İnce Kontrollü Tek Katmanlı Gümüş Klorürlü İnce Film Gümüş/Gümüş Klorür Elektrotlarının İmalatı
Summary
Bu yazı, ince film gümüş elektrotlar üstüne belirlenmiş kapsama gümüş klorür (AgCl) pürüzsüz ve iyi kontrollü filmler oluşturmak için bir yöntem sunmayı amaçlamaktadır.
Abstract
Bu makale, ince film gümüş elektrotların üzerine belirlenmiş kapsama alanı ile gümüş/gümüş klorür (Ag/AgCl) ile düzgün ve iyi kontrol edilmiş filmler oluşturmak için bir protokol sunmayı amaçlamaktadır. İnce film gümüş elektrotlar 80 μm x 80 μm ve 160 μm x 160 m ölçülerinde krom/altın (Cr/Au) tabakası ile kuvars gofretlerine püskürtüldü. Pasifasyon, parlatma ve katodik temizleme işlemlerinden sonra elektrotlar Faraday’ın Elektroliz Yasası göz önünde bulundurularak galvanostatik oksidasyona uğrar ve gümüş elektrotun üzerine belirli bir kapsama derecesi ile AgCl’nin düzgün tabakalarını oluştururlar. Bu protokol, protokolün işlevselliğini ve performansını vurgulayan, imal edilen Ag/AgCl ince film elektrotlarının yüzeyinin taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntülerinin incelenmesi ile doğrulanır. Sub-optimal imal elektrotlar karşılaştırma için de imal edilir. Bu protokol, ag/AgCl elektrotlarının belirli empedans gereksinimleriyle (örneğin, empedans akış sitometrisi ve interdigitated elektrot dizileri gibi empedans algılama uygulamaları için pronedans elektrotlar) imalatında yaygın olarak kullanılabilir.
Introduction
Ag/AgCl elektrodu elektrokimya alanında en çok kullanılan elektrotlardan biridir. En yaygın üretim kolaylığı nedeniyle elektrokimyasal sistemlerde referans elektrot olarak kullanılır, toksik olmayan özelliği ve kararlı elektrot potansiyeli1,2,3,4,5,6.
Araştırmacılar Ag/AgCl elektrotlarının mekanizmasını anlamaya çalıştılar. Elektrot üzerindeki klorür tuzu tabakası, Elektrolit içeren bir klorürdeki Ag/AgCl elektrodumunun karakteristik redoks reaksiyonunda temel bir malzeme olarak bulunmuştur. Oksidasyon yolu için, elektrot yüzeyindeki kusurluluk bölgelerindeki gümüş, çözeltideki klorür iyonlarıyla birleşerek çözünür AgCl kompleksleri oluşturur ve elektrotun yüzeyine yayDıkları AgCl’nin kenarlarına AgCl şeklinde çökeltme için dağıtırlar. Azaltma yolu elektrot üzerinde AgCl kullanarak çözünür AgCl komplekslerinin oluşumunu içerir. Kompleksleri gümüş yüzeye yayılır ve temel gümüş7,,8geri azaltır.
AgCl tabakasının morfolojisi Ag/AgCl elektrotlarının fiziksel özelliğinde önemli bir etkidir. Çeşitli çalışmalar büyük yüzey alanı son derece tekrarlanabilir ve kararlı elektrot potansiyelleri9,10,11,12ile referans Ag / AgCl elektrotlar oluşturmak için anahtar olduğunu gösterdi. Bu nedenle, araştırmacılar geniş bir yüzey alanına sahip Ag / AgCl elektrotlar oluşturmak için yöntemleri araştırdık. Brewer ve ark. Ag / AgCl elektrotlar imal etmek için sabit akım yerine sabit voltaj kullanarak agcl tabakasının yüzey alanını artırarak, son derece gözenekli AgCl yapısı neden olacağını keşfetti11. Safari ve ark. gümüş elektrotların yüzeyinde AgCl oluşumu sırasında kitle taşıma sınırlama etkisi yararlandı bunların üzerine AgCl nanosheets oluşturmak için, AgCl tabakasının yüzey alanını önemli ölçüde artırarak12.
Algılama uygulamaları için AgCl elektrot tasarımı için yükselen bir eğilim vardır. Düşük temas empedansı elektrotları algılamak için çok önemlidir. Bu nedenle, AgCl yüzey kaplama empedans özelliğini nasıl etkileyeceğini anlamak önemlidir. Önceki araştırmalarımız, gümüş elektrot üzerindeki AgCl kapsamının derecesinin elektrot/elektrolit arabiriminin empedans karakteristiği üzerinde önemli bir etkiye sahip olduğunu göstermiştir13. Ancak, ince film Ag/AgCl elektrotlarının temas empedansını doğru tahmin etmek için, oluşan AgCl tabakası pürüzsüz olmalı ve iyi kontrollü kapsama alanına sahip olmalıdır. Bu nedenle, AgCl kapsama belirlenen dereceleri ile pürüzsüz AgCl katmanları oluşturmak için bir yöntem gereklidir. Bu ihtiyacı kısmen gidermek için çalışmalar yapılmıştır. Brewer ve pargar ve ark. pürüzsüz bir AgCl yumuşak bir sabit akım kullanılarak elde edilebilir tartışıldı, gümüş elektrot üstüne AgCl tabakası imal11,14. Katan ve ark. gümüş örnekleri üzerinde AgCl tek bir tabaka oluşturdu ve bireysel AgCl parçacıklarının boyutunu gözlenen8. Onların araştırma AgCl tek bir tabaka kalınlığı yaklaşık 350 nm olduğunu bulundu. Bu çalışmanın amacı, gümüş elektrotların üzerine öngörülen empedans özellikleri ile AgCl’nin ince ve iyi kontrollü filmlerini oluşturacak bir protokol geliştirmektir.
Protocol
Representative Results
Discussion
Ag/AgCl elektrotunun fiziksel özellikleri morfolojisi ve elektrot üzerine biriken AgCl’nin yapısı tarafından kontrol edilir. Bu yazıda, gümüş elektrotun yüzeyinde ki tek bir AgCl tabakasının kapsamını tam olarak kontrol etmek için bir protokol sunduk. Protokolün ayrılmaz bir parçası, faraday’ın elektroliz yasasının değiştirilmiş bir şeklidir ve ince film gümüş elektrotlarda AgCl’nin derecesini kontrol etmek için kullanılır. Bu olarak yazılabilir:
<img alt="Equa…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Bu çalışma, Hong Kong Araştırma Hibeleri Konseyi (Proje No. N_HKUST615/14) sponsorluğunda rgc-NSFC Ortak Fonu’ndan gelen bir hibe ile desteklenmiştir. Biz Nanosystem İmalat Tesisi (NFF) HKUST cihaz / sistem imalatı için kabul etmek istiyorum.
Materials
| AST Peva-600EI E-Beam Evaporation System | Advanced System Technology | For Cr/Au Deposition | |
| AZ 5214 E Photoresist | MicroChemicals | Photoresist for pad opening | |
| AZ P4620 Photoresist | AZ Electronic Materials | Photoresist for Ag liftoff | |
| Branson/IPC 3000 Plasma Asher | Branson/IPC | Ashing | |
| Branson 5510R-MT Ultrasonic Cleaner | Branson Ultrasonics | Liftoff | |
| CHI660D | CH Instruments, Inc | Electrochemical Analyser | |
| Denton Explorer 14 RF/DC Sputter | Denton Vacuum | For Ag Sputtering | |
| FHD-5 | Fujifilm | 800768 | Photoresist Development |
| HPR 504 Photoresist | OCG Microelectronic Materials NV | Photoresist for Cr/Au liftoff | |
| Hydrochloric acid fuming 37% | VMR | 20252.420 | Making diluted HCl for cathodic cleaning |
| J.A. Woollam M-2000VI Spectroscopic Elipsometer | J.A. Woollam | Measurement of silicon dioxide passivation layer thickness on dummy | |
| Multiplex CVD | Surface Technology Systems | Silicon dioxide passivation | |
| Oxford RIE Etcher | Oxford Instruments | For Pad opening | |
| Potassium Chloride | Sigma-Aldrich | 7447-40-7 | Making KCl solutions |
| SOLITEC 5110-C/PD Manual Single-Head Coater | Solitec Wafer Processing, Inc. | For spincoating of photoresist | |
| SUSS MA6 | SUSS MicroTec | Mask Aligner | |
| Sylgard 184 Silicone Elastomer Kit | Dow Corning | Adhesive for container on chip |
References
- Bakker, E., Telting-Diaz, M. Electrochemical sensors. Analytical Chemistry. 74 (12), 2781-2800 (2002).
- Jobst, G., et al. Thin-Film Microbiosensors for Glucose-Lactate Monitoring. Analytical Chemistry. 68 (18), 3173-3179 (1996).
- Matsumoto, T., Ohashi, A., Ito, N. Development of a micro-planar Ag/AgCl quasi-reference electrode with long-term stability for an amperometric glucose sensor. Analytica Chimica Acta. 462 (2), 253-259 (2002).
- Suzuki, H., Hirakawa, T., Sasaki, S., Karube, I. An integrated three-electrode system with a micromachined liquid-junction Ag/AgCl liquid-junction Ag/AgCl reference electrode. Analytica Chimica Acta. 387 (1), 103-112 (1999).
- Ives, D. J. G., Janz, G. J. . Reference Electrodes – theory and practice. , (1961).
- Huynh, T. M., Nguyen, T. S., Doan, T. C., Dang, C. M. Fabrication of thin film Ag/AgCl reference electrode by electron beam evaporation method for potential measurements. Advances in Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology. 10 (1), 015006 (2019).
- Katan, T., Szpak, S., Bennion, D. N. Silver/silver chloride electrode: Reaction paths on discharge. Journal of The Electrochemical Society. 120 (7), 883-888 (1973).
- Katan, T., Szpak, S., Bennion, D. N. Silver/silver chloride electrodes: Surface morphology on charging and discharging. Journal of The Electrochemical Society. 121 (6), 757-764 (1974).
- Polk, B. J., Stelzenmuller, A., Mijares, G., MacCrehan, W., Gaitan, M. Ag/AgCl microelectrodes with improved stability for microfluidics. Sensors and Actuators B: Chemical. 114 (1), 239-247 (2006).
- Mechaour, S. S., Derardja, A., Oulmi, K., Deen, M. J. Effect of the wire diameter on the stability of micro-scale Ag/AgCl reference electrode. Journal of The Electrochemical Society. 164 (14), E560-E564 (2017).
- Brewer, P. J., Leese, R. J., Brown, R. J. C. An improved approach for fabricating Ag/AgCl reference electrodes. Electrochimica Acta. 71, 252-257 (2012).
- Safari, S., Selvaganapathy, P. R., Derardja, A., Deen, M. J. Electrochemical growth of high-aspect ratio nanostructured silver chloride on silver and its application to miniaturized reference electrodes. Nanotechnology. 22 (31), 315601 (2001).
- Tjon, K. C. E., Yuan, J. Impedance characterization of silver/silver chloride micro-electrodes for bio-sensing applications. Electrochimica Acta. 320, 134638 (2019).
- Pargar, F., Kolev, H., Koleva, D. A., van Breugel, K. Microstructure, surface chemistry and electrochemical response of Ag | AgCl sensors in alkaline media. Journal of Materials Science. 53 (10), 7527-7550 (2018).
- Hassel, A. W., Fushimi, K., Seo, M. An agar-based silver | silver chloride reference electrode for use in micro-electrochemistry. Electrochemistry communications. 1 (5), 180-183 (1999).
