Summary

Spannungsverteilung bei kalten Verdichtung von Steinen und mineralischen Zuschlagsstoffen mit Synchrotron-basierte x-Ray Diffraction

Published: May 20, 2018
doi:

Summary

Detailliertere Verfahren zur Komprimierung Experimente berichten wir über Felsen und mineralischen Zuschlagsstoffen innerhalb eines Multi-Amboss Verformung gepaart mit Synchrotron Röntgenstrahlung. Solche Experimente erlauben die Quantifizierung der Spannungsverteilung innerhalb von Proben, die letztlich wirft ein Licht auf die Verdichtung Prozesse in geomaterialien.

Abstract

Wir berichten über Modalitäten für die Durchführung von Kompression Experimente auf Felsen und mineralischen Zuschlagsstoffen innerhalb eines Multi-Amboss Verformung (D-DIA) gepaart mit Synchrotron Röntgenstrahlung. Eine würfelförmige Probe-Baugruppe ist vorbereitet und komprimiert, bei Zimmertemperatur, durch eine Reihe von vier Röntgen transparent gesinterten Diamant Ambosse und zwei Hartmetall-Ambosse in die laterale und vertikalen Flächen, beziehungsweise. Alle sechs Ambosse sind innerhalb eines 250-Tonnen-Hydraulikpresse untergebracht und von zwei eingekeilt Reiseführer Blöcke gleichzeitig nach innen angetrieben. Ein horizontale Energy dispersive Röntgenstrahl ist durch projiziert und von der Versammlung der Probe gebeugt. Der Strahl ist häufig in den Modus entweder weiß oder monochromatische Röntgenstrahlung. Bei weißen Röntgen erkannt werden die gebeugten Röntgenstrahlen durch eine Solid-State-Detektor-Reihe, die die daraus resultierende Energie dispersiven Beugungsmuster sammelt. Im Falle von monochromatischen Röntgen wird die gebeugten Muster aufgezeichnet mit einem zweidimensionalen (2D)-Detektor, wie eine speicherfolie oder einen Detektor – Coupled Ladegerät (CCD). Die 2-D-Beugungsmuster werden analysiert, um die Gitterabstände ableiten. Die elastische Dehnungen der Probe stammen aus der atomgitter Abstand innerhalb der Körner. Die Spannung ist dann mit der vorgegebenen Elastizitätsmodul und die elastische Dehnung berechnet. Darüber hinaus ermöglichen die Spannungsverteilung in zwei Dimensionen für das Verständnis, wie Stress in verschiedene Richtungen verteilt wird. Darüber hinaus liefert einen Szintillator in der Röntgen-Pfad ein sichtbares Licht Bild der Probe Umwelt, ermöglicht die genaue Messung der Probe Längenänderungen während des Experiments, wodurch eine direkte Messung des Volumen-Belastung auf die Probe. Diese Art von Experiment kann die Spannungsverteilung innerhalb geomaterialien, quantifizieren, die letztlich verantwortlich für die Verdichtung der Mechanismus beleuchten kann. Dieses Wissen hat das Potenzial, signifikant zu einem besseren Verständnis der Schlüsselprozesse in der Felsmechanik, Geotechnik, mineralischen Physik und Materialwissenschaft Anwendungen, denen compactive Prozesse wichtig sind.

Introduction

Die Beweggründe für die Methode in diesem Artikel vorgestellt wird, die Spannungsverteilung im Rock und mineralischen Sammelproben während der Kompression und anschließende Verdichtung zu quantifizieren. Die Verdichtung im Gestein und mineralischen Zuschlagsstoffen zu verstehen ist von großer Bedeutung für Reservoir und Geotechnical engineering-8,17,18,19,20,28 ,33. Verdichtung gleichzeitig Porosität reduziert und führt daher zu einem Anstieg der Porendruck. Eine solche Erhöhung der Porendruck führt zu einer Abnahme in wirksamen Druck35. Die Folge ist, dass es erheblich speichergestein schwächen wird, und daher zur vorzeitigen Ausfall bei niedriger Belastung unterworfen werden kann. Einige Beispiele für die daraus entstehenden Folgen der inelastischen Verformungen im Untergrund Include: Fehler in der tragenden langfristige Produktion in Öl und Gas Lagerstätten28,33, Oberfläche setzungen8, 18 , 19 , 20und Veränderung der Strömung Muster17. Daher eine umfassende Kenntnis der Verdichtung verarbeitet in Felsen und mineralische Zuschlagsstoffen konnte die Möglichkeit einer solchen möglichen negativen Auswirkungen zu reduzieren helfen.

Der große Vorteil der Methode markiert hier ist, dass es, dass ein Mittel ermöglicht, um die Spannungsverteilung innerhalb einer Geomaterial5,6 in Bezug auf die Global gemittelte extern quantifizieren Druck12 angewendet , 22. darüber, als Experiment in Situ , die Evolution der Spannungsverteilung ist Zeit gelöst. Äußerlich angewandte Druck betrachtet reichen von relativ niedrige Werte (Zehntausende Megapascal) auf hohe Werte (mehrere Gigapascals). Die Spannung in der Probe wird indirekt mit atomgitter Abstand innerhalb von einzelnen mineralische Körner als Maß für die lokale elastische Dehnung5,6gemessen. Der atomgitter Abstand wird mit Hilfe von Röntgenstrahlung, häufig in entweder den Modus des weißen oder monochromatische Röntgenstrahlung bestimmt. Für die weißen Röntgen-Modus (z.B.DDIA bei 6BM-B-Strahlrohr von der Advanced Photon Source (APS), Argonne National Laboratory) wird die Intensität der gebeugten Lichtstrahl Röntgenstrahl nicht nur eine, sondern durch ein Array von 10-Element-Ge-Detektoren ( bestimmt. Abbildung 1) über einen festen Kreis im azimutalen Winkel von 0°, 22,5 °, 45°, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135°, 157,5 °, 180 °, 270° verteilt. Für die monochromatischen Röntgen-Modus ist der gebeugten Muster mit einer CCD-Detektor (z. B. DDIA-30 am 13-ID-D-Strahlrohr des GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23aufgenommen. Beide Röntgen-Modi erlauben Quantifizierung auf wie die Spannung in verschiedenen Ausrichtungen variiert. Dieser Ansatz unterscheidet sich grundlegend von allen früheren Studien der Verdichtung in geomaterialien.

In typischen Verdichtung Studien ist eine zylindrische Probe durch eine axiale Kraft komprimiert, die über die Querschnittsfläche von den Antrieb25angewendet wird. Unter solchen Bedingungen ist die Größe der angelegten Spannung Größenordnung in der Regel dividiert einfach die axiale Kraft (gemessen anhand einer Wägezelle) durch die erste Querschnittsfläche der Probe. Es sei darauf hingewiesen, dass dieser Größenordnung der angelegten Spannung lediglich eine durchschnittliche, Bulk Wert ist und als solche nicht realistisch darstellen ist wie der örtlichen Spannungszustand variiert, oder verteilt ist, innerhalb eines komplexen, heterogenen, körnigen Materials. Mergelgestein Sedimentgesteine, die Beispiele für komplexe granulierte Materialien sind, werden durch Aggregation von mineralischen Körnern gebildet, die anschließend verdichtet und zementiert durch Erosionsprozesse und diagenetischen Prozesse1,7, 21 , 30 , 31. diese Aggregate erben natürlich Poren, die Hohlräume zwischen den Körnern, umfassen die intrinsische aus der Geometrie der Getreide Verpackung durch sekundäre Auflösung geändert werden. Daher ist jeder angelegten Spannung begleitet werden voraussichtlich und konzentriert an Korn um Korn Kontakte sowie am Korn-Pore Schnittstellen verschwinden.

Neben der Komplexität der Stress Variation innerhalb ein körniges Material erschweren andere Faktoren weiter Studium Verdichtung in diesen Szenarien. Erstens ist die lokale Spannungsfeld anfällig für Änderungen aufgrund mikrostrukturellen Artefakte (z. B. Kornform, bereits vorhandenen Frakturen), die innerhalb jeder Mergelgestein Sedimentgestein zwangsläufig vorhanden sind. Zweitens blieb die Größe der angelegten Spannung auf die Musterflächen vollständig quantifiziert werden kann, die Verteilung von Spannungen innerhalb der Probe Körper schlecht eingeschränkte. Ein Ende Wirkung32 — eine Grenze zu bewirken, wobei die durchschnittliche Belastung in der Nähe der Kontakt zwischen den Laden-Rams und die Proben aufgrund der Schnittstelle Reibung konzentriert ist – ist bekannt in zylindrischen Proben in Kompression geladen ausgestellt werden. Als Beispiel demonstriert Peng26 Belastung Heterogenität innerhalb uniaxially komprimierte Granit Proben verschiedener Endbedingungen unterzogen. Daher um die lokalen Spannungsverteilung in körnigem Material genau zu berechnen, präsentieren wir das folgende ausführliche Protokoll zur Durchführung der Röntgendiffraktometrie (XRD) Experimente auf Felsen und mineralischen Zuschlagsstoffen mit einer Multi-Amboss Verformung Apparatur am Strahlrohr 6-BM-B der APS am Argonne National Laboratory.

Protocol

1. die Probenvorbereitung Wählen Sie den Test und/oder Referenz Sample; Dies kann entweder eine Rock-Kern (Schritt 1.2) sein oder eine Mineral-Aggregat (Schritt 1.3), je nach Schwerpunkt der experimentellen Studie.Hinweis: Die folgende Methode ist sicherlich nicht der einzige Weg, gute QUALITÄTSPROBEN vorzubereiten (z. B. andere Maschinen verwendet werden können). Allerdings ist die Probenvorbereitung in der vorliegenden Studie angenommen vollständig illustrierte, um das Ziel der genaue Replika…

Representative Results

Wir zeigen ein repräsentatives Ergebnis Beispiel aus einem XRD-Experiment (Experiment SIO2_55) laufen in der Multi-Amboss-Presse bei 6BM-B auf einer zusammengesetzten Quarz Aggregat5,6 und Novaculite Kern Probe6. Die Korngrößen des aggregierten Quarz und Novaculite sind ~ 4 µm und ~ 6 – 9 µm, jeweils5,6. Beugung Spektren während dieses Exper…

Discussion

Wir präsentieren Ihnen die Einzelheiten des Verfahrens zur Durchführung von XRD-Experimente mit der Multi-Amboss-Zelle bei 6-BM-B. Vielleicht beinhalten die kritischsten und noch schwierigsten Schritte im obigen Protokoll optimieren die Qualität der Probe. Diese Bedeutung auf probenqualität gilt für fast alle Felsen und mineralischen Verformung Experimente. Erstens ist es wichtig für die Stirnfläche der Felsen Kerne flach, mit beiden Enden parallel zueinander und zur gleichen Zeit, senkrecht auf der zylindrischen …

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Die Autoren möchten zwei anonymen Peer Reviewer dankbar anerkennen und JoVE senior Editor Dr. Alisha DSouza für ihre wertvollen Beiträge zu überprüfen. Diese Forschung wurde bei 6-BM-B der Advanced Photon Source (APS) am Argonne National Laboratory durchgeführt. Von dieser Möglichkeit Gebrauch wurde vom Konsortium für Materialforschung Eigenschaften in Earth Sciences (Kompression) unter National Science Foundation (NSF) Kooperationsvertrag Ohr 11-57758, Ohr 1661511 und durch das Mineral Physik Institut, Stony Brook unterstützt Universität. Die Autoren erkennen NSF für die Forschungsförderung für dieses Programm durch Ohr 1361463, 1045629 Ohr und Ohr 1141895. Diese Forschung verwendeten Ressourcen von der Advanced Photon Source, eine US-Department of Energy (DOE) Büro der Wissenschaft Benutzer Anlage betrieben für das DOE Office of Science vom Argonne National Laboratory unter Vertrag DEAC02-06CH11357. Die Zellverbände sind unter Kompression Multi-Amboss Zelle Montage Entwicklungsprojekt. Alle Datendateien werden von den Autoren auf Anfrage (scheung9@wisc.edu) zur Verfügung. Die Proben und Daten werden archiviert, Mineral-Physik-Institut an der Stony Brook University.

Materials

Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench Dremel 220-01
MultiPro Keyless Chuck Dremel 4486
Variable-Speed Rotatory Tool  Dremel 4000-6/50
Super small Diamond Core Drill – 2.5 mm Dad's Rock Shop SDCD
Coolant NBK JK-A-NBK-000-020 Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition IDL EPICS and SPEC installed on the computer at the beamline
CCD Camera Allied Vision Prosilica GT installed at the beamline

References

  1. Bjørlykke, K. Relationships between depositional environments, burial history and rock properties. Some principal aspects of diagenetic processes in sedimentary basins. Sedimentary Geology. , 1-14 (2014).
  2. Burnley, P. C., Zhang, D. Interpreting in situ X-ray diffraction data from high pressure deformation experiments using elastic-plastic self-consistent models: An experiment using quartz. J. Phys. Condens. Matter Solid Earth. 20 (28), 285201 (2008).
  3. Burnley, P. C. Elastic plastic self-consistent (EPSC) modeling of plastic deformation of fayalite olivine. American Mineralogist. 100 (7), 1424-1433 (2015).
  4. Chen, J., Li, L., Weidner, D. J., Vaughan, M. T. Deformation experiments using synchrotron X-rays: in situ stress and strain measurements at high pressure and temperature. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 347-356 (2004).
  5. Cheung, S. N. C. . Experimental deformation in sandstone, carbonates, and quartz aggregate. , (2015).
  6. Cheung, S. N. C., et al. Stress distribution during cold compression of a quartz aggregate using synchrotron X-ray diffraction: observed yielding, damage, and grain crushing. J. Geophys. Res. Solid Earth. 122, 2724-2735 (2017).
  7. Croizé, D., Ehrenberg, S. N., Bjørlykke, K., Renard, F., Jahren, J. Petrophysical properties of bioclastic platform carbonates: implications for porosity controls during burial. Marine and Petroleum Geology. 27 (8), 1765-1774 (2010).
  8. Doornhof, D., Kristiansen, T. G., Nagel, N. B., Pattillo, P. D., Sayers, C. Compaction and subsidence. Oilfield rev. 18 (3), 50-68 (2006).
  9. Durham, W. B., Weidner, D. J., Karato, S. New developments in deformation experiments at high pressure. Rev. Mineral. Geochem. 51 (1), 22-49 (2002).
  10. Fyfe, W. S. The evolution of the Earth’s crust: modern plate tectonics to ancient hot spot tectonics. Chemical Geology. (1-4), 89-114 (1978).
  11. Gerward, L., Mo, S., Topso, H. Particle size and strain broadening in energy-dispersive -ray powder patters. J. Appl. Phys. 47 (3), 822-825 (1976).
  12. Heap, M. J., Farquharson, J. I., Baud, P., Lavallée, Y., Reuschlé, T. Fracture and compaction of andesite in a volcanic edifice. Bulletin of volcanology. 77 (6), 55 (2015).
  13. Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. Modern X-ray diffraction methods in mineralogy and geosci. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 78 (1), 1-31 (2014).
  14. Leinenweber, K. D., et al. Cell assemblies for reproducible multi-anvil experiments (the COMPRES assemblies). American Mineralogist. 97 (2-3), 353-368 (2012).
  15. Li, L., Weidner, D. J., Raterron, P., Chen, J., Vaughan, M. T. Stress measurements of deforming olivine at high pressure. Phys. of the Earth and Planetary Interiors. 143, 357-367 (2004).
  16. Li, L., Weidner, D. J., Chen, J., Vaughan, M. T., Davis, M., Durham, W. B. X-ray strain analysis at high pressure: Effect of plastic deformation in MgO. J. App. Phys. 95 (12), 8357-8365 (2004).
  17. Minkoff, S. E., Stone, C. M., Bryant, S., Peszynska, M., Wheeler, M. F. Coupled fluid flow and geomechanical deformation modeling. J. Petroleum Sci. and Engineering. 38 (1), 37-56 (2003).
  18. Miyagi, L., et al. Deformation and texture development in CalrO 3 post-perovskite phase up to 6 GPa and 1300 K. Earth and Planetary. 268 (3), 515-525 (2008).
  19. Morton, R. A., Bernier, J. C., Barras, J. A. Evidence of regional subsidence and associated interior wetland loss induced by hydrocarbon production, Gulf Coast region, USA. Environmental Geology. 50 (2), 261 (2006).
  20. Nagel, N. B. Compaction and subsidence issues within the petroleum industry: From Wilmington to Ekofisk and beyond. Phys. And Chem. of the Earth, Part A: Solid Earth and Geodesy. 26 (1-2), 3-14 (2001).
  21. Nichols, G. . Sedimentology and Stratigraphy. , (2009).
  22. Nicolas, A., Fortin, J., Regnet, J. B., Dimanov, A., Guéguen, Y. Brittle and semi-brittle behaviours of a carbonate rock: influence of water and temperature. Geophysical Journal International. 206 (1), 438-456 (2016).
  23. Nishiyama, N., Wang, Y., Sanehira, T., Irifune, T., Rivers, M. L. Development of the multi-anvil assembly 6-6 for DIA and DDIA type high-pressure apparatuses. High Pressure Research. 28 (3), 307-314 (2008).
  24. Nur, A., Walder, J. Time-dependent hydraulics of the Earth’s crust. The role of fluids in crustal processes. , 113-127 (1990).
  25. Paterson, M. S. Rock deformation experimentation. The brittle-ductile transition in rocks. The Heard Volume. The American Geophysical Union, Geophys. Monograph. 56, 187-194 (1990).
  26. Peng, S. D. Stresses within elastic circular cylinders loaded uniaxially and triaxially. Int. J. Rock Mech. Min. Sci. Geomech. Abst. 78 (1), 399-432 (1971).
  27. Raterron, P., Merkel, S., Holyoke, C. W. Axial temperature and gradient and stress measurements in the deformation D-DIA cell using alumina pistons. Rev. of Sci. Instr. 84 (4), 043906 (2013).
  28. Raghavan, R., Chin, L. Y. Productivity changes in reservoirs with stress-dependent permeability. SPE Annual Technical Conference and Exhibition. , (2002).
  29. Reynolds, C. A., Menke, H., Andrew, M., Blunt, M. J., Samuel, K. Dynamic fluid connectivity during steady-state multiphase flow in a sandstone. Proceedings of National Academy of Sci. 114 (31), 8187-8192 (2017).
  30. Scholle, P. A. . A color illustrated guide to constituents, textures, cements, and porosities of sandstones and associated rocks. , (1979).
  31. Scholle, P. A., Ulmer-Scholle, D. S. . A Color Guide to the Petrography of Carbonate Rocks: Grains, Textures, Porosity, Diagenesis. , (2003).
  32. Scholz, C. H. Experimental study of the fracturing process in brittle rock. J. Geophys. Res. 73 (4), 1447-1454 (1968).
  33. Schutjens, P. M. T. M., et al. Compaction-induced porosity/permeability reduction in sandstone reservoirs: Data and model for elasticity-dominated deformation. SPE Reservoir Evaluation & Engineering. 7 (3), 202-216 (2004).
  34. Simmons, G., Wang, H. . Single Crystal Elastic Constants and Calculated Aggregate Properties. , 135-160 (1971).
  35. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. J. Applied physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  36. Terzaghi, K. V. Die berechnung der durchlassigkeitsziffer des tones aus dem verlauf der hydrodynamischen spanningsercheinungen. Sitzungsberichte der Akademie der Wissenschften in Wein. Mathematisch-Naturwissenschaftliche Klasse. Abteilung lla. 132, 125-138 (1923).
  37. Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation D-DIA: a new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74 (6), 3002-3011 (2003).
  38. Wang, Y., Hilairet, N., Dera, P. Recent advances in high pressure and temperature rheological studies. J. Earth Sci. 21 (5), 495-516 (2010).
  39. Weidner, D. J., et al. Characterisation of Stress, Pressure, and Temperature in SAM85, a DIA Type High Pressure Apparatus. Geophys. Monogr. Ser. AGU. , 13-17 (1992).
  40. Weidner, D. J., Wang, Y., Vaughan, M. T. Strength of diamond. Sci. 266 (5184), 419-422 (1994).
  41. Weidner, D. J. Rheological studies at high pressure. Rev. in Mineralogy and Geochemistry. 37 (1), 493-524 (1998).
  42. Weidner, D. J., Wang, Y., Chen, G., Vaughan, M. T. Rheology measurements at high pressure and temperature. Properties of Earth and Planetary Materials at High Pressure and Temperature. AGU. , 473-482 (1998).
  43. Weidner, D. J., Vaughan, M. T., Wang, L., Long, H., Li, L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Precise stress measurements with white synchrotron x rays. Rev. of Sci. Instrum. 81 (1), 013903 (2010).
  44. Weidner, D. J., Li, L., Whitaker, M., Triplett, R. Ultrasonic Acoustic Velocities During Partial Melting of a Mantle Peridotite KLB-1. J. Geophys. Res: Solid Earth. , (2018).
  45. Whitaker, M. L., Baldwin, K. J., Huebsch, W. R. DIASCoPE: Directly integrated acoustic system combined with pressure experiments-A new method for fast acoustic velocity measurements at high pressure. Rev. Sci. Instrum. 88 (3), 034901 (2017).

Play Video

Cite This Article
Cheung, C. S., Weidner, D. J., Li, L., Meredith, P. G., Chen, H., Whitaker, M., Chen, X. Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction. J. Vis. Exp. (135), e57555, doi:10.3791/57555 (2018).

View Video