Зависимость лазерной искровой спектроскопии Результаты на энергию импульса и временных параметров Использование для внесения Simulants
Summary
LIBS возможности обнаружения на почвенных имитаторов были испытаны с использованием ряда энергию импульса и временных параметров. Калибровочные кривые были использованы для определения пределов обнаружения и чувствительности для различных параметров. Как правило, результаты показали, что не было значительное сокращение возможностей обнаружения, используя более низкие энергии импульса и не-закрытый обнаружения.
Abstract
Зависимость некоторых возможностей обнаружения LIBS на более низких энергиях импульсов (<100 мДж) и временных параметров были рассмотрены с использованием синтетических образцов силикатных. Эти образцы были использованы в качестве имитаторов для почвы и содержал незначительные и микроэлементы обычно встречаются в почве в широком диапазоне концентраций. Для этого исследования, более 100 калибровочные кривые были получены с использованием различных энергию импульса и временные параметры; пределы обнаружения и чувствительности определялись из калибровочных кривых. Температура плазмы также измеряется с помощью Больцмана участков для различных энергий и временных параметров испытания. Электронная плотность плазмы была рассчитана с использованием полной ширины половину максимума (FWHM) линии водорода при 656,5 нм в течение энергий протестированных. В целом, результаты показывают, что использование более низких энергий импульсов и не-закрытом обнаружения не серьезную угрозу аналитические результаты. Эти результаты имеют очень важное значение в проектировании поле-и человек-портативный LIBS инструменты.
Introduction
Лазер-пробой спектроскопии (LIBS) является простой метод элементного анализа, который использует лазерный генерируемые искру в качестве источника возбуждения. Лазерный импульс фокусируется на поверхности, который нагревает, ablates, распыляет и ионизирует поверхности материала, что приводит к образованию плазмы. Плазма света спектрально решен, и обнаружено и элементы обозначены их спектральных сигнатур. Если правильно откалиброван, LIBS может обеспечить количественные результаты. LIBS может анализировать твердые вещества, газы и жидкости практически без пробоподготовки. 1 Эти характеристики делают его идеальным для анализов, которые не могут быть выполнены в лаборатории.
В настоящее время, LIBS изучается для различных применений особенно те, которые требуют полевые измерения основе для количественного определения. 1-8 Это требует развитие LIBS приборов с использованием Строгий и компактный компоненты, пригодные для системы, основанный на полях. В большинстве случаев,компоненты как таковые не будут иметь все возможности лабораторного инструментария, тем самым ставя под угрозу производительность анализа. LIBS результаты зависят от параметров лазерного импульса и других условий измерений, которые включают выборки геометрию, окружающую атмосферу, и использование закрытого или не закрытый обнаружения. 9-12 Для поля на основе LIBS приборов, два важных фактора, чтобы рассмотреть энергия импульса и использование закрытого по сравнению с не-закрытого обнаружения. Эти два фактора определяют в значительной степени стоимость, размер и сложность инструмента LIBS. Маленькие, прочная конструкция лазеры, которые могут генерировать импульсов от 10-50 мДж на частотой повторения 0,3-10 Гц имеются в продаже и было бы весьма выгодно использовать. Таким образом, важно знать, что, если таковые имеются, потери в возможности обнаружения приведет в результате использования этих лазеров. Энергия импульса является ключевым параметром для LIBS так как она определяет количество материала удалена и испаряется и полукокс возбужденияристики плазмы. Кроме того, использование закрытого обнаружения может увеличить стоимость системы LIBS, в результате, крайне важно, чтобы определить разницу между спектрами и возможности обнаружения с использованием закрытого и не закрытый обнаружения.
В последнее время исследование было проведено сравнение закрытый обнаружения не-закрытого обнаружения для малых элементов, найденных в стали. Результаты показали, что пределы обнаружения были сопоставимы, если не лучше для не-закрытом обнаружения. 12 Одной из важных характеристик LIBS является то, что метод испытывает физические и химические эффекты матрицы. Примером первого является то, что лазерный импульс пары более эффективно с проведением / металлических поверхностей, чем не-проводящих поверхностей. 13 Для этого исследования мы хотели определить влияние энергетических и временных импульсов параметров непроводящих материалов, таких как почвы имитаторов.
Хотя, полевые портативные LIBS инструменты были разработаны и используютсядля некоторых приложений, комплексное исследование от возможностей обнаружения не была выполнена сравнения высокую энергию и закрытого системы для нижних энергетических и не закрытых систем с использованием почвы имитаторами. Это исследование фокусируется на лазерной энергии и временных импульсов параметров для определения микроэлементов в сложных матрицах. Энергия лазерного импульса в диапазоне от 10 до 100 мДж получить сравнение между низшими и высшими энергиями. Сравнение использования закрытого по сравнению с не-закрытого обнаружения также была проведена в том же диапазоне энергий.
Protocol
Representative Results
Discussion
При сравнении не-закрытого и закрытого режима обнаружения, предел обнаружения данные показывают, что режим закрытого обнаружения разрешено для обнаружения всех элементов, включая те, которые не были замечены использование более высоких лазерных энергий в не закрытом режиме обнаруже?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Эта работа финансировалась через Министерства энергетики США, Управление по науке.
Materials
| Equipment | |||
| Nd:YAG laser | Continuum | Surelite II | |
| Echelle spectrograh/ICCD | Catalina/Andor | SE200/iStar | |
| Digital delay generator | BNC | Model 575-4C | |
| Hydraulic Press | Carver | Model-C | |
| 31-mm pellet die | Carver | 3902 | |
| Power meter indictor model | Scientech, Inc. | Model number: AI310D | |
| Power meter detector model | Scientech, Inc. | Model number: AC2501S | |
| Oscilloscope | Tektronix | MSO 4054 | |
| Optical fiber | Ocean Optics | QP1000-2-UV-VIS | |
| Lens kit (this kit contains the 75 mm f.l. lens) | CVI Optics | LK-24-C-1064 | |
| Reagent/Material list | |||
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07704 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07705 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07706 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07708 | |
| Synthetic silicate sample | Brammer Standard Company | GBW 07709 | |
| Aluminum caps (for pressing synthetic silicate samples) | SCP Science | 040-080-001 |
References
- Song, K., Lee, Y., Sneddon, J. Recent developments in instrumentation for laser induced breakdown spectroscopy. Appl. Spec. Rev. 37 (1), 89-117 (2002).
- Yamamoto, K. Y., Cremers, D. A., Foster, L. E., Ferris, M. J. Detection of Metals in the Environment Using a Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Instrument. Appl. Spec. 50 (2), 222-233 (1996).
- Cuñat, J., Fortes, F. J., Cabalín, L. M., Carrasco, F., Simón, M. D., Laserna, J. J. Man-Portable Laser-Induced Breakdown Spectroscopy System for in Situ Characterization of Karstic Formations. Appl. Spec. 62 (11), 1250-1255 (2008).
- Munson, C. A., Gottfried, J. L., Gibb-Snyder, E., DeLucia, F. C., Gullett, B., Miziolek, A. W. Detection of indoor biological hazards using the man-portable laser induced breakdown spectrometer. Appl. Opt. 47 (31), G48-G57 (2008).
- Multari, R. A., Foster, L. E., Cremers, D. A., Ferris, M. J. Effect of Sampling Geometry on Elemental Emissions in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Appl. Spec. 50 (12), 1483-1499 (1996).
- Harmon, R. S., DeLucia, F. C., McManus, C. E., McMillan, N. J., Jenkins, T. F., Walsh, M. E., Miziolek, A. Laser-induced breakdown spectroscopy – An emerging chemical sensor technology for real-time field-portable, geochemical, mineralogical, and environmental applications. Appl. Geochem. 21 (5), 730-747 (2006).
- Schill, A. W., Heaps, D. A., Stratis-Cullum, D. N., Arnold, B. R., Pellegrino, P. M. Characterization of near-infrared low energy ultra-short laser pulses for portable applications of laser induced breakdown spectroscopy. Opt. Express. 15 (21), 14044-14056 (2007).
- Fortes, F. J., Laserna, J. J. The development of fieldable laser-induced breakdown spectrometer: No limits on the horizon. Spectrochim. Acta Part B. 65 (12), 975-990 (2010).
- Leis, F., Sdorra, W., Ko, J. B., Niemax, K. Basic Investigations for Laser Microanalysis: I. Optical Emission Spectrometry of Laser-Produced Sample Plumes. Mikrochim. Acta II. 98, 185-199 (1989).
- Lida, Y. Effects of atmosphere on laser vaporization and excitation processes of solid samples. Spectrochim. Acta Part B. 45 (12), 1353-1367 (1990).
- Radziemski, L. J., Loree, T. R. Laser-induced breakdown spectroscopy: Time-integrated applications. J. Plasma Chem. Plasma Proc. 1 (3), 281-293 (1981).
- Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. Anal. Chem. 79 (12), 4419-4426 (2007).
- Fan, C., Longtin, J. P. Modeling Optical Breakdown in Dielectrics During Ultrafast Laser Processing. Appl. Opt. 40 (18), 3124-3131 (2001).
- ANSI Z-136.5. . American National Standard for Safe Use of Lasers in Educational Institutions. , (2009).
- . . Compendium of Chemical Terminology. , (1997).
- Cremers, D. A., Radziemski, L. J. . Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy. , (2006).
- Griem, H. R. . Spectral Line Broadening by Plasmas. , (1974).
- Ashkenazy, J., Kipper, R., Caner, M. Spectroscopic Measurements of Electron Density of Capillary Plasma Based on Stark Broadening of Hydrogen Lines. Phys. Rev. A. 43 (10), 5568-5574 (1991).
