本文介绍了用于探测空间相关的化学,结构和Atractosteus抹刀的多层规模(A.刮刀 ),使用纳米压痕机械性能的方法中,傅里叶变换红外光谱(FTIR),扫描电子显微镜(SEM)和X-射线计算机断层摄影(X射线CT)。实验结果已被用于研究生物防护材料的设计原则。
保护生物材料,如矿化鳞鱼,腹弹,羊角,鹿角和龟板的分层体系结构提供了潜力引导防护材料和系统的设计在未来的独特设计原则。了解这些材料体系的结构与性能的关系在微型和纳米其中故障启动是至关重要的。目前,实验技术,如纳米压痕,X射线CT,扫描电镜和研究人员提供了一种方法来关联这些材料系统1-6的层次微观力学行为。然而,一个良好定义的标准程序制备试样矿化生物材料是当前不可用。在本研究中,该方法用于探测空间相关的化学,结构和A的多层规模的机械性能利用纳米压痕锅铲 ,FTIR,SEM,有连接能量色散X射线(EDX)元素分析和X-射线CT呈现。
研究人员正在研究生物材料结构,并试图阐明的设计原则,其提供结构的生物材料具有改进的机械性能,例如更高的韧性和时相比,其各成分的强度。对装甲鱼鳞为设计原则进行的调查真鲷7,Polypterus senagalus 2,6, 海象鱼身上3,鲤鱼 4,和Atractosteus锅铲 1表明有必要扩大现有的实验方法的应用研究结构响应和微观结构特征,由于详细的标准方法不能用于这些类型的材料和实验。
在讨论的不同的装甲鱼的鳞片,A。锅铲是一个历史顶点美国8中央的捕食者,是种高LY矿化尺度。该物种交流的肌肉块皮肤质量相比,同等规模的前面提到的9鱼以获得改进的捕食防御系统。根据页面和伯尔10,A。锅铲是第三大的淡水鱼在北美的白鲟( 鲟transmontanus)和大西洋鲟( 鲟oxyrhynchus)是较大的品种。 A的高矿化鳞鱼锅铲只是最近正在研究中。 Thompson和骨纤维11建议GAR秤的形态都具有由ganoine外层,漫骨层,板层骨层的三层结构组成。在A.当前的研究锅铲尺度并没有区分骨层为弥漫性或板层骨地区,但刚刚研究了骨区域作为一个单一的内层1,12。
在本研究中,本程序为在vestigating的微观结构,纳米结构,化学组成,及A的秤的机械特性的空间分布锅铲基于红外光谱的结果,扫描电镜,X射线CT和纳米压痕技术的介绍。
从实验的角度来看,研究人员需要记住,与天然存在的生物材料,如矿化鳞鱼,在鱼的报道规模的空间位置工作时是至关重要的,因为以前的研究已经显示出矿化鱼鳞的机械性能主要取决于到那里的量表位于鱼4。
矿化生物材料的机械性能也已证明是依赖于样品4的水合状态。试图比较已适当的水分,以公布的结果在公开文献中,使用了干燥的化石样品新鲜样品时,这限制了该技术的有用性。因此,长时间的测试时间需要避免以减少脱水的上一个样本的机械性能纳米压痕过程的影响。材料具体试点研究建议,以确保实验换货运行时间是足够的最小不改变材料的力学行为。湿细胞纳米压痕将是一个较好的方法,以保持材料的恒定水合状态,如果该测试设备允许的话。
在本研究中使用的纳米压痕法,其计算出的弹性模量从卸载曲线假定该材料表现为线性弹性各向同性材料。该技术可用于与各种压头尖端。然而,三面Berkovich压头为65.35°的半视角被用于本研究。替代的提示,如立方角(半角= 35.36°)是适用于本手稿提出的程序,但由于立方角尖比Berkovich压头的裂纹更加尖锐可以在样品中产生低得多的负荷比在尖端的Berkovich。
抛光是必不可少的步骤,以获得光滑的,平坦的表面以最小的表面活性Ë粗糙度不会影响纳米压痕效果。在这个手稿提交的抛光步骤,可能需要根据所用抛光机的类型进行修改,一个建议的程序。然而,关键的步骤,以确保准确的纳米压痕数据是,表面粗糙度最小化,并且对于这个特定的材料制成的50nm的最终抛光须获得光滑平整的表面的压痕深度被探测。
缩进的间距也确保不被从先前的凹痕发生的材料形变的影响纳米压痕准确数据。用于本研究中的设备的压痕用户手册建议缩进间距应至少为20-30X的最大穿透深度为Berkovich压压头15。替代材料,所要求的压痕间距将需要根据所施加的负荷和最大的压痕深度被确定为在打开前面所讨论的文学16,17。另外,被选择的保持时间为这种材料克服观察探测允许要使用的纳米压痕软件的奥利弗 – 法尔分析方法的不同阶段的材料的任何蠕变。然而,通过Oyen的18所讨论的替代分析方法可用于当时间依赖材料的响应可以不与合适的保持时间克服生物材料。
为了实现从X射线CT的高分辨率结果,一些设置必须进行优化。本文概述了一个非常具体的关于鱼鳞使用了一个独特的尺寸和分层厚度参数。具有不同的样品尺寸,这些设置将需要进行调整,以获得最高质量的数据集。选择每个参数的过程中,应随附正在使用的计算机的用户手册中明确规定。扫描设定值(电压,电流,曝光,过滤器的选择)和重建的设置(环状伪影,束硬化)可能需要进行修改,以适应各种其它样本大小和几何形状。
X射线CT提供的整体尺度形态学的识别覆盖材料仅发生在秤没有相互重叠的骨层ganoine层的图像。的X射线CT图像也识别该ganoine层由横跨尺度的非均匀的厚度,甚至表现出凹坑缺乏ganoine层完全的。
有趣的是,空间相关的SEM / EDX化学分析纳米压痕的数据确定的,而不是一个更渐进的过渡观察到的P的矿化鱼鳞急剧离散的2层之间的过渡senagalus(在Bruet 等 2)。
纳米压痕的组合,FTIR,EDX和SEM提供的机械性能,化学分析和结构信息进行确认外层为ganoine与搪瓷般的形态和化学。此外,这些技术证实内层为材料的骨层。
总之,本研究中所概述的方法中确定的程序和相应的结果来检查A的矿化鱼鳞刮刀从大块结构到纳米结构和化学组成。
The authors have nothing to disclose.
作者要感谢由美国陆军ERDC军事工程6.1基础研究发展计划和ERDC中心指导研究计划提供的这项工作的财政支持。作者还要感谢ERDC岩土与结构实验室的混凝土和材料分会的工作人员和设施配套的实验工作。允许出版被授予由主任,岩土与结构实验室。
Epoxy resin | Buehler | 701-501512 | |
Epoxy hardener | Buehler | 703-501528 | |
Samplkups | Buheler | 20-8180 | |
SamplKlips I | Buehler | 20-4100-100S | |
High precision cut-off saw | Buehler | Isomet | |
UltraMet 2002 sonic cleaner | Buehler | B2510R-MT | |
Polisher | Buehler | 49-1750-160 | |
1200 grit (15-um) SiC paper | Struers | 40400012 | |
4000 grit (6-um) SiC paper | Struers | 40400014 | |
50-nm colloidal silica | Buehler | 40-10075 | |
Chemomet polishing pad for 50-nm suspension | Buehler | 40-7918 | |
Nanoindenter | MTS | G200 | |
FTIR continuum microscope | Thermo Nicollet | 6700 | |
X-ray Computed Tomography | Skyscan | Skyscan 1173 | |
SEM | FEI | NovaNanoSEM 630 | |
EDX | Bruker | AXS Xflash detector 4010 | |
Sputter Coater | Denton | Desk II |