Summary

Distribuzione delle sollecitazioni durante la compressione a freddo di rocce e inerti minerali mediante diffrazione di raggi x di sincrotrone-basato

Published: May 20, 2018
doi:

Summary

Segnaliamo le procedure dettagliate per esperimenti di compressione sulle rocce e inerti minerali all’interno di un apparato di deformazione multi-incudine accoppiato con x-radiazione di sincrotrone. Tali esperimenti consentono di quantificazione della distribuzione dello stress all’interno di campioni, che in ultima analisi, getta luce sui processi di compattazione in geomateriali.

Abstract

Segnaliamo le procedure dettagliate per l’esecuzione di esperimenti di compressione sulle rocce e inerti minerali all’interno di un apparato di deformazione multi-incudine (D-DIA) accoppiato con x-radiazione di sincrotrone. Un assembly di esempio a forma di cubo è preparato e compresso, a temperatura ambiente, da un insieme di quattro incudini di diamante sinterizzato trasparente ai raggi x e due incudini di carburo di tungsteno, in laterale e i piani verticali, rispettivamente. Tutti i sei incudini sono ospitati all’interno di una pressa idraulica 250 tonnellate e guidati verso l’interno contemporaneamente da due blocchi di guida incastrato. Un fascio di raggi x dispersivo di energia orizzontale è proiettato attraverso e diffratte da parte dell’Assemblea di campione. Il fascio è comunemente nella modalità di bianchi o monocromatico raggi x. Nel caso di bianco ai raggi x, diffrazione raggi x vengono rilevati da una matrice di rivelatore a stato solido che raccoglie il pattern di diffrazione dispersiva di energia risultante. Nel caso di raggi x monocromatici, il pattern di diffrazione viene registrato mediante un rivelatore di bidimensionale (2D), come una piastra di imaging o un rivelatore di charge coupled device (CCD). I 2-D di diffrazione sono analizzati per derivare i giochi della grata. Le deformazioni elastiche del campione sono derivati dalla spaziatura atomico grata all’interno di grani. La sollecitazione viene quindi calcolata utilizzando il modulo elastico predeterminato e la deformazione elastica. Inoltre, la distribuzione delle sollecitazioni in due dimensioni consentono comprendere come lo stress è distribuito in diversi orientamenti. Inoltre, uno scintillatore nel percorso dei raggi x produce una luce visibile l’immagine dell’ambiente del campione, che permette per la misura precisa della variazione di lunghezza del campione durante l’esperimento, producendo una misura diretta della deformazione di volume sul campione. Questo tipo di esperimento può quantificare la distribuzione delle sollecitazioni all’interno di geomateriali, che in definitiva possono far luce sul meccanismo responsabile per la compattazione. Tale conoscenza ha il potenziale per migliorare significativamente la nostra comprensione dei processi chiave nella meccanica delle rocce, ingegneria geotecnica, minerali fisica e scienza dei materiali applicazioni dove compactive processi sono importanti.

Introduction

La spiegazione razionale dietro il metodo presentato in questo articolo è quello di quantificare la distribuzione delle sollecitazioni all’interno di rock e campioni aggregati di minerali durante la compressione e successiva compattazione. Comprendere la compattazione nelle rocce e inerti minerali è di grande importanza per serbatoio e8,17,18,19,20,28 di ingegneria geotecnica ,33. Compattazione agisce per ridurre la porosità e quindi, conduce ad un aumento della pressione interstiziale. Qualsiasi tale aumento della pressione interstiziale conduce ad una diminuzione nella pressione efficace35. La conseguenza è che indebolirà notevolmente la roccia serbatoio e pertanto possono essere soggette a guasti prematuri alle abbassare lo stress. Alcuni esempi delle conseguenze risultanti di deformazione anelastica del sottosuolo include: insufficienza nella produzione di sostenere a lungo termine in petrolio e gas serbatoi28,33, superficie subsidenza8, 18 , 19 , 20e alterazione del flusso del fluido modelli17. Di conseguenza, una conoscenza completa di compattazione elabora in rocce e inerti minerali potrebbe aiutare a ridurre la possibilità di tali conseguenze potenzialmente negative.

Il grande vantaggio dell’utilizzo del metodo evidenziato qui è che esso fornisce un mezzo per quantificare la distribuzione delle sollecitazioni interne nell’ambito di un geomaterial5,6 rispetto a livello mondiale-mediata esternamente applicato pressione12 , 22. Inoltre, come un esperimento in situ , l’evoluzione della distribuzione dello stress è risolta nel tempo. Le pressioni applicate esternamente considerato variano da valori relativamente bassi (decine di megapascals) a valori elevati (diversi gigapascals). Lo stress all’interno del campione viene misurato indirettamente utilizzando la spaziatura del reticolo atomico all’interno di singoli grani minerali come una misura della deformazione elastica locale5,6. La spaziatura di reticolo atomico è determinata con l’ausilio di raggi x, comunemente in entrambi la modalità dell’esame radiografico del bianco o monocromatico. Per la modalità raggi x bianco (ad es., DDIA presso 6BM-B beamline di Advanced Photon fonte (APS), Argonne National Laboratory), l’intensità del fascio di raggi x del fascio diffratto è determinato non solo uno, ma da una serie di rivelatori di Ge 10-elemento ( Figura 1) distribuiti lungo un cerchio fisso a angoli azimutali di 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135 °, 157,5 °, 180 °, 270 °. Per la modalità monocromatica di raggi x, il pattern di diffrazione viene registrato utilizzando un CCD rivelatore (ad es., DDIA-30 presso beamline 13-ID-D del GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23. Entrambe le modalità raggi x consentono quantificazione su come lo stress varia in diversi orientamenti. Questo approccio è fondamentalmente diverso da tutti gli studi precedenti di compattazione in geomateriali.

Negli studi di compattazione tipico, un campione cilindrico è compresso da una forza assiale che viene applicata in tutta l’area della sezione trasversale per l’ attuatore25. In tali condizioni, la grandezza della grandezza sollecitazione applicata è generalmente calcolata dividendo semplicemente la forza assiale (misurata da una cella di carico) per l’area della sezione trasversale iniziale del campione. Dovrebbe essere notato che questa grandezza di sollecitazione applicata è semplicemente un valore medio, alla rinfusa e, come tale, non realisticamente rappresenta come lo stato di sollecitazione locale varia o è distribuito, all’interno di un materiale granulare, eterogeneo e complesso. Detritiche roccie sedimentarie, che sono esempi di materiali granulari complessi, sono formate dall’aggregazione di grani minerali che sono successivamente compattato e cementato attraverso processi deposizionale e diagenetica1,7, 21 , 30 , 31. questi aggregati naturalmente ereditano i pori che compongono gli spazi vuoti tra i grani, che sono intrinseci dalla geometria dell’imballaggio di grano per volta dalla dissoluzione secondario. Quindi, qualsiasi sollecitazione applicata è dovrebbe essere sostenuto da e concentrato al grano per grano contatti e a sparire alle interfacce di grano-poro.

Oltre alla complessità di variazione di sforzo all’interno di un materiale granulare, altri fattori ulteriormente complicano la compattazione studiando in questi scenari. In primo luogo, il campo di stress locali è vulnerabile a eventuali modifiche a causa di artefatti microstrutturali (ad es., forma del grano, fratture di preesistenza) che sono inevitabilmente presenti all’interno di qualsiasi roccia sedimentaria detritica. In secondo luogo, sebbene la grandezza della sollecitazione applicata che agiscono sulle superfici campione possa essere completamente quantificata, la distribuzione delle tensioni all’interno del corpo del campione è rimasto poco vincolata. Un effetto di fine32 — un contorno di effetto per cui la sollecitazione media è concentrata vicino il contatto fra i rams di caricamento ed i campioni a causa di attrito interfaccia — è noto per essere esposta in un carico di compressione di provini cilindrici. Ad esempio, Peng26 dimostrato ceppo eterogeneità all’interno di campioni di granito uniassiale compressi sottoposti ad una varietà di condizioni finali. Quindi, per calcolare con precisione la distribuzione delle sollecitazioni locali in materiale granulare, presentiamo il seguente protocollo dettagliato per l’esecuzione di esperimenti di diffrazione di raggi x (XRD) su rocce e inerti minerali, utilizzando un apparato di multi-incudine deformazione alle 6-BM-B della beamline di APS all’Argonne National Laboratory.

Protocol

1. preparazione del campione Scegliere il campione di prova e/o di riferimento; può trattarsi di un nucleo di roccia (punto 1.2) o un aggregato minerale (punto 1.3), a seconda della messa a fuoco dello studio sperimentale.Nota: Il seguente metodo certamente non è l’unico modo per preparare campioni di buona qualità (ad es., altre macchine possono essere utilizzate). Tuttavia, la preparazione del campione adottata nel presente studio è completamente illustrata per raggiungere l’obiettivo di accu…

Representative Results

Vi mostriamo un esempio di risultato rappresentativo da un esperimento XRD (esperimento SIO2_55) eseguito la stampa multi-incudine 6BM-B su un composto quarzo aggregazione5,6 e novaculite core campione6. Le granulometrie del quarzo aggregato ed novaculite sono ~ 4 µm e ~ 6-9 µm, rispettivamente5,6. Selezionato diffrazione spettri raccolti durante …

Discussion

Vi presentiamo la procedura dettagliata per compiere esperimenti XRD utilizzando la cella multi-incudine a 6-BM-B. Forse le operazioni più critiche e ancora più impegnative, nel protocollo di cui sopra comportano ottimizzando la qualità del campione. Tale importanza sulla qualità del campione si applica a quasi tutte le rock ed esperimenti di deformazione minerale. In primo luogo, è fondamentale per la superficie finale dei nuclei roccia ad essere piatta, con entrambe le estremità parallele tra loro e allo stesso t…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Gli autori vorrebbero due revisori anonimi con gratitudine e rivedere JoVE senior editor Dr. Alisha DSouza per i loro preziosi commenti. Questa ricerca è stata eseguita 6-BM-B della Advanced Photon fonte (APS) all’Argonne National Laboratory. L’uso di questa struttura è stata sostenuta dal Consorzio per la ricerca di proprietà dei materiali in Scienze della terra (com) sotto un accordo cooperativo di National Science Foundation (NSF) orecchio 11-57758, 1661511 dell’orecchio e dell’Istituto di fisica di minerale, Stony Brook Università. Gli autori riconoscono NSF per finanziamenti per la ricerca per questo programma attraverso 1361463 orecchio, orecchio 1045629 e 1141895 orecchio. Questa ricerca ha utilizzato risorse dell’origine del fotone avanzate, un US Department of Energy (DOE) Office of Science utente Facility operati per l’ufficio DOE di scienza di Argonne National Laboratory sotto contratto DEAC02-06CH11357. Gli assembly di cella sono sotto progetto di sviluppo di COMPRES multi-incudine cella assembly. Tutti i file di dati sono disponibili da parte degli autori su richiesta (scheung9@wisc.edu). I campioni e i dati vengono archiviati presso Istituto di fisica di minerale presso la Stony Brook University.

Materials

Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench Dremel 220-01
MultiPro Keyless Chuck Dremel 4486
Variable-Speed Rotatory Tool  Dremel 4000-6/50
Super small Diamond Core Drill – 2.5 mm Dad's Rock Shop SDCD
Coolant NBK JK-A-NBK-000-020 Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition IDL EPICS and SPEC installed on the computer at the beamline
CCD Camera Allied Vision Prosilica GT installed at the beamline

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Cheung, C. S., Weidner, D. J., Li, L., Meredith, P. G., Chen, H., Whitaker, M., Chen, X. Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction. J. Vis. Exp. (135), e57555, doi:10.3791/57555 (2018).

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