflection microscopy enables the visualization of opaque samples, such as petroleum vacuum residues, or asphaltenes. The combination of the sapphire window from the micro-reactor with the cross-polarizer module of the microscope on the light path allows high-contrast imaging of isotropic and anisotropic media. While observations are carried out, the micro-reactor can be heated to the temperature range of cracking reactions (up to 450 °C), can be subjected to H2 pressure relevant to hydroconversion reactions (up to 16 MPa), and can stir the sample by magnetic coupling.
Observations are typically carried out by taking snapshots of the sample under cross-polarized light at regular time intervals. Image analyses may not only provide information on the temperature, pressure, and reactive conditions yielding phase separation, but may also give an estimate of the evolution of the chemical (absorption/reflection spectra) and physical (refractive index) properties of the sample before the onset of phase separation.
Introduction
L'étude du comportement de phase des échantillons d'huile dans une large gamme de températures, des pressions et des conditions réactives peut donner des informations très utiles pour l'opérateur d'une raffinerie qui traite une variété d'aliments. En particulier, l'encrassement des unités de traitement et de lignes par une formation incontrôlée de coke ou de sédiments peut gravement affecter la production (perte de débit) et de l' efficacité énergétique (augmentation de la résistance de transfert de chaleur) 1, 2, 3. Possible colmatage provoqué par l'accumulation de matière encrassement peut nécessiter un arrêt à des fins de nettoyage, ce qui aurait un impact économique très négatif 4. Mener une évaluation des propensions encrassement des aliments peut être très utile pour l'optimisation des conditions de traitement 5 et le mélange des courants de raffinerie.
Nous avons développé un in situanalyseur de la stabilité du pétrole dans notre laboratoire afin de permettre la visualisation des échantillons d'huile soumis à des conditions de procédé de raffinerie. Cet appareil repose sur un réacteur spécialement conçu en raccords en acier inoxydable et équipé d'une fenêtre en saphir scellé au fond. Le principe de base du dispositif est l'éclairement de l'échantillon à l'intérieur du réacteur à la plage désirée de température et de pression et l'image de la réflexion de polarisation croisée qui en résulte. Alors que les travaux publiés précédente par rapport à cette configuration axée sur les processus de craquage thermique pour émuler des conditions de viscoréduction 6, 7, 8, 9 (qui ne nécessitent pas de haute pression), la conception du réacteur a été révisé pour étudier le comportement des échantillons sous hydroconversion (craquage catalytique sous haute pression H 2) et AQUATHERMAL 10 (craquage thermique sous haute préssure vapeur) conditions. Ainsi, le dispositif a été révisé afin de fonctionner dans la plage de température de C 20-450 de ° et MPa gamme de 0,1 à 16 sous pression, avec la possibilité de maintenir à la fois à 450 ° C et 16 MPa pour des temps de réaction allant jusqu'à 6 h.
Le premier niveau d'analyse de l'information visuelle des échantillons dans une gamme particulière de la température, la pression et des conditions réactives est de déterminer si l'échantillon est monophasé ou multiphase. Ce système est unique en ce qu'il permet la visualisation d' un matériau isotrope opaque et ne se limite pas à la visualisation d' un matériau anisotrope décrit dans 11 d' autres travaux. Alors que le principal indicateur de la propension à l'encrassement des échantillons est la tendance à déposer des sédiments du liquide en vrac; gaz-liquide, liquide-liquide, liquide-solide, et les comportements de phase plus complexes peuvent être observées. Toutefois, des informations précieuses peut également être extraite de l'évolution visuelle d'un liquide qu'il reste homogeneous (monophasé). En particulier, la luminosité des images est liée à l'indice de réfraction et le coefficient d'extinction de l'échantillon, tandis que la couleur de l'échantillon est un sous-ensemble de l'information spectrale dans la plage de la lumière visible (380-700 nm), qui peut être utilisé en tant que descripteur de sa chimie 9.
Protocol
Representative Results
Discussion
Étapes critiques dans le Protocole
La première étape critique dans le protocole est d'assurer l'intégrité du joint d'étanchéité métal-saphir, surtout si l'expérience doit être effectuée sous pression. Ainsi, le parallélisme, la douceur et la propreté des surfaces d'étanchéité doivent être soigneusement inspectés, et les tests de fuite doivent être approfondies. Étant donné que le module de rupture du saphir est une fonction décroissante de la températ…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
The authors acknowledge Daniel Palys for supplying Figure 12 and for his assistance in managing laboratory supplies.
Materials
| Sapphire window, C-plane, 3mm thick – 20 mm diam., Scratch/Dig: 80/50 | Guild Optical Associates | ||
| C-seal | American Seal & Engineering | 31005 | |
| Type-K thermocouple | Omega | KMQXL-062U-9 | |
| Ferrule (1/16") | Swagelok | SS-103-1 | Inserted for creating a clearance gap between the magnet and the window surface |
| Coil Heater | OEM Heaters | K002441 | |
| Temperature controller | Omron | E5CK | |
| Inverted microscope | Zeiss | Axio Observer.D1m | Require cross-polarizer module |
| Toluene, 99.9% HPLC Grade | Fisher | Catalog # T290-4 | Harmful, to be handled in fume hood |
| Methylene chloride, 99.9% HPLC Grade | Fisher | Catalog # D143-4 | Harmful, to be handled in fume hood |
| Acetone, 99.7 Certified ACS Grade | Fisher | Catalog # A18P-4 |
References
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