Un fácil método sintético para obtener microesferas de Oxyiodide de bismuto altamente funcional para los procesos fotocatalíticos de depuración de aguas
Summary
Este artículo describe un método sintético para obtener microesferas de oxyiodide de bismuto, que son altamente funcionales para llevar a cabo la remoción fotocatalítica de contaminantes orgánicos, como la ciprofloxacina, en agua bajo irradiación UV-A/visible de la luz.
Abstract
Oxyhalide de bismuto (BiOI) es un material prometedor para fotocatálisis solar-conducido-ambiental. Dado que la estructura física de este tipo de materiales está altamente relacionada con su rendimiento fotocatalítico, es necesario estandarizar los métodos de síntesis para obtener las arquitecturas más funcionales y, por tanto, fotocatalítico más alto eficiencia. Aquí, Divulgamos una ruta fiable para obtener microesferas BiOI mediante el proceso de solvothermal, con Bi (NO3)3 y el yoduro de potasio (KI) como precursores y glicol de etileno como una plantilla. La síntesis está estandarizada en un autoclave de 150 mL, a 126 ° C por 18 h. El resultado en 2-3 μm de tamaño mesoporosos microesferas, con una superficie específica relevante (61,3 m2/g). Acortar los tiempos de reacción en la síntesis de resultados en las estructuras amorfas, mientras que temperaturas más altas conducen a un ligero aumento en la porosidad de las microesferas, con ningún efecto en el rendimiento fotocatalítico. Los materiales son foto-activas bajo irradiación UV-A/visible de la luz para la degradación de la ciprofloxacina antibiótica en el agua. Este método ha demostrado para ser eficaz en las pruebas interlaboratorios, obtención de microesferas de BiOI similares en grupos de investigación mexicanos y chilenos.
Introduction
Una plétora de semiconductores ha sido sintetizada hasta la fecha, con el objetivo de fotocatalizadores con alta actividad bajo irradiación de luz visible, o para degradar compuestos orgánicos para generar energía renovable en forma de hidrógeno1,2. Bismuto oxyhalides BiOX (X = Cl, Br o I) son candidatos para este tipo de aplicaciones debido a su eficiencia fotocatalítica alto bajo luz del sol visible luz o simuladas irradiación3,4. La banda prohibida de energía (Eg) de bismuto oxyhalides disminuye con el aumento del número atómico del haluro; por lo tanto, BiOI es el material con la menor energía de activación (Eg = 1,8 eV)5. Átomos de yoduro, enlazados mediante fuerzas de Van der Waals con átomos de bismuto, crean un campo eléctrico que favorece la migración de los portadores de carga a la superficie del semiconductor, desencadenando el proceso fotocatalítico4,6. Por otra parte, la arquitectura del cristalito tiene un papel crítico en la separa, ción de los portadores de carga. Estructuras altamente orientadas en el plano (001) y 3D (tales como microesferas) facilitan la separación del portador de carga sobre la irradiación, aumentando los procesos fotocatalíticos rendimiento7,8,9 , 10 , 11 , 12. en vista de ello, es necesario desarrollar métodos de síntesis fiables para obtener estructuras que aumentan la actividad de la foto de los materiales de oxyhalide de bismuto.
El método solvothermal es, de lejos, más comúnmente utilizado y estudiado la ruta para obtener BiOI microesferas13,14,15,16. Algunas metodologías usando líquidos iónicos han sido también reportados17, aunque los gastos asociados con estas metodologías pueden ser mayores. Estructura de la microesfera se obtiene generalmente mediante solventes orgánicos tales como glicol de etileno, que actúa como un agente coordinador para formar alcóxidos metálicos, dando por resultado una uno mismo-montaje gradual de [Bi2O2]2 + especies18 , 19. por la ruta solvothermal con glicol de etileno facilita la formación de diferentes morfologías cambiando los parámetros clave en la reacción, tales como temperatura y tiempo de reacción de4,18. Existe un amplio cuerpo de literatura sobre métodos de síntesis para obtener microesferas BiOI, que muestra información contrastante para alcanzar estructuras altamente fotoactivas. Este protocolo detallado se dirige a mostrar un método sintético confiable para obtener microesferas BiOI altamente funcionales en la degradación fotocatalítica de contaminantes en el agua. Pretendemos ayudar a los nuevos investigadores para obtener con éxito este tipo de materiales, evitando los errores más comunes asociados con el proceso de síntesis.
Protocol
Representative Results
Discussion
Consideramos la mezcla de los precursores como el paso crítico en la síntesis de solvothermal de las microesferas de BiOI. Un lento goteo de la solución KI en la solución de Bi (NO3)3 (a un máximo de 1 mL/min) es crucial para obtener microesferas mesoporosos, ya que permite la formación lenta y uno mismo-montaje de las losas de [Bi2O2]+ 2 , seguido por la Unión con los átomos de yoduro para formar los laminados BiOI. Las laminillas son los ladrillos de las mi…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Los autores queremos agradecer la Secretaría de Ciencia, Tecnología e Innovación de la Ciudad de México por los recursos proporcionados para llevar a cabo este trabajo a través del proyecto financiado por SECITI/047/2016 y los fondos nacionales de desarrollo científico y tecnológico Chile (FONDECYT 11170431).
Materials
| Bismuth(III) nitrate pentahydrate | Sigma Aldrich | 383074 | ACS reagent, ≥98.0% |
| Potassium iodide | Sigma Aldrich | 746428 | ACS reagent, ≥98.0% |
| Ethylene glycol | Sigma Aldrich | 324558 | Anhydrous, 99.8% |
| Ethanol | Meyer | 5405 | Technical Grade, 96% |
| Ciprofloxacin | Sigma Aldrich | 17850 | HPLC, ≥98.0% |
| Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotometer | Agilent | Used for the Band gap determination by the Tauc model. | |
| JSM-5600 Scanning Electron Microscope | JOEL | Used for the SEM images. | |
| Autosob-1 | Qantachrome Instruments | Used for the determination of surface area and pore diameter. | |
| TOC-L Total Organic Carbon Analyzer | Shimadzu | Used for determination of total organic carbon in water samples. | |
| Bruker AXS D8 Advance – X-ray Diffraction | Bruker | Determination of crystal structure and crystallite size |
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