تصنيع رقيقة فيلم الفضة / الفضة كلوريد أقطاب مع التحكم بدقة طبقة واحدة كلوريد الفضة
Summary
تهدف هذه الورقة إلى تقديم طريقة لتشكيل أفلام سلسة ومتحكم فيها بشكل جيد من كلوريد الفضة (AgCl) مع تغطية مخصصة على رأس أقطاب فضية رقيقة.
Abstract
تهدف هذه الورقة إلى تقديم بروتوكول لتشكيل أفلام سلسة ومتحكم فيها بشكل جيد من كلوريد الفضة /الفضة (Ag/AgCl) مع تغطية مخصصة على رأس أقطاب فضية رقيقة. رقيقة الأقطاب الفضية للفيلم الحجم 80 ميكرومتر × 80 ميكرومتر و 160 ميكرومتر × 160 ميكرومتر تم بصقها على رقائق الكوارتز مع الكروم / الذهب (Cr / Au) طبقة للتصاق. بعد التخميل والتلميع وعمليات التنظيف الكاثودية، خضعت الأقطاب الكهربائية للأكسدة galvanostatic مع النظر في قانون فاراداي من التحليل الكهربائي لتشكيل طبقات ناعمة من AgCl مع درجة معينة من التغطية على رأس القطب الفضي. يتم التحقق من صحة هذا البروتوكول من خلال فحص صور المجهر الإلكتروني المسح (SEM) لسطح أقطاب Ag/AgCl الرقيقة الملفقة ، مما يسلط الضوء على وظائف وأداء البروتوكول. يتم تصنيعها sub-optimally أقطاب كذلك للمقارنة. يمكن استخدام هذا البروتوكول على نطاق واسع لتصنيع Ag/AgCl electrodes مع متطلبات مقاومة محددة (على سبيل المثال، أقطاب كهربية التحقيق لتطبيقات استشعار المعاوقة مثل قياس تدفق المعاوقة ومصفوفات القطب المتداخلة).
Introduction
القطب Ag/AgCl هو واحد من أكثر الأقطاب استخداما في مجال الكيمياء الكهربائية. هو الأكثر شيوعا كما القطب المرجعي في النظم الكهروكيميائية نظرا لسهولة تصنيعها، والممتلكات غير سامة ومستقرة القطب المحتملة1،,2،,3،,4،,5،,6.
وقد حاول الباحثون فهم آلية Ag / AgCl الأقطاب الكهربائية. وقد وجد أن طبقة ملح الكلوريد على القطب الكهربائي هي مادة أساسية في تفاعل الأكسدة الحمراء المميزة لأقطاب Ag/AgCl في كلوريد يحتوي على المنحل بالكهرباء. بالنسبة لمسار الأكسدة، فإن الفضة في مواقع النقص على سطح القطب تجمع مع أيونات الكلوريد في المحلول لتشكيل مجمعات AgCl القابلة للذوبان، والتي تنتشر فيها إلى حواف AgCl المودعة على سطح القطب للإلهابات في شكل AgCl. يتضمن مسار الاختزال تشكيل مجمعات AgCl القابلة للذوبان باستخدام AgCl على القطب. تنتشر المجمعات إلى السطح الفضي وتنخفض مرة أخرى إلى الفضة الأساسية7،8.
إن مورفولوجيا طبقة AgCl هي تأثير محوري في الممتلكات المادية للأقطاب الكهربائية Ag/AgCl. وأظهرت أعمال مختلفة أن مساحة كبيرة من مساحة رئيسية لتشكيل المرجعية Ag / AgCl الأقطاب الكهربائية مع إمكانات القطب9،10،1111،12. لذلك، بحث الباحثون طرق إنشاء أقطاب Ag/AgCl مع مساحة سطح كبيرة. اكتشف بروير وآخرون أن استخدام الجهد المستمر بدلا من التيار المستمر لاختلاق Ag / AgCl الأقطاب الكهربائية سيؤدي إلى هيكل AgCl مسامية للغاية، وزيادة مساحة السطح من طبقة AgCl11. سفاري وآخرون استغلوا تأثير الحد من النقل الجماعي خلال تشكيل AgCl على سطح أقطاب الفضة لتشكيل نقاوي AgCl على أعلى منها، وزيادة مساحة السطح من طبقة AgCl بشكل ملحوظ12.
هناك اتجاه صاعد لتصميم AgCl القطب لتطبيقات الاستشعار. إن مقاومة الاتصال المنخفض أمر بالغ الأهمية لاستشعار الأقطاب الكهربية. وبالتالي، من المهم أن نفهم كيف أن طلاء سطح AgCl سوف تؤثر على الممتلكات المعاوقة لها. أظهرت أبحاثنا السابقة أن درجة تغطية AgCl على القطب الفضي لها تأثير محوري على خاصية المعاوقة لواجهة القطب /المنحل بالكهرباء13. ومع ذلك، لتقدير مقاومة الاتصال بشكل صحيح من الأقطاب Ag/AgCl رقيقة الفيلم، يجب أن تكون طبقة AgCl شكلت على نحو سلس ولها تغطية تسيطر عليها بشكل جيد. لذلك، هناك حاجة إلى طريقة لتشكيل طبقات AgCl سلسة مع درجات معينة من تغطية AgCl. وقد أنجزت أعمال لتلبية هذه الحاجة جزئيا. بروير وآخرون وبارغار وآخرون ناقشوا أنه يمكن تحقيق AgCl على نحو سلس باستخدام تيار ثابت لطيف ، وتصنيع طبقة AgCl على رأس القطب الفضي11،14. شكلت كاتان وآخرون طبقة واحدة من AgCl على عينات الفضة الخاصة بهم ولاحظت حجم الجسيمات AgCl الفردية8. وجدت أبحاثهم أن سمك طبقة واحدة من AgCl حوالي 350 نانومتر. والهدف من هذا العمل هو وضع بروتوكول لتشكيل الأفلام الجميلة والتي تسيطر عليها بشكل جيد من AgCl مع خصائص المعاوقة المتوقعة على رأس أقطاب الفضة.
Protocol
Representative Results
Discussion
يتم التحكم في الخصائص الفيزيائية لأقطاب Ag/AgCl بواسطة مورفولوجيا وبنية AgCl المودعة على القطب. في هذه الورقة، عرضنا بروتوكولاً للتحكم بدقة في تغطية طبقة واحدة من AgCl على سطح القطب الفضي. جزء لا يتجزأ من البروتوكول هو شكل معدلة من قانون فاراداي من التحليل الكهربائي، والذي يستخدم للسيطرة على درج…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
وقد دعم هذا العمل منحة مقدمة من الصندوق المشترك بين حكومة جمهورية الصين الشعبية والمجلس الوطني للمنح البحثية في هونغ كونغ (المشروع رقم N_HKUST615/14). نود أن نعترف Nanosystem مرفق تصنيع (NFF) من HKUST لتصنيع الجهاز / النظام.
Materials
| AST Peva-600EI E-Beam Evaporation System | Advanced System Technology | For Cr/Au Deposition | |
| AZ 5214 E Photoresist | MicroChemicals | Photoresist for pad opening | |
| AZ P4620 Photoresist | AZ Electronic Materials | Photoresist for Ag liftoff | |
| Branson/IPC 3000 Plasma Asher | Branson/IPC | Ashing | |
| Branson 5510R-MT Ultrasonic Cleaner | Branson Ultrasonics | Liftoff | |
| CHI660D | CH Instruments, Inc | Electrochemical Analyser | |
| Denton Explorer 14 RF/DC Sputter | Denton Vacuum | For Ag Sputtering | |
| FHD-5 | Fujifilm | 800768 | Photoresist Development |
| HPR 504 Photoresist | OCG Microelectronic Materials NV | Photoresist for Cr/Au liftoff | |
| Hydrochloric acid fuming 37% | VMR | 20252.420 | Making diluted HCl for cathodic cleaning |
| J.A. Woollam M-2000VI Spectroscopic Elipsometer | J.A. Woollam | Measurement of silicon dioxide passivation layer thickness on dummy | |
| Multiplex CVD | Surface Technology Systems | Silicon dioxide passivation | |
| Oxford RIE Etcher | Oxford Instruments | For Pad opening | |
| Potassium Chloride | Sigma-Aldrich | 7447-40-7 | Making KCl solutions |
| SOLITEC 5110-C/PD Manual Single-Head Coater | Solitec Wafer Processing, Inc. | For spincoating of photoresist | |
| SUSS MA6 | SUSS MicroTec | Mask Aligner | |
| Sylgard 184 Silicone Elastomer Kit | Dow Corning | Adhesive for container on chip |
References
- Bakker, E., Telting-Diaz, M. Electrochemical sensors. Analytical Chemistry. 74 (12), 2781-2800 (2002).
- Jobst, G., et al. Thin-Film Microbiosensors for Glucose-Lactate Monitoring. Analytical Chemistry. 68 (18), 3173-3179 (1996).
- Matsumoto, T., Ohashi, A., Ito, N. Development of a micro-planar Ag/AgCl quasi-reference electrode with long-term stability for an amperometric glucose sensor. Analytica Chimica Acta. 462 (2), 253-259 (2002).
- Suzuki, H., Hirakawa, T., Sasaki, S., Karube, I. An integrated three-electrode system with a micromachined liquid-junction Ag/AgCl liquid-junction Ag/AgCl reference electrode. Analytica Chimica Acta. 387 (1), 103-112 (1999).
- Ives, D. J. G., Janz, G. J. . Reference Electrodes – theory and practice. , (1961).
- Huynh, T. M., Nguyen, T. S., Doan, T. C., Dang, C. M. Fabrication of thin film Ag/AgCl reference electrode by electron beam evaporation method for potential measurements. Advances in Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology. 10 (1), 015006 (2019).
- Katan, T., Szpak, S., Bennion, D. N. Silver/silver chloride electrode: Reaction paths on discharge. Journal of The Electrochemical Society. 120 (7), 883-888 (1973).
- Katan, T., Szpak, S., Bennion, D. N. Silver/silver chloride electrodes: Surface morphology on charging and discharging. Journal of The Electrochemical Society. 121 (6), 757-764 (1974).
- Polk, B. J., Stelzenmuller, A., Mijares, G., MacCrehan, W., Gaitan, M. Ag/AgCl microelectrodes with improved stability for microfluidics. Sensors and Actuators B: Chemical. 114 (1), 239-247 (2006).
- Mechaour, S. S., Derardja, A., Oulmi, K., Deen, M. J. Effect of the wire diameter on the stability of micro-scale Ag/AgCl reference electrode. Journal of The Electrochemical Society. 164 (14), E560-E564 (2017).
- Brewer, P. J., Leese, R. J., Brown, R. J. C. An improved approach for fabricating Ag/AgCl reference electrodes. Electrochimica Acta. 71, 252-257 (2012).
- Safari, S., Selvaganapathy, P. R., Derardja, A., Deen, M. J. Electrochemical growth of high-aspect ratio nanostructured silver chloride on silver and its application to miniaturized reference electrodes. Nanotechnology. 22 (31), 315601 (2001).
- Tjon, K. C. E., Yuan, J. Impedance characterization of silver/silver chloride micro-electrodes for bio-sensing applications. Electrochimica Acta. 320, 134638 (2019).
- Pargar, F., Kolev, H., Koleva, D. A., van Breugel, K. Microstructure, surface chemistry and electrochemical response of Ag | AgCl sensors in alkaline media. Journal of Materials Science. 53 (10), 7527-7550 (2018).
- Hassel, A. W., Fushimi, K., Seo, M. An agar-based silver | silver chloride reference electrode for use in micro-electrochemistry. Electrochemistry communications. 1 (5), 180-183 (1999).
