对土壤模拟物LIBS检测功能采用了一系列的脉冲能量和时序参数的测试。校准曲线被用来确定不同的参数的检测限和灵敏度。一般地,结果表明,没有一个显著减少使用较低的脉冲能量和非选通检测的检测能力。
使用合成硅酸盐样品的某些LIBS检测能力较低的脉冲能量(<100毫焦耳)和时序参数的关系进行了研究。这些样品作为模拟物对土壤和包含在一个宽的浓度范围通常存在于土壤轻微和微量元素。在这项研究中,有100校准曲线用不同的脉冲能量和定时参数制备;检测限和灵敏度是从校准曲线来确定。等离子温度采用玻尔兹曼曲线的各种能量和测试的时序参数也是衡量。等离子体的电子密度使用全宽度半最大值的氢线(FWHM)为656.5毫微米以上测试的能量进行了计算。总的来说,结果表明,使用较低的脉冲能量和非选通检测不严重影响分析结果。这些结果是非常相关的设计场并且可随身携带的激光诱导击穿光谱仪器。
激光诱导击穿光谱(LIBS)是元素分析的简单方法,该方法使用激光产生的火花作为激发源。激光脉冲被聚焦到一个表面上,加热,烧蚀,雾化和电离导致等离子体形成的表面材料。等离子体的光进行分光,并检测和元件用其光谱特征鉴别。如果正确校准,LIBS技术可以提供定量的结果。 LIBS技术可以分析固体,气体和液体很少或无需样品制备。1这些特性使其非常适合在实验室不能进行分析。
目前,LIBS正在研究用于许多不同的应用,特别是那些需要基于场的测量进行定量。1-8这就需要LIBS仪器的发展,使用适于基于场的系统坚固和紧凑的组件。在大多数情况下,该SE组件不会有基于实验室的仪器的全部功能,从而损害的分析性能。 LIBS结果取决于激光脉冲参数等测量条件,包括采样的几何形状,周围的气氛,以及使用门控或不控检测。9-12基于场的激光诱导击穿光谱仪器,要考虑两个重要因素是脉冲能量以及使用门控与非门控检测。这两个因素决定,在很大程度上的成本,尺寸和激光诱导击穿光谱仪的复杂性。是小的,结构坚固,激光器,可以从10〜50毫焦耳为0.3-10赫兹的重复率产生脉冲市售,将是非常有利的使用。因此,重要的是要知道,如果有的话,在检测能力损失将导致从使用这些激光器。的脉冲能量为LIBS一个关键参数,因为它决定了材料的烧蚀和汽化的量和激励炭等离子体的acteristics。此外,利用门控检测可以提高LIBS系统的成本,其结果,必须使用门控和非门控检测,以确定谱和检测能力之间的差异。
最近,进行对比侦测门控非门控检测钢中发现微量元素的研究。该结果表明,在检测限是可比较的,如果不是更好,非门控检测12 LIBS的一个重要特征是,该技术经历物理和化学基质效应。前者的例子是,激光脉冲游更有效地与导电/金属表面比非导电表面13在本研究中,我们想要确定的脉冲能量和时序参数像土壤模拟物的非导电材料的影响。
虽然,现场便携式LIBS工具已开发和使用对于一些应用,还没有被执行更高的能量和门控系统,以利用土壤模拟物较低的能量和非门控系统相比较的检测能力进行全面的研究。本研究着重于激光脉冲能量和时序参数测定复杂基质中痕量元素。激光脉冲能量范围为10至100毫焦耳取得较低和较高的能量之间的比较。还进行过相同的能量范围内使用门控与非门控检测的比较。
当比较非门和门控检测模式,检测限的数据表明,该门控检测模式允许对检测的所有元素,包括那些没有在非选通检测模式下使用更高的激光能量看到的。使用门控的检测,从等离子体的形成初期的高背景没有观察到与背景降低表示元素的排放更好解决。此外,检出限分别为略低使用门控检测。
通常,有计算了能量测试两个门和非门控检测范围类似的检测限。有少数情况下?…
The authors have nothing to disclose.
这项工作是通过能源科学办公室的美国能源部资助。
Equipment | |||
Nd:YAG laser | Continuum | Surelite II | |
Echelle spectrograh/ICCD | Catalina/Andor | SE200/iStar | |
Digital delay generator | BNC | Model 575-4C | |
Hydraulic Press | Carver | Model-C | |
31-mm pellet die | Carver | 3902 | |
Power meter indictor model | Scientech, Inc. | Model number: AI310D | |
Power meter detector model | Scientech, Inc. | Model number: AC2501S | |
Oscilloscope | Tektronix | MSO 4054 | |
Optical fiber | Ocean Optics | QP1000-2-UV-VIS | |
Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens) | CVI Optics | LK-24-C-1064 | |
Reagent/Material list | |||
Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07704 | |
Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07705 | |
Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07706 | |
Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07708 | |
Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07709 | |
Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples) | SCP Science | 040-080-001 |