Treating Surfaces with a Cold Atmospheric Pressure Plasma using the COST-Jet

Judith Golda; Kerstin Sgonina; Julian Held; Jan Benedikt; Volker Schulz-von der Gathen

doi:10.3791/61801

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Engineering

Behandlung von Oberflächen mit einem kalten Atmosphärendruckplasma mit dem COST-Jet

Published: November 02, 2020

doi:

10.3791/61801

Judith Golda¹, Kerstin Sgonina¹, Julian Held², Jan Benedikt¹, Volker Schulz-von der Gathen²

¹Experimental Plasma Physics,Kiel University, ²Experimental Physics II,Ruhr-University Bochum

Summary

Dieses Protokoll wird vorgestellt, um den Aufbau, die Handhabung und die Anwendung des COST-Jets für die Behandlung verschiedener Oberflächen wie Feststoffe und Flüssigkeiten zu charakterisieren.

Abstract

In den letzten Jahren wurden nicht-thermische Atmosphärendruckplasmen insbesondere aufgrund ihres Potenzials in biologischen Anwendungen häufig für Oberflächenbehandlungen eingesetzt. Die wissenschaftlichen Ergebnisse leiden jedoch häufig unter Reproduzierbarkeitsproblemen aufgrund unzuverlässiger Plasmabedingungen sowie komplexer Behandlungsverfahren. Um dieses Problem zu beheben und eine stabile und reproduzierbare Plasmaquelle bereitzustellen, wurde die COST-Jet-Referenzquelle entwickelt.

In dieser Arbeit schlagen wir ein detailliertes Protokoll vor, um zuverlässige und reproduzierbare Oberflächenbehandlungen mit dem COST-Referenz-Mikroplasmastrahl (COST-Jet) durchzuführen. Häufige Probleme und Fallstricke werden diskutiert, ebenso wie die Besonderheiten des COST-Jets im Vergleich zu anderen Geräten und sein vorteilhafter Remote-Charakter. Eine detaillierte Beschreibung der Behandlung fester und flüssiger Oberflächen wird bereitgestellt. Die beschriebenen Methoden sind vielseitig und können für andere Arten von Atmosphärendruck-Plasmageräten angepasst werden.

Introduction

Kalte Atmosphärendruckplasmen (CAPs) haben in den letzten Jahren aufgrund ihres Potenzials für Oberflächenbehandlungsanwendungen ein erhöhtes Interesse geweckt. CAPs zeichnen sich durch ihre Nichtgleichgewichtseigenschaften aus, die eine komplexe Plasmachemie mit einer hohen Dichte reaktiver Spezies ermöglichen und gleichzeitig eine geringe thermische Auswirkung auf die behandelten Proben aufrechterhalten. Daher werden CAPs insbesondere für die Behandlung von biologischem Gewebe in Betracht gezogen¹^,²^,³^,⁴. Zahlreiche Konzepte und Designs von CAPs werden unter anderem erfolgreich zur Wunddesinfektion und -heilung, Blutgerinnung und Krebsbehandlung eingesetzt. Ein großer Teil des biologischen Gewebes enthält Flüssigkeiten. Daher konzentriert sich die Forschung zunehmend auch auf die Untersuchung der Auswirkungen von CAPs auf flüssige Oberflächen wie Zellmedium oder Wasser⁵^,⁶^,⁷.

Die wissenschaftlichen Ergebnisse leiden jedoch häufig unter Zuverlässigkeits- und Reproduzierbarkeitsproblemen⁸^,⁹^,¹⁰. Zum einen unterliegen die behandelten biologischen Substrate natürlichen Variationen. Andererseits wurden biologische Mechanismen selten direkt auf Plasmaprozesse zurückgeführt (wie elektrische Felder, UV-Strahlung und langlebige und kurzlebige Spezies usw.). Darüber hinaus hängen diese Plasmaprozesse wiederum stark von der einzelnen Plasmaquelle und der genauen Art ihrer Anwendung ab.

Darüber hinaus sind detaillierte Protokolle der Behandlungsverfahren selten verfügbar. Dies macht es schwierig, den Einfluss eines bestimmten Plasmaparameters auf das Ergebnis der Behandlung zu isolieren, was die erzielten Ergebnisse nicht übertragbar macht.

Daher wurden in jüngster Zeit verschiedene Versuche unternommen, die Behandlung von Oberflächen, Geweben und Flüssigkeiten mit kalten Atmosphärendruckplasmen zu standardisieren. Hier stellen wir nur einige ausgewählte Beispiele vor.

Um den direkten Vergleich verschiedener Plasmaquellen zu vereinfachen, wurde eine Referenzquelle entwickelt. Inspiriert von der Niederdruck-Plasma-Community wurde im Rahmen der COST-Aktion MP 1101 ein reproduzierbares und stabiles Entladungsdesign (COST-Jet) entwickelt, das als Referenzquelle für zukünftige biomedizinische Forschung dienen kann¹¹.
Um eine Vergleichbarkeit zu ermöglichen, wurden Referenzprotokolle für einzelne Anwendungen entwickelt. Um beispielsweise den Vergleich der antimikrobiellen Eigenschaften von kalten Atmosphärendruckplasmen zu standardisieren, definierten Mann et al. ein Referenzprotokoll für die Behandlung von Mikroorganismen durch Normalisierung der Behandlungszeit pro Flächeneinheit¹².
Für einen flexibleren Ansatz entwickelten Kogelheide et al. eine Methode zur Untersuchung plasmainduzierter chemischer Modifikationen an Makromolekülen¹³. Mit Hilfe von Tracerverbindungen wie Cystein und/oder Cystein-haltigem Glutathion (GSH) in Kombination mit FTIR und Massenspektrometrie versuchten sie, die chemischen Modifikationen auf biologische Substrate zu extrapolieren. Mit dieser Methode wurden bereits mehrere Plasmaquellen wie der COST-Jet, der kinPen und der Cinogy DBD verglichen¹⁴^,¹⁵^,¹⁶.
Um einzelne Plasmaquellen direkt vergleichen zu können, müssen vergleichbare Regelparameter ermittelt werden. Grundlegende Plasmaparameter wie Elektronentemperatur, Elektronendichte und Flussdichten reaktiver Spezies sind in Atmosphärendruckplasmen schwer zu messen, da solche Plasmen oft vorübergehend sind und ihre Abmessungen klein sind. Stattdessen werden häufig externe Steuerungsparameter wie Generatorleistung, angelegte Spannung oder Zündung und Lichtbogenpunkte als Referenz verwendet, insbesondere beim Vergleich der Ergebnisse mit Simulationen¹⁷^,¹⁸. In jüngerer Zeit wurde der gemessene stromverbrauch als zuverlässigere Regelgröße¹⁹^,²⁰^,²¹verwendet.

Trotz dieser Bemühungen kann es immer noch unmöglich sein, die Ergebnisse verschiedener Studien zu vergleichen, einfach aufgrund der Herausforderung, eine Plasmaquelle korrekt auf eine Oberfläche aufzutragen. Es gibt eine Vielzahl von weit verbreiteten Fallstricken, die bei der Arbeit mit Atmosphärendruck-Plasmaanwendungen angegangen werden müssen, wie der Einfluss externer elektrischer Felder (Kompensationskreise), Rückkopplungsschleifen zwischen Plasma und Umgebung (abgeschirmte Atmosphäre), Artentransport (Ionenwind) und Steuerungsparameter (Spannung, Strom, Leistung).

Das Hauptziel dieser Arbeit ist es, ein gründliches, detailliertes Protokoll über die Anwendung des COST-Jets für Oberflächenbehandlungen bereitzustellen. Der COST-Jet ist eine zuverlässige Plasmaquelle, die für wissenschaftliche Referenzzwecke und nicht für industrielle oder medizinische Zwecke entwickelt wurde. Es bietet reproduzierbare Entladungsbedingungen und eine breite Datenbank verfügbarer Studien²²^,²³. Der COST-Jet basiert auf einem homogenen, kapazitiv gekoppelten HF-Plasma. Da das elektrische Feld senkrecht zum Gasstrom begrenzt ist, werden geladene Spezies meist im Entladungsbereich gehalten und interagieren nicht mit dem Ziel oder der umgebenden Atmosphäre. Zusätzlich sorgt der laminare Gasstrom für reproduzierbare plasmachemische Bedingungen im Plasmaabfluss.

In diesem Artikel werden wir die häufigsten Herausforderungen ansprechen und mögliche Lösungen vorstellen, die in der Literatur verwendet wurden. Dazu gehören die richtige Gasversorgung, die Abflusskontrolle, der Einfluss der Umgebungsatmosphäre und die Oberflächenvorbereitung. Die Einhaltung des hier vorgestellten Protokolls soll die Reproduzierbarkeit und Vergleichbarkeit der Messungen gewährleisten.

Das Protokoll könnte auch als Beispiel für andere atmosphärische Druckquellen dienen. Es muss für andere Jet-Plasmaquellen entsprechend der individuellen Gasströmungs- und elektrischen Feldkonfiguration verfeinert werden. Gegebenenfalls werden wir versuchen, auf mögliche Anpassungen des Protokolls hinzuweisen. Die beschriebenen Schritte sollten bei der Veröffentlichung von Studien zur Anwendung von Atmosphärendruckplasmen auf behandelte Proben berücksichtigt und darüber berichtet werden.

Protocol

1. Speisegasversorgung und kontrollierte Atmosphäre Richten Sie die Gasversorgung aus Ganzmetall-Gasleitungen ein und vermeiden Sie TPFE oder ähnliche Kunststoffschläuche24. Halten Sie die Gasversorgungsleitungen so kurz wie möglich, um Verunreinigungen zu vermeiden und das Pumpen des Gasversorgungssystems zu erleichtern. Wählen Sie die Massendurchflussregler, die zur Bereitstellung des Speisegases verwendet werden, entsprechend den typischen Gasdurchflussraten des COST-Jets. Verwenden Sie Arbeitsgas mit einer Reinheit von mindestens 99,999%.HINWEIS: Das primäre Arbeitsgas des COST-Jets ist Helium. Der Betrieb kann bei Durchflussraten zwischen 100 sccm und ca. 5000 sccm realisiert werden, wobei 1000 sccm der häufigste Wert ist. Realisieren Sie die Beimischung von reaktiven Gasen durch ein System, das aus mehreren Massendurchflussreglern besteht. Verwenden Sie für kleinere Beimischungen eine Gegenmischeinheit, um die Zeit zu reduzieren, die für das Mischen benötigt wird, um25.HINWEIS: Übliche Beimischungen sind Sauerstoff und Stickstoff mit einer Durchflussrate in der Größenordnung von 5 sccm (0,5% des Arbeitsgases). Fügen Sie ein Ventil zwischen den Gasversorgungsleitungen und dem Strahl hinzu, um zu verhindern, dass feuchte Luft in die Gasversorgung gelangt, wenn das Gerät nicht verwendet wird, da Wasser die häufigste und problematischste Verunreinigung in Atmosphärendruckplasmen ist und die Plasmachemie kritisch beeinflusst. Reinigen Sie die Gaszufuhrleitungen vor der Oberflächenbehandlung, um Verunreinigungen im Schlauch zu reduzieren. Setzen Sie dazu entweder einfach einen moderaten Gasstrom von ca. 1000 sccm Helium und spülen Sie die Zuleitungen oder pumpen und füllen Sie die Zuleitungen vorzugsweise wiederholt (etwa dreimal) nach.HINWEIS: Beim einfachen Spülen der Gasversorgungsleitungen können je nach Kontaminationszustand mehrere Stunden für die Reinigung des Systems erforderlich sein. Fügen Sie den Gasversorgungsleitungen eine Molekularsieb- oder Kältefalle (z. B. mit flüssigem Stickstoff) hinzu, um die Luftfeuchtigkeit im Speisegas weiter zu reduzieren. Wenn stattdessen eine kontrollierte Menge Wasser als Reagenz gewünscht wird, fügen Sie dem System einen Bubbler hinzu26,27. Erwägen Sie, eine kontrollierte Atmosphäre für Ihr Experiment einzurichten, da Änderungen in der Zusammensetzung der Umgebungsatmosphäre chemische Reaktionen im Plasmaabfluss beeinflussen können.HINWEIS: Dieser Effekt ist für den COST-Jet28wahrscheinlich nicht sehr ausgeprägt, da die elektrische Feldkonfiguration das Plasma auf das Innere des Entladungskanals beschränkt, aber eine wichtige Rolle für andere CAP-Geräte spielen kann, bei denen sich das aktive Plasma teilweise außerhalb des Geräts befindet. 2. Montage und Einrichtung des Gerätes Schließen Sie das COST-Jet Gerät an eine Gasversorgung an. Schließen Sie das Gerät direkt an 1/4 Zoll Edelstahl Swagelok Schlauch an. Verwenden Sie Adapter für verschiedene Schlauchstandards. Verbinden Sie den COST-Jet über ein geschirmtes BNC-Kabel, das mit einem SMC-Stecker ausgestattet ist, an die Stromversorgung. Schließen Sie die integrierten elektrischen Sonden an ein Oszilloskop an, um Spannung und Strom mit einem 50-Ohm-Widerstand als Abschluss zu überwachen. Öffnen Sie das COST-Jet-Gehäuse und schließen Sie eine ordnungsgemäß kompensierte kommerzielle Spannungssonde an die angetriebene Kupferleitung sowie einen geerdeten Teil des Jets (z. B. die Swagelok-Gasröhre) und das Oszilloskop an. Führen Sie eine Sondenkalibrierungsroutine durch: Wenden Sie eine kleine Spannung an den COST-Jet an und stimmen Sie den variablen Kondensator der LC-Schaltung mit einem Schraubendreher ab, um die optimale Kopplung zu erreichen (maximierte gemessene Spannung). Führen Sie eine Spannungskalibrierung durch, indem Sie die tatsächliche Spannung (kommerzielle Sonde) mit der gemessenen Spannung (implementierte Sonde) mittels linearer Regression vergleichen und eine Kalibrierkonstante berechnen. Entfernen Sie die handelsübliche Spannungssonde und schließen Sie das COST-Jet-Gehäuse. Wenden Sie wieder eine kleine Spannung an den COST-Jet an und stimmen Sie den variablen Kondensator der LC-Schaltung mit einem Schraubendreher ab, um die optimale Kopplung zu erreichen. Zünden Sie ein Plasma im COST-Jet-Gerät: Richten Sie zunächst mit Massendurchflussreglern (MFCs) einen Gasdurchfluss von ca. 1 slpm Helium ein. Öffnen Sie das Ventil zwischen dem Gasversorgungssystem und dem COST-Jet zuletzt. Dann wenden Sie eine niedrige Spannung an die Elektroden an und erhöhen Sie die Amplitude, bis sich das Plasma entzündet. Wenn die Elektroden bei der ersten Zündung unrein sind und die Zündung behindern, wenden Sie eine hohe Anfangsspannung an und reduzieren Sie sie nach der Zündung schnell. Alternativ können Sie eine Funkenpistole verwenden, um eine einfachere Erstzündung zu ermöglichen. Stellen Sie die Betriebssteuerungsparameter (Gasfluss, angelegte Spannung) auf die gewünschten Werte ein. Geben Sie dem Setup ein wenig Aufwärmzeit, um eine thermische Stabilisierung (ca. 20 Minuten) zu ermöglichen, um stabile und reproduzierbare Betriebsbedingungen zu gewährleisten. Um die Gaszusammensetzung während der Experimente zu ändern, planen Sie eine Gleichgewichtszeit von ca. 2 Minuten ein, abhängig von der Gasversorgungseinrichtung.HINWEIS: Der COST-Jet ist nun einsatzbereit. 3. Leistungsmessung Schließen Sie das Oszilloskop zur Überwachung der Spannung und des Stroms, die an den COST-Jet angelegt werden, an einen Computer an. Installieren Sie die Software “COST Power Monitor” auf dem Computer29, die eine Echtzeit-Energieüberwachung11,19ermöglicht. Passen Sie die Kommunikation zwischen Der Software und dem Oszilloskop an, indem Sie die erforderlichen Befehle zur Steuerung des spezifischen Oszilloskops implementieren. Starten Sie die COST-Energiemonitor-Software und wechseln Sie in das Bedienfeld “Einstellungen”. Füllen Sie die richtigen Kanäle aus, die an das Oszilloskop angeschlossen sind, und die in Schritt 2.4 ermittelte Kalibrierkonstante.HINWEIS: Die Find-Taste kann verwendet werden, um den Kalibrierfaktor automatisch zu berechnen, wenn die handelsübliche Spannungssonde am COST-Jet befestigt ist. Wechseln Sie zum Sweep-Bedienfeld. Nehmen Sie eine Referenzphase, während das Plasma noch ausgeschaltet ist, indem Sie die Taste Suchen drücken. Schalten Sie den Gasstrom vor dieser Messung aus und wenden Sie eine Spannung an, die im typischen Spannungsbereich liegt, der für den tatsächlichen Betrieb der Entladung verwendet wird, da sich das Plasma aufgrund der viel höheren Zündspannung im Vergleich zu edelgasdominierten Gasgemischen nicht in Luft entzündet. Verwenden Sie diese Messung, um die relative Phasenverschiebung zwischen Spannungs- und Stromsonden automatisch zu korrigieren, wobei hier eine 90°-Phase des perfekten Kondensators vorausgesetzt wird. Drücken Sie die Tasten Start und Pause, um die elektrischen Messungen zu starten oder anzuhalten. Bedienen Sie den COST-Jet nach Wunsch. Nutzen Sie die aus Spannungs- und Stromamplituden berechnete tatsächliche elektrische Leistung sowie deren Phasenverschiebung, die in der Software kontinuierlich zur Überwachung und als Steuerungsparameter angezeigt werden. 4. (Fest-)Oberflächenbehandlung Richten Sie eine kontrollierte Atmosphäre für Ihr Experiment ein.HINWEIS: Beim COST-Jet ist die kontrollierte Atmosphäre weniger wichtig als bei Quellen mit aktiver Plasmachemie außerhalb des begrenzten Entladungskanals. Reinigen Sie die Gaszuleitungen wie in Schritt 1.5 beschrieben. Stellen Sie die gewünschten Betriebsparameter ein und warten Sie ca. 20 Minuten, bis der COST-Jet eine stabile Temperatur erreicht. Wählen Sie den Abstand zwischen dem COST-Jet und der behandelten Oberfläche, da der Abstand die Menge der reaktiven Spezies bestimmt, die auf die behandelte Oberfläche30 auffallen. Verwenden Sie eine xyz-Stufe, um das Substrat für eine einfache Manipulation zu montieren.HINWEIS: Beim COST-Jet vergrößert der Sicherheitsspalt den Abstand zwischen der Plasmaentladung und der behandelten Oberfläche um einen zusätzlichen Millimeter. Starten Sie die Behandlungszeit: Entweder schalten Sie einfach das Plasma ein oder verwenden Sie einen mechanischen Verschluss. Achten Sie auf eine mögliche Spannungsüberschreitung während des Schaltereignisses, die zu einer verengten Entladung führt. Für eine bessere Kontrolle im ms-Bereich verwenden Sie einen drehbaren Verschluss. Behandeln Sie die Probe für die gewünschte Zeit und beenden Sie die Behandlungszeit durch Ausschalten des Plasmas oder durch Verwendung eines Verschlusses. Überprüfen Sie bei Bedarf das Gasströmungsmuster vor dem Ziel mit Schlieren-Bildgebung, wenn Sie ein Substrat behandeln, da Effekte von Oberflächenladung, Ionenwiderstandskräften oder Umgebungsluftmischung aufgrund von Auftrieb die Menge der reaktiven Spezies beeinflussen können, die eine Oberfläche erreichen. 5. Flüssige Behandlung Richten Sie eine kontrollierte Atmosphäre für das Experiment ein. Reinigen Sie die Gaszuleitungen wie in Schritt 1.5 beschrieben. Stellen Sie die gewünschten Betriebsparameter ein und warten Sie ca. 20 Minuten, bis der COST-Jet eine stabile Temperatur erreicht hat. Wählen Sie den Abstand zwischen dem COST-Jet und der behandelten Flüssigkeit. Gießen Sie die zu behandelnde Flüssigkeit in einen geeigneten Behälter. Verwenden Sie inertes Material, um Reaktionen potenziell erzeugter reaktiver Spezies in der Flüssigkeit mit dem Behälter zu vermeiden. Wählen Sie die Größe des Behälters entsprechend dem Volumen der behandelten Flüssigkeit. Betrachten Sie den Einfluss des Gasflusses auf die Flüssigkeitsoberfläche: Achten Sie je nach Gasdurchfluss auf einen konkaven Meniskus, der sich bilden kann und so den Abstand zwischen Plasma und Flüssigkeitsoberfläche verändert. Beginnen Sie die Behandlung. Vermeiden Sie Druckstöße auf der Oberfläche der Flüssigkeit, die durch eine plötzliche Änderung des Gasflusses verursacht werden, da dies zu Flüssigkeitsspritzern in die Entladungsgeometrie führen könnte, was möglicherweise zu einem Kurzschluss und sicherlich zu einer Verunreinigung des Plasmas führen könnte. Verwenden Sie stattdessen einen mechanischen Verschluss oder erhöhen Sie langsam den Gasfluss. Berücksichtigen Sie das Mischen/Rühren der Flüssigkeit aufgrund der Reibung zwischen neutralem Gasstrom und Flüssigkeitsoberfläche, da dies Transportprozesse und Konzentrationsprofile in der Flüssigkeit beeinflusst. Zusätzlich wird je nach Behandlungszeit die Verdunstung der Flüssigkeit während der Behandlung korrigiert (z.B. bei der Berechnung von Reaktionskonstanten). Beachten Sie je nach Plasmaquelle, dass diese Verdampfung möglicherweise eine Rückkopplung an die Entladung verursacht und so die Plasmachemie verändert. Bitte beachten Sie auch, dass die Reaktivität mit möglichen Reagenzien in Flüssigkeiten auch durch die Oberflächenaktivität dieses Mittels beeinflusst wird. So können Tenside in einigen Fällen eine wichtige Rolle bei der Interaktion zwischen kurzlebigen Spezies und Flüssigkeiten spielen.

Representative Results

Mit den oben beschriebenen Methoden und Geräten haben wir den COST-Jet beispielhaft auf verschiedene Oberflächen und Flüssigkeiten aufgebracht. Abbildung 1 zeigt den für die Behandlung verwendeten Versuchsaufbau einschließlich Stromversorgung, Gasversorgungssystem, Spannungs- und Stromsonden sowie einer kontrollierten Atmosphäre und eines mechanischen Verschlusses. Abbildung 1: Versuchsaufbau zur Plasmabehandlung von Oberflächen und Flüssigkeiten mit dem COST-Jet. Zur Reinigung des Speisegases wird eine Kältefalle verwendet. Die kontrollierte Atmosphäre wird durch eine gepumpte Vakuumkammer bei Atmosphärendruck realisiert. Der mechanische Verschluss erleichtert das Zeitmanagement der Fest- und Flüssigkeitsoberflächenbehandlung. Die flexible Stufe ermöglicht es, den Abstand zwischen dem Plasmastrahl und der Oberfläche zu kontrollieren. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen. Mit Hilfe der im COST-Jet implementierten Spannungs- und Stromsonde kann die abgeführte elektrische Leistung berechnet werden. Abbildung 2 zeigt die gemessene elektrische Leistung in einem Heliumplasma, das in fünf verschiedenen COST-Jet-Geräten mit einem Gasstrom von 1 slpm erzeugt wird. Alle Geräte zeigen ein ähnliches Verhalten. Die Abweichung zwischen den verschiedenen Geräten ergibt sich aus der Unsicherheit der Leistungsmessung sowie mikroskopischen Unterschieden in den Setups wie dem Elektrodenabstand. Detailliertere Messungen von reaktiven Spezies (z. B. atomarer Sauerstoff und Ozon), Temperatur und Leistung sowie bakterizide Aktivitätsmessungen wurden von Riedel22durchgeführt. Abbildung 2: Verlustleistung in Abhängigkeit von der angelegten Spannung in einem Heliumplasma. Die Daten stellen fünf identische COST-Jet-Gerätedar 34. Die geringen Abweichungen bei hohen Spannungen sind auf Unsicherheiten der Messung sowie kleine Abweichungen in der Gasentladungskanalgeometriezurückzuführen 22. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen. Abbildung 3 zeigt das Ätzprofil eines a:C-H-Films für eine 3-minütige Behandlung mit dem COST-Jet unter Verwendung eines Gasstroms von 1,4 slpm Helium mit einer Beimischung von 0,5% Sauerstoff, gemessen mit einem bildgebenden spektroskopischen Reflektometer31. Das Ätzmuster zeigt eine kreisförmige Struktur, die die zylindrische Symmetrie des Plasmaabflusses darstellt. Basierend auf Ätzprofilen in Kombination mit numerischen Simulationen konnte die Oberflächenverlustwahrscheinlichkeit von atomarem Sauerstoff abgeschätzt werden. Abbildung 3: Ätzprofil einer plasmabehandelten a:C-H-Folie. Der Dip in der Folie wurde mit einem Gasgemisch aus 1,4 slm Helium mit einer Beimischung von 0,6% Sauerstoff bei einer Spannung von 230 Vrms und einer Behandlungszeit von 3 min.31geätztBitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen. Abbildung 4 zeigt die auftretenden Wirbel in Flüssigkeiten, die durch den gasförmigen Strom verursacht werden, der auf die Flüssigkeitsoberfläche aufschlingt. Eine Laserfolie, die Tracerpartikel in der Flüssigkeit beleuchtet, ermöglicht es, die Flugbahn und Geschwindigkeit dieser Partikel mittels Partikelbild-Velocimetrie zu beobachten und damit die Fluidströmungzu untersuchen 32. Es ist wichtig, ähnliche Dichten der Aussaatpartikel und der Flüssigkeit zu berücksichtigen, damit die Flugbahnen der Partikel die Bewegung der Flüssigkeit darstellen. Mit dieser Visualisierung der Fluidströmung können Messungen und numerische Simulationen verglichen werden33. Die Wirbel sind auf die Oberflächenreibung zwischen Abwassergasstrom und Flüssigkeitsoberfläche zurückzuführen. Abbildung 4 zeigt auch die auftretende Vertiefung der Flüssigkeitsoberfläche unter dem Gaskanal des Plasmastrahls, dem sogenannten Meniskus. Es wird durch eine blaue Linie visualisiert. Abbildung 4: Foto von beleuchteten Maisstärkepartikeln in 3 ml Wasser, die durch den Gasstrom gerührt werden. Die Wirbel sind auf die Oberflächenreibung zwischen Abwassergasstrom und Flüssigkeitsoberfläche zurückzuführen. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Discussion

Hier demonstrieren wir den Einsatz eines Atmosphärendruck-Plasmastrahls für Oberflächenbehandlungen unterschiedlicher Materialien. Der versuchsbehaftete Aufbau eines Atmosphärendruck-Plasmastrahls kann einen enormen Einfluss auf die Plasmaparameter, die Chemie und die Leistung haben und beeinflusst folglich das Ergebnis von Plasmabehandlungen und ist ein kritischer Schritt im Protokoll.

Beispielsweise spielen die Gasversorgungsleitungen eine wichtige Rolle in Bezug auf die häufigste Verunreinigung im Speisegas des Plasmas, nämlich die Feuchtigkeit. Insbesondere wird die Produktion von reaktiven Stickstoffspezies im Plasma reduziert, während die Produktion reaktiver Sauerstoffspezies aufgrund der geringen Ionisationsenergie von Sauerstoff im Vergleich zu Wassermolekülen und Stickstoff begünstigt wird³⁵. Winter²⁴ fand heraus, dass die Speisegasfeuchte, die von Wassermolekülen auf der Oberfläche des Innenrohrs stammt, bei Polymerröhrchen im Vergleich zu Metallrohren aufgrund der höheren Porosität und Speicherkapazität um eine Größenordnung höher ist. Sie kann durch Spülen der Leitungen mit Speisegas reduziert werden. Das Trocknen der Leitung durch Spülen dauert jedoch einige Stunden. Daher sollten Polymerschläuche vermieden oder zumindest so kurz wie möglich gehalten werden. Diese Ergebnisse werden durch Studien von Große-Kreul²⁵unterstrichen. Sie verglichen die Wirkung von Polyamid- und Edelstahlrohren auf die Plasmachemie mittels Massenspektrometrie. Ihre Messungen bestätigen die Bildung von Wassercluster-Ionen im Plasma durch Wasserentgasung aus Polymerröhrchen und schnellere Trocknungszeiten mit Metallrohren. Darüber hinaus untersuchten sie die Wirkung von Gasreinigungsmethoden wie einem Molekularsiebfänger und einem Flüssigstickstoffkaltfänger auf die Plasmachemie, wodurch die Menge an Verunreinigungen um etwa zwei Größenordnungen reduziert wurde.

Anstatt zu versuchen, das Speisegas zu reinigen, gibt es auch den Ansatz, eine kontrollierte Menge an Feuchtigkeit hinzuzufügen. Da diese absichtliche Verunreinigung dann über die natürlichen Verunreinigungen dominiert und somit die Plasmachemie steuert, sind reproduzierbare Bedingungen gewährleistet, solange die Menge der zugeführten Feuchtigkeit genau bekannt ist.

Für die Zündung der Entladung kann die angelegte Spannung an den Elektroden in der Regel einfach bis zum Punkt des Zusammenbruchs erhöht werden. Abhängig von den Oberflächenbeschaffenheiten der Elektroden ist jedoch manchmal eine hohe Spannung notwendig. Um die Zündung zu erleichtern, kann eine Hochspannungsfunkenpistole verwendet werden. Dies kann auch nützlich sein, wenn versucht wird, eine Argonentladung im COST-Jet zu entzünden.

Vor dem Auftragen des COST-Jet auf oberflächen sollte ausreichend Zeit für das Gleichgewicht des Geräts eingeteilt werden. Bei Einstellung auf die gewünschten Regelparameter benötigt der COST-Jet ca. 20 Minuten, um stabile Bedingungen zu erreichen¹¹. Während dieser Zeit erreichen die Temperatur des Gerätes, die Gastemperatur sowie die Plasmachemie einen stabilen Zustand.

Für den Vergleich wissenschaftlicher Ergebnisse sind vergleichbare Plasmakontrollparameter notwendig. Zur Messung der elektrischen Eingangsleistung kann der COST Leistungsmonitor²⁹verwendet werden. Die Software ist Open-Source und mit einer Reihe von verschiedenen Arten von Oszilloskopen kompatibel. Die Software arbeitet nach dem von Golda¹⁹beschriebenen Prinzip.

Neben dem Einfluss der Speisegasfeuchte auf die Plasmachemie spielt der Transport reaktiver Spezies vom Plasma zum Substrat eine wichtige Rolle in der Abwasserzusammensetzung und ist ein weiterer kritischer Schritt im Protokoll. Die umgebende Atmosphäre kann die im Plasma entstehenden Arten auf ihrem Weg zum Substrat beeinflussen. Um diesen Einfluss zu minimieren, werden zwei verschiedene Konzepte verwendet: (i) Erstens kann eine kontrollierte Atmosphäre aufgebaut werden, die aus dem Speisegas besteht. So kann die Zusammensetzung der umgebenden Atmosphäre konstant gehalten werden. Je nach Reinheitsgrad, der für die Behandlung erforderlich ist, kann die kontrollierte Atmosphäre über Schutzgehäuse realisiert werden, die mit einem Einwegventil ausgestattet sind, um einen Überdruck zu verhindern. Für höhere Reinheitsgrade kann eine Vakuumkammer mit Pumpe verwendet werden. (ii) Zweitens kann eine kontrollierte Atmosphäre durch Verwendung eines Schutzgasvorhangs um das Plasmaabwasser³⁶^,³⁷erzeugt werden. Normalerweise besteht es aus einem Inertgas, kann aber auch je nach den Bedürfnissen der Anwendung variiert werden.

Glücklicherweise ist der Einfluss der umgebenden Atmosphäre für den COST-Jet vergleichsweise gering. Mit Hilfe der Isotopenmarkierung hat Gorbanaw gezeigt, dass für einen Plasmastrahl mit parallelem Feld die reaktiven Sauerstoff- und Stickstoffspezies, die eine flüssige Oberfläche erreichen, in der Plasmagasphase sowie im Bereich zwischen der Plasmadüse und der Probe gebildet wurden³⁸^,³⁹. Im Gegensatz dazu fanden sie mit der gleichen Technik für den COST-Jet heraus, dass RONS fast ausschließlich aus der Plasmaphase und nicht aus der Umgebung stammt²⁸. Dies ist wahrscheinlich darauf zurückzuführen, dass das elektrische Feld auf den Plasmakanal der COST-Jet-Entladung beschränkt ist. Dadurch wird die Plasmaentladung weitgehend unabhängig von ihrer Umgebung und verleiht ihr einen gewissen Ferncharakter.

Für einen elektrischen Längsfeldplasmastrahl haben Darny et al.⁴⁰ gezeigt, dass die Polarität des elektrischen Feldes das Gasströmungsmuster und damit auch auf den reaktiven Spezies verändert, die durch ionischen Wind ein Ziel erreichen. Die Abhängigkeit der reaktiven Artendichte von der Umwelt wurde durch Messungen von Stancampiano et al.⁷bestätigt. Sie berichteten über die Differenz der Anzahl der reaktiven Spezies, die in behandeltem Wasser in Abhängigkeit von den elektrischen Eigenschaften erzeugt wurden. Um diese Unterschiede auszugleichen, mussten sie einen kompensierenden Stromkreis schaffen. Dieses Verhalten ist beim COST-Jet anders: Abbildung 5 vergleicht Schlieren-Bilder des COST-Jets ohne angelegte Spannung und während des Betriebs für zwei verschiedene Gasdurchflüsse. Die Bilder wurden mit einer einzigen Spiegel-Inline-Ausrichtung aufgenommen, wie von Kelly⁴¹beschrieben. Sie zeigen, wie das horizontal ausgerichtete COST-Jet-Abwasser auf ein flaches Glassubstrat trifft. Beide Bilder zeigen genau das gleiche Gasströmungsmuster. Dies resultiert aus dem Mangel an ionischem Wind aufgrund des Fehlens geladener Spezies im Plasmaabfluss.

Zusätzlich weist der COST-Jet ein sehr laminares Strömungsmuster auf. Kelly⁴¹ zeigte Schlieren-Bilder ähnlich den in Abbildung 5dargestellten für verschiedene Gasdurchflüsse. Selbst bei vergleichsweise hohen Gasdurchflüssen von 2 slpm zeigt das Plasmaabwasser keine Turbulenzen. Bei sehr niedrigen Gasdurchflüssen von 0,25 slpm und darunter beginnt der Auftrieb des Heliumabflusses eine Rolle zu spielen. Bis zu 4 – 5 mm Abstand von der Düse hat die Umgebungsatmosphäre jedoch keinen Einfluss auf die Gaszusammensetzung, die die Oberfläche erreicht, wie Ellerweg mit Hilfe der Massenspektrometrie¹⁷zeigt.

Alle oben genannten Eigenschaften tragen zum Remote-Charakter des COST-Jets bei. Damit ist es ein idealer Kandidat für die kontrollierte, vergleichbare Behandlung von Oberflächen.

Abbildung 5: Schlieren-Bilder des COST-Jets mit und ohne angelegte Spannung für zwei verschiedene Gasdurchflüsse. Während des Plasmabetriebs ähnelt das Gasströmungsmuster genau dem Muster mit nur dem Gasstrom. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Abhängig von der gewünschten Wirkung auf die behandelte Probe können die Steuerparameter Gasflussgemisch, angelegte elektrische Leistung und Abstand zwischen Plasmaquelle und Oberfläche entsprechend eingestellt werden. Für den COST-Jet existiert eine breite Literaturdatenbank mit Studien, die reaktive Arten im Abwasser untersuchen. Zum Beispiel maß Willems³⁰ die atomare Sauerstoffdichte mittels Massenspektrometrie, während Schneider⁴² atomare Stickstoffdichten im Abwasser maß.

Die Behandlung von Flüssigkeiten mit Atmosphärendruckplasma kann eine Vielzahl möglicher Reaktionsmechanismen verursachen, die von reaktiven Spezies, Ionen, Photonen oder elektrischen Feldern angetrieben werden. Aufgrund der zuvor beschriebenen Eigenschaften des COST-Jets ist die Wirkung des elektrischen Feldes, der Ionen und Photonen im Vergleich zu Plasmaquellen, bei denen das Plasma in direktem Kontakt mit Flüssigkeiten steht, vernachlässigbar. Um die Wirkung kurzlebiger reaktiver Spezies wie atomaren Sauerstoff auf eine Phenollösung zu untersuchen, wurde der COST-Jet von Hefny⁴³ und Benedikt⁴⁴verwendet. Darüber hinaus bietet der COST-Jet eine bequeme Möglichkeit, Experimente und numerische Simulationen der Flüssigkeitsbehandlung zu vergleichen²⁸. Da die Wechselwirkung zwischen Plasma und Flüssigkeit durch den Gasfluss reaktiver Spezies vom Plasma zur Flüssigkeitsoberfläche dominiert wird, kann die Modellkomplexität reduziert werden.

Das gasstrominduzierte Rühren der Flüssigkeit erhöht die Reaktionsgeschwindigkeit zwischen plasmaerstätigten reaktiven Spezies und der Flüssigkeit. Im Gegensatz zu Oberflächenbehandlungen von Feststoffen verändert die Konvektion der Flüssigkeit ständig die lokale Konzentration der Reaktanten. Darüber hinaus werden die Reaktionsraten zwischen plasmaerstätigten Spezies mit Reaktanten in Flüssigkeit auch durch die Oberflächenaktivität dieser Reaktanten beeinflusst. Mit zunehmender Oberflächenaktivität steigt die Konzentration des Reaktanten an der Flüssigkeitsoberfläche. Diese Tenside könnten eine wichtige Rolle bei der Reaktivität kurzlebiger Spezies spielen, die durch das Plasma erzeugt werden.

Neben dem Rühren induziert der gasförmige Gasstrom, der auf die Flüssigkeitsoberfläche auftleiten, auch eine Verdampfung, die berücksichtigt werden muss. Bei Verwendung des COST-Jets mit kurzen Behandlungszeiten kann die Verdampfung eine untergeordnete Rolle spielen, muss jedoch noch für die Berechnung der korrekten Reaktionsgeschwindigkeiten berücksichtigt werden. Die Entladung des COST-Jets wird durch die Verdampfung nicht beeinflusst und somit auch die Plasmachemie nicht beeinflusst. Bei verschiedenen Plasmaquellen, bei denen z.B. das Plasma in direktem Kontakt mit Flüssigkeit steht, ändert sich die Plasmachemie mit der Verdampfung signifikant, wie Tian und Kushner⁴⁵ für eine dielektrische Barriereentladung zeigen. Auch für den kINPen wurde ein Effekt von Verdunstungen bestimmt⁴⁶.

Neben diesen genannten Unterschieden in der Plasmachemie, die für verschiedene Plasmaquellen berücksichtigt werden müssen, ändert sich auch die Topologie des Meniskus, der durch Gasstrom auf flüssiger Oberfläche induziert wird. Die Tiefe dieses Meniskus ist in der Regel abhängig von der Gasgeschwindigkeit. Für Plasmaquellen, bei denen die Elektrodenkonfiguration ein signifikantes elektrisches Feld induziert, das die Flüssigkeit erreicht oder sogar mit einem Plasma in Kontakt mit der Flüssigkeit, kann dieser Meniskus erhöht werden⁴⁷^,⁴⁸. Wie gezeigt, müssen je nach verwendeter Plasmaquelle mehrere Effekte berücksichtigt werden.

In Zukunft kann dieses Protokoll verwendet werden, um Oberflächen- und Flüssigkeitsbehandlungen mit dem COST-Jet durchzuführen und zu beschreiben. Es ist eine stabile, reproduzierbare Plasmaquelle, die einen einzigartigen Ferncharakter unter der Vielzahl verschiedener Plasmastrahldesigns aufweist. Die gleichen Methoden sind nicht nur auf die COST-Jet-Quelle beschränkt und können modifiziert und angepasst werden, um sie mit jeder Plasmaquelle mit kaltem Atmosphärendruck zu verwenden.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Die Autoren danken Volker Rohwer (Institut für Experimentelle und Angewandte Physik, Christian-Universität zu Kiel) für die Hilfe bei der Ausstattung. Die Arbeit wurde von der DFG im SFB 1316 Transiente Atmosphärische Plasmen, im Projekt Kalte atmosphärische Plasmen zur Untersuchung grundlegender Wechselwirkungsmechanismen mit biologischen Substraten (Projekt-ID BE 4349/5-1) und im Projekt Plasma-erzeugtes Stickstoffmonoxid in der Wundheilung (Projekt-ID SCHU 2353/9-1) unterstützt.

Materials

COST power monitor software	home-built		according to www.cost-jet.eu and J Golda et al 2016 J. Phys. D: Appl. Phys. 49 084003
COST-Jet (including matching circuit)	home-built		according to www.cost-jet.eu and J Golda et al 2016 J. Phys. D: Appl. Phys. 49 084003
current probe	home-built		integrated into the COST-Jet
gas supply system	Swagelok		stainless steel
helium	Air Liquide		99.999 % purity
mass flow controller (MFC)	Analyt-MTC	series 358	5000 sccm
MFC	Analyt-MTC		50 sccm
oscilloscope	Agilent Technologies	DSO7104B	bandwidth 1 GHz, resolution 4 Gsa/s
oxygen	Air Liquide		99.9999 % purity
power supply	home-built		according to www.cost-jet.eu and J Golda et al 2016 J. Phys. D: Appl. Phys. 49 084003
voltage probe	Tektronix	P5100A
xyz-stage	Zaber	ZAB-X-XAZ-LSM0100A-K0059-SQ3

References

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Golda, J., Sgonina, K., Held, J., Benedikt, J., Schulz-von der Gathen, V. Treating Surfaces with a Cold Atmospheric Pressure Plasma using the COST-Jet. J. Vis. Exp. (165), e61801, doi:10.3791/61801 (2020).

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