定量检测痕量爆炸物蒸气通过程序升温脱附 - 气相色谱 - 电子捕获检测器

气相色谱法（GC）是分析化学的核心仪器分析技术，可以说是一样普及，因为在一个化学实验室电热板或平衡。气相色谱仪，可用于制备，鉴定和定量多种化学化合物的组成，可被耦合到各种探测器，如火焰离子化检测器（FID的），光离子化检测器（PID），热导检测器（的TCD的），电子捕获检测器（ECD的），和质谱仪（MS），根据不同的被分析物，方法和应用。样品可以通过一个标准的分流/不分流进样口与小样本的解决方案，专业的顶空分析入口，固相微萃取（SPME）注射器，或热脱附系统时推出。 GC-MS往往是在可替代的或新出现，检测技术，因为它的效用，柔韧性的确认和验证的应用程序中使用的标准技术，与既定的化学数据库和图书馆¹识别电源^{– 7} GC和其相关的采样和检测元件是理想的常规化学分析和更专业的，具有挑战性的分析应用。

越来越多的关注军事，国土安全，和商业企业的分析应用是跟踪爆炸性气体的检测，以检测包括定性和定量。爆炸物痕量气体探测是一种独特的分析化学的挑战，因为分析物，如2,4,6 – 三硝基甲苯（TNT）和环三亚甲基三（RDX）的物理性质，使它们特别难以处理和单独使用更广泛的，更通用的化学分析方法。相对较低的蒸气压和分份每百万体积（ppm的_V）饱和蒸气浓度，结合相对高粘着系数，necessit吃了专项抽检协议，仪器仪表，定量方法^{8 – 12}耦合到电子捕获检测器（ECD）或质谱仪（MS）在气相色谱是一种有效的方法，定量分析物爆炸，特别是二硝基甲苯（DNT），TNT和RDX ^{，6,13 –}因为其相对较高的电子亲和力的¹⁷ GC-ECD为硝基能量化合物特别有用。美国环境保护署（EPA）已建立的标准方法对炸药分析物检测用GC-ECD和GC-MS，但这些方法都集中于在溶液中的样品，如地下水，并收集在蒸汽相中没有样品^{。2 ，18 – 23}为了检测爆炸性蒸气，替代取样协议必须被使用，如蒸汽收集用吸附剂填充的热脱附样品管，但定量地检测，由于缺乏标准的蒸气仍难以一ND校准方法，不占样品管和仪表的损失。

最近，采用热脱附系统与冷却入口系统（TDS-CIS），耦合到GC-ECD定量方法已经被开发用于TNT和RDX蒸气^。24,25与TDS-CIS-GC-ECD仪器相关联的损失痕量爆炸物蒸气进行了表征，并计入例如校准曲线采用直接液相沉积法到吸附剂填充热脱附样品管。然而，文献集中在表征仪器和方法的发展，但实际上从未采样，分析，定量或爆炸性蒸气，唯一的解决方案的标准。这里，重点是协议取样和定量爆炸性蒸气。协议和方法可扩展到其它分析物和痕量爆炸物蒸气，如季戊四醇四硝酸酯（PETN）。