Summary

Toprak benzerleri kullanılarak Darbe Enerjileri ve Zamanlama Parametreleri Lazer kaynaklı Dağılımı Spektroskopisi Sonuçlarının Bağımlılığı

Published: September 23, 2013
doi:

Summary

Toprak simulants üzerinde KIBS algılama yetenekleri darbe enerjileri ve zamanlama parametreleri bir dizi kullanılarak test edildi. Kalibrasyon eğrileri farklı parametreler için algılama sınırları ve karşı duyarlılıklarını araştırmak için kullanıldı. Genellikle, sonuçlar alt nabız enerjileri ve non-kapılı algılama kullanarak algılama yeteneklerinde önemli bir azalma olmadığını gösterdi.

Abstract

Düşük nabız enerjilerin (<100 mJ) ve zamanlama parametreleri üzerinde bazı KIBS algılama yetenekleri bağımlılığı sentetik silikat örnekleri kullanılarak incelenmiştir. Bu örnekler için toprak benzerlerinde yaygın olarak kullanılan ve konsantrasyonları, geniş bir toprakta bulunan küçük ve eser elementleri ihtiva edilmiştir. Bu çalışma için, 100'ün üzerinde kalibrasyon eğrileri farklı darbe enerjileri ve zamanlama parametreleri kullanılarak hazırlanmış; tespit sınırları ve hassasiyetleri kalibrasyon eğrileri belirlenmiştir. Plazma sıcaklığı, aynı zamanda, çeşitli enerjileri ve test edilen zamanlama parametreleri için Boltzmann araziler kullanılarak ölçülmüştür. Plazmanın elektron yoğunluğu test enerjilerinin fazla 656,5 nm hidrojen hattının tam genişlikli yarım maksimum (FWHM) kullanılarak hesaplanmıştır. Bu sonuçlar, düşük darbe enerjileri ve non-kapılı algılama kullanımı ciddi analitik sonuçları olumsuz olmadığını göstermektedir. Bu sonuçlar tasarımına çok alakalı alanda-ve kişi-taşınabilir KIBS aletleri.

Introduction

Lazer kaynaklı arıza Spektroskopisi (LIBS) uyarım kaynağı olarak bir lazer tarafından oluşturulan bir kıvılcım kullanan element analizi, basit bir yöntemdir. Lazer darbeli, ısıtır ablates, atomize ve plazma oluşumu ile sonuçlanan bir yüzey malzemesi iyonize bir yüzey üzerine odaklanmıştır. Plazma ışık Işıksal çözülmesi ve algılanır ve elemanları kendi spektral imzaları ile tanımlanır edilir. Düzgün kalibre ise, LIBS kantitatif sonuçlar sağlayabilir. LIBS az veya hiç numune hazırlama ile katı, gaz ve sıvı analiz edebilirsiniz. 1. Bu özellikleri laboratuarda yürütülen olamaz analizler için idealdir.

Şu anda, LIBS özellikle çok farklı uygulamalar ölçümü için alan bazlı ölçümler gerektiren olanlar için çalışılmaktadır. 1-8 Bu alan bazlı sistem için uygun sağlam ve kompakt bileşenleri kullanarak KIBS enstrümantasyon geliştirilmesini gerektirmektedir. Çoğu durumda,se bileşenler böylece analiz performansından ödün, laboratuar tabanlı enstrümantasyon tam yeteneklere sahip değildir. LIBS sonuçlar lazer darbe parametreleri ve örnekleme geometri, çevreleyen atmosfer ve Geçitli veya non-kapılı algılama kullanımını içeren diğer ölçüm koşullarına bağlıdır. 9-12 alan bazlı KIBS enstrümantasyon için, dikkate alınması gereken iki önemli faktör darbe enerji vardır ve kullanımı olmayan kapılı algılama karşı Geçitli. Bu iki faktör, büyük ölçüde LIBS enstrümanın maliyet, boyut ve karmaşıklık belirler. 0,3-10 Hz tekrarlanma oranlarda 10-50 mJ gelen pulsları üretir Small, sağlam yapılı lazerler ticari olarak temin edilebilir ve kullanımı son derece avantajlı olacaktır. Bu nedenle, eğer varsa, algılama yeteneklerine kaybı Bu lazerlerin kullanımı neden olur, ne bilmek önemlidir. Bu ablasyon ve buharlaşmış malzeme miktarı ve uyarma karakter olarak belirleyen darbe enerjisi LIBS için önemli bir parametredirPlazmanın tiklerinden ötürü. Buna ek olarak, kapı tespit kullanımı LIBS sistemin maliyetini artırabilir, sonuç olarak, bu kapı ve non-kapılı algılama kullanarak spektrumları ve algılama yetenekleri arasındaki farklılıkları belirlemek için zorunludur.

Son zamanlarda, bir çalışma çelik bulunan küçük elementlerin olmayan kapılı tespiti için bir kapı algılama karşılaştırılarak yapıldı. Sonuçlar algılama sınırları olmayan kapılı tespiti için karşılaştırılabilir olmasa daha iyi olduğunu gösterdi. 12. LIBS önemli özelliklerinden birisi, teknik, fiziksel ve kimyasal matriks etkileri deneyimleri olduğunu. Eski bir örneği daha iletken / metal yüzeyleri ile daha verimli lazer darbeli çiftler yüzeyleri, iletken olmayan olmasıdır. 13 Bu çalışma için, toprak benzerlerinde gibi iletken olmayan malzemeler için darbe enerjisi ve zamanlama parametrelerini etkisini belirlemek istedi.

Her ne kadar, alan taşınabilir KIBS alet geliştirilmiş ve kullanılmıştırbazı uygulamalar için, algılama yetenekleri üzerinde kapsamlı bir çalışma toprak benzerleri kullanılarak düşük enerji ve non-kapılı sistemlerde daha yüksek enerji ve kapı sistemlerini karşılaştırırken yapılmamıştır. Bu çalışma karmaşık matrisler iz elementlerin belirlenmesi için lazer darbe enerjisi ve zamanlama parametreleri üzerinde duruluyor. Lazer darbesinin enerjisi düşük ve daha yüksek enerji arasında bir karşılaştırma elde etmek üzere 10 ile 100 mJ arasında bulunmuştur. Non-kapılı algılama karşı kapılı kullanımının bir karşılaştırılması da, aynı enerji aralığı üzerinde yapıldı.

Protocol

1.. Lazer Sistemi Q-anahtarlı Nd tarafından üretilen lazer darbeleri kullanın: YAG lazer 1,064 nm ve 10 Hz'de çalışan. 75 mm odak uzaklığı lens numune üzerine lazer darbeleri Odak. Işaret ve örnek üzerinde oluşan plazma yakın yerleştirilmiş bir fiber optik ile plazma ışığı toplamak. Kararlılığını spektral ve KIBS spektrum kaydetmek için bir Eşel spektrograf / ICCD kullanın. 125 bir kazanç kullanarak hem non-kapılı ve Geçitli modlar…

Representative Results

Sentetik silikat numune algılama yeteneklerine lazer darbeli enerji ve araştırma modları etkisi. LIBS spektrumları test lazer darbeli enerji aralığında işlenir ve non-kapılı algılama kullanılarak kaydedildi. 100 üzerinde kalibrasyon eğrileri lazer darbe enerjisinin etkisini değerlendirmek için bu verilere inşa edildi. Kalibrasyon eğrileri (1) analit tepe noktasının altındaki ve (2) 405,58 nm'de demir tepe alanına analit pik alanı ile ratioing alanını kullanarak hazırlandı…

Discussion

Non-kapı ve kapı algılama modları karşılaştırırken, saptama sınırı verileri kapılı algılama modu olmayan-kapılı algılama modunda yüksek lazer enerjileri kullanılarak görülmedi olanlar da dahil olmak üzere tüm öğeleri tespiti için izin verdiğini gösteriyor. Kapılı algılama kullanarak, plazma oluşumu başlangıç ​​yüksek plan gözlenmemiştir ve arka elemental emisyon daha iyi çözülmesi gösteriyor azaltılır. Ayrıca, tespit limitleri kapılı algılama kullanılarak biraz düş…

Divulgaciones

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Bu çalışma Enerji, Bilim Ofisi ABD Bölümü ile finanse edildi.

Materials

Equipment
Nd:YAG laser Continuum Surelite II
Echelle spectrograh/ICCD Catalina/Andor SE200/iStar
Digital delay generator BNC Model 575-4C
Hydraulic Press Carver Model-C
31-mm pellet die Carver 3902
Power meter indictor model Scientech, Inc. Model number: AI310D
Power meter detector model Scientech, Inc. Model number: AC2501S
Oscilloscope Tektronix MSO 4054
Optical fiber Ocean Optics QP1000-2-UV-VIS
Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens) CVI Optics LK-24-C-1064
Reagent/Material list
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07704
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07705
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07706
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07708
Synthetic silicate sample Brammer Standard Company GBW 07709
Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples) SCP Science 040-080-001

Referencias

  1. Song, K., Lee, Y., Sneddon, J. Recent developments in instrumentation for laser induced breakdown spectroscopy. Appl. Spec. Rev. 37 (1), 89-117 (2002).
  2. Yamamoto, K. Y., Cremers, D. A., Foster, L. E., Ferris, M. J. Detection of Metals in the Environment Using a Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Instrument. Appl. Spec. 50 (2), 222-233 (1996).
  3. Cuñat, J., Fortes, F. J., Cabalín, L. M., Carrasco, F., Simón, M. D., Laserna, J. J. Man-Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System for in Situ Characterization of Karstic Formations. Appl. Spec. 62 (11), 1250-1255 (2008).
  4. Munson, C. A., Gottfried, J. L., Gibb-Snyder, E., DeLucia, F. C., Gullett, B., Miziolek, A. W. Detection of indoor biological hazards using the man-portable laser induced breakdown spectrometer. Appl. Opt. 47 (31), G48-G57 (2008).
  5. Multari, R. A., Foster, L. E., Cremers, D. A., Ferris, M. J. Effect of Sampling Geometry on Elemental Emissions in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Appl. Spec. 50 (12), 1483-1499 (1996).
  6. Harmon, R. S., DeLucia, F. C., McManus, C. E., McMillan, N. J., Jenkins, T. F., Walsh, M. E., Miziolek, A. Laser-induced breakdown spectroscopy – An emerging chemical sensor technology for real-time field-portable, geochemical, mineralogical, and environmental applications. Appl. Geochem. 21 (5), 730-747 (2006).
  7. Schill, A. W., Heaps, D. A., Stratis-Cullum, D. N., Arnold, B. R., Pellegrino, P. M. Characterization of near-infrared low energy ultra-short laser pulses for portable applications of laser induced breakdown spectroscopy. Opt. Express. 15 (21), 14044-14056 (2007).
  8. Fortes, F. J., Laserna, J. J. The development of fieldable laser-induced breakdown spectrometer: No limits on the horizon. Spectrochim. Acta Part B. 65 (12), 975-990 (2010).
  9. Leis, F., Sdorra, W., Ko, J. B., Niemax, K. Basic Investigations for Laser Microanalysis: I. Optical Emission Spectrometry of Laser-Produced Sample Plumes. Mikrochim. Acta II. 98, 185-199 (1989).
  10. Lida, Y. Effects of atmosphere on laser vaporization and excitation processes of solid samples. Spectrochim. Acta Part B. 45 (12), 1353-1367 (1990).
  11. Radziemski, L. J., Loree, T. R. Laser-induced breakdown spectroscopy: Time-integrated applications. J. Plasma Chem. Plasma Proc. 1 (3), 281-293 (1981).
  12. Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Anal. Chem. 79 (12), 4419-4426 (2007).
  13. Fan, C., Longtin, J. P. Modeling Optical Breakdown in Dielectrics During Ultrafast Laser Processing. Appl. Opt. 40 (18), 3124-3131 (2001).
  14. ANSI Z-136.5. . American National Standard for Safe Use of Lasers in Educational Institutions. , (2009).
  15. . . Compendium of Chemical Terminology. , (1997).
  16. Cremers, D. A., Radziemski, L. J. . Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. , (2006).
  17. Griem, H. R. . Spectral Line Broadening by Plasmas. , (1974).
  18. Ashkenazy, J., Kipper, R., Caner, M. Spectroscopic Measurements of Electron Density of Capillary Plasma Based on Stark Broadening of Hydrogen Lines. Phys. Rev. A. 43 (10), 5568-5574 (1991).

Play Video

Citar este artículo
Kurek, L., Najarian, M. L., Cremers, D. A., Chinni, R. C. Dependence of Laser-induced Breakdown Spectroscopy Results on Pulse Energies and Timing Parameters Using Soil Simulants. J. Vis. Exp. (79), e50876, doi:10.3791/50876 (2013).

View Video