Une méthode de synthèse Facile d’obtenir Bismuth Oxyiodide microsphères très fonctionnel pour les procédés photocatalytiques de dépuration de l’eau
Summary
Cet article décrit une méthode de synthèse pour obtenir des microsphères d’oxyiodide de bismuth, qui sont hautement fonctionnels pour effectuer l’enlèvement de photocatalytique des polluants organiques persistants, tels que la ciprofloxacine, dans l’eau sous irradiation de lumière visible et UV-A.
Abstract
Oxyhalogénure de bismuth (BiOI) est un matériau prometteur pour la photocatalyse du soleil-driven-environnement. Étant donné que la structure physique de ce type de matériaux est fortement liée à ses performances photocatalytique, il est nécessaire de normaliser les méthodes de synthèse afin d’obtenir les architectures plus fonctionnels et, par conséquent, la plus haute photocatalytique efficacité. Nous rapportons ici un itinéraire fiable pour obtenir des microsphères BiOI via le processus de solvothermal, à l’aide de Bi (NO3)3 et l’iodure de potassium (KI) comme précurseurs et l’éthylène glycol comme gabarit. La synthèse est normalisée dans un autoclave de 150 mL, à 126 ° C pendant 18 heures. Il en résulte des microsphères mésoporeux µm taille 2-3, avec une surface spécifique pertinente (61,3 m2/g). Raccourcir les temps de réaction dans la synthèse se traduit par des structures amorphes, alors que des températures plus élevées conduisent à une légère augmentation dans la porosité des microsphères, sans effet dans l’exercice de photocatalytique. Les matériaux sont photo-active sous irradiation de lumière visible et UV-A pour la dégradation de l’antibiotique ciprofloxacine dans l’eau. Cette méthode a démontré pour être efficaces dans des essais interlaboratoires, obtention des microsphères BiOI similaires dans les groupes de recherche mexicains et chiliens.
Introduction
Une pléthore de semi-conducteurs a été synthétisée à ce jour, visant pour photocatalyseurs avec forte activité sous irradiation de lumière visible, à dégrader les composés organiques ou à produire de l’énergie renouvelable sous forme d’hydrogène1,2. Bismuth oxyhalogénures BiOX (X = Cl, Br ou I) sont candidats pour des applications en raison de leur efficacité photocatalytique haute sous visible soleil léger ou simulées irradiation3,4. L’énergie de gap band E (g) de bismuth oxyhalogénures diminue avec l’augmentation du nombre atomique de l’halogénure ; ainsi, BiOI est le matériau affichant la plus faible énergie d’activation (Eg = 1,8 eV)5. Atomes d’iodure, liés par l’intermédiaire de la force de Van der Waals aux atomes de bismuth, créent un champ électrique qui favorise la migration des porteurs de charge à la surface du semi-conducteur, déclenchant la photocatalytique processus4,6. En outre, l’architecture de la cristallite joue un rôle critique dans la separa, tion des porteurs de charge. Des structures hautement orientés dans le plan (001) et 3D (par exemple les microsphères) faciliter la séparation de porteur de charge lors de l’irradiation, augmentant la photocatalytique performance7,8,9 , 10 , 11 , 12. à cet égard, il est nécessaire de développer des méthodes de synthèse fiables pour obtenir des structures qui stimulent l’activité photo des matériaux oxyhalogénure bismuth.
La méthode solvothermal est, de loin, le plus couramment utilisé et étudié l’itinéraire pour obtenir BiOI microsphères13,14,15,16. Certaines méthodes à l’aide de liquides ioniques ont été également signalés17, bien que les dépenses associées à ces méthodes peuvent être plus élevés. Structure de microsphères est habituellement obtenue à l’aide de solvants organiques tels que l’éthylène glycol, qui agit comme agent de coordination pour former alcoolates métalliques, ce qui entraîne une progressive auto-assemblage de [Bi2O2]2 + espèces18 , 19. à l’aide de l’itinéraire de solvothermal avec l’éthylène glycol facilite la formation de morphologies différentes en changeant les paramètres clés dans la réaction, tels que température et temps de réaction de4,18. Il y a un vaste corpus de la littérature sur les méthodes de synthèse pour obtenir BiOI microsphères, qui présente des informations contrastées pour réaliser des structures hautement photoactifs. Ce protocole détaillé vise à montrer une méthode de synthèse fiable pour obtenir des microsphères BiOI hautement fonctionnels dans la dégradation photocatalytique de polluants dans l’eau. Nous avons l’intention d’aider les nouveaux chercheurs d’obtenir avec succès ce genre de matériaux, en évitant les écueils les plus courants associés au processus de synthèse.
Protocol
Representative Results
Discussion
Nous considérons le mélange des précurseurs comme l’étape critique dans la synthèse de solvothermal des microsphères BiOI. Une très lente goutte de la solution KI dans la solution de3 Bi (N°3) (avec un maximum de 1 mL/min) est crucial pour obtenir des microsphères mésoporeux, puisqu’elle permet la formation lente et auto-assemblage des dalles [Bi2O2]+ 2 , suivi par les liaisons avec les atomes de l’iodure pour former les stratifiés BiOI. Les lamelles…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Les auteurs veulent remercier le Secretaría de Ciencia, Tecnología e Innovación de la Ciudad de México pour les ressources fournies pour effectuer ce travail à travers le projet financé SECITI/047/2016 et le Fonds National de développement scientifique et technologique Chili (FONDECYT 11170431).
Materials
| Bismuth(III) nitrate pentahydrate | Sigma Aldrich | 383074 | ACS reagent, ≥98.0% |
| Potassium iodide | Sigma Aldrich | 746428 | ACS reagent, ≥98.0% |
| Ethylene glycol | Sigma Aldrich | 324558 | Anhydrous, 99.8% |
| Ethanol | Meyer | 5405 | Technical Grade, 96% |
| Ciprofloxacin | Sigma Aldrich | 17850 | HPLC, ≥98.0% |
| Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotometer | Agilent | Used for the Band gap determination by the Tauc model. | |
| JSM-5600 Scanning Electron Microscope | JOEL | Used for the SEM images. | |
| Autosob-1 | Qantachrome Instruments | Used for the determination of surface area and pore diameter. | |
| TOC-L Total Organic Carbon Analyzer | Shimadzu | Used for determination of total organic carbon in water samples. | |
| Bruker AXS D8 Advance – X-ray Diffraction | Bruker | Determination of crystal structure and crystallite size |
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